CN112938900A - 一种氢溴酸的制备方法与制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢溴酸的制备方法,通过将现有技术中不能利用的低品质溴素升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施,制备得到氢溴酸;同时还公开了相应的制备装置,包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐;燃烧炉还设有气体入口套管;所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管,溴蒸汽输送管上设有加热装置;第一吸收塔还设有尾气出口,尾气出口通过管道连通到第二吸收塔。本发明克服现有技术中不能利用低品质溴素制备氢溴酸的缺陷,原料易得,加热装置小,工艺简单,安全,起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果,并且经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于氢溴酸制备领域,涉及一种氢溴酸的制备方法与制备装置。
背景技术
溴化氢用于制造各种溴化合物,也可用于医药、染料、香料等工业,是制造各种无机溴化物如氢溴酸、溴化钾、溴化锂和溴化钙等和某些烷基溴化物如溴甲烷、溴乙烷等的基本原料。目前溴化氢的合成主要有氢气和溴直接燃烧合成,直接燃烧合成工艺使用氢气和溴燃烧反应,得到溴化氢。
专利CN1175549(申请号CN97117188.2溴化氢气体的制取方法及其设备)采用浸渍石墨等耐高温材料制作氢溴合成装置,该装置需要使用空气等氧化剂与氢气混合点火,然后用溴蒸汽替换氧化剂进行氢溴燃烧,该方法引入的氧化剂与氢气混合后有一定安全风险,且装置材料不易得;由于装置不透光,不易观察燃烧情况;
专利CN101289167A将溴蒸汽与氢气按一定比例在加热到预定温度立式燃烧器中混合燃烧,制取氢溴酸,该装置需要对燃烧器外壁全覆盖式预热,加热装置较大,不易控制,且在燃烧过程无法观察燃烧情况。
上述专利的氢溴合成装置反应条件苛刻,对作为原材料的氢气和溴的纯度和设备要求比较高,达不到要求就不能用于生产溴化氢。但实际生产中产生的含溴废水往往含有一定量的有机物,由于溴素对有机物有一定溶解度,利用这些含溴废水提取的低品质溴素有机物含量不稳定,有的可达2%之高,远达不到正常氢溴合成需要的99.5%以上溴纯度,目前这些低品质溴素无法在现有的氢溴合成装置中持续燃烧。
发明内容:
本发明所要解决的第一个技术问题是:提供一种氢溴酸的制备方法,克服现有技术中不能利用低品质溴素(杂质含量为0.5%wt~3%wt)制备氢溴酸的缺陷,通过升温至自燃温度、与氢气燃烧合成、除杂、冷凝等措施,制备得到氢溴酸,降低了直接排放带来的环境危害,起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果。
本发明所要解决的第二个技术问题是:提供实现上述利用低品质溴素制备氢溴酸方法的制备装置,该装置原料易得,加热装置小,易于控制,且不引入空气等氧化剂,安全系数较高。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种氢溴酸的制备方法,包括依次进行溴素汽化、受热点火、合成反应、分离、冷却及纯化步骤:
所述溴素汽化是将溴素经汽化后形成溴蒸汽;
所述受热点火为溴蒸汽与氢气经受热后点火;
所述合成反应为将氢气与溴蒸汽混合燃烧,形成溴化氢粗品。
优选的,所述的制备方法还包括氢气置换,所述氢气置换为用氢气置换燃烧炉内空气,然后稳定氢气流量并控制反应体系的压力3~40KPa。
优选的,所述的溴素汽化用加热介质的温度为100℃~160℃;所述受热点火使溴蒸汽升温至400~550℃。
优选的,所述的受热点火前,为保持合成反应中氢气与溴蒸汽的摩尔比,先关闭溴蒸汽输送,待完成受热点火后,可持续输送溴蒸汽。具体步骤为将待处理溴素输送至汽化装置中,在加热介质处于100℃~160℃的加热温度下通过0.6MPa水蒸气加热进行汽化,待溴蒸汽出现在加热装置覆盖区域,停止溴蒸汽输送;使用加热装置将溴蒸汽升温至400~550℃(达到自燃温度),再继续溴蒸汽输送,并持续输送溴蒸汽保持连续化生产。
