CN113479909B - 一种混盐高效分离及综合利用的方法 - Google Patents

一种混盐高效分离及综合利用的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113479909B
CN113479909B CN202110898974.6A CN202110898974A CN113479909B CN 113479909 B CN113479909 B CN 113479909B CN 202110898974 A CN202110898974 A CN 202110898974A CN 113479909 B CN113479909 B CN 113479909B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mother liquor
nacl
mixed salt
freezing
prepare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110898974.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113479909A (zh
Inventor
路绍琰
张欣
郭淑元
马来波
钟云龙
王亮
武海虹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization MNR
Original Assignee
Tianjin Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization MNR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization MNR filed Critical Tianjin Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization MNR
Priority to CN202110898974.6A priority Critical patent/CN113479909B/zh
Publication of CN113479909A publication Critical patent/CN113479909A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113479909B publication Critical patent/CN113479909B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/164—Ammonium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
    • Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种混盐高效分离及综合利用的方法，包括以下步骤：混盐冷冻制取芒硝，析硝母液加热蒸发浓缩制取氯化钠，氯化钠联产碳酸氢钠、一次加盐后冷却析氯化铵；所述混盐中含有氯化钠和硫酸钠。本发明综合利用固体混盐资源，在实现高效分离后芒硝加工成符合相关标准要求的无水硝产品，分离得到的氯化钠和碳酸氢铵通过复分解反应制备出符合GB/T2946‑2008《氯化铵》中农业用质量要求的氯化铵，作为农肥出售，碳酸氢钠纯度不低于88％，可以生产自用，使企业产生的固废实现资源化利用。

