CN105461431A

CN105461431A - 一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法

Info

Publication number: CN105461431A
Application number: CN201510887691.6A
Authority: CN
Inventors: 程芳琴; 廖洪强; 梁鹏翔; 薛芳斌
Original assignee: Shanxi University
Current assignee: Shanxi University
Priority date: 2015-12-07
Filing date: 2015-12-07
Publication date: 2016-04-06

Abstract

本发明涉及缓释复合肥的制备领域，具体涉及一种镁渣磷酸钝化制备缓释性复合肥的方法；提供一种生产工艺简单、成本低廉、环保、缓释效果好的一种镁渣磷酸钝化制备缓释性复合肥的方法；包括以下步骤：a、进行原料制备：分别将镁渣、尿素、工业硫酸钾分别进行研磨制粉，配制磷酸溶液；b、将配制好的磷酸溶液与镁渣粉混合搅拌，生成磷酸钙镁盐胶凝性无机粘结剂，同时实现镁渣钝化；c、分别将尿素粉末和工业硫酸钾粉末加入到钝化反应后的磷酸镁渣反应物中，进行混合造粒；本发明主要应用在镁渣资源化利用发明。

Description

一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法

技术领域

本发明涉及缓释复合肥的制备领域，具体涉及一种镁渣磷酸钝化制备缓释性复合肥的方法。

背景技术

镁渣是生产原镁过程中的副产品，在我国95%的原镁是采用皮江法生产。金属镁企业每生产1t粗镁，同时会产生6~10t的镁渣。随着我国镁冶炼行业的飞速发展，镁渣的排放量日益增多，大量镁渣的堆存会造成一系列的环境问题。近年来镁渣的资源化利用主要集中在建材，煤脱硫，改性剂等领域，存在利用途径少，利用率低等问题。

镁渣的主要组成成分是CaO、SiO₂、Fe₂O₃、MgO、Al₂O₃等。这些元素都是植物所必须的营养元素，其中硅元素已被证明是继N、P、K之后的第四大植物营养元素。农作物吸收硅后能促进植物的生长发育，提高光合作用，改善农作物品质。镁渣重金属浸出毒性测试结果显示，Cr为0.012±0.002mg·kg^-1，Cu为0.043±0.004mg·kg^-1，Zn、Ni均小于0.001mg·kg^-1，Pb小于0.01mg·kg^-1，未检测到Cr6+，Cd，As，Hg的存在。浸出毒性中的重金属含量均明显低于《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》(NY1110-2006)的相关限值，这样就为镁渣进行农业资源化利用提供了可能。

镁渣用来制备肥料方面的研究报道较少，典型的专利文献分析如下：发明专利申请201010553703.9提供了一种利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的工艺，其特征在于镁渣与稀盐酸反应后过滤，得到二氧化硅聚合物，将滤液按比例分成两份，一份与稀硫酸充分反应，蒸发结晶得到硫酸钙和硫酸镁的混合晶体，另一份在100~150℃下直接蒸发结晶得到氯化钙和氯化镁晶体。将二氧化硅聚合物，由两份滤液制得的晶体混合均匀造粒，即可得钙镁硫硅肥。此工艺过程较复杂，且需要耗费大量的能源，成本较高，导致此工艺无法大面积推广。

缓释肥料可分为三种：（1）一种是低水溶性有机N化合物；（2）另一种是由物理障碍物控制释放的肥料，包裹型肥料较为常用；（3）低水溶性无机化合物。目前市场上销售的缓释肥料主要是包裹型的，包裹材料分为两种，即无机包膜材料和有机包膜材料，无机包膜材料来源广、价格低，但弹性差、易脆，缓释效果有限；有机包膜材料缓释效果好，但价格高、不易降解，不易大规模推广。

综上所述，有必要对现有技术进行改进。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的不足，提供一种生产工艺简单、成本低廉、环保、缓释效果好的一种镁渣磷酸钝化制备缓释性复合肥的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，按照以下步骤进行：a、进行原料处理：分别将镁渣、尿素、工业硫酸钾进行研磨制粉，配置磷酸溶液；b、将配置好的磷酸溶液与镁渣粉混合搅拌，生成磷酸钙镁盐胶凝性无机粘结剂，同时实现镁渣钝化；c、分别将尿素粉末和工业硫酸钾粉末加入到上述反应物中，进行混合造粒。

