CN113491660B - 一种中草药漱口水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中草药漱口水及其制备方法，属于漱口水制备技术领域。本发明的中草药漱口水，包括如下重量份的原料：肉桂提取物1‑5份、桑叶提取物5‑10份、丁香提取物4‑7份、藿香提取物3‑8份、蒲公英提取物1‑5份、薄荷提取物10‑20份。本发明的中草药漱口水口臭去除效果好，可有效改善口腔内菌群环境，不会使牙齿和口腔黏膜表面着色，不会造成味蕾味觉下降的问题，是一种对人体健康无不良影响的中草药漱口水。
Description
技术领域
本发明涉及漱口水制备技术领域，特别是涉及一种中草药漱口水及其制备方法。
背景技术
口气是指从口腔或其他充满空气的空腔中如鼻、鼻窦、咽，所散发出的臭气。口臭有三大诱因：第一是食物残渣在口腔中发酵，形成腐败物；第二是口腔炎症引发的口臭；第三是因肝火、心火旺盛造成肠胃湿热而引起的口臭。现有的很多漱口水大多试图利用香味剂来掩盖口臭，但事实上并不能从根本上祛除口臭，对牙周炎、牙龈炎和口腔溃疡等病症也没有很好的预防效果。另外，现有市面上的漱口水的成分还有甜味剂、乙醇、氟化物、表面活性剂、功能添加剂等物质，长期使用此类成分的漱口水，会引起口腔内的正常菌种减少，易使牙齿和口腔黏膜表面着色、味蕾的味觉下降，甚至可能会引起过敏反应，并抑制唾液的分泌，造成口干、灼痛等不适症状，如不慎吞服，在胃液的作用下会产生刺激或者产生毒性，对人体造成不良影响。因此，研发一种祛口臭效果好、可有效改善口腔菌群环境、对人体健康无不良影响的中草药漱口水就具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种中草药漱口水及其制备方法，以解决现有漱口水口臭去除效果不佳、易导致口腔菌种减少、牙齿和口腔黏膜表面易着色、味蕾味觉下降等问题，本发明的中草药漱口水口臭去除效果好，可有效改善口腔内菌群环境，能够有效解决上述问题，对人体健康无不良影响。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种中草药漱口水，包括如下重量份的原料：肉桂提取物1-5份、桑叶提取物5-10份、丁香提取物4-7份、藿香提取物3-8份、蒲公英提取物1-5份、薄荷提取物10-20份。
进一步地，包括如下重量份的原料：肉桂提取物2-3份、桑叶提取物6-8份、丁香提取物5-6份、藿香提取物4-7份、蒲公英提取物2-3份、薄荷提取物11-16份。
进一步地，所述肉桂提取物的提取方法为：将肉桂粉碎至40-50目，加水浸泡2-3h，水的加入量是肉桂重量的6倍，添加0.5倍肉桂重量的NaCl(10wt％)，水蒸汽蒸馏5-6h；用与蒸馏产物等量的饱和NaHSO3水溶液与蒸馏产物充分振摇1h，使得醛或甲基酮类成分发生加成反应而生成沉淀，经过滤，在沉淀物中加入1倍肉桂重量的NaOH(0.1mol/L)将其溶解，用3倍肉桂重量的乙醚萃取，减压除去乙醚，得到浅黄色澄清液体提取物肉桂油，即肉桂提取物。
肉桂经过浸泡、蒸馏、过滤、萃取等一系列纯化过程，充分提取出了肉桂中的有效成分，能够使其更好地发挥抗菌抑菌效果，对于由细菌引起的口臭具有显著的祛除作用。
进一步地，所述桑叶提取物的提取方法为：桑叶切丝加水煎煮两次，第一次加10-13倍重量的水煮沸，煎煮1-1.5h，得到煎煮液A和桑叶渣；第二次对第一次煎煮剩余的桑叶渣进行煎煮，加8-10倍重量的水煮沸，煎煮1-1.5h，得到煎煮液B；合并两次的煎煮液过350目筛网过滤，得初滤液；取初滤液过孔径为0.01-0.02μm的微孔滤膜，得精滤液；取精滤液过孔径为0.0001-0.001μm的反渗透膜浓缩到含固率为15-18％，得浓缩液，即桑叶提取物。
桑叶采用两次煎煮法进行提取，通过两次煎煮桑叶中的水溶性成分充分溶出，再经过初过滤和微孔滤膜精过滤，得到了纯度较高的浓缩液，该桑叶提取物对多种细菌及真菌具有很好的抑菌效果，在防治口腔溃疡和咽喉炎等方面具有突出作用。
