CN113497323A - 一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导，属于纳米器件技术领域。以硅片作为衬底，在衬底上沉积钛金属层、铜金属层和金金属层，通过刻蚀锗牺牲层，利用不同金属层间的内在应力作用，触发钛、铜、金金属层自卷曲，从而实现二维到三维的过渡，形成自卷曲的微纳米管。微纳米管的内径为微米级，圆波导工作频率为太赫兹波段。本发明所制成的片上圆波导结构小型化，纳米薄膜的微纳米管结构提供了优越的结构性能，具有较高的导电性能和电荷的传输效率；本发明的制作方法易于操作，成本更低，可批量生产。

Description

一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导

技术领域

本发明属于纳米器件技术领域，涉及一种基于自卷曲薄膜纳米技术形成的圆波导，实现片上太赫兹波的传输。

背景技术

传统的波导管可分为普通波导管和裂缝波导管两种。普通波导管是一种空心的、内壁十分光洁的金属导管或内敷金属的管子，波导管用来传送超高频电磁波，常见横截面形状有矩形和圆形，横截面形状是圆形的波导管为圆波导管，通过它的脉冲信号以极小的损耗被传送到目的地。波导管内径的大小因所传输信号的波长而异，传统的圆波导管体积较大，内径尺寸在毫米至厘米量级，大多都在厘米量级，工作频率在GHz波段，不能工作在太赫兹波段，传统的波导管多用于厘米波及毫米波的无线电通讯、雷达、导航等无线电领域。传统的圆波导在一定程度上存在制造成本高、体积和重量大且不允许在射频信号附近传输直流电流的缺点。

太赫兹是波动频率单位之一，又称为太赫，或太拉赫兹。等于1,000,000,000,000Hz，通常用于表示电磁波频率。太赫兹是一种新的、有很多独特优点的辐射源；太赫兹技术是一个非常重要的交叉前沿领域，给技术创新、国民经济发展和国家安全提供了一个非常诱人的机遇，但是实现太赫兹波的传输很困难。

发明内容

为了实现片上太赫兹波的传输，本发明提供一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导。

一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导包括硅衬底片1和微纳米管；所述微纳米管的管壁由钛金属层2、铜金属层3和金金属层4依次重叠连接构成，在金属层间的内在应力作用下自卷曲形成单圈空心管；微纳米管中的钛金属层2一端固定连接在硅衬底片1上；微纳米管的内径为微米级；

所述圆波导工作频率为太赫兹波段。

所述微纳米管的内径为15微米～100微米。

所述钛金属层的厚度为20nm，所述铜金属层的厚度为20nm，金金属层的厚度为4nm。

所述圆波导工作频率为0.6太赫兹～9太赫兹。

一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导制备操作步骤如下：

（1）切片清洗

将硅片切割成硅衬底片，并清洗，吹干，得到清洁的硅衬底片1；

（2）镀锗牺牲层

在高真空度条件下，在硅衬底片1的一侧面上沉积锗牺牲层5，厚度为70nm；

（3）涂设正性光刻胶、曝光、显影

对锗牺牲层5的表面进行成膜处理，在锗牺牲层5的整个表面旋涂液性正性光刻胶6；遮挡住需要保留的光刻胶部分，曝光、显影需要去除的光刻胶部分，得到暴露出部分锗牺牲层5的基片；

（4）ICP刻蚀

对暴露出部分锗牺牲层5的基片进行电感耦合等离子体（ICP）刻蚀，去除暴露出的锗牺牲层5，并向下浅刻一层蚀硅衬底片1，得到去除部分锗牺牲层基片；

（5）去除光刻胶

去除锗牺牲层上保留的光刻胶部分，得到保留部分锗牺牲层5的基片；

（6）采用负性胶套刻显影

在保留部分锗牺牲层5的基片上，用甲基硅胺烷（HMDS）进行成膜处理，旋涂液性负性光刻胶，得到过渡基片；

（7）镀三层金属处理

在过渡基片的液性负性光刻胶表面上分别依次真空镀设钛金属层2、铜金属层3和金金属层4，得到具有三层金属层的金属基片；

（8）去除保留的锗牺牲层

使用浓度为75%的过氧化氢溶液刻蚀保留部分的锗牺牲层5，随着保留部分的锗牺牲层5被选择性刻蚀，在金属层间的内在应力作用下，三层金属层向内卷曲形成微纳米管，得到带硅衬底片的微纳米管；