所述a步骤中镁渣、尿素、工业硫酸钾分别研磨至过80目筛，所述磷酸溶液通过浓度为85%的浓磷酸配置，配置的磷酸溶液浓度为35%-65%。

所述b步骤中磷酸溶液与镁渣按照重量比为0.5-1：1进行混合搅拌，制得磷酸钝化镁渣。

所述c步骤中尿素粉末和工业硫酸钾粉末添加量与磷酸钝化镁渣的重量比为0.5-1.2:0.3-0.7:1，并将上述混合物在圆盘造粒机中进行加水混合造粒，混合造粒过程中加水量要满足造粒水分含量要求。

所述加水混合造粒操作过程是：一边加水，一边混合造粒，加水重量控制为物料总重量的5.5%-10.5%，混合造粒中造粒水分含量为5.5%-10.5%。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：

本发明提出的方法效果在于：1、镁渣和磷酸反应生成的胶凝性磷酸钙镁盐可作为肥效缓释剂和造粒粘结剂，实现全无机粘结剂制备缓释肥，有效避免传统有机粘结剂造成的制肥成本高和污染土壤等问题；2、镁渣中Si、Ca、Mg和Fe以及磷酸中的磷等是各种农作物生长所必需的有益成分；3、所选原料价格较低且肥料的整个制备过程简单，能耗低，有利用其规模化生产。

利用镁渣与磷酸钝化制备缓释复合肥具有很大的经济和环境效益：1、镁渣可向植物提供植物生长发育所必需的营养元素，尤其是镁渣中含有大量的SiO₂，可提高植物的抗逆性；2、提高肥料的利用率，减少肥料流失和农业面源污染；3、可大量利用镁渣，实现镁渣高值化综合利用；4、降低缓释肥料的成本，有利于缓释肥料的大面积的推广。

与现有的缓释肥产品相比，优点是：1、实现了镁渣资源化综合利用，属于绿色环保产品；2、产品中同时含有氮、磷、钾、硅、钙、镁、硫、铁等植物生长所需营养元素，利于植物生长；3、原料成本较低，实现了全无机粘结剂制备缓释肥，有效避免传统有机粘结剂造成的高成本和污染土壤等问题；4、制备工艺简单，易于生产应用，产品缓释效果好，又利于实现肥料的高效利用。

附图说明

下面通过附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的实施例1中所制镁渣基缓释肥K的累积释放曲线；

图2为本发明的实施例2中所制镁渣基缓释肥K的累积释放曲线；

图3为本发明的实施例3中所制镁渣基缓释肥K的累积释放曲线。

具体实施方式

下面实施例结合附图对本发明作进一步的描述。

一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，实施该方法的步骤为：首先，进行原料制备。即，分别将镁渣、尿素、工业硫酸钾进行研磨制粉；按照比例配制磷酸溶液。然后，将配制好的磷酸溶液与一定比例的镁渣粉混合搅拌，进行酸碱中和反应，生成磷酸钙镁盐胶凝性无机粘结剂，同时实现镁渣钝化；最后，分别将一定比例的尿素粉末和工业硫酸钾粉末加入到钝化反应后的磷酸镁渣反应物中，进行充分混合，并造成颗粒。

所述镁渣、尿素、工业硫酸钾分别进行研磨制粉，其颗粒粒度要求全部通过80目的筛子。

所述配制磷酸溶液浓度，原则上要求要满足磷酸和镁渣反应的需要，同时也要满足后续造粒的需要。浓度过小，会带入更多水分，影响后续造粒；浓度过大，反应过于剧烈，释放大量热量，蒸发大量水分，也不利于反应完全和后续造粒。因此，本发明设计配制磷酸溶液浓度范围为35%-65%。

所述磷酸与镁渣的比例，原则上应满足2个条件。一是磷酸加入量要满足完全中和镁渣中活性氧化钙和活性氧化镁所需的反应量；二是要满足复合肥中磷的最低需求量。本发明设计为磷酸(浓度为85%)与镁渣比例为0.25-0.5：1。

所述分别将一定比例的尿素粉末和工业硫酸钾粉末加入到钝化反应后的磷酸镁渣反应物中混合造粒，各种物料的配加比例原则上要满足复合肥的肥效成分含量要求，同时要满足造粒工艺的要求，同时也要考虑到原料成本价格因素。本发明设计的物料含量为：镁渣含量为25%-35%，磷酸含量为5%-15%，尿素含量为：25%-35%，硫酸钾含量为15%-20%。

