CN113466334B - 悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器 - Google Patents

悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器，其中，该悬臂梁结构，包括：衬底和多个悬臂梁阵列组，每个悬臂梁阵列组包括至少四个悬臂梁，每个悬臂梁包括：支撑层，支撑层一端与衬底接触，支撑层另一端悬空设置在衬底上；金属电极层，覆盖于支撑层上；敏感层，覆盖于支撑层另一端上的部分金属电极层上。

Description

悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体地，涉及一种悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器。
背景技术
在航空、航天、军工、核电、动力电池等广泛场合，存在着各类重要的装备，如火箭、航空发动机、武器装备、空间站、变电系统及动力电池，对其可靠准确的安全性监测和状态评估，可以及时发现可能出现的危险及故障，确保装备的正常可靠运行及人员的生命安全。
但是，这些重要装备在服役中，随着时间的推移，在热、电、磁及其它各种复杂作用下，装备会泄露、释放或产生各种痕量的气体，这些气体的成分和浓度可以作为装备运行状态评估的“标记物”，通过检测、分类与特征提取，建立这些“标记物”信息和装备运行状态、故障之间的关系。例如，SOF2、SO2F2常用于六氟化硫电气设备故障诊断的标记物；CO、H2、CO2、C2H4及甲醛等气体组分可反映出动力电池的服役状态；肼、甲肼等肼类气体组分可以作为发射井燃料及助推剂泄漏故障的标记物；H2、CO、肼类、苯等可以作为空间站运行过程中舱室内安全监测的标记物。
分析服役装备在运行过程中所产生的气体特征可以发现，这些气体组分复杂，分布范围广，涵盖无机和有机气体分子，同时这些气体组分含量浓度很低，接近ppb级。然而，这些装备不是基于转子系统，无法采用传统的机械故障诊断用的传感技术和信息提取技术。因此，针对这些服役装备的特殊性，其运行过程所释放的气体标记物监测，需求检测技术兼具微型化、高灵敏、高精度、低功耗、长寿命及智能化的特点。
目前，实现多组分痕量气体的高精度检测存在如下技术瓶颈：组分监测范围窄且准确度低，各气体组分间存在较大的干扰；检测灵敏度低，对一些痕量组分无法有效检测。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述技术问题至少之一，实现多组分混合气体中的各组分的坚定和定量分析问题，进而实现各组分气体的准确识别，本发明提供了一种悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器。
为了实现上述目的，本发明提供了一种悬臂梁结构，包括：衬底和多个悬臂梁阵列组，每个悬臂梁阵列组包括至少四个悬臂梁，每个悬臂梁包括：支撑层，支撑层一端与衬底接触，支撑层另一端悬空设置在衬底上；金属电极层，覆盖于支撑层上；敏感层，覆盖于支撑层另一端上的部分金属电极层上。
根据本发明的实施例，其中，每个悬臂梁阵列组中每个悬臂梁的敏感层为相同的敏感材料，每个悬臂梁阵列组作为一个敏感单元，多个悬臂梁阵列组作为多个敏感单元，多个敏感单元的敏感材料均不相同。
根据本发明的实施例，其中，每个敏感单元通过每个悬臂梁阵列组中包括的至少四个悬臂梁串联形成；每个敏感单元用于识别不同的气体。
根据本发明的实施例，其中，每个敏感单元的敏感材料包括以下之一：金属氧化物、非导电聚合物、金属有机骨架、杯芳烃、复合材料。
根据本发明的实施例，其中，支撑层的材料包括：Si3N4或3C-SiC，支撑层的厚度为60～100nm。
根据本发明的实施例，其中，金属电极层的材料包括以下之一：金、铂、铜，金属电极层的厚度为20～40nm。
