CN113479988A - 一种用于废水处理的可见光催化-芬顿膜反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于废水处理的可见光催化‑芬顿膜反应器，适用于难降解有机污染物的处理。基于双功能催化剂，耦合光催化与类芬顿过程，通过膜分散强化耦合效应，提高有机污染物的降解率。其步骤包括：（1）将废水与催化剂在废水处理反应器中混合；（2）将可见光辐照反应器，进行光催化氧化反应；（3）同时膜分散H2O2通入反应器，进行芬顿氧化反应；（4）光催化‑芬顿反应后，废水中有机污染物被氧化降解。该发明首次将膜过程、光催化、类芬顿三个过程集成耦合，膜反应器提高类芬顿氧化效率、光催化光子效率，从而实现还原、氧化反应链式衔接，同时利用光能、化学势能协同降解水中有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于废水处理的可见光催化-芬顿膜反应器，属于废水处理领域。
背景技术
高级氧化过程深度处理废水的主要方法包括芬顿氧化、光催化氧化、臭氧氧化、电化学氧化等，在有机废水处理中具有高效、彻底等优点，但也存在一些现有问题。例如，芬顿氧化过程中H2O2利用率较低，且有铁污泥生成；光催化过程一般仅对紫外光响应，可见光利用率及光子效率低；臭氧氧化的能耗高，臭氧溶解度与利用率低；电化学法的电极制备较繁琐，电能消耗较高。膜分散技术利用膜层纳米级孔道，将反应物渗透式分散混合，从而强化液液微传质效率。近几年出现了将膜分散与芬顿过程耦合处理废水的方法，可以由膜分散H2O2氧化试剂亦可以由膜分散Fe2+液相芬顿催化剂，以提高H2O2利用率与氧化反应效率。
中国专利CN 201611244230.8中公开了一种用于废水处理的膜法类 Fenton 工艺，利用膜分散H2O2控制氧化剂进料浓度分布，避免了局部浓度过高与自清扫效应，提高了H2O2利用率。在常温常压下，H2O2(mg/L):COD(mg/L) 比例为 0.35 -1.25， COD 去除率为50%-70%，该工艺仅为膜技术与芬顿过程的单一耦合。Diaz-Angulo 等人公开了套管式膜反应器用于水中抗生素阿莫西林降解，膜分散Fe2+芬顿催化剂溶液有效促进了H2O2利用率并抑制了铁淤泥生成(Chemosphere, 2021, 263, 128049)。该方法仅为膜分散与光芬顿过程的单一耦合（UV/Fe2+/H2O2），因Fe2+催化剂不具备光催化活性故不涉及光催化过程。Castellanos等人公开了紫外光驱动的光催化膜反应器，采用TiO2-P25光催化剂负载的陶瓷膜分散H2O2溶液，用于水中内分泌干扰化学物质（EDCs）降解处理(Chemical EngineeringJournal, 2020, 395, 124998)。该方法仅为膜分散与光催化（紫外光型）的单一耦合（UV/TiO2/H2O2），因TiO2光催化剂不具备芬顿活性故不涉及芬顿催化氧化过程。
发明内容
本发明的目的是为了提高水中难降解有机污染物的深度处理效率及基于双功能催化剂协同光催化与芬顿两类高级氧化过程。本发明首次提出将膜分散、光催化和类芬顿过程三元耦合，膜分散的强化体系同时促进了H2O2以及光子的利用率，并通过强化微传质效率实现H2O2微液滴与铜系催化剂微颗粒充分接触反应，类芬顿的快速反应可以抑制光生电荷复合，并提供电子供体的产物，最终协同促进了光催化氧化反应。本发明构建的可见光驱动的光催化-芬顿膜反应器（Visible/Cu2O/H2O2），相较于普通的直接混合反应体系，膜强化体系联合高级氧化过程，同时利用光能、化学势能显著提高了有机污染物的降解速率与分解程度，对于造纸、化工、制药、印染等工业中难降解废水的处理展现了明显应用优势。
本发明的技术方案为：一种用于废水处理的光催化-芬顿膜反应器，该反应器中央放置光源灯管，其外层套有冷却阱降温，再外层套有滤光片仅透过可见光；与灯管一定距离处，放置透明的反应容器，透明的反应容器内部设置陶瓷膜管，透明的反应容器进口与陶瓷膜管通道密封连接，膜管长度小于透明的反应容器长度，透明的反应容器底部放置搅拌磁子；H2O2原料桶内的H2O2由蠕动泵输送至陶瓷膜管内，在压力驱动下，由内向外穿透膜管加入反应容器中。
光源灯管与透明的反应容器距离为3 cm。光源灯管为氙灯，可见光波长大于420nm, 光子能量密度43.2 mW/cm2。
光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其具体步骤如下：
（1）将废水与双功能催化剂颗粒加入到透明的反应容器中，通过搅拌磁子均匀混合；
（2）打开光源氙光灯管，通过滤光片仅透过可见光，将可见光有效辐照到透明的反应容器，废水与催化剂悬浮液进行光催化氧化反应；
（3）同时打开蠕动泵输送H2O2，陶瓷膜管分散H2O2，以一定速率通入到透明的反应容器，进行类芬顿氧化反应；
（4）经过一定时间光催化-芬顿反应后，废水中有机污染物被氧化降解。
为了达到更好的效果，优选：