进一步地，所述丁香提取物的提取方法为：将丁香粉碎至40-50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为10-15MPa，温度为40-50℃，CO2流量为22-25L/h的条件下萃取4-5h，然后在压力为7-9MPa、温度为45-50℃的条件下进行解析，得到丁香提取物。
CO2超临界提取是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。超临界萃取在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。
进一步地，所述藿香提取物的提取方法为：将藿香粉碎至40-50目，用8倍重量的环己烷浸泡18-20h后，采用微波法提取，在528-530W的功率下提取30-40min，得到藿香提取物，提取率为0.97-0.98％。
微波法提取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高，并且没有高温热源，可消除温度梯度，加热速度快，物料的受热时间短，有利于热敏性物质的萃取。微波还可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。根据藿香有效成分的性质，采用微波法提取，能够避免有效成分破坏，大大提高藿香提取物的提取效率。
进一步地，所述蒲公英提取物的提取方法为：将蒲公英置于容器中，以70％乙醇为提取剂，提取温度为100-120℃，用13倍重量的乙醇提取两次，每次提取时间为1.5-2h，得到蒲公英提取物，提取率可达19.97％。
进一步地，所述薄荷提取物的提取方法为：将薄荷粉碎至40-50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为9-10MPa，温度为50-60℃，CO2流量为25-30L/h的条件下萃取1.5-2h，收集薄荷油，再用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤，得到薄荷提取物，提取率为2.4-2.5％。
本发明还提供一种所述的中草药漱口水的制备方法，包括如下步骤：将肉桂提取物、桑叶提取物、丁香提取物、藿香提取物、蒲公英提取物、薄荷提取物与水混合均匀，得到中草药漱口水。
进一步地，所述水的重量份为50-60份。
本发明的技术效果如下：
本发明中的肉桂味辛性热，肉桂含有医药元素和独特的气味，有助于保护牙龈和牙齿，也可以很好地改善口气，肉桂提取物不仅仅能改善口气，还能真正清除引起口臭的细菌，对口腔有杀菌和除臭的双重功效。
桑叶味甘性凉，用于肝火、心火旺盛导致的口苦咽干、咽喉肿痛、口舌生疮、口腔溃疡等有良好的效果；桑叶提取物对多种细菌及真菌具有很好的抑菌效果，包括金黄色葡萄球菌、绿脓假单胞菌、粪链球菌、大肠杆菌、淋球菌、变形杆菌、黑曲霉、曲霉、尖孢镰孢菌及草酸青霉菌等，其作为广靶的抗菌药物，对口腔溃疡和咽喉炎具有很好的预防效果。
丁香味辛性温，有温中降逆、除秽止痛、补肾助阳、除胃寒的功效，丁香不仅可以抑制幽门螺旋杆菌的生长，有效祛除细菌造成的口臭，还可以祛除胃寒、食积等引起的反复发作的口臭。
藿香味辛性微温，有化湿和中、解表解暑的功效，有调节肠胃的功能，促进胃液的分泌，增强消化力，有较强的抑菌、抗菌作用。
蒲公英性平味甘微苦，有天然抗生素之称，具有很好的消炎、清热解毒作用，对牙周炎、牙龈炎、口腔炎等炎症有很好的治疗效果，能够改善因口腔炎症引起的口臭。
薄荷味辛性凉，薄荷特有的芳香有助于提神醒脑，能减少“坏口气”，薄荷有消炎、抗菌的功效，气味芳香，有增进食欲、促进口腔唾液分泌的功效，可改善消化功能，可用于治疗积食、胃腕胀痛等症。
本发明运用现代生物技术(水煮、醇提、蒸馏等)提取传统中药材肉桂、桑叶、丁香、藿香、蒲公英及薄荷的有效成分，根据不同原料的特点选取最优的提取方式，最大限度的将有效成分提取出来。另外，根据这些中药的特性和功效将它们的提取液进行组方，通过将中草药提取物进行合理配伍，严格控制各中草药提取物的用量，制得了祛除口臭和预防口腔疾病效果显著的中草药漱口水。