本发明还提供了一种如上述悬臂梁结构的制备方法，包括：在衬底上制备支撑层；在支撑层上制备金属电极层；对金属电极层进行图形化，得到悬臂梁图形；刻蚀衬底释放悬臂梁；在部分金属电极层上制备敏感层，得到悬臂梁结构。
本发明还提供了一种多组分微纳谐振气体传感器，包括；如上述悬臂梁结构或如上述制备方法制备的悬臂梁结构，用于吸附目标气体分子，其中，悬臂梁结构包括多个悬臂梁阵列组；驱动和读出电路，与悬臂梁结构相连接，用于驱动悬臂梁结构发生振动，并测量悬臂梁结构中每个悬臂梁阵列组在吸附气体过程中振动频率的变化量；信号处理单元，与驱动和读出电路相连接，用于记录振动频率的变化量并进行数据预处理，得出数据结果；输出单元，与信号处理单元相连接，用于接收信号处理单元得出的数据结果。
根据本发明的实施例，其中，信号处理单元包括反向传播-人工神经网络模型，反向传播-人工神经网络模型采用双级模型，每级反向传播-人工神经网络模型均包括输入层、隐含层和输出层。
根据本发明的实施例，其中，数据结果包括多组分混合气体的组成以及具体浓度值。
基于上述技术方案可知，本发明提供的悬臂梁结构及制备方法、多组分微纳谐振气体传感器具有以下至少之一或部分有益效果：
(1)各敏感单元采用并行阵列结构，利用加权平均模型提高了各传感单元的灵敏度及可靠性，从而可以实现各种目标气体分子的高灵敏响应。
(2)采用双级反向传播-人工神经网络(BP-ANN)的模式识别算法模型，解决了各组分交叉干扰的难点，可以实现各组分的高精度监测。
(3)实现监测器件的微型化、低功耗及长寿命。
附图说明
图1示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构示意图；
图2示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁阵列组中的单个悬臂梁的结构示意图；
图3示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构的制备方法的示意图；
图4示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构的制备方法的流程图；
图5示意性示出了根据本发明实施例的双级反向传播-人工神经网络模型的示意图。
【附图标记说明】
1-衬底；2-支撑层；3-金属电极层；4-敏感层；5-第一敏感层；6-第二敏感层；7-第三敏感层；8-第四敏感层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
传统微纳谐振阵列气体传感器的结构大多采用多个悬臂梁并排排列在同一边的方法，这就使得气体与悬臂梁表面的接触面积变小，同时对待测气体组分的流速控制要求很高，而且器件体积较大，功耗较多。
基于上述发明构思，本发明提供了一种基于纳米机电系统(NEMS)的超灵敏微悬臂梁结构气体传感器，以多个悬臂梁阵列组做成的悬臂梁结构作为传感元件，可解决气体多组分高灵敏响应问题，通过模式识别算法模型解决各组分的准确识别，还能够增大谐振悬臂梁与待测组分气体的接触面积，同时缩小了传感器的总体积，有利于传感器小型化的实现。。
本发明提供了一种悬臂梁结构，包括：衬底和多个悬臂梁阵列组，每个悬臂梁阵列组包括至少四个悬臂梁，每个悬臂梁包括：
支撑层，支撑层一端与衬底接触，支撑层另一端悬空设置在衬底上；
金属电极层，覆盖于支撑层上；
敏感层，覆盖于支撑层另一端上的部分金属电极层上。
根据本发明的实施例，多个悬臂梁阵列组可以为m×n阵列，其中，m、n均为大于或等于1的整数。每个悬臂梁阵列组以至少四个悬臂梁为一个整体均匀地分布于同一腔室中串联形成，每个悬臂梁上均涂覆相同的敏感材料，每个悬臂梁阵列组作为一个敏感单元。多个悬臂梁阵列组作为多个敏感单元，即m×n阵列，多个敏感单元的敏感材料均不相同，用于吸附不同的目标气体。