所述造粒，其粒度满足复合肥标准要求；混合物中水分含量是造粒的关键，本发明造粒水分含量设计为5.5%-10.5%之间。

实施例1：

称取一定量的镁渣、尿素、工业硫酸钾使用小型研磨机分别磨细过80目筛备用，吸取11.00mL85%的磷酸加入5mL水稀释备用。称取过80目筛的镁渣粉末20g放入烧杯中，将稀释好的磷酸倒入烧杯中，用玻璃棒快速搅拌使镁渣和磷酸混合均匀充分反应，然后添加过80目筛的尿素粉末41.04g和工业硫酸钾粉末27.20g，充分混合均匀后加入8mL水，在圆盘造粒机中混匀造粒。然后取出干燥，即制得镁渣基缓释肥。水溶法测定所制镁渣基缓释肥缓释性能得到钾的初期释放率为2.60%，28天的累积释放率为65.69%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分释放率小于等于15%，28天累计养分释放率不超过80%，K溶出缓释效果如图1所示。氮的初期释放率为3.40%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分释放率小于等于15%。

实施例2：

吸称取一定量的镁渣、尿素、工业硫酸钾使用小型研磨机分别磨细过80目筛备用，取11.00mL85%的磷酸加入5mL水稀释备用。称取过80目筛的镁渣粉末20g放入烧杯中，将稀释好的磷酸倒入烧杯中，用玻璃棒快速搅拌使镁渣和磷酸混合均匀，然后添加过80目筛的尿素粉末41.04g和工业硫酸钾粉末27.20g，充分混合均匀后加入8mL水，在圆盘造粒机中混匀造粒后，再将颗粒放入小型包衣机中，加入7g水泥，滚动一定时间后，用恒温加热器吹风干燥肥料，干燥完成后向包衣机内喷洒粘结剂（自制有机粘结剂），再加入8g水泥，转动一定时间取出，即制得镁渣基缓释复合肥。水溶法测定所制镁渣基缓释肥缓释性能得到钾的初期释放率为0.78%，28天的累积释放率为62.06%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分释放率小于等于15%，28天累计养分释放率不超过80%，K溶出缓释效果如图2所示。氮的初期溶出率为6.64%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分溶出率小于等于15%。

实施例3：

称取一定量的镁渣、尿素、工业硫酸钾使用小型研磨机分别磨细过80目筛备用，吸取8.75mL85%的磷酸加入5mL水稀释备用。称取过80目筛的镁渣粉末20g放入烧杯中，将稀释好的磷酸倒入烧杯中，用玻璃棒快速搅拌使镁渣和磷酸混合均匀，然后添加过80目筛的尿素粉末41.04g和工业硫酸钾粉末27.20g，充分混合均匀后加入8mL水，在圆盘造粒机中造粒。造粒后放入小型包衣机中，加入7g镁渣，滚动一定时间后，用恒温加热器吹风干燥肥料，干燥完成后向包衣机内喷洒粘结剂（自制有机粘结剂），再加入8g镁渣，转动一定时间取出，即制得镁渣基缓释复合肥。水溶法测定所制镁渣基缓释肥缓释性能得到钾的初期释放率为0.67%，28天的累积释放率为70.06%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分释放率小于等于15%，28天累计养分释放率不超过80%，K溶出缓释效果如图3所示。氮的初期溶出率为2.97%，满足缓释肥料国家标准（GB/T23348-2009)要求的初期养分溶出率小于等于15%。

Claims

1.一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：a、进行原料处理：分别将镁渣、尿素、工业硫酸钾进行研磨制粉，配置磷酸溶液；b、将配置好的磷酸溶液与镁渣粉混合搅拌，生成磷酸钙镁盐胶凝性无机粘结剂，同时实现镁渣钝化；c、分别将尿素粉末和工业硫酸钾粉末加入到上述反应物中，进行混合造粒。

2.根据权利要求1所述的一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，其特征在于：所述a步骤中镁渣、尿素、工业硫酸钾分别研磨至过80目筛，所述磷酸溶液通过浓度为85%的浓磷酸配置，配置的磷酸溶液浓度为35%-65%。

3.根据权利要求2所述的一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，其特征在于：所述b步骤中磷酸溶液与镁渣按照重量比为0.5-1：1进行混合搅拌，制得磷酸钝化镁渣。

4.根据权利要求1所述的一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，其特征在于：所述c步骤中尿素粉末和工业硫酸钾粉末添加量与磷酸钝化镁渣的重量比为0.5-1.2:0.3-0.7:1，并将上述混合物在圆盘造粒机中进行加水混合造粒。

5.根据权利要求4所述的一种镁渣磷酸钝化制备缓释复合肥的方法，其特征在于：所述加水混合造粒操作过程是：一边加水，一边混合造粒，加水重量控制为物料总重量的5.5%-10.5%，混合造粒中造粒水分含量为5.5%-10.5%。