CN113481011A - 一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活化磷矿粉‑生物炭复合土壤改良剂的制备方法及应用，用中低品位磷矿石和废弃椰壳作为原料，利用腐殖酸活化技术，将不溶性或酸溶性Ca‑P转化为高活性HPO4 2‑，有效提高中低品位磷矿粉释放的有效磷元素，还可改善高风化土壤酸化程度，在活化过程中加入硅酸钠，使活化后的磷矿粉有效磷能够持续、缓慢、稳定的释放，更有利于植物获取所需磷元素，提高磷元素利用率；本发明通过高温煅烧将椰子壳纤维素大分子有机碳转变为灰分小分子无机碳，施入土壤后可以缓解土壤风化程度，再通过与丙二醇嵌段聚醚、活性磷矿粉合用，可以吸附土壤中铁锰氧化物，并降低土壤中铁锰氧化物对磷的吸附作用，进一步提高磷元素的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及土壤改良技术领域，特别涉及一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法及应用。
背景技术
我国南方热带亚热带地区土壤都经历了较强的风化过程，使这部分土壤具有矿物组分以高岭石等“低活性”黏土为主，有机质含量低，土壤pH值偏酸，养分有效性低，部分土壤铁锰氧化物含量高等区别于温带土壤的明显特征，这些特征又导致土壤得盐基离子含量低，固持养分能力弱，土肥力低，水溶性磷肥利用率极低，一般为10％左右。因此，高风化土壤种植区通常面临pH值不适作物生长、磷利用率低和养分不足的问题，而土壤养分的缺失和不平衡是导致土传病害发生和作物高发病率的重要因素。
目前高风化土壤普遍采用的改良方法是增施有机肥，然而热带土壤的有机质分解速度较快，有机质的矿化率比温带土壤高3-4倍，有机肥培肥土壤的时效性短，成本高。另一方面，近年来商品有机肥中重金属等污染物在土壤中累积造成的农产品和环境污染风险逐渐受到重视。
磷矿粉以及活化磷矿粉是补充土壤磷的较好的材料，在我国磷矿资源中，中低品位磷矿资源占比高，占总磷矿资源的70％，但这类磷矿多为磷矿开采的废弃磷矿，其工业利用成本高、耗能大，难以利用。因此，需要充分利用这部分磷矿资源，避免资源的浪费。
生物炭是较好的增加土壤固碳能力的改良剂，中国专利CN110041935A公开了用于土壤改良的复合生物炭、土壤改良剂及其制备方法，该土壤改良剂能够吸附降解土壤中的污染物，提高土壤中的有机质和微生物含量，但不能为土壤补充磷分，且易造成土壤板结。而且单独使用一种有机或无机改良剂忽视了土壤养分平衡的管理，不利于土壤丰富微生物群落的构建，对病害发生率的控制作用不明显。
因此，本发明旨在利用磷矿粉和生物炭的协同互补作用，通过改进的活化方法及制备过程，得到复合改良剂，改良高风化土壤pH、磷利用率和养分供应问题，达到促进作物生长，及病害防控的目的。
发明内容
本发明的目的在于充分利用我国中低品位磷矿资源及农业废弃物，以中低品位磷矿粉和椰壳为原材料，将磷矿粉活化产物和椰壳质生物炭混合制成一种复合土壤改良剂，并应用于我国高风化土壤的改良，以提高土壤磷有效性高，缓解土壤酸性，提高土壤养分供应能力，以及控制作物病害发生。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与与磷矿粉混合均匀后加水进行研磨，得粉末状混合物，将粉末状混合物活化，活化结束后烘干，得活化磷矿粉；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，将椰子壳纤维切碎后风干，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，升温至700-750℃保温1-1.5h后，冷却至室温，取出磨碎，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭混合搅拌均匀，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
进一步的，所述中低品位磷矿石为P2O5质量含量在20-25％的磷矿石。
进一步的，步骤S1中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：(4-6)：(9-10)：(2-3)。
进一步的，所述研磨为快速研磨15-30分钟，采用快速研磨让中低品位的磷矿粉先与腐植酸充分混合，进行预活化。
进一步的，所述活化为在20-25℃的环境下活化24-28h。
进一步的，所述烘干为在40-45℃的环境下烘干。
进一步的，所述磷矿粉的目数≤100目；所述活化磷矿粉的目数≤100目。
进一步的，所述椰子壳纤维切碎后的大小为1cm*1cm*1cm，因椰子壳较厚实，椰子壳中的结晶化纤维素呈螺旋状，风干时难以干透，将椰子壳纤维切碎成该大小，使风干后的椰子壳纤维具有均匀的含水量，提高炭化效率。
进一步的，所述风干为在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％。
进一步的，所述升温的升温速率为16-20℃/min，升温时间为35-40min，此升温条件能够充分预炭化椰子壳纤维，提高后续炭化效果。
进一步的，所述椰子壳纤维生物炭的目数≤30目。
进一步的，步骤S3中，活化磷矿粉、丙二醇嵌段聚醚与椰子壳纤维生物炭的质量比为1:(0.6-1)：(1-3)。
进一步的，步骤S3中，混合搅拌均匀后，将混合物置于温度25-45℃、相对湿度40-50％的环境中，放置8-10h。
进一步的，本发明还提供一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的应用，包括以下步骤：在种植前整地时，施用活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂，并进行充分翻耕。
进一步的，所述活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的用量为300-350kg/亩。
进一步的，本发明的活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂还可与底肥混合使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂，使用中低品位磷矿石和废弃椰壳作为原料，利用腐殖酸活化技术，将不溶性或酸溶性Ca_P转化为高活性HPO4 2-，有效提高中低品位磷矿粉释放的有效磷元素，还可改善高风化土壤的酸化程度，在活化过程中加入硅酸钠，使活化后的磷矿粉有效磷能够持续、缓慢、稳定的释放，更有利于植物获取所需磷元素，提高磷元素利用率；本发明通过高温煅烧将椰子壳纤维素大分子有机碳转变为灰分小分子无机碳，施入土壤后可以缓解土壤风化程度，再通过与丙二醇嵌段聚醚、活性磷矿粉合用，可以吸附土壤中铁锰氧化物，并降低土壤中铁锰氧化物对磷的吸附作用，进一步提高磷元素的利用率。
