CN113461436A - 一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法，涉及陶瓷领域，原料包括：木质素纤维、骨渣、建筑垃圾、硅灰石、高岭土、长石，制备步骤包括了木质素纤维的制备；高强度轻质陶瓷采用余热、残酸回收利用处理工艺，不仅可以提高陶瓷的强度还可以减轻陶瓷的重量，利用骨粉和建筑垃圾可以废物利用，响应环保的要求，优化制备工艺，可以将残酸与废热利用起来，节约能源和成本。

Description

一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，尤其涉及一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度高等突出特点，在化工、宇航、生物、能源、环保等诸多领域里，往往需要具有超低密度、内部显微结构均匀并且具有较高强度的轻质陶瓷材料，比如在航天航空器中，材料重量的减轻会使动力消耗率大大降低；作为生物材料也要求具有低密度、高强度的特点，为满足这种需要，常见的解决方法是制备泡沫陶瓷，泡沫陶瓷的气孔率可以达到90％以上，但主要的问题是材料的强度很低，气孔率在90％以上的泡沫陶瓷强度一般低于1MPa，但其强度则更低，而且成本很高，从而难以制备出具有精密尺寸和复杂形状并且适用于实际应用的陶瓷部件，除此之外制备陶瓷多在1000-1300℃条件下热处理制得，同时还需要对原料进行热处理，需要浪费大量的能源。
随着工业化和城镇化的发展进程不但加快,建筑废渣与生活废渣是当今社会所关注的环保热门话题,特别是建筑废渣,也给我国生态环境保护及可持续发展带来了巨大的压力，如何研究开发利用工业废渣也受到全社会的关注和重视，将建筑废渣用于陶瓷制备是一种可循环的绿色发展道路，同时在陶瓷制备过程中如何利用大量的余热处理原材料，节约能源也是值得思考的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法，添加木质素纤维，不仅可以提高陶瓷的强度还可以减轻陶瓷的重量，利用骨粉和建筑垃圾可以废物利用，响应环保的要求，优化制备工艺，可以将残酸与废热利用起来，节约能源和成本。
本发明通过以下技术手段解决上述问题：
高强度轻质陶瓷，原料包括：木质素纤维、骨渣、建筑垃圾、硅灰石、高岭土、长石，采用余热、残酸回收利用处理工艺制备陶瓷。
进一步，高强度轻质陶瓷的余热、残酸回收利用处理工艺步骤包括：
S1将粉碎的骨渣、酸化后的建筑垃圾粉碎与硅灰石、高岭土、长石混合、筛分；利用骨渣和建筑垃圾可以实现废物利用，骨渣质轻可以减少陶瓷的重量；建筑垃圾采用木质素纤维制备过程中的残酸酸化，经过弱酸酸化后的建筑垃圾可以将粘附的残渣给清除，同时作用于孔隙中使建筑垃圾具有良好的松散性和粘结性。
S2混合后进行活化，活化后打磨浆料、均化陈腐；将物料活化，硬度降低，防止后期烧结过程中产生微裂纹；均化是原料通过机械运动搅拌均匀的一道工序；陈腐把混合好的原料放置一段时间，使泥料之间充分反应，使水分更均匀。经过活化、均化、陈腐处理后的原料可以保证生产的稳定。
S3加入木质素纤维，进行球磨，球磨完成后过筛、除铁，制坯；制备的木质素纤维具有质轻、耐高温、强度高且具有明显的憎水性的优点，混合在陶瓷的原料中可以减轻陶瓷的重量提高硬度，且增加防水性；经过除铁后把原料中有危害产品质量的铁、钛等杂质基本除掉，采用高磁性电磁棒吸附铁屑，铁含量低于0.1％，确保烧制后的坯体没有黑色杂质，砖体纯净；将原料再次过筛，将不合格的大块原料重新返回粉碎，节约原料。