Description

一种混盐高效分离及综合利用的方法
技术领域
本发明涉及废盐处理技术领域，更具体的说是涉及一种混盐高效分离及综合利用的方法。
背景技术
在我国化工行业的废盐中，企业产生的固废或危废量大、成分复杂、毒性大，且成分不尽相同，缺乏可行的处理处置技术，残渣的资源化利用和无害化处置的总体水平与规范化程度参差不齐，有些甚至只能在企业内部堆存，造成很大的安全环境隐患。通常工业废盐的处理方法为填埋或焚烧，成本高，处理难度大，不同企业的废盐含有杂质种类和数量不同，工艺路线及参数均不同，技术方法难以复制和推广。
在工业生产中，氯化钠和硫酸钠是两种最常见的废盐，尤其在煤化工、染料等行业的废水中含有大量氯化钠和硫酸钠的混合盐，他们大都采用低温干馏设备将高含盐废水焙烧为固体混盐暂时搁置储存，如何将这些废盐循环资源化再利用成为亟待解决问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种混盐高效分离及综合利用的方法，本发明综合利用固体混盐资源，在实现高效分离后芒硝加工成符合相关标准要求的无水硝产品，分离得到的氯化钠和碳酸氢铵通过复分解反应制备出符合GB/T2946-2008《氯化铵》中农业用质量要求的氯化铵作为农肥出售、碳酸氢钠纯度不低于88％，可以生产自用，使企业产生的固废实现资源化利用。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种混盐高效分离及综合利用的方法，包括以下步骤：混盐冷冻制取芒硝，析硝母液加热蒸发浓缩制取氯化钠，氯化钠联产碳酸氢钠，一次加盐后冷却析氯化铵；所述混盐中含有氯化钠和硫酸钠。
优选的，上述所述的混盐高效分离联产NaHCO3的方法，包括以下步骤：
(1)混盐冷冻制取芒硝：将混盐与一定水混合搅拌，得到母液A，将母液A搅拌冷冻后离心，得到固相芒硝和液相母液C；
(2)析硝母液加热蒸发浓缩制取氯化钠：将母液C加热蒸发后离心，得到固相NaCl和循环母液D；
(3)固相氯化钠联产碳酸氢钠：将步骤(2)得到的NaCl溶解后依次加入一定量氯化铵、碳酸氢铵制成母液E，将母液E在反应后进行离心，通过复分解反应得到固相NaHCO3和液相母液F；
(4)一次加盐后冷却析氯化铵：采用同离子效应向母液F中加入氯化钠，冷冻后离心，得到固相NH4Cl和液相母液G。
优选的，当氯化钠溶液中硫酸钠浓度影响氯化钠产品质量时，将循环母液D回流至母液A中进行循环，混合后为母液B。
优选的，将母液G回流至母液E中进行循环。
优选的，所述混盐中含有NaCl为50wt％-55wt％，Na2SO4为45wt％-50wt％。
优选的，所述步骤(1)中冷冻时间为0.5～10h，所述步骤(2)中蒸发时间为0.5～6h，所述步骤(3)中母液E的反应时间为0.5～24h，所属步骤(3)中母液F的冷冻时间为0.5～24h。
优选的，所述步骤(1)中冷冻温度为-3～10℃，所述步骤(2)中蒸发温度为103～110℃，所述步骤(3)中母液E的反应温度为25～35℃，所述步骤(4)中母液F的冷冻温度为-5～10℃。
优选的，所述步骤(1)中混盐与水的质量比为1：(2.5-3.5)，所述步骤(3)母液E中NaCl和NH4HCO3的摩尔比(0.8～2):1，所述步骤(4)母液F中NaCl和NH4Cl的摩尔比为(0.8～2):1。
本发明以资源节约、环境友好、循环经济为理念，针对固体混盐，以水盐体系相平衡为依据，完成固体混盐高效分离和氯化钠的综合利用，优化了工艺控制条件，突破了混盐高效分离和资源综合利用的关键技术，开发出资源利用率高、产品收率高、产品质量优的“冷冻析硝-蒸发浓缩制盐”及“NaCl相转化制NaHCO3一次加盐后析铵”的成套技术，制备的硫酸钠产品符合GB/T 6009-2014《工业无水硫酸钠》质量要求，制备的氯化铵符合GB/T2946-2008《氯化铵》中农业用氯化铵质量要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的混盐高效分离及综合利用方法的整体结构示意图；
图2为反应物nNaCl:nNH4HCO3比值与反应产物NaHCO3纯度的变化关系曲线；
图3为nNaCl:nNH4Cl比值与析出物NH4Cl纯度的变化关系曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将含有53wt％NaCl和47wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 13.2％，Na2SO4 11.8％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.8kg(组成为：NaCl 15.3％，Na2SO4 11.20％,H2O 73.5％),将母液B在0℃搅拌冷冻1h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，3.8kg)，30℃干燥，固含量为81％，得芒硝量3.1kg(纯度为92.8％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.6kg，(组成为：NaCl 21.6％，Na2SO4 2.3％,H2O76.1％)，将母液C进行加热蒸发，在106℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为5.9kg，离心分离得固相NaCl为1.9kg，固含量为85.8％，100℃干燥，得NaCl产量为1.63kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.8kg(组成为：NaCl24.7％，Na2SO4 9.8％,H2O 65.5％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.6kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.45kg(组成为：NaCl 20.9％，NH4Cl 7.0％,NH4HCO3 17.0％，H2O 55.1％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1:1，缓慢加入0.64kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 0.87kg，40℃干燥后，固含量为75％，得NaHCO3产量为0.65kg(纯度为91.0％)；
(4)离心后的母液F为10.6kg(组成为：NaCl 16.5％，NH4Cl 14.6％,NH4HCO314.1％，H2O 54.8％)，加入NaCl 0.42kg，5℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.73kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.54kg(纯度为95.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.2kg(组成为：NaCl 23.9％，NH4Cl 7.4％，NH4HCO3 14.7％，H2O54.0％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
实施例2
(1)将含有57wt％NaCl和43wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 14.2％，Na2SO4 10.8％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.6kg(组成为：NaCl 15.3％，Na2SO4 11.20％,H2O 73.5％),将母液B在3℃搅拌冷冻1h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，3.5kg)，30℃干燥，固含量为82％，得芒硝量2.9kg(纯度为91.9％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.9kg，(组成为：NaCl 22.6％，Na2SO4 2.0％,H2O75.4％)，将母液C进行加热蒸发，在106℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为5.9kg，离心分离得固相NaCl为2.0kg，固含量为85.7％，100℃干燥，得NaCl产量为1.71kg(纯度为96.2％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.6kg(组成为：NaCl24.7％，Na2SO4 9.8％,H2O 65.5％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.7kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.60kg(组成为：NaCl 22.1％，NH4Cl 7.0％,NH4HCO3 17.0％，H2O 53.9％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1.1:1，缓慢加入0.74kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 1.27kg，40℃干燥后，固含量为75％，得NaHCO3产量为0.94kg(纯度为92.0％)；