本发明生产的中草药漱口水为纯中药制剂(纯植物萃取)，使用简单，安全高效。漱口水纯天然、无刺激、无副作用、老少皆宜。芳香化浊祛邪不伤正、健胃祛湿不伤阴，去污力强、口齿留香久，除口臭、洁口腔、防口疾。具有清新口气、抗菌、止痛、预防牙结石和牙齿老化、有效清洁口腔等功效。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
肉桂提取物的制备：将肉桂粉碎至40目，加水浸泡2h，水的加入量是肉桂重量的6倍，添加0.5倍肉桂重量的NaCl，水蒸汽蒸馏5h；用与蒸馏产物等量的饱和NaHSO3水溶液与蒸馏产物充分振摇1h，经过滤，在沉淀物中加入1倍肉桂重量的NaOH将其溶解，用3倍肉桂重量的乙醚萃取，用饱和NaHSO3将蒸馏产物进行纯化，经过滤，在沉淀物中加NaOH将其溶解，用乙醚萃取，减压除去乙醚，得到肉桂提取物。
桑叶提取物的制备：桑叶切丝加水煎煮两次，第一次加10倍重量的水煮沸，煎煮1h，得到煎煮液A和桑叶渣；第二次对第一次煎煮剩余的桑叶渣进行煎煮，加8倍重量的水煮沸，煎煮1h，得到煎煮液B；合并两次的煎煮液过350目筛网过滤，得初滤液；取初滤液过孔径为0.01μm的微孔滤膜，得精滤液；取精滤液过孔径为0.0001μm的反渗透膜浓缩到含固率为15％，得浓缩液，即桑叶提取物。
丁香提取物的制备：将丁香粉碎至40目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为10MPa，温度为40℃，CO2流量为22L/h的条件下萃取4h，然后在压力为7MPa、温度为45℃的条件下进行解析，得到丁香提取物。
藿香提取物的制备：将藿香粉碎至40目，用8倍重量的环己烷浸泡18h后，采用微波法提取，在528W的功率下提取30min，得到藿香提取物。
蒲公英提取物的制备：以70％乙醇为提取剂，提取温度为100℃，用13倍重量的乙醇提取两次，每次提取时间为1.5h，得到蒲公英提取物。
薄荷提取物的制备：将薄荷粉碎至40目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为9MPa，温度为50℃，CO2流量为25L/h的条件下萃取1.5h，收集薄荷油，再用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤，得到薄荷提取物。
取1份肉桂提取物、10份桑叶提取物、4份丁香提取物、8份藿香提取物、1份蒲公英提取物、20份薄荷提取物，将上述提取物与50份水混合均匀，得到中草药漱口水。
实施例2
肉桂提取物的制备：将肉桂粉碎至45目，加水浸泡2.5h，水的加入量是肉桂重量的6倍，添加0.5倍肉桂重量的NaCl，水蒸汽蒸馏5.5h；用与蒸馏产物等量的饱和NaHSO3水溶液与蒸馏产物充分振摇1h，经过滤，在沉淀物中加入1倍肉桂重量的NaOH将其溶解，用3倍肉桂重量的乙醚萃取，减压除去乙醚，得到肉桂提取物。
桑叶提取物的制备：桑叶切丝加水煎煮两次，第一次加12倍重量的水煮沸，煎煮1h，得到煎煮液A和桑叶渣；第二次对第一次煎煮剩余的桑叶渣进行煎煮，加9倍重量的水煮沸，煎煮1.5h，得到煎煮液B；合并两次的煎煮液过350目筛网过滤，得初滤液；取初滤液过孔径为0.015μm的微孔滤膜，得精滤液；取精滤液过孔径为0.0005μm的反渗透膜浓缩到含固率为16％，得浓缩液，即桑叶提取物。
丁香提取物的制备：将丁香粉碎至45目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为12MPa，温度为45℃，CO2流量为23L/h的条件下萃取4.5h，然后在压力为8MPa、温度为48℃的条件下进行解析，得到丁香提取物。
藿香提取物的制备：将藿香粉碎至45目，用8倍重量的环己烷浸泡19h后，采用微波法提取，在530W的功率下提取35min，得到藿香提取物。
蒲公英提取物的制备：以70％乙醇为提取剂，提取温度为110℃，用13倍重量的乙醇提取两次，每次提取时间为2h，得到蒲公英提取物。
薄荷提取物的制备：将薄荷粉碎至45目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为9.5MPa，温度为55℃，CO2流量为28L/h的条件下萃取2h，收集薄荷油，再用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤，得到薄荷提取物。