根据本发明的实施例，敏感单元的敏感材料可以包括但不限于以下之一：金属氧化物、非导电聚合物、金属有机骨架、杯芳烃、复合材料。
根据本发明的实施例，支撑层的材料可以包括但不限于：Si3N4或3C-SiC，支撑层的厚度为60～100nm。
根据本发明的实施例，金属电极层的材料可以包括但不限于以下之一：金、铂、铜，金属电极层的厚度为20～40nm。
下面示意性以多个悬臂梁阵列组可以为2×2阵列举例说明组成的悬臂梁结构，每个悬臂梁阵列组由4个悬臂梁组成。需要说明的是，该举例说明只是本发明的具体实施例，并不能限制本发明的保护范围，本发明中的多个悬臂梁阵列组可以为m×n阵列的数量不作具体限制，同样，对每个悬臂梁阵列组中的悬臂梁数量也不作限制。
图1示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构示意图；图2示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁阵列组中的单个悬臂梁的结构示意图。
如图1所示，悬臂梁结构可以包括衬底1和2×2阵列的四个悬臂梁阵列组，每个悬臂梁阵列组为一个敏感单元，则四个悬臂梁阵列组为四个敏感单元，即，第一敏感单元5(SU1)，第二敏感单元6(SU2)，第三敏感单元7(SU3)，第四敏感单元8(SU4)。每个悬臂梁阵列组，即，每个敏感单元以四个悬臂梁为一个整体均匀分布于同一个腔室中。
结合图2所示，每个敏感单元中的每个悬臂梁的结构包括：
衬底1；
支撑层2，支撑层一端与衬底1接触，作为悬臂梁的支撑端，支撑层另一端悬空设置在衬底1上，作为悬臂梁的悬空端。
金属电极层3，覆盖于支撑层上。
敏感层4，覆盖于支撑层另一端上的部分金属电极层上。
根据本发明的实施例，每个悬臂梁阵列组的腔室中均匀分布的四个悬臂梁串联形成每个敏感单元，四个悬臂梁上的敏感层材料相同，响应一种气体组分，利用该四个敏感元对气体组分响应的加权平均，可以提高对该组分响应的可靠度与一致度。
根据本发明的实施例，每个悬臂梁阵列组的敏感单元之间的敏感材料不同，是为了用于识别不同的气体，实现多组分气体的识别。
根据本发明的实施例，支撑层材料可以为Si3N4，厚度为60-100nm，可以为80nm；金属电极层为金，厚度为20-40nm，可以为30nm，其主要有双重作用，一是作为氮化硅(Si3N4)的刻蚀掩膜，而是作为压阻应变传感器，用于机械运动的位移传导。
根据本发明的实施例，每个悬臂梁阵列组作为一个敏感单元，每个敏感单元感测的气体组分不同，所采用的敏感材料也不同。例如，第一敏感单元SU1设计来感测CO气体，则敏感材料可以是高灵敏响应CO气体的敏感材料；第二敏感单元SU2设计来感测CH4气体，则敏感材料可以是高灵敏响应CH4气体的敏感材料，第三敏感单元和第四敏感单元同理，在此不再赘述。
但是，每个敏感单元内所设计的四个敏感层的材料相同，都是感测同一种气体组分。例如，第一敏感单元SU1是由四个均匀分布的悬臂梁串联形成的，SU1中四个悬臂梁上的敏感层的敏感材料相同，同样，SU2、SU3、SU4内的每个悬臂梁上的敏感层的敏感材料也相同。
根据本发明的实施例，通过多个敏感单元的并行阵列结构的组合，采用多个敏感单元分别采用不同的敏感材料特特异性响应不同气体，增大悬臂梁与待测气体的接触面积，实现了对多种气体的快速灵敏响应。
图3示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构的制备方法的示意图；图4示意性示出了根据本发明实施例的悬臂梁结构的制备方法的流程图。
本发明还提供了一种上述悬臂梁结构的制备方法，结合图3及图4所示，该制备方法包括操作S301～S304。
在操作S301，在衬底1上制备支撑层2。
根据本发明的实施例，衬底1可以采用硅衬底，支撑层2的材料可以采用Si3N4或3C-SiC，支撑层的厚度可以为60～100nm。
