CN113458417B - 一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法。该方法通过安装冷却装置，增加成形过程中的温度梯度，同时结合基板晶粒取向的转动以及选择合适的搭接率和层厚，始终保证成形过程中熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ小于45°，从而获得具有定向凝固组织甚至单晶的激光增材制造GH4169镍基高温合金。

Description

一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法
技术领域
本发明属金属材料制备及先进制造领域，具体涉及一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法。
背景技术
航空发动机涡轮叶片（包括涡轮工作叶片和导向叶片）是承受温度载荷最剧烈、工作环境最恶劣的部件之一，其在高温下承受持续单向载荷，要求材料具有优异的高温力学性能。GH4169合金（美国牌号Inconel 718, IN718）作为一种航空发动机叶片用典型的高温合金，在高温承载条件下，参与形变的晶界往往成为合金力学性能的薄弱环节。消除和应力轴垂直的横向晶界，制备具有定向凝固组织特征的高温合金成为提升其力学性能的有效途径。然而由于昂贵的生产成本，单晶高温合金和定向凝固高温合金尚无法取代GH4169合金在航空发动机叶片中的应用。因此制备具有定向凝固组织的GH4169合金对于提升航空发动机叶片高温力学性能具有重要意义。由于GH4169合金并非定向凝固镍基高温合金，难以采用传统加工工艺制备GH4169合金定向凝固组织。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法；以解决现有的工艺中传统工艺难治制备出GH4169合金定向凝固组织的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，步骤1，在基板上进行铺开合金粉末，所述基板的两端被夹具夹持，所述夹具中设置有水冷装置；所述合金粉末为GH4169高温合金球形粉末；
步骤2，以基板的第一边部或第二边部为轴线，旋转基板α，所述第一边部平行于x轴，第二边部平行于y轴，所述x轴与激光扫描方向平行，所述y轴垂直于x轴，所述α为0°~30°，打印第一道熔覆层，打印时ψ≤45°，所述ψ为熔池侧边法向与基板[001]取向之间的夹角；
步骤3，第一道熔覆层冷却至室温后，在第一道熔覆层旁打印第二道熔覆层，打印第二道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°；
步骤4，第二道熔覆层冷却至室温后，在第二道熔覆层旁打印第三道熔覆层，打印第三道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°；
步骤5，重复步骤4，直至第一层打印结束，在第一层上继续重复步骤3和步骤4，打印第二层，获得镍基高温合金定向凝固组织。
本发明的进一步改进在于：
优选的，打印过程中，激光熔覆功率为700~800W，光斑直径为1.2mm。
优选的，打印过程中，送粉量为2.5~3.3g/min，扫描速率4~12mm/s。
优选的，步骤1中，GH4169高温合金球形粉末的粒度为-80～+325目。
优选的，步骤2、步骤3和步骤4中，打印过程中氧气含量小于100ppm。
优选的，打印过程的激光源为光纤激光或半导体激光。
优选的，所述室温为25-30℃。
优选的，步骤5中，每层的高度为0.25~0.3mm。
优选的，步骤5中，层与层之间的抬升量为0.2~0.3mm。
优选的，步骤5中，高温合金定向凝固组织中的单晶覆盖率高达95%以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，该方法通过安装基板冷却装置，增加成形过程中的温度梯度，保证熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ小于45°，从而使枝晶尽可能地沿[001]取向生长，获得具有定向组织特征的单道熔覆层；通过转动基板晶粒取向和选择合适的搭接率，保证道与道之间的组织定向性，从而获得具有定向组织特征的多道多层镍基高温合金，提升合金在单一方向的综合力学性能（尤其是高温条件下）。本发明所述的制备方法可以实现激光增材制造多道多层GH4169合金定向凝固组织的制备，扩大GH4169合金的应用范围，大幅缩短生产周期，降低生产制造成本，有望提升GH4169合金的使用温度甚至取代单晶高温合金和定向凝固高温合金。通过本方法制备出的具有定向凝固组织特征的激光增材制造镍基高温合金工件中，除了工件顶部含有极少量杂晶，其余均为单晶区，单晶覆盖率高达95%以上。
附图说明
图1是实施例中所述的基板沿x轴或y轴转动方向示意图；
其中，（a）图为沿x轴转动，（b）图沿y轴转动。
图2是实施例中熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ示意图；
其中，（a）图为熔池的立体图；（b）图为熔池的平面图。
图3是实施例中激光增材制造过程中基板沿x轴和y轴转动的坐标示意图；