(4)离心后的母液F为10.5kg(组成为：NaCl 16.7％，NH4Cl 14.8％,NH4HCO314.2％，H2O 54.3％)，加入NaCl 0.41kg，5℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.70kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.53kg(纯度为95.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.2kg(组成为：NaCl 23.9％，NH4Cl 7.4％，NH4HCO3 14.7％，H2O54.0％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
实施例3
(1)将含有55wt％NaCl和45wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 13.7％，Na2SO4 11.3％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.4kg(组成为：NaCl 15.5％，Na2SO4 11.0％,H2O 73.5％),将母液B在0℃搅拌冷冻2h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，4.0kg)，30℃干燥，固含量为80％，得芒硝量3.2kg(纯度为94.0％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.4kg，(组成为：NaCl 21.5％，Na2SO4 2.4％,H2O76.1％)，将母液C进行加热蒸发，在105℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为6.0kg，离心分离得固相NaCl为1.9kg，固含量为86.0％，100℃干燥，得NaCl产量为1.63kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.4kg(组成为：NaCl25.3％，Na2SO4 10.0％,H2O 64.7％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.6kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.45kg(组成为：NaCl 20.9％，NH4Cl 7.0％,NH4HCO3 17.0％，H2O 55.1％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1.1:1，缓慢加入0.70kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 1.18kg，40℃干燥后，固含量为76％，得NaHCO3产量为0.90kg(纯度为92.0％)；
(4)离心后的母液F为10.4kg(组成为：NaCl 14.7％，NH4Cl 15.0％,NH4HCO317.1％，H2O 53.2％)，加入NaCl 0.44kg，5℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.74kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.56kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.4kg(组成为：NaCl 22.0％，NH4Cl 7.7％,NH4HCO3 17.8％，H2O52.5％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
实施例4
(1)将含有55wt％NaCl和45wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 13.7％，Na2SO4 11.3％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.4kg(组成为：NaCl 15.5％，Na2SO4 11.0％,H2O 73.5％),将母液B在0℃搅拌冷冻1h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，3.9kg)，30℃干燥，固含量为82％，得芒硝量3.2kg(纯度为92.3％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.5kg，(组成为：NaCl 21.5％，Na2SO4 2.4％,H2O76.1％)，将母液C进行加热蒸发，在105℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为6.0kg，离心分离得固相NaCl为1.9kg，固含量为86.0％，100℃干燥，得NaCl产量为1.63kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.4kg(组成为：NaCl25.3％，Na2SO4 10.0％,H2O 64.7％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.6kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.45kg(组成为：NaCl 20.9％，NH4Cl 7.0％,NH4HCO3 17.0％，H2O 55.1％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1.1:1，缓慢加入0.70kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 1.18kg，40℃干燥后，固含量为76％，得NaHCO3产量为0.90kg(纯度为92.0％)；
(4)离心后的母液F为10.4kg(组成为：NaCl 14.7％，NH4Cl 15.0％,NH4HCO317.1％，H2O 53.2％)，加入NaCl 0.44kg，5℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.74kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.56kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.4kg(组成为：NaCl 22.0％，NH4Cl 7.7％,NH4HCO3 17.8％，H2O52.5％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
实施例5