本发明的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂利用生物炭和活化磷矿粉的协同作用，改善了高风化土壤的pH值，并提高了高风化土壤的磷利用率、养分供应能力，利于植物生长，从而提高植物抗逆性、降低作物病害发生率，而且本发明还充分利用了中低品位磷矿石和废弃椰壳，实现了资源化利用。
本发明的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，具有操作简单，原材料来源广泛，易于推广等优点。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，快速研磨25分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化24h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：5：9：2.5；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1:0.8：1的质量比混合，搅拌均匀，将混合物置于温度45℃、相对湿度50％的环境中，放置8h，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
实施例2
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，快速研磨35分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化24h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：5：9：1.5；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1:1.2：1的质量比混合，搅拌均匀，将混合物置于温度20℃、相对湿度50％的环境中，放置10h，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
实施例3
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，快速研磨25分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化30h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：5：9：2.5；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成2cm*1cm*2cm的大小后，在自然条件下风干2-3周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1:0.8：1的质量比混合，搅拌均匀，将混合物置于温度45℃、相对湿度50％的环境中，放置8h，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
实施例4
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，快速研磨15分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在20℃的环境下活化36h，活化结束后在45℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：4：10：2；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以16℃/min的升温速率升温至750℃，升温时间控制为40min，升温结束后保温1h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1:0.6：1的质量比混合，搅拌均匀，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
对比例1
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸与磷矿粉混合均匀后加水，研磨25分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化15h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、磷矿粉与水的质量比为1：9：2.5；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1:0.8：1的质量比混合，搅拌均匀，将混合物置于温度45℃、相对湿度50％的环境中，放置8h，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
对比例2
一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，快速研磨25分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化24h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉；其中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：5：9：2.5；
S2.生物炭的制备：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭按1：1的质量比混合，搅拌均匀，将混合物置于温度45℃、相对湿度50％的环境中，放置8h，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
对比例3
一种磷矿粉土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉，将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：4：9：1.5，得粉末状混合物，将粉末状混合物在在43℃的环境下烘干，过100目筛，得磷矿粉土壤改良剂。
对比例4
一种活化磷矿粉土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，过100目筛，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：4：9：1.5，快速研磨25分钟，得粉末状混合物，将粉末状混合物在23℃的环境下活化24h，活化结束后在43℃的环境下烘干，过100目筛，得活化磷矿粉土壤改良剂。