其中，（a）图为打印过程的立体图；（b）图为打印过程的平面图。
图4是实施例中所述的基板冷却装置结构示意图。
图5是实施例中所述的单晶基板晶粒形貌组织图。
图6是实施例1中所述的激光扫描方式示意图。
图7是实施例1中采用增材制造设备所制备的GH4169高温合金。
图8是实施例1中采用增材制造设备所制备的GH4169合金晶粒形貌组织图和对应的晶粒EBSD结果图。
图9实施例1中采用增材制造设备所制备的GH4169合金枝晶形貌SEM图。
图10是实施例2中采用增材制造设备所制备的GH4169合金激光扫描方式示意图。
图11是实施例2中采用增材制造设备所制备的GH4169合金晶粒形貌组织图。
图12是实施例2中采用增材制造设备所制备的GH4169合金局部晶粒形貌放大图。
其中，1-基板；2-枝晶；3-固液界面；4-外延生长晶粒；5-杂晶；6-熔覆层；7-螺栓；8-可调节活动模板；9-固定模板；10-水冷通道。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，包括以下步骤：
（1）将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中，在激光增材制造过程中安装基板冷却装置，保证基板温度维持在室温甚至以下；
（2）将基板放入充氩惰性气氛加工室，固定在如图4所示的水冷基板夹具上；基板采用DD6单晶高温合金，其晶粒形貌图如图5所示；当采用充氩惰性气氛时，将纯度为大于等于99.99％的高纯氩气充入其中，混有氩气的空气从出口处排除。当气氛加工室中氧含量低于800ppm时，进口和出口关闭，循环系统开始工作。加工室中含有空气的氩气进入循环系统，通过分子筛的过滤作用，滤掉空气，将剩下的氩气重新排入加工室内，以此循环往复；逐渐降低加工室内的氧气含量，直至氧气含量在100ppm以下，开始激光增材制造GH4169高温合金定向凝固组织的制备。
（3）如图1所示，基板1沿与激光扫描方向平行的x轴或者是沿水平面内与激光扫描方向垂直的y轴转动α，α的取值范围为0°~30°，保证打印第一道熔覆层时，熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ小于45°，打印处第一道熔覆层后冷却至室温，以便保证凝固过程中温度梯度尽可能沿[001]方向。打印过程中，以光纤激光器作为激光源，在配有五轴四联动数控加工机床的2kW光纤激光增材制造设备上，通过激光源将GH4169粉末熔化沉积在DD6单晶基板上，制备出一层高度为0.25~0.3mm的具有定向凝固组织特征的GH4169高温合金试样；在加工室内制备时，加工室内的氛围为氩气保护状态时，且加工室内的氧含量＜100ppm，室温温度为25℃-30℃，优选的，该温度为30℃。
激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率700~800W，光斑直径1.2mm，送粉量为2.5~3.3g/min，扫描速率4~12mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末，选用纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气和粉末输送气，对熔池进行局部保护，送粉过程中采用送粉喷嘴。
该步骤最终在基板上制备处一道高度为0.25~0.3mm含有定向凝固组织特征的GH4169高温合金试样。
（4）第一道熔覆层冷却至室温后，在第一道熔覆层旁打印第二道熔覆层，打印第二道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°；第二道熔覆层冷却至室温后，在第二道熔覆层旁打印第三道熔覆层，打印第三道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°，直至第一层打印结束；相邻道之间的扫描策略为单向式或者是往复式，该阶段过程中，搭接率和基板倾斜的角度共同影响着ψ。每一道熔覆层打印结束后，需要冷却至室温，每一层熔覆层打印结束后，也需要冷却至室温。
（5）在第一层上继续重复步骤3和步骤4，在第一个多道熔覆层基础上，选择合适的抬升量层层堆叠，最终获得符合尺寸要求的具有定向凝固组织特征的激光立体成形GH4169合金目标件；通过选择合适的抬升量，优选的，层与层之间的抬升量为0.2~0.3mm保证熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ小于45°如图2和图3所示。
步骤5，将GH4169高温合金目标件自然冷却后，得到最终的具有定向凝固组织特征的激光立体成形镍基高温合金工件，最终得到GH4169高温合金工件的单晶覆盖率高达95%以上。
整个打印过程中，激光源为光纤激光、半导体激光。