优选步骤（1）中所述的双功能催化剂，兼具光催化性能与类芬顿性能，催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.06 g/L - 0.20 g/L。
优选步骤（1）中所述的双功能催化剂为过渡金属氧化物或碳量子点（CQD）复合过渡金属氧化物，如Cu2O和CQD/Cu2O。
优选步骤（2）中所用可见光灯源为氙光灯管（300W）,使用滤光片保留可见光（λ >420 nm，43.2 mW/cm2）。
优选步骤（3）和中所述的陶瓷膜管的材质为氧化铝、氧化锆、碳化硅，孔径为20-100 nm。
优选步骤（3）中所述的H2O2在反应器内的加入量H2O2（mg/L）: COD进水（mg/L）比例为1：1，陶瓷膜管分散H2O2流率为5 mL/min - 40 mL/min。
优选步骤（4）中所述反应时间在20-120 min较适宜。
该工艺与现有技术共有的必要特征包括：光催化过程中，光子辐照下半导体催化剂表面产生光生电子空穴对，空穴可以氧化降解有机物；但常见的光催化过程主要对紫外光响应，且光子效率偏低。芬顿过程中，过渡金属氧化物催化剂活化H2O2生成羟基自由基，氧化降解有机物；但传统芬顿工艺的pH工作范围窄，且易产生铁淤泥。与现有技术相比，本发明通过膜的纳米级孔道分散H2O2，增加了微传质效率，促进了H2O2微液滴与催化剂微颗粒的充分接触，并提高了光子的利用效率，从而通过膜分散强化了高级氧化过程的协同链式反应，最终提高了废水中有机污染物的降解率。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明将（可见光）光催化和芬顿过程耦合，利用膜技术分散H2O2进料，避免局部浓度过高的自清扫效应，提高H2O2利用率，提高氧化反应效率；
（2）以膜分散H2O2在体系中均匀的分布，减少了过氧化氢对可见光的反射及吸收，有利于提高催化剂可见光光子的利用率；
（3）反应常温常压，无相变化，无需调节pH，处理效率高，低能耗；
（4）反应结束后再采用膜技术进行固液分离，实现催化剂的循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例中所用的光催化-芬顿膜反应器示意图；其中，1、H2O2原料桶，2、蠕动泵，3、陶瓷膜管，4、透明的反应容器，5、废水与催化剂悬浮液，6、搅拌磁子，7、氙光灯管，8、冷却阱，9、滤光片。
图2陶瓷膜管分散H2O2至反应容器的放大示意图；
图3为本发明实施例1中双功能催化剂Cu2O的电镜图；
图4、5、6为本发明实施例2、3、4中双功能催化剂CQD/Cu2O的电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明。
利用废水处理的光催化-芬顿膜反应器进行废水处理。光催化-芬顿膜反应器中央放置光源灯管，其外层套有冷却阱降温，再外层套有滤光片仅透过可见光；与灯管一定距离处，放置透明的反应容器，透明的反应容器内部设置陶瓷膜管，透明的反应容器进口与陶瓷膜管通道密封连接，膜管长度小于透明的反应容器长度，透明的反应容器底部放置搅拌磁子；H2O2原料桶内的H2O2由蠕动泵输送至陶瓷膜管内，在压力驱动下，由内向外穿透膜管加入反应容器中。
光源灯管与透明的反应容器距离为3 cm。光源灯管为氙灯，可见光波长大于420nm, 光子能量密度43.2 mW/cm2。
实施例1
配置模拟印染废水加入透明的反应容器，其甲基蓝浓度为50 mg/L，pH为6.8。加入催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.06 g/L ，固体催化剂八面体Cu2O，如图2所示。灯源为氙灯，辐照波长λ > 420 nm，光子能量密度43.2 mW/cm2。H2O2通过蠕动泵由内向外透过单通道ZrO2陶瓷膜管（膜孔径范围为20-100 nm）添加至透明的反应容器，陶瓷膜管分散H2O2流率为5 mL/min。控制H2O2(mol/L):C染料 (mol/L) 为1: 4；在常温常压条件下，光催化-芬顿反应20 min后，在膜分散强化体系中染料水溶液的脱色率为92%，脱色率提高了35%。
实施例2
取某造纸工厂反渗透浓水加入透明的反应容器，其废水COD为813 mg/L，电导率为48.75 mS/cm，pH为7.9。加入催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.20 g/L，固体复合催化剂CQD/Cu2O-1:4（即合成摩尔比为碳：铜=1:4），如图3所示。灯源为氙灯，辐照波长λ > 420 nm，光子能量密度43.2 mW/cm2。H2O2通过蠕动泵由内向外透过单通道ZrO2陶瓷膜管（膜孔径范围为20-100 nm）添加至透明的反应容器。陶瓷膜管分散H2O2流率为40 mL/min。控制H2O2(mg/L):COD进水(mg/L) 比例为1：1；在常温常压条件下，光催化-芬顿反应120min后，在膜分散强化体系中废水COD降解率为79%，有机污染物降解效率提高了18%。