（9）化学镀金

将带硅衬底片的微纳米管进行除油、化学镀镍、化学镀金、泡金保护剂处理，得到基于薄膜自卷曲技术的圆波导。

进一步限定的技术方案如下：

步骤（4）中，真刻蚀的真空度为10^-3－10^-4 Pa。

步骤（7）中，使用真空镀膜机设备，采用电子束蒸发沉积一层金属钛，厚度为20纳米；采用热蒸发沉积一层金属铜，厚度为20纳米；采用电子束蒸发沉积一层金属金，厚度为4纳米。

步骤（8）中，使用浓度为75%的过氧化氢溶液刻蚀锗牺牲层的具体操作如下：

（1.1）将具有三层金属层的金属基片浸润在浓度为75%的过氧化氢溶液中，每过一分钟取出金属基片，并立即用异丙醇（IPA）溶液浸润一下；

（1.2）在100℃条件下烘干，并在显微镜下观察三层金属层逐渐向内卷曲的情况；重复步骤（1.1）的操作，随着锗牺牲层被选择性刻蚀，在金属层间的内在应力作用下，三层金属层向内卷曲形成微纳米管。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

第一，本发明的创新点在于圆波导管为片上圆波导，圆波导基于硅片上，圆波导的内径尺寸在微米量级，最小至15微米，最大可至100微米，内径尺寸比传统的波导管更小，体积重量远远小于传统波导管；片上圆波导的工作频率更高，可工作在太赫兹波段，最低可至2太赫兹，最高可至9太赫兹，比传统圆波导的工作频率更大，工作频率更高以实现太赫兹传输。

第二，本发明的另一个创新点在于该结构采用自卷曲技术制作，自卷曲技术是利用材料内部存在的残余应力而实现二维薄膜材料自行弯曲的一种方法，相比于传统微纳制备工艺，这种方法可以在微米尺度下将二维薄膜电极材料有序卷曲排列，纳米膜自卷曲技术作为一种快捷有效地将纳米薄膜加工成微纳米管的方法被广泛用于制备各类微纳米管，这类自卷曲氧化物微纳米管具有的独特光学、电学、机械性能。纳米薄膜为微纳米管结构提供了优越的结构性能，具有较高的导电性能和电荷的传输效率。

第三，不同于以往的半导体、氧化物薄膜结构，本发明的创新点在于采用的是不同厚度的纯金属薄膜：钛、铜、金，利用不同金属层间的内在应力作用，通过刻蚀锗牺牲层，触发纳米膜的自卷曲过程。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为在硅衬底片上镀有锗牺牲层的基片状态图。

图3为曝光、显影、光刻去除部分光刻胶暴露出部分锗牺牲层的基片状态图。

图4为完成ICP刻蚀部分锗牺牲层、并浅刻蚀硅衬底片的基片状态图。

图5为去除了锗牺牲层上保留的正性光刻胶部分的基片状态图。

图6为镀有金属层钛、铜、金三层金属层的基片状态图。

图7为被选择性刻蚀掉锗牺牲层三层金属层向内卷曲形成微纳米管状态图。

图8为HFSS软件仿真出的圆波导回波损耗S₁₁曲线和插入损耗曲线S₂₁图。

图1-7中序号：硅衬底片1、钛金属层2、铜金属层3、金金属层4、锗牺牲层5、正性光刻胶6。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1