S4预烧，预烧完成后烧制成为高强度轻质陶瓷；预烧可以将制备得到的木质素纤维进行提前预氧化，同时将制得的坯体与木质素纤维制备过程中的热处理一同进行，将骨渣放置于陶瓷烧结完成后的炉内利用余温高温烘烤，可以将余热回收利用。
进一步，球磨步骤中料：球：水比例为1：(1.5-2.5)：(0.5-1)。料、球、水按照一定比例范围进行球磨，其料浆浓度适合，对研磨体的运动阻力合适，增强冲击和研磨作用，物料易粉碎，防止料球打滑，磨损料球。
进一步，木质素纤维的制备步骤包括：
将秸秆粉碎、干燥倒入体积比为1：(2-3)的乙醇-甲苯混合溶液，采用索氏提取器回流12-18h，除去小麦秸秆中的蜡质、树脂和脂肪，提取后将残渣用乙醇洗涤、烘干再加入浓硫酸中搅拌4h，将残渣和浓硫酸混合溶液稀释为10-25％稀硫酸和残渣混合溶液，常压煮沸回流5-10h，冷却过夜后，过滤、洗涤至pH＝7、烘干，得到木质素；采用高沸醇法制备的木质素溶解性较好；过滤出来的残酸利用于建筑垃圾处理，达到废料回收利用的目的。
将氧化硅、硅烷偶联剂混合均匀，氧化硅在硅烷偶联剂的作用下将木质素包裹，在后期高温烧结时保持了稳定性，再加入木质素、分散剂进行机械搅拌，防止木质素结团，搅拌均匀后与以3℃/min升温到200℃进行热处理，逐渐升温的可防止被包裹的木质素纤维表面活性被破坏，取出冷却，再加入聚对苯二甲酸丁二醇脂共混在干燥箱中温度为100-120℃的真空干燥箱中干燥24h后进行共混，得到木质素纤维。
进一步，秸秆选自玉米杆、高粱杆、小麦杆中的一种或多种。玉米杆、高粱杆、小麦杆属于硬度较大的秸秆类，且来源广，可以作为废物回收利用，成本较低。
进一步，骨渣选自牛骨、猪骨、羊骨中的一种或多种，将骨渣粉碎至60-100目筛余小于1.0％。骨渣也属于来源广，回收成本低的原材料，且与陶瓷原料混合烧制，可以进一步减轻陶瓷重量，具有质地轻巧，细密坚硬的优点。
进一步，将酸化后的建筑垃圾粉碎至粒径为0.01-0.5mm。
将原料粉碎提高粉料的细度，表面能提高，活性增强，可塑性也增强，随着梯度烧结，其致密度提高。
进一步，建筑垃圾选自卵石、碎石块、砖瓦碎块、碎陶瓷中一种或多种。建筑垃圾基本属于无成本原料，代替天然石料满足抗压性能。
本发明的有益效果是提供一种新型的高强度轻质陶瓷及其制备方法，利用秸秆制备木质素纤维，添加木质素纤维后可减轻陶瓷重量的同时提高陶瓷的强度，利用骨粉和建筑垃圾可以废物利用，满足了质轻强度高的要求，得到的陶瓷密度约为0.65g/cm3，低导热系数为0.17W/(m·k)，耐压强度约为2.1MPa，同时将制备木质素纤维的残酸与废热利用起来，制备酸化后的建筑垃圾和坯体的预烧节约能源和成本，节约能源的同时处理原料，响应环保的要求，优化制备工艺。
附图说明
图1为本发明余热、残酸回收利用处理工艺流程图
具体实施方式
下面将参考图1并结合具体实施方式来详细说明本发明：
实施例一：采用余热、残酸回收利用处理工艺
如图1所示，将收集的秸秆粉碎，加入乙醇-甲苯混合溶液处理，得到残渣，残渣用浓硫酸处理后，将浓硫酸稀释为稀硫酸，稀硫酸浸泡后在残渣内加入氧化硅、硅烷偶联剂搅拌均匀后200℃热处理，再加入聚对笨二甲酸丁二醇脂烘干后得到木质素纤维。
建筑垃圾首先进行粗选，去除不能利用的废料，将建筑垃圾采用粉碎机粉碎，进行筛选，粗细不合格的大块建筑垃圾返回粉碎机再次粉碎，利用制备木质素纤维剩余的残酸处理建筑垃圾；将经过高温烘烤后骨渣进行粉碎，粗选出不合格的大块骨渣重新粉碎；
将高岭土、硅灰石、长石粉碎后与粉碎后的建筑垃圾、粉碎后的骨渣混合，进行筛分挑选出粒径较大的物料，将合格浆料进行活化、再次打磨、均化陈腐，经过球磨使浆料进一步细腻，再次过筛，将粗细不合格的重新粉碎，然后进行除铁、制坯，将坯体放入制备木质素纤维的200℃热处理中预烧，预烧后进行烧结，最后得到高强度陶瓷。烧结完成后冷却到一定温度时放入骨渣，利用余温将骨渣在高温中烘烤一段时间，得到煅烧后的骨渣，进行下一次制作陶瓷，若有废砖可重新归入建筑垃圾重新利用。