根据本发明的实施例，在硅衬底上采用低压化学气象沉积生长一层低应力的支撑层，例如，可以为氮化硅薄膜(如图4a)。
在操作S302，在支撑层2上制备金属电极层3(如图4b)。
根据本发明的实施例，金属电极层3的材料可以采用金、铜、铂等，厚度可以为20-40nm。
根据本发明的实施例，采用电子书蒸发的方法在支撑层2上制备金属电极层3。
在操作S303，对金属电极层3进行图形化，并刻蚀衬底1释放悬臂梁。
根据本发明的实施例，对金属电极层3进行图形化包括：利用电子束光刻、物理气相沉积、剥离工艺对支撑层2表面上的金属电极层3进行悬臂梁的图形化(如图4c-d)。
需要说明的是，在进行图形化时，可以将其分为m×n阵列的腔室，每个腔室平均设计为i个悬臂梁图形，其中，，m、n均为大于或等于1的整数，i为大于或等于4的整数。
根据本发明的实施例，刻蚀衬底1释放悬臂梁可以包括：利用等离子体刻蚀工艺刻蚀每个腔室的衬底1，释放悬臂梁(如图4e)。
在操作S304，在部分金属电极层3上制备敏感层4，得到悬臂梁结构。
根据本发明的实施例，释放悬臂梁后，接触衬底一端为悬臂梁的支撑端，与衬底悬空的那一端为悬臂梁的悬空端，在悬臂梁悬空端的部分金属电极层上涂覆敏感材料，形成敏感层，制备得到悬臂梁结构(如图4f)。
本发明还提供了一种多组分微纳谐振气体传感器，包括：
如上述的悬臂梁结构或如上述制备方法制备得到的悬臂梁结构，用于吸附目标气体分子，其中，悬臂梁结构包括多个悬臂梁阵列组；
驱动和读出电路，与悬臂梁结构相连接，用于驱动悬臂梁结构发生振动，并测量悬臂梁结构中每个悬臂梁阵列组在吸附气体过程中振动频率的变化量；
信号处理单元，与驱动和读出电路相连接，用于记录振动频率的变化量并进行数据预处理，得出数据结果；
输出单元，与信号处理单元相连接，用于接收信号处理单元得出的数据结果，其中，数据结果包括多组分混合气体的组成以及具体浓度值。
根据本发明的实施例，信号处理单元包括反向传播-人工神经网络(BP-ANN)模型，反向传播-人工神经网络模型采用双级模型，即两级BP-ANN模型，每级BP-ANN模型均包括输入层、隐含层和输出层。
根据本发明的实施例，采用该模式识别模型对多组分微纳谐振气体传感器中的每个敏感单元的阵列数据矩阵与目标浓度矩阵之间的大数据集进行反向传播学习，并将学习的参数储存哎权重矩阵和偏差矩阵中，再根据这些参数即可实现多组分微纳谐振气体传感器同时对多种未知气体样品浓度的估算。
图5示意性示出了根据本发明实施例的双级反向传播-人工神经网络模型的示意图。
例如，以敏感单元2×2阵列结构的四个敏感单元举例说明，需要说明的是，该举例说明只是本发明的具体实施例，并不能限制本发明的保护范围，本发明中的多个悬臂梁阵列组形成的敏感单元可以为m×n阵列的数量不作具体限制，
假如对四个敏感单元所感测的气体组分的浓度进行估算，则将四个敏感单元分别响应的气体组分以及环境温度输入第一级BP-ANN模型中，每个敏感单元响应气体组分通过反向传播学习(BP)算法分别独立学习，将输入数据集放入第一级BP-ANN模型的输入层，通过ANN神经网络向前传播给输出层，将输出与目标气体类别数据进行比较，并计算误差，然后将这些误差源反向传播，并为每个神经元连接校正权重因子和偏置，最终收敛到对应的目标气体类别的目标集，然后再进入第二级BP-ANN模型中进行气体浓度的学习，其算法也采用反向传播算法进行独立学习，最终收敛到对应的目标气体浓度的目标集。
根据本发明的实施例，悬臂梁谐振阵列多组分微纳谐振气体传感器测量多组分混合气体的工作原理为：通过驱动电路使悬臂梁阵列发生振动，当悬臂梁阵列气体传感器的敏感层在吸附气体后其质量增加，从而引起谐振频率的变化，通过读出电路测量各个悬臂梁对待测气体的响应。由于每个悬臂梁对多种气体都有响应，采用双级BP-ANN模式识别算法来实现对多种气体浓度的感测并精确分辨和量化。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本发明的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本发明实施例的内容。再者，单词"包含"不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
类似地，应当理解，为了精简本发明并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该发明的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面发明的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
以上的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种悬臂梁结构，包括：衬底和多个悬臂梁阵列组，每个所述悬臂梁阵列组包括至少四个悬臂梁，每个悬臂梁包括：
支撑层，所述支撑层一端与所述衬底接触，所述支撑层另一端悬空设置在所述衬底上；
金属电极层，覆盖于所述支撑层上；
敏感层，覆盖于所述支撑层另一端上的部分所述金属电极层上；
其中，每个所述悬臂梁阵列组中每个所述悬臂梁的敏感层为相同的敏感材料，每个所述悬臂梁阵列组作为一个敏感单元，每个所述敏感单元通过每个所述悬臂梁阵列组中包括的被构造成一个整体且向周围均匀分布的至少四个所述悬臂梁串联形成，以使四个所述悬臂梁所设置的所述敏感层对一种气体组分进行响应并加权平均，以获得所述悬臂梁阵列组响应于所述气体组分的振动变化量；
多个悬臂梁阵列组作为多个敏感单元，多个所述敏感单元的敏感材料均不相同。
2.根据权利要求1所述的悬臂梁结构，其中，每个所述敏感单元用于识别不同的气体组分。
3.根据权利要求1所述的悬臂梁结构，其中，每个所述敏感单元的敏感材料包括以下之一：金属氧化物、非导电聚合物、金属有机骨架、杯芳烃、复合材料。
4.根据权利要求1所述的悬臂梁结构，其中，所述支撑层的材料包括：Si3N4或3C-SiC，所述支撑层的厚度为60～100nm。
5.根据权利要求1所述的悬臂梁结构，其中，所述金属电极层的材料包括以下之一：金、铂、铜，所述金属电极层的厚度为20～40nm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的悬臂梁结构的制备方法，包括：
在衬底上制备支撑层；
在所述支撑层上制备金属电极层；
对所述金属电极层进行图形化，刻蚀所述衬底释放悬臂梁；
在部分所述金属电极层上制备敏感层，得到所述悬臂梁结构。
7.一种多组分微纳谐振气体传感器，包括：
如权利要求1～6所述的悬臂梁结构或如权利要求6所述的制备方法制备的悬臂梁结构，用于吸附目标气体分子，其中，所述悬臂梁结构包括多个悬臂梁阵列组；
驱动和读出电路，与所述悬臂梁结构相连接，用于驱动所述悬臂梁结构发生振动，并测量所述悬臂梁结构中每个所述悬臂梁阵列组在吸附气体过程中振动频率的变化量；
信号处理单元，与所述驱动和读出电路相连接，用于记录所述振动频率的变化量并进行数据预处理，得出数据结果；
输出单元，与所述信号处理单元相连接，用于接收所述信号处理单元得出的数据结果。
8.根据权利要求7所述的多组分微纳谐振气体传感器，其中，信号处理单元包括反向传播-人工神经网络模型，所述反向传播-人工神经网络模型采用双级模型，每级所述反向传播-人工神经网络模型均包括输入层、隐含层和输出层。
9.根据权利要求7所述的多组分微纳谐振气体传感器，其中，所述数据结果包括多组分混合气体的组成以及具体浓度值。
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CN113466334A (zh) 2021-10-01

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