对比例5
一种生物炭土壤改良剂的制备方法，包括以下步骤：选取成熟度一致椰子洗净，取下椰子壳，将椰子壳纤维切碎成1cm*1cm*1cm的大小后，在自然条件下风干1-2周直至含水量降至7-8％，将风干后的椰子壳纤置于缺氧环境中，以20℃/min的升温速率升温至700℃，升温时间控制为38min，升温结束后保温1.5h，而后冷却至室温，取出磨碎，过30目筛，得椰子壳纤维生物炭土壤改良剂。
实验例1
分别测定磷矿粉土壤改良剂(PR)、活化磷矿粉土壤改良剂(APR)和各活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂(APR+BC)的水可溶性磷含量及缓释效果；按2％质量比分别向砖红壤中加入各土壤改良剂，两个月后测定土壤性质和土壤对磷吸附性，结果如表1所示；土壤改良剂的缓释效果的测定结果见表2；
土壤对磷吸附性测定方法：准确称取0.010g土壤样品于100mL的具塞锥形瓶中，加入一定的浓度的KH2PO4(以磷的浓度mg/L计)溶液30mL，在恒温振荡器中以150r/min的速度，振荡吸附120min，离心分离，测定清液中磷的浓度，根据以下公式计算吸附量；
吸附量＝(吸附前磷浓度-吸附后磷浓度)×0.03L/0.01g；
表1土壤改良剂水可溶性磷及施入土壤改良剂后土壤的基本性质
土壤改良剂缓释效果测定：根据NY/T 3040-2016《缓释肥料养分释放率的测定》的连续浸提法测定磷的释放量；
表2土壤改良剂缓释效果
测定结果显示，施用本发明活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂后，土壤pH，有机质及有效磷含量与对照组相比显著提高，有效率的释放速度稳定且持续性好，土壤尖包镰孢菌数量明显减少，而且作用效果明显高于单一土壤改良剂。
由实施例1与实施例2对比可知，本发明促进不溶性或酸溶性Ca_P转化为高活性HPO4 2-的作用更佳，水可溶性磷含量高，且有机质含量高。
由实施例1与对比例1对比可知，本发明的活化方法能够有效提高活性磷矿粉中的水可溶性磷含量和土壤有效磷含量，能够使活化磷矿粉持续、稳定的释放磷元素。
由实施例1与对比例2对比可知，添加的丙二醇嵌段聚醚与活性磷矿粉、椰子炭纤维合用后，可以降低磷的被吸附量，进而提高磷的利用率。
实验例2
将本发明制备的活化磷矿粉-生物炭复合改良剂以20g/kg比例与砖红壤进行混合，开展空心菜盆栽实验，同时设置对照组，测定空心菜生长指标，结果如表3所示；
表3盆栽实验中两组空心菜生长指标
由结果可知，在砖红壤中施入本发明的复合土壤改良剂后，显著促进了植物的生长及减少病害发生率，且作用优于单一土壤改良剂。
由实施例1与对比例1可知，采用本发明活化方法制备的活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂，促进植物生长以及减少植物病害的发生的效果更好。
由实施例1与对比例2对比可知，本发明提高磷利用率后，能够减少植物病害的发生，改善植物的生长状况。
实验例3
选择在海口地区开展田间实验，于2020年6月份播种水稻，在播种整地时将本发明制备的复合改良剂以300kg/亩施入水稻土，同时设置对照组，每个处理组的种植面积为0.5亩，测定水稻生长指标及土壤理化性质，结果如表4所示；
表4田间实验效果
由实验数据可知，使用本发明的复合改良剂后，水稻增产14％，病害发生率减小，复合改良剂的作用优于单一改良剂，说明本发明的复合改良剂可以应用到实际农业生产中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.活化磷矿粉的制备：取中低品位磷矿石进行粉碎处理，得磷矿粉；将腐殖酸、硅酸钠与磷矿粉混合均匀后加水进行研磨，得粉末状混合物，将粉末状混合物活化后，烘干，得活化磷矿粉；
S2.生物炭的制备：将椰子壳纤维切碎后风干，将风干后的椰子壳纤维置于缺氧环境中，升温至700-750℃保温1-1.5h后，冷却至室温，取出磨碎，得椰子壳纤维生物炭；
S3.活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备：将丙二醇嵌段聚醚和步骤S1的活化磷矿粉、步骤S2的椰子壳纤维生物炭混合搅拌均匀，得活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂。
2.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，所述中低品位磷矿石为P2O5质量含量在20-25％的磷矿石。
3.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，腐殖酸、硅酸钠、磷矿粉与水的质量比为1：(4-6)：(9-10)：(2-3)。
4.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，所述活化为在20-25℃的环境下活化24-28h。
5.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，所述烘干为在40-45℃的环境下烘干。
6.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，所述风干为风干1-2周直至含水量降至7-8％。
7.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，所述升温的升温速率为16-20℃/min，升温时间为35-40min。
8.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，活化磷矿粉、丙二醇嵌段聚醚与椰子壳纤维生物炭的质量比为1:(0.6-1)：(1-3)。
9.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，混合搅拌均匀后，将混合物置于温度25-45℃、相对湿度40-50％的环境中，放置8-10h。
10.如权利要求1所述的一种活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：在种植前整地时，施用活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂；所述活化磷矿粉-生物炭复合土壤改良剂的用量为250-300kg/亩。
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