CN113462363A - 一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法 - Google Patents

一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，包括有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备和有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理。与现有技术相比的优点在于：本发明制备了一种兼具光热转换和相变储能双涂层材料的光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻抗结冰颗粒材料，该复合涂层材料是以聚吡咯主体材料,以加银颗粒提高相变材料导热系数,加上有机相变材料自组装而成。保证材料的相变点位于44℃左右，提高材料的光热转换性能，同时实现相变材料的0渗漏；本发明相较于单一凝胶基相变储能、光转热材料，复合型光热相变储能材料可控能力强，光转热温度效果好，高温稳定性好。

Description

一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及光热相变材料技术领域，具体是指一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法。
背景技术
相变储能材料利用其材料的相变转变的过程储存和释放潜热，能够将温度控制在某一个特定温度范围内，是一种节能环保绿色材料，广泛应用于防冰和抗冻、余热回收、保温材料、暖通空调系统等领域。
传统的固一液相变材料分为有机固一液相变材料和无机固一液相变材料，无机固一液相变材料储能密度大，价格低廉，但是材料在相变过程中容易出现过冷及相分离的现象。因此，有机固一液相变材料因其性能稳定、相变温度易调节的优势成为研究的热点。近年来，有机相变材料主要包括石蜡、脂肪酸及其衍生物、醇类、聚乙二醇及其衍生物等。其优点为廉价、无毒/低毒、无腐蚀性、相分离不严重、过冷现象不严重，操作温度适中(0-150℃)且通过混合物比例易于调节，所以在太阳能利用当中得到广泛使用。
然而有机相变材料也有一些明显的缺点：融化的情况下易泄漏、易燃、导热系数低等，液体的渗漏也是函待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种融化的情况下不易泄漏、不易燃、导热系数高、零渗漏的一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，包括有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备和有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备包括以下步骤：
步骤一、在烧杯中加入4克月桂酸固体、0.32克十六烷基三甲基溴化铵、16ml水和一个搅拌籽；
步骤二、将烧杯放在60～70℃水浴中搅拌到固体全部溶解分散，再继续搅拌10分钟，然后把烧杯从水浴中取出放在室温下的磁力搅拌器上继续搅拌到溶液出现浑浊，然后加入180ml的水，加速搅拌到溶液的温度等于室温；
步骤三、将烧杯中的月桂酸颗粒均匀分装到4个50ml的离心管里面；
步骤四、离心管在1200rpm下离心5分钟；
步骤五、倒掉上清液，加水清洗，注意清洗时要把沉淀和水混合均匀，然后离心，再清洗数次；
步骤六、离心管底部的白色颗粒就是月桂酸相变材料的颗粒了；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤七、在上述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入20ml的1mg/ml的多巴胺和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤八：将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，然后清洗两次；
步骤九、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤十、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤十一、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤一、在所述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入加入20ml的1mg/ml的单宁酸-Tris和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤二、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤三、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤四、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤五、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
所述步骤二中的烧杯放在65℃的水浴中将固体搅拌到全部溶解分散。
所述步骤三中的每个离心管内的月桂酸颗粒的量为1g。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明制备了一种兼具光热转换和相变储能双涂层材料的光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻抗结冰颗粒材料，该复合涂层材料是以聚吡咯主体材料,以加银颗粒提高相变材料导热系数,加上有机相变材料自组装而成。保证材料的相变点位于44℃左右，提高材料的光热转换性能，同时实现相变材料的0渗漏。
本发明兼具光热转换和相变热能存储与释放的复合材料，选择常见长链廉价月桂酸为有机相变材料，通过加热-乳化然后冷却的方法制备相变材料纳米颗粒，再选择多巴胺为还原剂，在相变材料纳米颗粒得到银纳米颗粒-聚多巴胺涂层，然后以此为模板合成聚吡咯光热涂层,使复合相变薄膜兼具光热转换和热能存储与释放的功能,并且有效解决了有机相变材料泄漏问题,实现了复合相变储能材料的功能强化，为光热储能利用开发了新的方向，而且本发明的复合材料制备方法操作简单,原料易得,在一般化学实验室均能制得,易于推广。
本发明相较于单一凝胶基相变储能、光转热材料，复合型光热相变储能材料可控能力强，光转热温度效果好，高温稳定性好，具有双涂层效果防止材料泄露，有利于其在节能领域的推广与利用。
本发明的制备方法易于操作，能耗低，以作凝胶处理的月桂酸作为基体，选择多巴胺为还原剂，在相变材料纳米颗粒得到银纳米颗粒-聚多巴胺涂层，然后以此为模板合成聚吡咯光热涂层。本方法通过对月桂酸进行凝胶处理，在再外表面进行双涂层的光热，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
附图说明
图1是本发明的实施例一的光热相变储能材料处理和光热转换性能测试结果。
图2是本发明的实施例二的光热相变储能材料处理和光热转换性能测试结果。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，包括有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备和有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备包括以下步骤：