一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导制备操作步骤如下：

（1）切片并清洗

取一块完整的硅片，用金刚石笔切割成一块面积为0.6cm×0.3cm的矩形硅片作为硅衬底片1。先后用甲醇溶液和异丙醇（IPA）溶液进行清洗，然后使用氮气枪吹干。

（2）沉积锗金属层

使用真空镀膜机设备，镀膜时的真空度为高真空度10^-3－10^-4 Pa。采用电子束蒸发技术在硅衬底片1上沉积锗金属层5，锗金属层5的厚度为70nm，见图2。

（3）涂设正性光刻胶、曝光、显影

使用六甲基硅胺烷（HMDS）对硅衬底片1进行成膜处理，它起到了粘附促进剂的作用。立即在硅衬底片1上采用旋转涂胶的方法涂上液相正性光刻胶6。具体操作是：将硅衬底片1固定在一个真空载片台上，将一定数量的液体正性光刻胶滴在硅衬底片1上，然后硅衬底片1旋转得到一层均匀的光刻胶涂层。光刻胶被涂到硅片表面后要经过软烘，以去除光刻胶中的溶剂，提高粘附性。接着，使用光刻机设备，将掩膜版图形转移到有光刻胶涂层的硅衬底片上，遮挡住需要保留的光刻胶部分，曝光、显影需要去除的光刻胶部分，得到暴露出部分锗牺牲层5的基片，暴露出部分锗牺牲层的面积为300μm×300μm，见图3。

（4）ICP刻蚀

使用ICP刻蚀设备，工作的真空度为高真空度10^-3－10^-4 Pa，刻蚀两分钟，刻蚀掉暴露出的锗牺牲层，并浅刻蚀硅衬底片至几十个微米，见图4。

（5）去除光刻胶

使用去胶液除去保留在锗牺牲层上面的光刻胶，将保留部分锗牺牲层5的基片浸润在去胶液中五分钟，然后用异丙醇（IPA）溶液浸润一下，用氮气枪吹干，再放在光学显微镜下观察，重复以上操作，直至观察到光刻胶被去除。得到保留部分锗牺牲层5的基片，锗牺牲层的面积为300μm×300μm，见图5。

（6）采用负性胶套刻显影

在保留部分锗牺牲层5的基片上，用甲基硅胺烷（HMDS）进行成膜处理，旋涂液性负性光刻胶，得到过渡基片。

（7）镀三层金属处理

使用真空镀膜机设备，镀膜时的真空度为高真空10^-3－10^-4 Pa。采用电子束蒸发技术在过渡基片的负性光刻胶表面上沉积一层金属钛，厚度为20nm；采用热蒸发技术沉积一层金属铜，厚度为20nm；采用电子束蒸发技术沉积一层金属金，厚度为4nm，金层以防止金属铜被氧化，得到具有三层金属层的金属基片，见图6。

（8）去除保留的锗牺牲层

（8.1）将具有三层金属层的金属基片浸润在浓度为75%的过氧化氢溶液中，每过一分钟取出金属基片，并立即用异丙醇（IPA）溶液浸润一下；

（8.2）在100℃条件下烘干，并在显微镜下观察三层金属层逐渐向内卷曲的情况；重复步骤（1.1）的操作，随着锗牺牲层被选择性刻蚀，在金属层间的内在应力作用下，三层金属层向内卷曲形成微纳米管，见图7。

（9）化学镀金

将带硅衬底片的微纳米管首先进行除油、化学镀镍、化学镀金、泡金保护剂处理，得到基于薄膜自卷曲技术的圆波导。以下化学镀步骤中的化学镀镍药水、化学镀金药水均为市场购买。化学镀镍液组分有：主盐：镍盐如硫酸镍、氯化镍；还原剂：次磷酸钠；络合剂：柠檬酸；以及稳定剂。化学镀金液组分有：主盐：氯化金；络合剂：亚硫酸铵；辅助络合剂、缓冲剂： 柠檬酸钾。

将带硅衬底片的微纳米管首先进行除油，取除油粉兑水10-20倍稀释自来水完全溶解，加热到70-90度，将带硅衬底片的微纳米管放入除油液里泡10分钟，自来水清洗；将镀镍药水加热到 85-95度，在镀镍药水中泡10-20分钟，到表面光亮为止，自来水清洗；将镀金药水加热至 50-65 度，放入被镀件挂镀 5-15分钟到金黄色为止，自来水清洗；将保护剂加温到50度，浸泡2-5分钟，水洗，吹干；得到基于薄膜自卷曲技术的圆波导。

