CN113480693A - 一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法 - Google Patents

一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法。本发明以木薯渣和聚乙烯醇为原材料，改性膨润土为添加剂，丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体，四甲基乙二胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，利用反相乳液法制备木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球材料；该吸水微球最大吸收去离子水倍率达320 g/g，并且在10 s内吸水可达80 g/g，50 s内吸水达到饱和；吸盐倍率达到65 g/g，并且在1 min内达到吸水饱和，此外其吸收人工尿液达28 g/g，吸收人工血液达42 g/g。此法操作简单、工艺可控，原材料低廉易降解，制得的微球吸液速率快、耐盐性好，在儿童和成人卫生用品，以及农业保水材料方面等领域有广阔的应用前景。

Description

一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸水树脂制备技术领域，尤其涉及到一种利用废弃物木薯渣为和聚乙烯醇原材料，采用反相乳液聚合的方法制备出木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的方法。
背景技术
超吸水树脂(SAP)是交联的亲水聚合物的三维网络结构，能够在不丢失其结构的情况下吸收大量的水，它们的高吸水性能使其成为许多领域的理想应用，如制药(药物输送系统)、农业(水、肥料和杀虫剂的控制释放)、水处理和医疗保健(J.Polym.Res,2014,21(2):344–358)。但是目前商业应用的SAP原材料主要是来自于石油，并且大多数SAP应用都是一次性的，降解性差，因此，人们一直有兴趣开发生物聚合物为基础的SAPS，这是可生物降解的，具有重要的环保意义和经济价值，因此很可能成为未来吸水材料发展的方向(Starch-Starke,2018,70(1-2):23)。
薯渣是提取淀粉后的废弃物，按现在的生产水平测定,我国每年可产约9.25万吨木薯渣(干物质计)。目前国内外对木薯渣的研究多在利用其生产单细胞蛋白和酒精等方面,利用量甚少,大量的木薯渣被废弃，造成极大浪费，且污染环境。木薯渣中大量的纤维素和淀粉可以作为骨架材料与其他官能团接枝，从而制备出低价格和高溶胀性使其在高吸水性复合材料。
虽然现有技术对吸水树脂的吸水率和耐盐性有着一定的发展，但是对于树脂吸水速率的提升没有很大的进展。利用聚乙烯醇与木薯渣中的纤维素和淀粉形成半穿网络，使得吸水树脂具有更多孔隙与更多的网络结构，使得水分子更容易进入吸水树脂内部，从而具有更快的吸水速度，在短时间内能够吸收大量的水，并且由于其本身具有的半穿网络结构，内部具有大量的空隙，这使得它在吸收血液以及尿液方面有着较好的效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决吸水材料在吸收血液以及尿液速度慢的问题，使其能够满足在个人卫生用品上的使用。通过广西丰富的木薯渣和聚乙烯醇为原材料，提供一种反相乳液聚合法制备木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备工艺与方法，操作简单、稳定性好、反应易控制，生产成本低廉，设备简单，该方法得到吸水树脂产品吸水和吸盐水速率快并且在吸收血液和尿液方面也具有很好的效果。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，包括如下步骤：
以预处理后的木薯渣为基材，聚乙烯醇为第二交联网络，过硫酸钾为引发剂，四甲基乙二胺为交联剂，丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体，采用反相乳液聚合法制备木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
上市木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)木薯渣预处理：木薯渣机械粉碎后过筛，称取过筛木薯渣100份和氢氧化钠80份放入烧杯中，再量取去2000份离子水加入烧杯中，80℃恒温水浴搅拌反应2h，反应完成后取出反应液离心洗涤至中性；把上述木薯渣和25份氢氧化钠、20份碳酸氢钠共同倒入大烧杯中，加入去离子水1000份，再加75份冰醋酸；在80℃下机械搅拌反应，取出离心洗漆至中性干燥后粉碎，得到处理后的木薯渣；
(2)改性膨润土的制备：称取1份膨润土和50份的乙酸乙酯放入烧杯中，超声搅拌，超声结束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75℃水浴，水浴结束后用乙醇离心洗涤，最后放入真空干燥箱中80℃干燥；
(3)油相的制备：利用质量比为1:1～1:3的Span 80和OP-10溶解在液体石蜡中，乳化剂的总量为30份，乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8，通入流量为30mL/min的N2，在磁力搅拌器中，设置转速450rpm搅拌50min；