优选的,所述的合成反应中氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1~2:1,燃烧炉内反应体系的压力为3~40KPa,溴蒸汽流量为80~150kg/h。具体步骤为将氢气与溴蒸汽按比例经加热装置后输送溴蒸汽至燃烧炉,与燃烧炉及弥散在溴蒸汽输送管道内的氢气发生燃烧,并控制氢气与溴蒸汽比例、燃烧炉内压力和溴蒸汽流量;使氢气和溴蒸汽充分反应,得到溴化氢粗品。
进一步的,所述的氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1~1.4:1,燃烧炉内反应体系的压力为3~20KPa。
优选的,所述的分离为采用气固分离除尘方式分离除去小颗粒物质,所述冷却是将溴化氢粗品冷却到50℃~80℃。
优选的,所述的纯化包括过滤处理、第一吸收处理和第二吸收处理;
所述过滤处理是采用活性炭过滤方式除去含碳化杂质;所述第一吸收处理是采用醋酸或水吸收方式将溴化氢气体吸收;所述第二吸收处理为将经过所述第一吸收处理后剩余的溴化氢进行进一步吸收。
进一步的,所述的第二吸收处理为尾气吸收处理,尾气吸收装置为尾气吸收塔。从而避免环境污染。
一种氢溴酸的制备装置,包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐;所述燃烧炉还设有气体入口套管;所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管,所述溴蒸汽输送管上设有加热装置,加热装置是为了使溴蒸汽与氢气受热点火;第一吸收塔还设有尾气出口,尾气出口通过管道连通到第二吸收塔(尾气吸收塔)。
优选的,所述的气体入口套管为氢气输入管插入到溴蒸汽输送管中形成的气体入口套管,其中氢气输入管为内管,溴蒸汽输送管为外管;气体入口套管插入到燃烧炉内,外管管口插入到燃烧炉内的长度大于内管管口插入的长度。
进一步的,所述的氢气输入管插入到气体入口套管内且与其与其同轴设置,并连同气体入口套管一起插入到燃烧炉内,溴蒸汽输送管与气体入口套管呈一定角度相接,或者溴蒸汽输送管与气体入口套管平行设置,通过弯管相连接,氢气输入管从弯管上插入到气体入口套管内。
由于氢气管径小于溴蒸汽管径、氢气摩尔流量高于溴蒸汽摩尔流量、且氢气的密度小于溴蒸汽密度,所以氢气流速远高于溴蒸汽流速,根据伯努利原理,氢气输入管出口延长线周围压力小于外围压力,外围与中心的压力差将会加强气流扰动,增强溴蒸汽与氢气的混合效果,使得溴蒸汽与氢气在接触的初期即可在小范围内混合燃烧,提高了燃烧的充分性。
进一步的,所述的氢气输入管进入燃烧炉内的长度小于溴蒸汽输送管进入燃烧炉内的长度,其长度相差在5~50cm之间。最佳相差长度为30cm。
进一步的,所述的氢气输入管的管径为20~50cm,溴蒸汽输送管的管径为80~200cm;更优选为氢气输入管的管径为40cm,溴蒸汽输送管的管径为180cm。
优选的,所述的溴素储罐到溴素缓存罐的管道上还设有第一计量泵,溴素缓存罐到汽化装置的管道上设有第二计量泵,溴素缓存罐内设有液位计,第一计量泵与溴素缓存罐中液位连锁,从而保证溴素缓存罐内液位处于合适的位置;过滤器的进料口端和出料口端分别设有第一压力表和第二压力表,过滤器到第一吸收塔的管道上还设有减压阀,可调节阀后压力在3~40kPa。
进一步的,所述的第一计量泵与溴素缓存罐中液位计连锁,控制溴素缓存罐液位在可控范围内波动,进而保证溴素流量和燃烧稳定。
优选的,所述的燃烧炉与分离器之间的管道上设有安全阀,燃烧炉为石英材质燃烧炉,分离器为旋风分离器。
优选的,所述的过滤器为活性炭纤维过滤器。
优选的,所述的第一吸收塔为设有夹套的吸收塔,夹套内流通有温度调节介质;第一吸收塔的塔体内还设有温度计和密度计,用于检测吸收液的温度和密度,从而判断溴化氢的的吸收是否完成。当密度处于不再变化或者到达设定数值(根据所需氢溴酸含量定)时,表示溴化氢的吸收已经完成,可以进入到下一工序。
优选的,所述的第一吸收塔和第二吸收塔均设有循环泵,用于将塔内物料来回循环,使物料中杂质被充分吸收;塔釜内的吸收为使用水或醋酸等能够吸收溴化氢气体的溶剂进行吸收。第一吸收塔通过其循环泵连接的循环管道连通到产品储罐,将吸收后达到要求的产品输送到产品储罐进行存储。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.溴素通过汽化装置汽化为溴蒸汽,然后通过加热装置将溴蒸汽加热至自燃温度,升温后溴蒸汽输送管内的溴素遇到氢气发生燃烧;本发明依靠溴蒸汽自燃,未引入火源,安全性大为提高;现有技术中杂质含量少的溴素不需要升温自燃即可与氢气发生合成反应,因此不需要本工序;