取3份肉桂提取物、8份桑叶提取物、5份丁香提取物、6份藿香提取物、2份蒲公英提取物、15份薄荷提取物；将上述提取物与55份水混合均匀，得到中草药漱口水。
实施例3
肉桂提取物的制备：将肉桂粉碎至50目，加水浸泡3h，水的加入量是肉桂重量的6倍，添加0.5倍肉桂重量的NaCl，水蒸汽蒸馏6h；用与蒸馏产物等量的饱和NaHSO3水溶液与蒸馏产物充分振摇1h，经过滤，在沉淀物中加入1倍肉桂重量的NaOH将其溶解，用3倍肉桂重量的乙醚萃取，减压除去乙醚，得到肉桂提取物。
桑叶提取物的制备：桑叶切丝加水煎煮两次，第一次加13倍重量的水煮沸，煎煮1.5h，得到煎煮液A和桑叶渣；第二次对第一次煎煮剩余的桑叶渣进行煎煮，加10倍重量的水煮沸，煎煮1.5h，得到煎煮液B；合并两次的煎煮液过350目筛网过滤，得初滤液；取初滤液过孔径为0.02μm的微孔滤膜，得精滤液；取精滤液过孔径为0.001μm的反渗透膜浓缩到含固率为18％，得浓缩液，即桑叶提取物。
丁香提取物的制备：将丁香粉碎至50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为15MPa，温度为50℃，CO2流量为25L/h的条件下萃取5h，然后在压力为9MPa、温度为50℃的条件下进行解析，得到丁香提取物。
藿香提取物的制备：将藿香粉碎至50目，用8倍重量的环己烷浸泡20h后，采用微波法提取，在530W的功率下提取40min，得到藿香提取物。
蒲公英提取物的制备：以70％乙醇为提取剂，提取温度为120℃，用13倍重量的乙醇提取两次，每次提取时间为1.5h，得到蒲公英提取物。
薄荷提取物的制备：将薄荷粉碎至50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为10MPa，温度为60℃，CO2流量为30L/h的条件下萃取2h，收集薄荷油，再用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤，得到薄荷提取物。
取5份肉桂提取物、5份桑叶提取物、7份丁香提取物、3份藿香提取物、5份蒲公英提取物、10份薄荷提取物，将上述提取物与60份水混合均匀，得到中草药漱口水。
对比例1
先将中草药混合再进行提取，将1份肉桂、10份桑叶、4份丁香、8份藿香、1份蒲公英和20份薄荷混合并粉碎至40目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为15MPa，温度为50℃，CO2流量为25L/h的条件下萃取5h，然后在压力为9MPa、温度为50℃的条件下进行解析，得到混合中草药提取物，将该提取物与50份水混合均匀，得到中草药漱口水。
对比例2
同实施例1，区别在于，取8份肉桂提取物、1份桑叶提取物、2份丁香提取物、10份藿香提取物、1份蒲公英提取物、2份薄荷提取物，将上述提取物与70份水混合均匀，得到中草药漱口水。
对比例3
同实施例1，区别在于，未添加肉桂提取物和桑叶提取物。
对比例4
同实施例1，区别在于，未添加丁香提取物和藿香提取物。
试验例1
选350位轻至中度牙周炎或长年口腔异味患者使用实施例1-3和对比例1-4的中草药漱口水(每种漱口水有50人使用)，记录使用1个月(每天2次)后的有效人数(无口臭或者轻微口臭视为漱口水有效)，计算有效率，结果见表1。
表1
| 组别 | 有效人数/人 | 有效率/％ |
| 实施例1 | 49 | 98 |
| 实施例2 | 50 | 100 |
| 实施例3 | 48 | 96 |
| 对比例1 | 40 | 80 |
| 对比例2 | 38 | 76 |
| 对比例3 | 35 | 70 |
| 对比例4 | 36 | 72 |
由表1可知，本发明的中草药漱口水相比于制备方法不同的对比例1以及中草药提取物组成和配比不同的对比例2-4，本发明的中草药漱口水表现出了优异的口臭去除效果，有效率可达100％。