(1)将含有55wt％NaCl和45wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 13.7％，Na2SO4 11.3％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.3kg(组成为：NaCl 15.4％，Na2SO4 11.1％,H2O 73.5％),将母液B在0℃搅拌冷冻5h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，4.0kg)，30℃干燥，固含量为83％，得芒硝量3.1kg(纯度为93.2％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.4kg，(组成为：NaCl 22.5％，Na2SO4 2.9％,H2O74.6％)，将母液C进行加热蒸发，在105℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为6.1kg，离心分离得固相NaCl为2.0kg，固含量为85.0％，100℃干燥，得NaCl产量为1.69kg(纯度为95.8％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.3kg(组成为：NaCl25.0％，Na2SO4 10.2％,H2O 64.8％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.69kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.54kg(组成为：NaCl 21.9％，NH4Cl 6.9％,NH4HCO3 16.8％，H2O 54.4％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1.1:1，缓慢加入0.73kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 1.21kg，40℃干燥后，固含量为77％，得NaHCO3产量为0.93kg(纯度为91.9％)；
(4)离心后的母液F为10.5kg(组成为：NaCl 14.9％，NH4Cl 15.1％,NH4HCO317.2％，H2O 52.8％)，加入NaCl 0.45kg，5℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.75kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.57kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.2kg(组成为：NaCl 22.1％，NH4Cl 7.6％,NH4HCO3 17.6％，H2O52.7％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
实施例6
(1)将含有55wt％NaCl和45wt％Na2SO4组成的固相混盐3kg，常温下用9kg水进行溶解后组成母液A(组成为：NaCl 13.7％，Na2SO4 11.3％,H2O 75.0％)，将母液A与循环母液D混合后为母液B 14.4kg(组成为：NaCl 15.5％，Na2SO4 11.0％,H2O 73.5％),将母液B在0℃搅拌冷冻2h后离心，固相为芒硝(Na2SO4.10H2O，4.0kg)，30℃干燥，固含量为80％，得芒硝量3.2kg(纯度为94.0％)，符合标准GBT6009-2014的产品要求；
(2)母液B离心后得到的母液C 10.4kg，(组成为：NaCl 21.5％，Na2SO4 2.4％,H2O76.1％)，将母液C进行加热蒸发，在105℃开始析出NaCl，加热2h，蒸发量为6.0kg，离心分离得固相NaCl为1.9kg，固含量为86.0％，100℃干燥，得NaCl产量为1.63kg(纯度为96.0％)，符合标准GBT5462-2015的产品要求；母液C离心后得到的循环母液D 2.4kg(组成为：NaCl25.3％，Na2SO4 10.0％,H2O 64.7％)，返回与母液A进行混合；
(3)将1.6kg NaCl溶解至4.0kg水中，依次加入NH4Cl、NH4HCO3，制成母液E 7.45kg(组成为：NaCl 20.9％，NH4Cl 7.0％,NH4HCO3 17.0％，H2O 55.1％),按照NaCl和NH4HCO3的摩尔比1:1，缓慢加入0.77kg NH4HCO3，35℃反应5h后离心，固相为NaHCO3 1.14kg，40℃干燥后，固含量为76％，得NaHCO3产量为0.95kg(纯度为91.2％)；
(4)离心后的母液F为10.7kg(组成为：NaCl 14.3％，NH4Cl 15.2％,NH4HCO317.6％，H2O 52.9％)，加入NaCl 0.45kg，3℃进行冷冻析铵，2h后离心分离，固相为NH4Cl0.72kg，40℃干燥后，得NH4Cl 0.55kg(纯度为94.0％)，符合标准GBT2946-2008的产品要求；离心后母液G 10.3kg(组成为：NaCl 21.7％，NH4Cl 7.9％,NH4HCO3 18.2％，H2O52.2％)，组成基本与母液E一致，返回母液E进行循环进料。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的工艺而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：混盐冷冻制取芒硝，析硝母液加热蒸发浓缩制取氯化钠，氯化钠联产碳酸氢钠、一次加盐后冷却析氯化铵；所述混盐中含有氯化钠和硫酸钠；
（1）混盐冷冻制取芒硝：将混盐与一定量的水混合搅拌，得到母液A，将母液A与循环母液D混合得母液B，搅拌冷冻后离心，得到固相芒硝和液相母液C；
（2）析硝母液加热蒸发浓缩制取氯化钠：将母液C加热蒸发后离心，得到固相NaCl和循环母液D；
（3）氯化钠联产碳酸氢钠：将步骤（2）得到的NaCl溶解后依次加入一定量的氯化铵、碳酸氢铵制成母液E，将母液E在反应后进行离心，通过复分解反应得到固相NaHCO3和液相母液F；
（4）一次加盐后冷却析氯化铵：采用同离子效应向母液F中加入氯化钠，冷冻后离心，得到固相NH4Cl和液相母液G。
2.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，将循环母液D回流至母液A中进行循环，得到母液B。
3.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，将母液G回流至母液E中进行循环。
4.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，所述混盐中含有NaCl为50wt%-55wt%，Na2SO4为45wt%-50wt%。
5.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（1）中冷冻时间为0.5~10h，所述步骤（2）中蒸发时间为0.5~6h，所述步骤（3）中母液E的反应时间为0.5~24h，所述步骤（4）中母液F的冷冻时间为0.5~24h。
6.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（1）中冷冻温度为-3~10℃，所述步骤（2）中蒸发温度为103~110℃，所述步骤（3）中母液E的反应温度为25~35℃，所述步骤（4）中母液F的冷冻温度为-5~10℃。
7.根据权利要求1所述的一种混盐高效分离及综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（1）中混盐与水的质量比为1：（2.5-3.5），所述步骤（3）母液E中NaCl和NH4HCO3的摩尔比（0.8~2）:1，所述步骤（4）母液F中NaCl和NH4Cl的摩尔比为（0.8~2）:1。
CN202110898974.6A 2021-08-04 2021-08-04 一种混盐高效分离及综合利用的方法 Active CN113479909B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110898974.6A CN113479909B (zh) 2021-08-04 2021-08-04 一种混盐高效分离及综合利用的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110898974.6A CN113479909B (zh) 2021-08-04 2021-08-04 一种混盐高效分离及综合利用的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113479909A CN113479909A (zh) 2021-10-08
CN113479909B true CN113479909B (zh) 2022-09-09