本发明提供一种激光增材制造镍基高温合金的定向凝固组织制备方法；该方法通过添加水冷装置，控制成形过程中的凝固条件和再热作用，保证熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ小于45°，从而使熔覆层6内枝晶2的生长方向尽可能沿[001]取向，利于定向组织的形成。本发明中的方法适合于常规的在单一方向具有优异综合性能的镍基高温合金结构件的制备。参见图4为本发明的水冷装置图，本发明在现有的激光增材制造装置的夹持基板1两侧的可调节活动模板8和固定模板9中，添加了水冷通道10，调节活动模板8和固定模板9中各自设置有独自的水冷通道10，每一个模板中设置有多个平行的水冷通道10，一个模板中所有的水冷通道10为平行设置，一个模板的所有水冷通道10的进水端和出水端均为同一个；优选的，一个模板中平行的水冷通道10的沿着该模板的内壁面等间距设置，以充分的冷却内壁面和基板1。
激光增材制造技术以其独特的逐点沉积叠加成形工艺特征，使得凝固条件便于调控。在成形过程中，熔池中的热量主要通过基板或已成形部分向下扩散，熔覆层6组织呈典型外延生长的柱状晶特征，即外延生长晶粒4为柱状晶，这为GH4169定向凝固组织甚至单晶的制备提供了可行的技术路径。已有研究表明，通过控制凝固过程可以实现GH4169合金定向凝固组织的制备，这进一步为激光增材制造技术GH4169合金定向凝固组织的制备提供了可能。该方法通过控制激光增材制造过程中的凝固条件和再热作用，获得具有定向凝固组织特征的激光增材制造镍基高温合金。
下面结合具体的实施例，对本发明进一步的描述。
实施例1
(1) 将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2) 将DD6单晶高温合金基板沿y轴转动15°后，放入充氢惰性气氛加工室中并固定在工作台上，如图。
(3) 导入激光热源光纤激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率800W，光斑直径为1.2mm，送粉量为3g/min，扫描速率12mm/s。激光扫描方式为单向扫描如图6所示，扫描方向矢量与图1中x轴正方向一致；采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末；制备出一道厚度为长27mm，厚0.28mm具有定向凝固组织的GH4169高温合金试样。
(4)选用激光单向扫描的方式，搭接率为35%，熔池侧边沿法向与基板[001]取向之间的夹角ψ为33°。紧挨着上一道熔覆层6，重复步骤(3)，完成第二道熔覆层6的制备，以此类推获得具有定向凝固组织特征的GH4169高温合金多道熔覆层6试样。
(5) 重复步骤(3)和(4)，设置抬升量0.2mm在多道熔覆层6上层层堆叠，制备出长27mm×宽8.3mm×高1.3mm具有定向凝固组织的GH4169高温合金目标件，如图7所示；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在基板上。
(6) 激光增材制造GH4169高温合金目标件在加工平台上自然冷却至100℃后，将其取出。
观察单道熔覆层6的晶粒形貌组织，如图8所示。可以看出由于熔覆层6顶部散热条件的改变，单道熔覆层6顶部区域被一定量的杂晶5覆盖。随着沉积高度的增大，正在成形层对已成形层产生的再热作用将完全重熔每一层熔覆层6顶部的杂晶5区，因此在最终获得的GH4169目标件中，除了熔覆层6顶部含有极少量杂晶5外，其他区域均为单晶，单晶高度约1mm，单晶覆盖率高达96.45%，如图8(a)所示。对应的EBSD结果是对单晶组织的验证，可以看出熔覆层6底部和中部均为单晶组织(图8b)，定向性极强。在熔覆层6顶部析出一层薄薄的杂晶5区(图8c)，此区域的杂晶5基本可以忽略不计。图9是枝晶2生长的SEM形貌，可以看出微观尺度下的枝晶2均沿着[001]取向生长，进一步证明激光增材制造GH4169高温合金组织的定向性。综上，通过添加水冷装置实现了激光增材制造GH4169合金定向凝固组织的制备。
实施例2
激光热处理工艺参数为：激光功率700W，光斑直径1.2mm，扫描速率4mm/s，送粉量2.5g/min，抬升量0.3mm，基板不转动，激光扫描策略改为往复式如图10所示，熔池侧边沿法向与基板[001]取向的夹角ψ为15°。采用激光束制备高度为5mm的单晶GH4169高温合金单臂墙试样，其晶粒形貌如图11、图12所示。图12是图11局部组织区域的放大图，可以看出晶粒沿[001]取向生长，在单晶高度5mm的范围内，无杂晶5形成。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例3
激光热处理工艺参数为：激光功率800W，光斑直径1.2mm，扫描速率12mm/s，送粉量3g/min，抬升量0.2mm，搭接率35%，基板沿x轴转动15°，激光扫描策略为单向式，熔池侧边沿法向与基板[001]取向的夹角ψ为20°。采用激光束制备单晶高度为1.3mm的GH4169高温合金多道单层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例4
激光热处理工艺参数为：激光功率800W，光斑直径1.2mm，扫描速率12mm/s，送粉量3g/min，抬升量0.2mm，搭接率35%，基板沿y轴转动30°，激光扫描策略为单向式，熔池侧边沿法向与基板[001]取向的夹角ψ为23°。采用激光束制备单晶高度为0.5mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例5