步骤一、在烧杯中加入4克月桂酸固体、0.32克十六烷基三甲基溴化铵、16ml水和一个搅拌籽；
步骤二、将烧杯放在65℃水浴中搅拌到固体全部溶解分散，再继续搅拌10分钟，然后把烧杯从水浴中取出放在室温下的磁力搅拌器上继续搅拌到溶液出现浑浊，然后加入180ml的水，加速搅拌到溶液的温度等于室温；
步骤三、将烧杯中的月桂酸颗粒均匀分装到4个50ml的离心管里面，每个离心管内的月桂酸颗粒的量为1g；
步骤四、离心管在1200rpm下离心5分钟；
步骤五、倒掉上清液，加水清洗，注意清洗时要把沉淀和水混合均匀，然后离心，再清洗数次；
步骤六、离心管底部的白色颗粒就是月桂酸相变材料的颗粒了；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤七、在上述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入20ml的1mg/ml的多巴胺和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤八：将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，然后清洗两次；
步骤九、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤十、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤十一、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
实施例2
一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，包括有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备和有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备包括以下步骤：
步骤一、在烧杯中加入4克月桂酸固体、0.32克十六烷基三甲基溴化铵、16ml水和一个搅拌籽；
步骤二、将烧杯放在70℃水浴中搅拌到固体全部溶解分散，再继续搅拌10分钟，然后把烧杯从水浴中取出放在室温下的磁力搅拌器上继续搅拌到溶液出现浑浊，然后加入180ml的水，加速搅拌到溶液的温度等于室温；
步骤三、将烧杯中的月桂酸颗粒均匀分装到4个50ml的离心管里面，每个离心管内的月桂酸颗粒的量为1g；
步骤四、离心管在1200rpm下离心5分钟；
步骤五、倒掉上清液，加水清洗，注意清洗时要把沉淀和水混合均匀，然后离心，再清洗数次；
步骤六、离心管底部的白色颗粒就是月桂酸相变材料的颗粒了；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤七、在所述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入加入20ml的1mg/ml的单宁酸-Tris和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤八、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤九、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤十、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤十一、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
使用红外波长单色光源，在固定距离上照射样品，使用红外相机对样品温度的变化进行监测，考察光热材料在改功率下的光热转换性能。
实验证明：采用低功率(0.5W/cm2)的近红外模拟光源照射10～15秒钟后月桂酸颗粒表面的温度即可升高40℃以上，足以使得月桂酸融化达到储热目的。
将样品放置于滤纸上，在平板加热器表面保持在高于相变材料熔点的温度下10分钟，然后除去样品，根据滤纸上融化的相变材料斑点的大小对材料的热泄漏进行表征，该方法简单易行，非常灵敏准确。
实验证明：在热板上加热到60摄氏度，结果发现，样品不熔化，可得样品不泄漏。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，其特征在于：包括有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备和有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的制备包括以下步骤：
步骤一、在烧杯中加入4克月桂酸固体、0.32克十六烷基三甲基溴化铵、16ml水和一个搅拌籽；
步骤二、将烧杯放在60～70℃水浴中搅拌到固体全部溶解分散，再继续搅拌10分钟，然后把烧杯从水浴中取出放在室温下的磁力搅拌器上继续搅拌到溶液出现浑浊，然后加入180ml的水，加速搅拌到溶液的温度等于室温；
步骤三、将烧杯中的月桂酸颗粒均匀分装到4个50ml的离心管里面；
步骤四、离心管在1200rpm下离心5分钟；
步骤五、倒掉上清液，加水清洗，注意清洗时要把沉淀和水混合均匀，然后离心，再清洗数次；
步骤六、离心管底部的白色颗粒就是月桂酸相变材料的颗粒了；
所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤七、在上述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入20ml的1mg/ml的多巴胺和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤八：将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，然后清洗两次；
步骤九、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤十、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤十一、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
2.根据权利要求1所述的一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，其特征在于：所述有机相变储热材料月桂酸颗粒的光热处理包括以下步骤：
步骤一、在所述步骤六的基础上将制备好的1克月桂酸颗粒(或者凝胶颗粒)转入到烧杯中，然后加入加入20ml的1mg/ml的单宁酸-Tris和20ml的5g/l的AgNO3，室温下搅拌12小时；
步骤二、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤三、将离心管的颗粒转入烧杯，在烧杯中加入20ml的0.15mol/L聚乙烯吡咯烷酮和20ml的0.35mol/L的FeCl3,室温搅拌12小时；
步骤四、将烧杯中的物质转入离心管，在1200rpm下离心5分钟，清洗两次；
步骤五、将沉淀物冷冻干燥，沉淀物就是制备好的相变光热材料。
3.根据权利要求1所述的一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的烧杯放在65℃的水浴中将固体搅拌到全部溶解分散。
4.根据权利要求1所述的一种光热相变储能微纳米多尺度超疏水防冻颗粒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的每个离心管内的月桂酸颗粒的量为1g。
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