实施例3
取某造纸工厂反渗透浓水加入透明的反应容器，其废水COD为813 mg/L，电导率为48.75 mS/cm，pH为7.9。加入催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.20 g/L，固体复合催化剂CQD/Cu2O-1:5（即合成摩尔比为碳：铜=1:5），如图4所示。灯源为氙灯，辐照波长λ > 420 nm，光子能量密度43.2 mW/cm2。H2O2通过蠕动泵由内向外透过单通道ZrO2陶瓷膜管（膜孔径范围为20-100 nm）添加至透明的反应容器。陶瓷膜管分散H2O2流率为20 mL/min，控制H2O2(mg/L):COD进水(mg/L) 比例为1：1；在常温常压条件下，光催化-芬顿反应120min后，在膜分散强化体系中废水COD降解率为76%，有机污染物降解效率提高了15%。
实施例4
取某造纸工厂反渗透浓水加入透明的反应容器，其废水COD为813 mg/L，电导率为48.75 mS/cm，pH为7.9。加入催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.20 g/L，固体复合催化剂CQD/Cu2O-1:6（即合成摩尔比为碳：铜=1:6），如图5所示。灯源为氙灯，辐照波长λ > 420 nm，光子能量密度43.2 mW/cm2。H2O2通过蠕动泵由内向外透过单通道ZrO2陶瓷膜管（膜平均孔径为50 nm）添加至透明的反应容器。陶瓷膜管分散H2O2流率为40 mL/min。控制H2O2(mg/L):COD进水(mg/L) 比例为 1：1；在常温常压条件下，光催化-芬顿反应120 min后，在膜分散强化体系中废水COD降解率为75%，有机污染物降解效率提高了17%。
Claims (10)
1.一种用于废水处理的可见光催化-芬顿膜反应器，其特征在于，该反应器中央放置光源灯管，其外层套有冷却阱降温，再外层套有滤光片仅透过可见光；与灯管一定距离处，放置透明的反应容器，透明的反应容器内部设置陶瓷膜管，透明的反应容器进口与陶瓷膜管通道密封连接，膜管长度小于透明的反应容器长度，透明的反应容器底部放置搅拌磁子；H2O2原料桶内的H2O2由蠕动泵输送至陶瓷膜管内，在压力驱动下，由内向外穿透膜管加入反应容器中。
2.根据权利要求1所述用于废水处理的光催化-芬顿膜反应器，其特征在于所述光源灯管与透明的反应容器距离为3 cm。
3.根据权利要求1所述用于废水处理的光催化-芬顿膜反应器，其特征在于所述光源灯管为氙光灯管，可见光波长大于420 nm, 光子能量密度43.2 mW/cm2。
4.利用权利要求1-3任一项所述用于废水处理的可见光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于，
具体操作步骤如下：
（1）将废水与双功能催化剂颗粒加入到透明的反应容器中，通过搅拌磁子均匀混合；
（2）打开光源氙光灯管，通过滤光片仅透过可见光，将可见光有效辐照到透明的反应容器，废水与催化剂悬浮液进行光催化氧化反应；
（3）同时打开蠕动泵输送H2O2，陶瓷膜管分散H2O2，以一定速率通入到透明的反应容器，进行类芬顿氧化反应；
（4）经过一定时间光催化-芬顿反应后，废水中有机污染物被氧化降解。
5.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于所述步骤（1）中所述的双功能催化剂既具备光催化性能又具备类芬顿性能，催化剂在透明的反应器内加入的质量与废水的比为0.06 g/L -0.20 g/L。
6.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于所述步骤（1）中所述的双功能催化剂为过渡金属氧化物或碳量子点（CQD）复合过渡金属氧化物，Cu2O或CQD/Cu2O。
7.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于步骤（3）中所述的陶瓷膜管的材质为氧化铝、氧化锆、碳化硅，孔径为20-100 nm。
8.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于所述步骤（3）中所述的H2O2在反应器内的加入量H2O2（mg/L）:COD废水（mg/L）为1：1，；陶瓷膜管分散H2O2流率为5 mL/min - 40 mL/min。
9.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于所述步骤（4）的反应停留时间为20-120 min。
10.根据权利要求4所述光催化-芬顿膜反应器进行废水处理的工艺，其特征在于所述废水来源于制浆造纸工业、印染工业。
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