2.本发明通过控制原材料的比例、压力和温度致使原材料发生自燃来制备氢溴酸,该方法对原料要求不苛刻,成本低,利用含有一定量杂质(含量低于3%wt,元素组成为碳、氢、氧)的低品质溴与现有技术中杂质≦0.5%wt的溴素制备的氢溴酸达到同样的效果,为溴资源循环利用提供了新思路;
3.本发明制备方法对环境影响小,生产中除因低品质溴中的杂质会导致的碳化杂质外,并无其它有害物质产生;况且产生的碳化杂质在分离工序会被分离出来,并不进行排放对环境产生危害;
4.本发明转化率高,除微量游离溴外,所有溴素都可转化为氢溴酸,少量逸出的氢溴酸和溴蒸汽被吸收后可用作提溴原料液;
5.本发明产量大,燃烧反应速度快,其它处理程序也能较快的对相应的物料进行处理,因此处理量较大,能满足大型化工企业对溴素的处理要求。
总之,本发明通过控制工艺条件和工艺路线,将现有技术中不能用来制备氢溴酸的低品质溴素用来生产氢溴酸,起到了废物循环利用、环境友好、节能降耗的效果,并且经济效益显著,可在相关化工企业进行广泛推广。
附图说明
图1是本发明氢溴酸生产设备流程示意图;
其中,1、溴素储罐;2、溴素缓存罐;3、汽化装置;4、加热装置;5、燃烧炉;6、分离器;7、冷凝器;8、过滤器;9、第一吸收塔;10、产品储罐;11、第二吸收塔;12、第一计量泵;13、第二计量泵;14、第一压力表;15、第二压力表;16、减压阀;17、溴蒸汽输送管;18、氢气输入管;19、安全阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进一步描述:
实施例一:
如图1所示,一种氢溴酸的制备装置,包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐1、溴素缓存罐2、汽化装置3、燃烧炉5、分离器6、冷凝器7、过滤器8、第一吸收塔9和产品储罐10,燃烧炉5还设有气体入口套管(未标出);所述汽化装置3与燃烧炉5之间设有溴蒸汽输送管17,溴蒸汽输送管17上外套设有加热装置4,加热装置4是为了使溴蒸汽与氢气受热点火;第一吸收塔9还设有尾气出口,尾气出口通过管道连通到第二吸收塔11。
气体入口套管为氢气输入管18插入到溴蒸汽输送管17中形成的气体入口套管;气体入口套管插入到燃烧炉5内,气体入口套管管口插入到燃烧炉5内的长度大于氢气输入管18管口插入的长度,其长度相差30厘米。
溴素储罐1到溴素缓存罐2的管道上还设有第一计量泵12,溴素缓存罐2到汽化装置3的管道上设有第二计量泵13,溴素缓存罐2内设有液位计(未标出);过滤器8的进料口端(未标出)和出料口端(未标出)分别设有第一压力表14和第二压力表15,过滤器8到第一吸收塔9的管道上还设有减压阀16;第一计量泵12与溴素缓存罐2中液位计连锁。
燃烧炉5与分离器6之间的管道上设有安全阀19。
第一吸收塔9和第二吸收塔11均设有循环泵(未标出),第一吸收塔9通过其循环泵连接的循环管道连通到产品储罐10。
实施例二:氢溴酸的制备方法一
采用实施例一的装置,向第一吸收塔9和第二吸收塔11分别注入纯水至一定液位,开启循环泵;
将溴素储罐1内溴含量为97%的溴素通过第一计量泵12输送至溴素缓存罐2,第一计量泵12与溴素缓存罐2液位联锁保证溴素缓存罐2液位在100~200mm之间;
通过氢气输入管18向燃烧炉5通入氢气,置换掉空气,并调节减压阀阀后压力在3KPa;
通过第二计量泵13向汽化装置3内泵入一定量溴素,溴素在汽化装置内通过0.3MPa水蒸气加热进行汽化,将汽化后的溴蒸汽沿溴蒸汽输送管17向燃烧炉5输送,中间通过加热装置4对溴蒸汽输送管17内溴素进行加热,溴蒸汽到达加热装置4时,先关闭第二计量泵13,将加热装置4升温至450℃后保持恒温,待燃烧后,关闭加热装置,然后开启第二计量泵13,并保持溴蒸汽流量为130kg/h,氢气/溴素摩尔比控制在1.2:1,燃烧后系统压力控制在10KPa;
燃烧过后的气体进入到分离器6进行分离,然后通过冷凝器7将气体温度降低到80℃以下,将冷却后的气体输送到过滤器8进行过滤,滤掉碳化杂质,然后输送到第一吸收塔9内通过水溶液进行吸收,同时通过密度计判断吸收完毕后,将产品输送至产品储罐10,同时将尾气输送到第二吸收塔11,用氢氧化钠溶液进行吸收后进行排放;
得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.05%。
实施例三:氢溴酸的制备方法二
除原材料采用溴含量为98%的溴素外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.02%。
实施例四:氢溴酸的制备方法三