(4)水相的制备：称取预处理后木薯渣1份和改性膨润土0.1～0.5份加入NaOH水溶液中，糊化，然后逐滴加入丙烯酸3～6份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇0.5～1.5份、交联剂四甲基乙二胺；其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1～1:2，四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2％～1％；
(5)将油相加热到55～75℃，调整转速300～500rpm，将水相加入到油相中，搅拌30min后加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5％～2％，反应2～4h；
(6)反应结束后，利用无水乙醇洗涤3～5次，在60～80℃下真空干燥，真空度-0.1MPa，干燥时间12h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
作为优选的，在上述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法中，所述木薯渣为木薯除去淀粉后的残渣。
作为优选的，在上述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法中，步骤(4)中四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5％。
作为优选的，在上述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法中，步骤(5)中引发剂质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1％。
本发明与现有的吸水树脂相比，具有以下有益效果：
(1)以广西丰富的木薯渣为原材料，为广西木薯渣的利用开辟了一个渠道，促进了广西地区经济的可持续发展；此外以木薯渣为原材料合成的吸水微球是可自然降解的，可以有效解决使用后废弃对环境造成污染问题；
(2)在已经形成的交联网络中，加入聚乙烯醇大分子，构成半穿网络，再经过真空干燥时，网络与网络之间形成较大的空间结构，并且再表面产生多孔结构，使得水分子极易进入树脂内部，从而快速吸收大量水；树脂本身具有的网络结构，使得树脂的耐盐性提高较多，使得树脂再吸收盐水时也能够具有很快的速率以及较多吸收量；此外具有球状结构的吸水树脂，使其具有更大的比表面，这增加了与液体的接触面积，能够有效的提高吸水速度；
(3)本方法的反相乳液聚合在操作范围内，聚合过程中体系粘度低，反应体系稳定，没有粘结和结块现象产生，产物可直接洗涤和干燥，油相溶剂可循环利用，操作简单，工艺条件容易控制，可大规模的生产；
(4)本方法生产得到的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络复合高吸水微球，最佳条件下该吸水微球最大吸收去离子水倍率达320g/g，并且在10s内吸水可达80g/g，50s内吸水达到饱和；吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到65g/g，并且在1min内达到吸水饱和，此外其吸收人工尿液达28g/g，吸收人工血液达42g/g；其吸收不同液体速率以及吸收量高于部分已经产业化应用的吸水材料。
(5)本发明的制备方法操作简单、工艺可控，原材料低廉易降解，制得的微球具有很好的吸收人工尿液以及人工血液效果，在儿童和成人卫生用品，以及农业保水材料方面等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1位快速吸水树脂吸收人造血液与人造尿液效果与市售产品对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1)木薯渣预处理：木薯渣(CR)机械粉碎后过50目筛。称取过筛木薯渣100份和氢氧化钠80份放入烧杯中，再量取去2000份离子水加入烧杯中，80℃恒温水浴搅拌反应2h，反应完成后取出反应液离心洗涤至中性；把上述木薯渣和25份氢氧化钠，20份碳酸氢钠共同倒入大烧杯中，在加入去离子水1000份，再加75份冰醋酸。在80℃下机械搅拌反应6h，取出离心洗漆至中性干燥后粉碎，得到处理后的木薯渣。
(2)改性膨润土的制备：称取1份膨润土和50份的乙酸乙酯放入烧杯中，超声搅拌30min，超声结束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75℃水浴5h，水浴结束后用乙醇离心洗涤5次，最后放入真空干燥箱中80℃干燥12h；
(3)油相的制备：利用质量比为1:2的Span 80和OP-10溶解在液体石蜡中，乳化剂的总量为30份，乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8，通入流量为30mL/min的N2，在磁力搅拌器中，设置转速450rpm搅拌50min；
(4)水相的制备：称取预处后的木薯渣0.75份和改性后的膨润土0.2份加入NaOH水溶液中，糊化40min，冰浴冷却后逐滴加入丙烯酸4份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇0.5份、交联剂四甲基乙二胺；其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1.5，NaOH的浓度为1mol/L，四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5％；