激光热处理工艺参数为：激光功率800W，光斑直径1.2mm，扫描速率12mm/s，送粉量3.3g/min，抬升量0.2mm，搭接率35%，基板不转动，激光扫描策略为往复式，熔池侧边沿法向与基板[001]取向的夹角ψ为20°。采用激光束制备单晶高度为1.5mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例6
激光热处理工艺参数为：激光功率800W，光斑直径为1.2mm，送粉量为3g/min，扫描速率12mm/s，抬升量0.2mm，搭接率42%，基板不转动，激光扫描策略为单向式，熔池侧边沿法向与基板[001]取向的夹角ψ为25°。采用激光束制备单晶高度为1.35mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例7
激光热处理工艺参数为：激光功率750W，光斑直径为1.2mm，送粉量为3g/min，扫描速率5mm/s，抬升量0.25mm，层高为0.25mm，搭接率40%，基板沿Y轴转动10°，激光扫描策略为单向式，采用激光束制备单晶高度为1.5mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例8
激光热处理工艺参数为：激光功率720W，光斑直径为1.2mm，送粉量为2.7g/min，扫描速率7mm/s，抬升量0.22mm，层高为0.28mm，搭接率42%，基板沿X轴转动20°，激光扫描策略为单向式，采用激光束制备单晶高度为2.0mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例9
激光热处理工艺参数为：激光功率780W，光斑直径为1.2mm，送粉量为2.7g/min，扫描速率7mm/s，抬升量0.22mm，层高为0.28mm，搭接率42%，基板沿X轴转动5°，激光扫描策略为单向式，采用激光束制备单晶高度为2.5mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例10
激光热处理工艺参数为：激光功率700W，光斑直径为1.2mm，送粉量为3.2g/min，扫描速率7mm/s，抬升量0.23mm，层高为0.29mm，搭接率39%，基板沿X轴转动25°，激光扫描策略为单向式，采用激光束制备单晶高度为3mm的GH4169高温合金多道多层试样。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，
步骤1，在基板上进行铺开合金粉末，所述基板的两端被夹具夹持，所述夹具中设置有水冷装置；所述合金粉末为GH4169高温合金球形粉末；所述夹具包括可调节活动模板（8）和固定模板（9），所述可调节活动模板（8）和固定模板（9）中均设置有水冷通道（10）；
步骤2，以基板的第一边部或第二边部为轴线，旋转基板α，所述第一边部平行于x轴，第二边部平行于y轴，所述x轴与激光扫描方向平行，所述y轴垂直于x轴，所述α为5°~30°，打印第一道熔覆层，打印时ψ≤45°，所述ψ为熔池侧边法向与基板[001]取向之间的夹角；
步骤3，第一道熔覆层冷却至室温后，在第一道熔覆层旁打印第二道熔覆层，打印第二道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°；
步骤4，第二道熔覆层冷却至室温后，在第二道熔覆层旁打印第三道熔覆层，打印第三道熔覆层时，搭接率为35%~42%，打印时ψ≤45°；
步骤5，重复步骤4，直至第一层打印结束，在第一层上继续重复步骤3和步骤4，打印第二层，获得镍基高温合金定向凝固组织；
步骤5中，每层的高度为0.25~0.3mm；
步骤5中，层与层之间的抬升量为0.2~0.3mm。
2.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，打印过程中，激光熔覆功率为700~800W，光斑直径为1.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，打印过程中，送粉量为2.5~3.3g/min，扫描速率4~12mm/s。
4.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，步骤1中，GH4169高温合金球形粉末的粒度为-80～+325目。
5.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，步骤2、步骤3和步骤4中，打印过程中氧气含量小于100ppm。
6.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，打印过程的激光源为光纤激光或半导体激光。
7.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，所述室温为25-30℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的激光增材制造镍基高温合金定向凝固组织的制备方法，其特征在于，步骤5中，高温合金定向凝固组织中的单晶覆盖率高达95%以上。
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