除原材料采用溴含量为99%的溴素外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.01%。
实施例五:
除氢气/溴素摩尔比控制在1:1,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.1%。
实施例六:
除氢气/溴素摩尔比控制在1.1:1,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.08%。
实施例七:
除氢气/溴素摩尔比控制在1.3:1,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.05%。
实施例八:
除氢气/溴素摩尔比控制在2:1,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.03%。
实施例九:
除燃烧后系统压力控制在3KPa外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.1%。
实施例十:
除燃烧后系统压力控制在40KPa外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.04%。
实施例十一:
除溴蒸汽流量控制在80kg/h外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.04%。
实施例十二:
除溴蒸汽流量控制在150kg/h外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.08%。
实施例十三:
除将加热装置4升温至400℃后保持恒温,待燃烧后,关闭加热装置外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.05%。
实施例十四:
除将加热装置4升温至550℃后保持恒温,待燃烧后,关闭加热装置外,其它反应条件同实施例二;
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.05%。
对比例一:
将实施例一中氢气输入管18进入燃烧炉5内的长度设置成与溴蒸汽输送管17进入燃烧炉5内的长度等长,即两者的出口齐平;
其它反应条件与实施例二相同。
结果发现溴素燃烧不充分,部分溴蒸汽沉积在燃烧炉5底部,燃烧持续8min后沉积溴蒸汽漫过溴蒸汽输送管17出口,火焰熄灭。
对比例二:
将实施例一中氢气输入管18进入燃烧炉5内的长度设置成与溴蒸汽输送管17进入燃烧炉5内的长度等长,即两者的出口齐平;
其它反应条件与实施例三相同。
结果发现溴素燃烧不充分,部分溴蒸汽沉积在燃烧炉5底部,燃烧持续22min后沉积溴蒸汽漫过溴蒸汽输送管17出口,火焰熄灭。
对比例三:
将实施例一中氢气输入管18进入燃烧炉5内的长度设置成与溴蒸汽输送管17进入燃烧炉5内的长度等长,即两者的出口齐平;
其它反应条件与实施例四相同。
结果发现溴素燃烧不充分,部分溴蒸汽沉积在燃烧炉5底部得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为2%。
对比例四:
将实施例一中氢气输入管18进入燃烧炉5内的长度设置成与溴蒸汽输送管17进入燃烧炉5内的长度等长,即两者的出口齐平,采用含量为99.5%的外购溴素(现有技术中使用的合格产品溴素);
其它反应条件与实施例四相同。
反应得到的氢溴酸水溶液,氢溴酸质量分数为60%,游离溴含量为0.07%。
数据分析:
将实施例二至四的参数及结果列表得到表1:
表1实施例二至四的参数及相应的结果
氢溴摩尔比 | 溴含量 | 溴素流量(kg/h) | 氢溴酸含量 | 游离溴含量 | |
实施例二 | 1.2:1 | 97% | 130 | 60% | 0.05% |
实施例三 | 1.2:1 | 98% | 130 | 60% | 0.02% |
实施例四 | 1.2:1 | 99% | 130 | 60% | 0.01% |
将实施二及实施例五至八的参数及结果列表得到表2:
表2实施例二、实施例五至八的参数及相应的结果
氢溴摩尔比 | 溴含量 | 溴素流量(kg/h) | 氢溴酸含量 | 游离溴含量 | |
实施例五 | 1:1 | 97% | 130 | 60% | 0.1% |
实施例六 | 1.1:1 | 97% | 130 | 60% | 0.08% |
实施例二 | 1.2:1 | 97% | 130 | 60% | 0.05% |
实施例七 | 1.3:1 | 97% | 130 | 60% | 0.05% |