(5)将油相加热到65℃，调整转速350rpm，将水相逐滴加入到油相中，搅拌30min后加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1％，反应2h；
(6)反应结束后，利用无水乙醇洗涤5次，在60℃下真空干燥，真空度-0.1MPa，干燥时间12h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
本实施例在所述操作条件下能保持反应稳定，无须破乳。得到的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络复合高吸水微球，最佳条件下该吸水微球最大吸收去离子水倍率达300g/g，并且在10s内吸水可达75g/g，50s内吸水达到饱和；吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到55g/g，并且在1min内达到吸水饱和，此外其吸收人工尿液达27g/g，吸收人工血液达40g/g；其吸收不同液体速率以及吸收量高于部分已经产业化应用的吸水材料。
实施例2
(1)木薯渣预处理：木薯渣(CR)机械粉碎后过50目筛。称取过筛木薯渣100份和氢氧化钠80份放入烧杯中，再量取去2000份离子水加入烧杯中，80℃恒温水浴搅拌反应2h，反应完成后取出反应液离心洗涤至中性；把上述木薯渣和25份氢氧化钠，20份碳酸氢钠共同倒入大烧杯中，在加入去离子水1000份，再加75份冰醋酸。在80℃下机械搅拌反应6h，取出离心洗漆至中性干燥后粉碎，得到处理后的木薯渣。
(2)改性膨润土的制备：称取1份膨润土和50份的乙酸乙酯放入烧杯中，超声搅拌30min，超声结束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75℃水浴5h，水浴结束后用乙醇离心洗涤5次，最后放入真空干燥箱中80℃干燥12h；
(3)油相的制备：利用质量比为1:3的Span 80和OP-10溶解在液体石蜡中，乳化剂的总质量为30份，乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8，通入流量为30mL/min的N2，在磁力搅拌器中，设置转速450rpm搅拌50min；
(4)水相的制备：称取预处后的木薯渣0.75份和改性后的膨润土0.3份加入NaOH水溶液中，糊化40min，冰浴冷却后逐滴加入丙烯酸5份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇1份、交联剂四甲基乙二胺；其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:2，NaOH的浓度为1mol/L，四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.6％；
(5)将油相加热到75℃，调整转速400rpm，将水相逐滴加入到油相中，搅拌30min后加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1％，反应2h；
(6)反应结束后，利用无水乙醇洗涤4次，在60℃下真空干燥，真空度-0.1MPa，干燥时间12h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
本实施例在所述操作条件下能保持反应稳定，无须破乳。得到的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络复合高吸水微球，最佳条件下该吸水微球最大吸收去离子水倍率达320g/g，并且在10s内吸水可达80g/g，50s内吸水达到饱和；吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到60g/g，并且在1min内达到吸水饱和，此外其吸收人工尿液达26g/g，吸收人工血液达41g/g；其吸收不同液体速率以及吸收量高于部分已经产业化应用的吸水材料。
实施例3
(1)木薯渣预处理：木薯渣(CR)机械粉碎后过50目筛。称取过筛木薯渣100份和氢氧化钠80份放入烧杯中，再量取去2000份离子水加入烧杯中，80℃恒温水浴搅拌反应2h，反应完成后取出反应液离心洗涤至中性；把上述木薯渣和25份氢氧化钠，20份碳酸氢钠共同倒入大烧杯中，在加入去离子水1000份，再加75份冰醋酸。在80℃下机械搅拌反应6h，取出离心洗漆至中性干燥后粉碎，得到处理后的木薯渣。
(2)改性膨润土的制备：称取1份膨润土和50份的乙酸乙酯放入烧杯中，超声搅拌30min，超声结束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75℃水浴5h，水浴结束后用乙醇离心洗涤5次，最后放入真空干燥箱中80℃干燥12h；
(3)油相的制备：利用质量比为1:2的Span 80和OP-10溶解在液体石蜡中，乳化剂的总质量为30份，乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8，通入流量为30mL/min的N2，在磁力搅拌器中，设置转速450rpm搅拌50min；