参见图7，本实施例1圆波导的内径为20um。

实施例2

如图1所示的圆波导，本实施例2圆波导的内径为48um，具体工艺流程同实施例1。

Claims (8)

1.一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导，其特征在于：包括硅衬底片和微纳米管；所述微纳米管的管壁由钛金属层、铜金属层和金金属层依次重叠连接构成，在金属层间的内在应力作用下自卷曲形成单圈空心管；微纳米管中的钛金属层一端固定连接在硅衬底片上；微纳米管的内径为微米级；

所述圆波导工作频率为太赫兹波段。

2.根据权利要求1所述的一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导，其特征在于：所述微纳米管的内径为15微米～100微米。

3.根据权利要求1所述的一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导，其特征在于：所述钛金属层的厚度为20nm，所述铜金属层的厚度为20nm，金金属层的厚度为4nm。

4.根据权利要求1所述的一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导，其特征在于：所述圆波导工作频率为0.6太赫兹～9太赫兹。

5.根据权利要求1所述的一种基于薄膜自卷曲技术的圆波导制备方法，其特征在于操作步骤如下：

（1）切片清洗

将硅片切割成硅衬底片，并清洗，吹干，得到清洁的硅衬底片；

（2）镀锗牺牲层

在高真空度条件下，在硅衬底片的一侧面上沉积锗牺牲层，厚度为70nm；

（3）涂设光刻胶、曝光、显影对锗牺牲层的表面进行成膜处理，在锗牺牲层的整个表面旋涂液性正性光刻胶；遮挡住需要保留的光刻胶部分，曝光、显影需要去除的光刻胶部分，得到暴露出部分锗牺牲层的基片；

（4）ICP刻蚀

对暴露出部分锗牺牲层的基片进行电感耦合等离子体刻蚀，去除暴露出的锗牺牲层，并向下浅刻一层蚀硅衬底片，得到去除部分锗牺牲层基片；

（5）去除光刻胶

去除锗牺牲层上保留的光刻胶部分，得到保留部分锗牺牲层的基片；

（6）采用负性胶套刻、显影

在保留部分锗牺牲层的基片上，用甲基硅胺烷进行成膜处理，旋涂液性负性光刻胶，得到过渡基片；

（7）镀三层金属处理

在过渡基片的液性负性光刻胶表面上分别依次真空镀设钛金属层、铜金属层和金金属层，得到具有三层金属层的金属基片；

（8）去除保留的锗牺牲层

使用浓度为75%的过氧化氢溶液刻蚀保留部分的锗牺牲层，随着保留部分的锗牺牲层被选择性刻蚀，在金属层间的内在应力作用下，三层金属层向内卷曲形成微纳米管，得到带硅衬底片的微纳米管；

（9）化学镀金

将带硅衬底片的微纳米管进行除油、化学镀镍、化学镀金、泡金保护剂处理，得到基于薄膜自卷曲技术的圆波导。

6.根据权利要求5所述的圆波导制备方法，其特征在于：步骤（4）中，真刻蚀的真空度为10^-3－10^-4 Pa。

7.根据权利要求5所述的圆波导制备方法，其特征在于：步骤（7）中，使用真空镀膜机设备，采用电子束蒸发沉积一层金属钛，厚度为20纳米；采用热蒸发沉积一层金属铜，厚度为20纳米；采用电子束蒸发沉积一层金属金，厚度为4纳米。

8.根据权利要求5所述的圆波导制备方法，其特征在于：步骤（8）中，使用浓度为75%的过氧化氢溶液刻蚀锗牺牲层的具体操作如下：

（1.1）将具有三层金属层的金属基片浸润在浓度为75%的过氧化氢溶液中，每过一分钟取出金属基片，并立即用异丙醇溶液浸润一下；

（1.2）在100℃条件下烘干，并在显微镜下观察三层金属层逐渐向内卷曲的情况；重复步骤（1.1）的操作，随着锗牺牲层被选择性刻蚀，在金属层间的内在应力作用下，三层金属层向内卷曲形成微纳米管。

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