实施例八 | 2:1 | 97% | 130 | 60% | 0.03% |
将实施二及实施例九至十的参数及结果列表得到表3:
表3实施例二、实施例九至十的参数及相应的结果
氢溴摩尔比 | 溴含量 | 溴素流量(kg/h) | 压力(KPa) | 氢溴酸含量 | 游离溴含量 | |
实施例九 | 1.2:1 | 97% | 130 | 3 | 60% | 0.1% |
实施例二 | 1.2:1 | 97% | 130 | 10 | 60% | 0.05% |
实施例十 | 1.2:1 | 97% | 130 | 40 | 60% | 0.04% |
将实施二及实施例十一至十二的参数及结果列表得到表4:
表4实施例二、实施例十一至十二的参数及相应的结果
氢溴摩尔比 | 溴含量 | 溴素流量(kg/h) | 压力(KPa) | 氢溴酸含量 | 游离溴含量 | |
实施例十一 | 1.2:1 | 97% | 80 | 10 | 60% | 0.04% |
实施例二 | 1.2:1 | 97% | 130 | 10 | 60% | 0.05% |
实施例十二 | 1.2:1 | 97% | 150 | 10 | 60% | 0.08% |
将实施二及实施例十三至十四的参数及结果列表得到表5:
表5实施例二、实施例十三至十四的参数及相应的结果
将对比例一至四的参数变化及结果列表得到表6:
表6对比例一至四的参数及相应的结果
氢溴摩尔比 | 溴含量 | 溴素流量(kg/h) | 氢溴酸含量 | 游离溴含量 | 备注 | |
对比例一 | 1.2:1 | 97% | 130 | - | - | 燃烧持续8min |
对比例二 | 1.2:1 | 98% | 130 | - | -% | 燃烧持续22min |
对比例三 | 1.2:1 | 99% | 130 | 60% | 2% | |
对比例四 | 1.2:1 | 99.5% | 130 | 60% | 0.07% | 溴素外购 |
由表1和表6可以看出:
(1)本方法及装置可利用溴含量为97%的溴素制取游离溴含量低于0.08%的氢溴酸溶液;
(2)在将氢气输入管18的出口改为与溴蒸汽输送管17齐平后,纯度≦99%的溴素燃烧无法有效持续或无法获得合格产品,说明氢气与溴蒸汽在初期的有效混合对燃烧有利。
由表2可以看出:
氢溴摩尔比在1.2:1比较经济合算,氢溴摩尔比高于1.2:1后提高摩尔比游离溴未降低;降低氢溴摩尔比,游离溴升高。
由表3可以看出:
控制系统压力在10kpa比较合理,压力偏低导致游离溴升高,压力继续升高游离溴并未出现明显下降,压力加大相对增加生产控制难度,因此,压力控制在10kpa可满足最佳生产工艺要求。
由表4可以看出:
本装置溴素流量控制在130kg/h比较合理,流量偏高导致游离溴升高,偏低游离溴并未出现明显下降;可以理解的是当溴素流量加大时,处理能力会得到进一步提升,因此溴素控制在130kg/h,可以在相同时间内处理更多溴素,性价比更高。
由表5可以看出:
点火温度450℃较为合适,温度较低时(400℃)也可点火成功,但加热时间较长;点火温度较高时,达到目标温度后可迅速燃烧,不利于生产控制;点火温度450℃、点火时间控制在6mi n左右比较符合目前工艺工艺控制要求。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种氢溴酸的制备方法,其特征在于,包括依次进行溴素汽化、受热点火、合成反应、分离、冷却及纯化步骤:
所述溴素汽化是将溴素经汽化后形成溴蒸汽;
所述受热点火为溴蒸汽与氢气经受热后点火;
所述合成反应为氢气与溴蒸汽混合燃烧,形成溴化氢粗品。
2.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述受热点火使溴蒸汽升温至400~550℃。
3.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述合成反应中氢气与溴蒸汽摩尔比为1.1~2:1,反应体系的压力为3~40KPa,溴蒸汽流量为80~150kg/h。
4.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括氢气置换,所述氢气置换为用氢气置换燃烧炉内空气,然后稳定氢气流量并控制反应体系的压力3~40KPa。
5.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述受热点火前,为保持合成反应中氢气与溴蒸汽的摩尔比,先关闭溴蒸汽输送,待完成受热点火后,可持续输送溴蒸汽。