试验例2
选取含菌量为1×108cfu/mL-5×108cfu/mL的菌悬液进行抑菌试验，用实施例1-3和对比例1-4的中草药漱口水处理菌悬液30s，检测其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓假单胞菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率，结果见表2。
表2
由表2可知，本发明的中草药漱口水与对比例相比，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓假单胞菌和枯草芽孢杆菌具有很好的抑制效果，抑菌率可以达到98％以上，从而能够有效祛除由细菌造成的口臭。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种中草药漱口水，其特征在于，包括如下重量份的原料：肉桂提取物1-5份、桑叶提取物5-10份、丁香提取物4-7份、藿香提取物3-8份、蒲公英提取物1-5份、薄荷提取物10-20份；
所述肉桂提取物的提取方法为：将肉桂粉碎至40-50目，加水浸泡2-3h，水的加入量是肉桂重量的6倍，添加0.5倍肉桂重量的NaCl，水蒸气蒸馏5-6h；用与蒸馏产物等量的饱和NaHSO3水溶液与蒸馏产物充分振摇1h，经过滤，在沉淀物中加入1倍肉桂重量的NaOH将其溶解，用3倍肉桂重量的乙醚萃取，减压除去乙醚，得到肉桂提取物；
所述桑叶提取物的提取方法为：桑叶切丝加水煎煮两次，第一次加10-13倍重量的水煮沸，煎煮1-1.5h，得到煎煮液A和桑叶渣；第二次对第一次煎煮剩余的桑叶渣进行煎煮，加8-10倍重量的水煮沸，煎煮1-1.5h，得到煎煮液B；合并两次的煎煮液过350目筛网过滤，得初滤液；取初滤液过孔径为0.01-0.02μm的微孔滤膜，得精滤液；取精滤液过孔径为0.0001-0.001μm的反渗透膜浓缩到含固率为15-18％，得浓缩液，即桑叶提取物；
所述丁香提取物的提取方法为：将丁香粉碎至40-50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为10-15MPa，温度为40-50℃，CO2流量为22-25L/h的条件下萃取4-5h，然后在压力为7-9MPa、温度为45-50℃的条件下进行解析，得到丁香提取物；
所述藿香提取物的提取方法为：将藿香粉碎至40-50目，用8倍重量的环己烷浸泡18-20h后，采用微波法提取，在528-530W的功率下提取30-40min，得到藿香提取物；
所述蒲公英提取物的提取方法为：将蒲公英置于容器中，以70％乙醇为提取剂，提取温度为100-120℃，用13倍重量的乙醇提取两次，每次提取时间为1.5-2h，得到蒲公英提取物；
所述薄荷提取物的提取方法为：将薄荷粉碎至40-50目，置于CO2超临界提取设备中，在压力为9-10MPa，温度为50-60℃，CO2流量为25-30L/h的条件下萃取1.5-2h，收集薄荷油，再用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤，得到薄荷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种中草药漱口水，其特征在于，包括如下重量份的原料：肉桂提取物2-3份、桑叶提取物6-8份、丁香提取物5-6份、藿香提取物4-7份、蒲公英提取物2-3份、薄荷提取物11-16份。
3.一种如权利要求1或2所述的中草药漱口水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将肉桂提取物、桑叶提取物、丁香提取物、藿香提取物、蒲公英提取物、薄荷提取物与水混合均匀，得到中草药漱口水；
所述水的重量份为50-60份。
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| GR01 | Patent grant | ||
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