Family

ID=77945716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110898974.6A Active CN113479909B (zh) 2021-08-04 2021-08-04 一种混盐高效分离及综合利用的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113479909B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114715921B (zh) * 2022-06-07 2022-08-26 中国科学院过程工程研究所 一种混合钠盐高值转化的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6063960A (en) * 1997-12-15 2000-05-16 Tpl, Inc. Recovering nitroamines and reformulation of by-products
CN101837995A (zh) * 2009-03-18 2010-09-22 中国中轻国际工程有限公司 NaCl-Na2SO4-H2O体系与NH4HCO3生产NaHCO3、NH4Cl和NaCl工艺
CN102153113A (zh) * 2011-03-01 2011-08-17 中国中轻国际工程有限公司 芒硝型卤水联产碳酸钠、氯化钠、硫酸钠、氯化铵工艺
WO2016116759A1 (en) * 2015-01-21 2016-07-28 The University Court Of The University Of Edinburgh Lanthanum thiosulfate and methods of preparation of the same

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017127936A1 (en) * 2016-01-29 2017-08-03 Cascadero Copper Corporation Recovery of cesium from epithermal mineral deposits

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6063960A (en) * 1997-12-15 2000-05-16 Tpl, Inc. Recovering nitroamines and reformulation of by-products
CN101837995A (zh) * 2009-03-18 2010-09-22 中国中轻国际工程有限公司 NaCl-Na2SO4-H2O体系与NH4HCO3生产NaHCO3、NH4Cl和NaCl工艺
CN102153113A (zh) * 2011-03-01 2011-08-17 中国中轻国际工程有限公司 芒硝型卤水联产碳酸钠、氯化钠、硫酸钠、氯化铵工艺
WO2016116759A1 (en) * 2015-01-21 2016-07-28 The University Court Of The University Of Edinburgh Lanthanum thiosulfate and methods of preparation of the same

Also Published As

Publication number Publication date
CN113479909A (zh) 2021-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108046295B (zh) 用硫酸钠溶液生产碳酸氢钠和硫酸铵的方法
EP4151600A1 (en) Method for co-producing sodium bicarbonate and ammonium sulfate from sodium sulfate
CN111039310B (zh) 一种硫酸钠制备碳酸氢钠联产硫酸铵的方法
CN109019638B (zh) 一种以芒硝为原料制备纯碱的母液处理方法
CN114715920B (zh) 一种利用混合钠盐制备碳酸钠联产硫酸铵和氯化铵的方法
CN113479909B (zh) 一种混盐高效分离及综合利用的方法
CN111039305B (zh) 一种硫酸钠短流程制备碳酸氢钠与硫酸铵的方法
CN103071365A (zh) 酰氯化反应尾气的治理方法
CN216662498U (zh) 制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的系统
WO2023169432A1 (zh) 一种制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的方法和系统
CN102557085A (zh) 一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法
CN111333519A (zh) 草甘膦母液综合处理和资源化回收利用的方法
CN113526480A (zh) 钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法
CN102675216A (zh) 一种新的4,6-二氯嘧啶纯化处理工艺
CN106748900A (zh) 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法
CN104495949B (zh) 一种利用钛白废酸制取氧化铁红和碳酸锰的方法
CN102040197B (zh) 一种尿素法水合肼蒸发副产含碱盐渣中的氨氮脱除方法
CN107792840A (zh) 一种利用工业黄磷生产的副产物磷铁制备磷酸铁的方法
CN116102211A (zh) 一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法
CN106966901A (zh) 一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备方法
CN102838139B (zh) 利用盐湖卤水以兑卤方式生产硝酸钾的方法
CN221536624U (zh) 一种工业副产硫酸钠资源化再利用装置
CN113735141B (zh) 高纯度锂盐的制备方法
CN108409624A (zh) 一种1,1-双（叔丁基过氧基）环己烷碱洗水的回收利用方法
CN112279276B (zh) 一种工业副产钾盐农用无害化处理工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant