CN113463218A - 耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法 - Google Patents

耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，属于纺织领域。该方法包括以下步骤：S01，取羟乙基纤维素和三氯化铁与去离子水混合；S02，取苯骈三氮唑与乙醇中混合；S03，取S01和S02得到的混合液混合，与三乙胺混合，出乙醇；S04，加入聚乳酸，进行聚乳酸改性，干燥；S05，将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。本发明的耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，在聚乳酸熔融纺丝前，进行了改性处理，加速了聚乳酸纤维材料中亚稳相的出现，大大减少了聚乳酸纤维材料的存储时间，本发明的方法制备的聚乳酸纤维材料亚稳相含量大于50％的时间均小于110天。

Description

耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种中耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法。
背景技术
聚乳酸，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸具有优良的生物相容性、亲肤性和柔软性，加工得到的面料温润柔滑、悬垂性好。
物理老化是玻璃态的高聚物从热力学的非平衡态通过链段的微布朗运动向平衡态过渡的一个过程，在这个过程中材料的结构和性质都有不同程度的变化。
CN112522804A公开了一种物理老化的聚乳酸纤维材料、其制备方法及应用。该聚乳酸纤维材料由100wt％非晶相组成；所述非晶相包含5wt％～95wt％亚稳相，所述亚稳相于红外光谱图内的特征峰出现于918cm-1处。所述聚乳酸纤维材料于玻璃化转变温度以下存储足够时间后，拉伸强度的变化率低于30％、断裂伸长率的变化率低于40％，应力-应变曲线上出现明显的屈服以及后续的塑形变形区。该聚乳酸纤维材料需要在在30±5℃下储存半年，需要等待的时间较长。
发明内容
本发明研究了非晶相的聚乳酸纤维材料的物理老化问题，尝试缩短存储时间，减少生产周期。
本发明在于公开一种耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
S01，取羟乙基纤维素和三氯化铁与去离子水混合；
S02，取苯骈三氮唑与乙醇中混合；
S03，取S01和S02得到的混合液混合，与三乙胺混合，出乙醇；
S04，加入聚乳酸，进行聚乳酸改性，干燥；
S05，将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁的重量比为(6-20)：1，羟乙基纤维素在液体中的浓度为(3-4)wt％。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁的重量比为(8-10)：1，羟乙基纤维素在液体中的浓度为(3-4)wt％。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，苯骈三氮唑在液体中的浓度为(2-3)wt％。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，所述羟乙基纤维素和三氯化铁水溶液和苯骈三氮唑醇溶液的体积比为(1)：(1-1.3)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S04中，按羟乙基纤维素与聚乳酸1:(6-20)的重量比，加入聚乳酸。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，S04中，按羟乙基纤维素与聚乳酸1:(8-12)的重量比，加入聚乳酸。。
在本发明的一些的实施方式中，S04中，干燥至水分低于200ppm。
在本发明的一些进一步优选的实施方式中，S04中，干燥至水分低于50ppm。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁与去离子水在50-60℃下，搅拌混合。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，苯骈三氮唑与乙醇在50-60℃下，搅拌混合；
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，与三乙胺混合后，800-1200rmp搅拌1-1.5h；
在本发明的一些优选的实施方式中，S04中，加入聚乳酸后，在50-60℃中500-700rpm搅拌1-1.5h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，按(7-9):1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；S02中，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；S03中，按(0.9-1.1)：(0.9-1.1)的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液；S03中，按羟乙基纤维素与聚乳酸1:(7-9)的重量比，加入聚乳酸，干燥至水分低于50ppm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述聚乳酸重均分子量为6-10万、L旋光异构体摩尔含量为90-98％。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维为，纺丝时，所述熔融纺丝的温度为160-180℃，卷绕速度为5000-7000m/min，以1600-1800℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温，纤维直径为8-12um；二次牵伸时，牵伸温度为60-80℃，牵伸倍数为2-3倍；淬冷时，以600-800℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温，纤维直径为5-7um。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，所述羟乙基纤维素和三氯化铁水溶液和苯骈三氮唑醇溶液的体积比1:X，X通过以下公式计算得到：
Figure BDA0003223960120000041
其中，k为常数，取值0.08-0.10，C1为羟乙基纤维素的浓度，Cm为羟乙基纤维素的标准浓度，取值3wt％，C2为苯骈三氮唑的浓度，Cm为苯骈三氮唑的的标准浓度，取值2wt％。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01、S02和S04中，通过以下公式进行PID控制温度：
Figure BDA0003223960120000042
其中，Δu(c)为对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，5-6；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，0.8-1.0；TI为积分时间，1.0-1.1min；TD为微分时间，0.8-0.9min。
本发明中，步骤(1)中，羟乙基纤维素和三氯化铁和去离子水混合，后续步骤中提到的羟乙基纤维素水溶液中也包括三氯化铁，即羟乙基纤维素水溶液为羟乙基纤维素和三氯化铁的混合液。
本发明的有益效果：
(1)本发明的耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，在聚乳酸熔融纺丝前，进行了改性处理，加速了聚乳酸纤维材料中亚稳相的出现，大大减少了聚乳酸纤维材料的存储时间，本发明的方法制备的聚乳酸纤维材料亚稳相含量大于50％的时间均小于110天；
(2)本发明的的耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法研究中，发现了羟乙基纤维素、三氯化铁和苯骈三氮唑对聚乳酸纤维材料中亚稳相的出现时间的显著影响；
(2)本发明的的耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法研究中，发现了熔融纺丝前水分含量的控制对聚乳酸纤维材料中亚稳相的出现时间的显著影响。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
所述聚乳酸重均分子量为8万、L旋光异构体摩尔含量为95％。所述改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维为，纺丝时，所述熔融纺丝的温度为180℃，卷绕速度为6000m/min，以1800℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温，纤维直径为10um；二次牵伸时，牵伸温度为70℃，牵伸倍数为2倍；淬冷时，以700℃/秒的淬冷速率迅速淬冷至室温，纤维直径为6um。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。
实施例1
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按10:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:10的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例2
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按10:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到60℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为4wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到50℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为3wt％；
(3)按1:1的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:10的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例3
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按10:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1.2的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:12的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例4
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按8:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:8的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例5
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按10:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1.3的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:8的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例6
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按20:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:10的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例7
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按10:1的重量比取羟乙基纤维素和三氯化铁，加入到50℃的去离子水中，搅拌混匀，羟乙基纤维素的浓度为3wt％；
(2)取苯骈三氮唑，加入到60℃的乙醇中，搅拌混匀，苯骈三氮唑的浓度为2wt％；
(3)按1:1的体积比取上述羟乙基纤维素水溶液和苯骈三氮唑醇溶液，搅拌混匀，加入三乙胺，高速搅拌(1000rmp)1h，蒸馏除乙醇；
(4)按羟乙基纤维素与聚乳酸1:20的重量比，加入聚乳酸，在60℃中速搅拌(600rpm)1h，干燥至水分低于50ppm；
(5)将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
实施例8
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，与实施例1的区别在于，S03中，所述羟乙基纤维素和三氯化铁水溶液和苯骈三氮唑醇溶液的体积比1:X，X通过以下公式计算得到：
Figure BDA0003223960120000101
其中，k为常数，取值0.08-0.10，C1为羟乙基纤维素的浓度，Cm为羟乙基纤维素的标准浓度，取值3wt％，C2为苯骈三氮唑的浓度，Cm为苯骈三氮唑的的标准浓度，取值2wt％。
通过本实施例的方法确定的羟乙基纤维素和三氯化铁和苯骈三氮唑醇的比例，适合对聚乳酸进行改性，得到的纤维的出现亚稳相的时间短，产品的仓储时间短，商品流通快。
实施例9
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，与实施例1的区别在于，S01、S02和S04中，通过以下公式进行PID控制温度：
Figure BDA0003223960120000111
其中，Δu(c)为对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，5-6；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，0.8-1.0；TI为积分时间，1.0-1.1min；TD为微分时间，0.8-0.9min。
通过本实施例的方法进行温度控制，升温快、温度稳定、跳跃幅度小。
对比例1
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，与实施例1的区别在于，(1)中不加入三氯化铁。
对比例2
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，与实施例1的区别在于，没有(2)，聚乳酸直接加入到羟乙基纤维素和三氯化铁的水溶液中。
对比例3
耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，与实施例1的区别在于，(4)中干燥至水分低于200ppm。
性能考察
取实施例和对比例的将所述聚乳酸纤维材料，于其玻璃化转变温度Tg以下储存。储存前聚乳酸非晶纤维的结晶度为0％。30天后，每10天检测一次聚乳酸亚稳相含量，统计聚乳酸亚稳相含量大于50％的时间，结果见表1。
表1聚乳酸纤维材料中亚稳相含量大于50％的时间
Figure BDA0003223960120000121
Figure BDA0003223960120000131
同一列数据中，标注不同的小写字母表示显著差异，P＜0.05
结果表明，实施例1-7得到的聚乳酸纤维材料的亚稳相含量大于50％的时间显著低于对比例1-3。实施例1-7中，又以实施例4为最优，取得了预料不到的技术效果。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.耐物理老化的聚乳酸纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
S01，取羟乙基纤维素和三氯化铁与去离子水混合；
S02，取苯骈三氮唑与乙醇中混合；
S03，取S01和S02得到的混合液混合，与三乙胺混合，出乙醇；
S04，加入聚乳酸，进行聚乳酸改性，干燥；
S05，将改性的聚乳酸熔融纺丝，二次牵伸，淬冷，得到聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁的重量比为(6-20)：1，羟乙基纤维素在液体中的浓度为(3-4)wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁的重量比为(8-10)：1，羟乙基纤维素在液体中的浓度为(3-4)wt％。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，S02中，苯骈三氮唑在液体中的浓度为(2-3)wt％。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，S03中，所述羟乙基纤维素和三氯化铁水溶液和苯骈三氮唑醇溶液的体积比为(1)：(1-1.3)。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，S04中，按羟乙基纤维素与聚乳酸1:(6-20)的重量比，加入聚乳酸。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，S04中，按羟乙基纤维素与聚乳酸1:(8-12)的重量比，加入聚乳酸。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，S04中，干燥至水分低于200ppm。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，其特征在于，S04中，干燥至水分低于50ppm。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法，其特征在于，S01中，羟乙基纤维素和三氯化铁与去离子水在50-60℃下，搅拌混合；
和/或，S02中，苯骈三氮唑与乙醇在50-60℃下，搅拌混合；
和/或，S03中，与三乙胺混合后，800-1200rmp搅拌1-1.5h；
和/或，S04中，加入聚乳酸后，在50-60℃中500-700rpm搅拌1-1.5h。
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