实施例二：木质素纤维的制备一
将400重量份的玉米杆和小麦杆粉碎至2mm左右的长度后，在50℃的干燥箱内进行干燥2h，干燥完成后倒入体积比为1：2的乙醇-甲苯混合溶液，搅拌，倒入索氏提取器回流18h，提取后过滤，将残渣用75wt％乙醇洗涤3次、放入50℃烘箱内烘干，再加入70wt％的浓硫酸中搅拌4h后，加入一定量的去离子水，将残渣和浓硫酸混合溶液稀释为25％稀硫酸和残渣混合溶液，常压煮沸回流5h，取出后冷却过夜后，将残渣过滤后用去离子洗涤至pH＝7，烘干，得到木质素；将20重量份氧化硅、10重量份20wt％硅烷偶联剂混合均匀后加入木质素、5重量份分散剂，进行机械搅拌，搅拌均匀后与以3℃/min升温到200℃进行热处理，可将前期制备的坯体同时进行热处理，进行预氧化，将木质素取出自然冷却，再加入70重量份聚对苯二甲酸丁二醇脂和木质素进行共混，在50℃的干燥箱中进行预结晶，再放入温度为100℃的真空干燥箱中干燥24h后进行共混，得到木质素纤维。
实施例三：木质素纤维的制备二
将500重量份的玉米杆、高粱杆、小麦杆粉碎至2mm左右的长度后，在50℃的干燥箱内进行干燥2h，干燥完成后倒入体积比为1：3的乙醇-甲苯混合溶液，搅拌，倒入索氏提取器回流18h，提取后过滤，将残渣用75wt％乙醇洗涤3次、放入50℃烘箱内烘干，再加入70wt％的浓硫酸中搅拌4h后，加入一定量的去离子水，将残渣和浓硫酸混合溶液稀释为30％稀硫酸和残渣混合溶液，常压煮沸回流10h，取出后冷却过夜后，将残渣过滤后用去离子洗涤至pH＝7，烘干，得到木质素；将40重量份氧化硅、15重量份35wt％硅烷偶联剂混合均匀后加入木质素、10重量份分散剂，进行机械搅拌，搅拌均匀后与以3℃/min升温到200℃进行热处理，可将前期制备的坯体同时进行热处理，进行预氧化，将木质素取出自然冷却，再加入100重量份聚对苯二甲酸丁二醇脂和木质素进行共混，在50℃的干燥箱中进行预结晶，再放入温度为120℃的真空干燥箱中干燥24h后进行共混，得到木质素纤维。
实施例四：木质素纤维的制备三
将300重量份的玉米杆粉碎至2mm左右的长度后，在50℃的干燥箱内进行干燥2h，干燥完成后倒入体积比为1：2的乙醇-甲苯混合溶液，搅拌，倒入采用索氏提取器回流24h，提取后过滤，将残渣用75wt％乙醇洗涤3次、放入50℃烘箱内烘干，再加入75wt％的浓硫酸中搅拌4h后，加入一定量的去离子水，将残渣和浓硫酸混合溶液稀释为30％稀硫酸和残渣混合溶液，常压煮沸回流7h，取出后冷却过夜后，将残渣过滤后用去离子洗涤至pH＝7，烘干，得到木质素；将35重量份氧化硅、12重量份30wt％硅烷偶联剂混合均匀后加入木质素、15重量份分散剂，进行机械搅拌，搅拌均匀后与以3℃/min升温到200℃进行热处理，可将前期制备的坯体同时进行热处理，进行预氧化，将木质素取出自然冷却，再加入70重量份聚对苯二甲酸丁二醇脂和木质素进行共混，在50℃的干燥箱中进行预结晶，再放入温度为110℃的真空干燥箱中干燥24h后进行共混，得到木质素纤维。
实施例五：高强度轻质陶瓷制备一
S1将高温烘烤后的200重量份牛骨、猪骨、羊骨骨渣粉碎至60目，筛余小于1％，将100重量份的建筑垃圾卵石、碎石块放入前期制备木质素纤维过滤出的稀硫酸溶液中浸泡24h后取出，晾干，粉碎至0.5mm，将粒径为0.3mm的70重量份硅灰石、100重量份高岭土、80重量份长石混合；