(4)水相的制备：称取预处后的木薯渣0.75份和改性后的膨润土0.25份加入NaOH水溶液中，糊化40min，冰浴冷却后逐滴加入丙烯酸5份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇1份、四甲基乙二胺；其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1.5，NaOH的浓度为1mol/L，四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.3％；
(5)将油相加热到65℃，调整转速350rpm，将水相逐滴加入到油相中，搅拌30min后加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1％，反应2h；
(6)反应结束后，利用无水乙醇洗涤5次，在60℃下真空干燥，真空度-0.1MPa，干燥时间12h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
本实施例在所述操作条件下能保持反应稳定，无须破乳。得到的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络复合高吸水微球最大吸收去离子水倍率达320g/g，并且在10s内吸水可达80g/g，50s内吸水达到饱和；吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到65g/g，并且在1min内达到吸水饱和，此外其吸收人工尿液达28g/g，吸收人工血液达42g/g。本发明的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球简称为CAAMC/PVA，其与市售产品的对比如图1所示。

Claims (5)

1.一种木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
以预处理后的木薯渣为基材，聚乙烯醇为第二交联网络，过硫酸钾为引发剂，四甲基乙二胺为交联剂，丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体，采用反相乳液聚合法制备木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
2.根据权利要求1所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)木薯渣预处理：木薯渣机械粉碎后过筛，称取过筛木薯渣100份和氢氧化钠80份放入烧杯中，再量取去2000份离子水加入烧杯中，80 °C恒温水浴搅拌反应2 h，反应完成后取出反应液离心洗涤至中性；把上述木薯渣和25份氢氧化钠、20份碳酸氢钠共同倒入大烧杯中，加入去离子水1000份，再加75份冰醋酸；在80℃下机械搅拌反应，取出离心洗漆至中性干燥后粉碎，得到处理后的木薯渣；
(2)改性膨润土的制备：称取1份 膨润土和50份的乙酸乙酯放入烧杯中，超声搅拌，超声结束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75 °C水浴，水浴结束后用乙醇离心洗涤，最后放入真空干燥箱中80°C干燥；
(3)油相的制备：利用质量比为1:1~1:3的Span 80和OP-10溶解在液体石蜡中，乳化剂的总量为30份，乳化剂总质量与液体石蜡质量比为1:8，通入流量为30 mL/min的N2，在磁力搅拌器中，设置转速450 rpm搅拌50 min；
(4)水相的制备：称取预处理后木薯渣1份和改性膨润土0.1~0.5份加入NaOH水溶液中，糊化，然后逐滴加入丙烯酸3~6份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇0.5~1.5份、交联剂四甲基乙二胺；其中NaOH与丙烯酸的摩尔比为1:1~1:2，四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%~1%；
(5)将油相加热到55~75 ℃，调整转速300~500 rpm，将水相加入到油相中，搅拌30 min后加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%~2%，反应2~4 h；
(6)反应结束后，利用无水乙醇洗涤3~5次，在60~80 ℃下真空干燥，真空度-0.1 MPa，干燥时间12 h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球。
3.根据权利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，其特征在于，所述木薯渣为木薯除去淀粉后的残渣。
4.根据权利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中四甲基乙二胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%。
5.根据权利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿网络高吸水微球的制备方法，其特征在于，步骤(5)中引发剂质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1%。
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