6.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述分离为采用气固分离除尘方式分离除去小颗粒物质,所述冷却是将溴化氢粗品冷却到50℃~80℃。
7.如权利要求1所述的氢溴酸的制备方法,其特征在于:所述纯化包括过滤处理、第一吸收处理和第二吸收处理,
所述过滤处理是采用活性炭过滤方式除去含碳化杂质;所述第一吸收处理是采用醋酸或水吸收方式将溴化氢气体吸收;所述第二吸收处理为将经过所述第一吸收处理后剩余的溴化氢进行进一步吸收。
8.利用权利要求1一种氢溴酸的制备方法制备氢溴酸的制备装置,其特征在于:包括通过管道和阀门依次连通的溴素储罐、溴素缓存罐、汽化装置、燃烧炉、分离器、冷凝器、过滤器、第一吸收塔和产品储罐;所述燃烧炉还设有气体入口套管;所述汽化装置与燃烧炉之间设有溴蒸汽输送管,所述溴蒸汽输送管上设有加热装置;所述第一吸收塔还设有尾气出口,尾气出口通过管道连通到第二吸收塔。
9.如权利要求8所述的利用权利要求1一种氢溴酸的制备方法制备氢溴酸的制备装置,其特征在于:所述气体入口套管为氢气输入管插入到溴蒸汽输送管中形成的气体入口套管,气体入口套管中的氢气输入管为内管,溴蒸汽输送管为外管;溴蒸汽输送管与气体入口套管呈角度相连接;所述氢气输入管插入至气体入口套管且与其同轴设置;所述外管管口插入到燃烧炉内的长度大于内管管口插入的长度。
10.如权利要求8所述的利用权利要求1一种氢溴酸的制备方法制备氢溴酸的制备装置,其特征在于:所述分离器为旋风分离器;所述过滤器为活性炭纤维过滤器;所述第一吸收塔和第二吸收塔均设有循环泵,塔釜内吸收剂为水或醋酸。
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CN113501500A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-15 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种高纯溴化氢的合成工艺及合成炉 |
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB154472A (en) * | 1920-01-06 | 1920-12-02 | Aegidius Tschudi | Process for the manufacture of hydrobromic acid from bromine and hydrogen |
CN104891441A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-09 | 山西恒一新材料技术服务有限公司 | 组合式溴化氢发生装置及其工艺 |
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Patent Citations (2)
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---|---|---|---|---|
GB154472A (en) * | 1920-01-06 | 1920-12-02 | Aegidius Tschudi | Process for the manufacture of hydrobromic acid from bromine and hydrogen |
CN104891441A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-09 | 山西恒一新材料技术服务有限公司 | 组合式溴化氢发生装置及其工艺 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113582136A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-02 | 山东威泰精细化工有限公司 | 一种低水分溴化氢气体合成方法 |
CN113501500A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-15 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种高纯溴化氢的合成工艺及合成炉 |
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