S2混合后喷洒酸在混合物料中进行活化，活化后打磨浆料，利用机械运动搅拌均匀，将活化、陈化后的物料放置陈腐2天；
S3加入150重量份实施例二制备的木质素纤维，进行球磨，料：球：水比例为1：1.5：0.5，球磨完成后再次过筛筛选出不合格物料进行重新粉碎，采用高磁性电磁棒吸附铁屑除铁，将原料制坯；
S4将坯体与木质素同时放入3℃/min升温到200℃的炉内，进行余热坯体预烧，预烧完成后按照5℃/min的温度升温至1200℃烧制成为高强度轻质陶瓷，待冷却至800℃左右将牛骨、猪骨、羊骨骨渣放入进行高温烘烤，完全冷却后取出高强度轻质陶瓷和骨渣。
得到的轻质陶瓷密度约为0.65g/cm3、低导热系数为0.17W/(m·k)、耐压强度约为2.1MPa。
实施例六：高强度轻质陶瓷制备二
S1将高温烘烤后的300重量份牛骨、猪骨、羊骨骨渣粉碎至80目，筛余小于1％，将120重量份的建筑垃圾卵石、碎石块、砖瓦碎块、碎陶瓷放入前期制备木质素纤维过滤出的稀硫酸溶液中浸泡24h后取出，晾干，粉碎至0.1mm，将粒径为0.3mm的80重量份硅灰石、80重量份高岭土、80重量份长石混合；
S2混合后喷洒酸在混合物料中进行活化，活化后打磨浆料，利用机械运动搅拌均匀，将活化、陈化后的物料放置陈腐2天；
S3加入150重量份实施例三制备的木质素纤维，进行球磨，料：球：水比例为1：2：0.7，球磨完成后再次过筛筛选出不合格物料进行重新粉碎，采用高磁性电磁棒吸附铁屑除铁，将原料制坯；
S4将坯体与木质素同时放入3℃/min升温到200℃的炉内，进行余热坯体预烧，预烧完成后按照5℃/min的温度升温至1200℃烧制成为高强度轻质陶瓷，待冷却至800℃左右将牛骨、猪骨、羊骨骨渣放入进行高温烘烤，完全冷却后取出高强度轻质陶瓷和骨渣。
得到的轻质陶瓷密度约为0.64g/cm3、低导热系数为0.18W/(m·k)、耐压强度约为2.09MPa。
实施例七：高强度轻质陶瓷制备三
S1将高温烘烤后的250重量份牛骨、羊骨骨渣粉碎至100目，筛余小于1％，将100重量份的建筑垃圾卵石、碎石块放入前期制备木质素纤维过滤出的稀硫酸溶液中浸泡24h后取出，晾干，粉碎至0.01mm，将粒径为0.3mm的80重量份硅灰石、90重量份高岭土、60重量份长石混合；
S2混合后喷洒酸在混合物料中进行活化，活化后打磨浆料，利用机械运动搅拌均匀，将活化、陈化后的物料放置陈腐2天；
S3加入150重量份实施例四制备的木质素纤维，进行球磨，料：球：水比例为1：2.5：1，球磨完成后再次过筛筛选出不合格物料进行重新粉碎，采用高磁性电磁棒吸附铁屑除铁，将原料制坯；
S4将坯体与木质素同时放入3℃/min升温到200℃的炉内，进行余热坯体预烧，预烧完成后按照5℃/min的温度升温至1200℃烧制成为高强度轻质陶瓷，待冷却至800℃左右将牛骨、猪骨、羊骨骨渣放入进行高温烘烤，完全冷却后取出高强度轻质陶瓷和骨渣。
得到的轻质陶瓷密度约为0.65g/cm3、低导热系数为0.17W/(m·k)、耐压强度约为2.1MPa。
实施例八：实施例七的对比例
S1将高温烘烤后的250重量份牛骨、羊骨骨渣粉碎至100目，筛余小于1％，将100重量份的建筑垃圾卵石、碎石块放入稀硫酸溶液中浸泡24h后取出，晾干，粉碎至0.01mm，将粒径为0.3mm的80重量份硅灰石、90重量份高岭土、60重量份长石混合；
S2混合后喷洒酸在混合物料中进行活化，活化后打磨浆料，利用机械运动搅拌均匀，将活化、陈化后的物料放置陈腐2天；
S3将原料进行球磨，料：球：水比例为1：2.5：1，球磨完成后再次过筛筛选出不合格物料进行重新粉碎，采用高磁性电磁棒吸附铁屑除铁，将原料制坯；
S4将坯体放入3℃/min升温到200℃的炉内，进行余热坯体预烧，预烧完成后按照5℃/min的温度升温至1200℃烧制成为高强度轻质陶瓷，完全冷却后取出高强度轻质陶瓷。
得到的轻质陶瓷密度约为0.99g/cm3、低导热系数为1.12W/(m·k)、耐压强度约为1.0MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种新型的高强度轻质陶瓷，其特征在于，原料包括：木质素纤维、骨渣、建筑垃圾、硅灰石、高岭土、长石，采用余热、残酸回收利用处理工艺制备陶瓷。
2.一种新型的高强度轻质陶瓷，其特征在于，所述余热、残酸回收利用处理工艺步骤包括：
S1将粉碎的骨渣、酸化后的建筑垃圾粉碎与硅灰石、高岭土、长石混合、筛分；
S2混合后进行活化，活化后打磨浆料、均化陈腐；
S3加入木质素纤维，进行球磨，球磨完成后过筛、除铁，制坯；
S4利用余热进行坯体预烧，预烧完成后烧制成为高强度轻质陶瓷；
所述酸化后的建筑垃圾，采用木质素纤维制备过程中的残酸酸化，所述预烧步骤是将制得的坯体与木质素纤维制备过程中的热处理一同进行，所述骨渣放置于陶瓷烧结完成后的炉内利用余温高温烘烤。
3.根据权利要求2所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨步骤中料：球：水比例为1：(1.5-2.5)：(0.5-1)。
4.根据权利要求3所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述木质素纤维的制备包括：
将秸秆粉碎、干燥倒入乙醇-甲苯混合溶液，采用索氏提取器回流12-18h，提取后将残渣用乙醇洗涤、烘干再加入浓硫酸中搅拌4h，将残渣和浓硫酸混合溶液稀释为10-25％稀硫酸和残渣混合溶液，常压煮沸回流5-10h，冷却过夜后，过滤、洗涤至pH＝7、烘干，得到木质素；
将氧化硅、硅烷偶联剂混合均匀，加入木质素、分散剂进行机械搅拌，搅拌均匀后与以3℃/min升温到200℃进行热处理，取出冷却，再加入聚对苯二甲酸丁二醇脂共混在干燥箱中，温度为100-120℃的真空干燥箱中干燥24h后进行共混，得到木质素纤维。
5.根据权利要求4所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，乙醇-甲苯混合溶液的体积比为1：(2-3)。
6.根据权利要求5所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述秸秆选自玉米杆、高粱杆、小麦杆中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述骨渣选自牛骨、猪骨、羊骨中的一种或多种，将骨渣粉碎至60-100目筛余小于1.0％。
8.根据权利要求7所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将酸化后的建筑垃圾粉碎至粒径为0.01-0.5mm。
9.根据权利要求8所述的高强度轻质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述建筑垃圾选自卵石、碎石块、砖瓦碎块、碎陶瓷中一种或多种。
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CN114804132A (zh) * 2022-05-07 2022-07-29 重庆交通大学 一种海泡石纳米化处理方法

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