CN113447590A - 负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法及其应用 - Google Patents

负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法及其应用。将干燥的原蚕沙采用ZnCl2与Cu(NO3)2进行改性活化，负载金属铜离子，然后高温炭化得到负载型蚕沙基多孔炭材料，再与呋虫胺进行负载吸附，干燥即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂。本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料经过金属离子负载活化，使得炭化后的材料不仅具有丰富的中微孔，同时增加了金属吸附位点，对呋虫胺具有较好的吸附容量和缓控释作用。

Description

负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于炭材料技术领域，具体涉及多孔炭材料及其在缓释剂领域的应用。
背景技术
广西宜州是中国蚕桑之乡，宜州农民种桑养蚕覆盖全区16个乡镇，养蚕农户10万户45.6万人。2019年，宜州区桑园面积达37.2万亩，蚕茧产量为6.89万吨。在庞大的蚕桑产业之下，而蚕桑的废弃物蚕沙的量也是非常大的。蚕沙是为蚕蛾科昆虫家蚕幼虫的干燥粪便，通常是被丢弃，或者作为普通腐熟肥料使用，综合利用价值低。而根据现有的研究可知，蚕沙具有天然的三维褶皱结构且含碳量高，经活化、高温碳化后获得高比表面的多孔生物炭。常规做法是在普通生物多孔炭材料的基础上适当的进行改性，对提高其吸附位点，提升其缓控释性能，增加生物炭材料的利用价值。面对这样的问题，如何对废弃蚕沙进行改性，将其应用到农药缓控释方面，再回归到农业生产，提高农业生产价值，将会对促进废弃物蚕沙的利用具有深远影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法及其应用。利用ZnCl2与0.2mol/l Cu(NO3)2对原蚕沙改性活化，金属铜离子负载，再经过高温炭化过程得到负载型蚕沙基多孔炭材料，在利用其与农药进行吸附负载，干燥即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂。本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料经过金属离子负载活化，使得炭化后的材料不仅具有丰富的中微孔，同时增加了金属吸附位点，对农药较好的吸附容量和缓控释作用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)蚕沙活化：将干燥后的原蚕沙加入改性溶液中进行浸渍活化12h，得到活化蚕沙；所述改性溶液为0.1mol/l ZnCl2与0.2mol/l Cu(NO3)2按照体积比为1:1-2的混合液；
(2)冷干：将步骤(2)活化好的蚕沙取出，进行液氮冷冻固形，再进行真空冷冻干燥36h；
(3)炭化：将冻干后的蚕沙，在N2保护下加热至500-600℃下进行炭化扩孔反应，时间2.5h；炭化完成后进行酸洗，水洗至中性，再将材料放入烘箱中干燥，即可得到铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料；
(4)农药负载：将得到的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料投入到浓度为10g/L呋虫胺溶液中恒温水浴振荡10-12h进行负载，温度为30-35℃，振荡速度为200r/min，使其吸附量趋于平衡后取出，用水冲洗炭材料表面，然后投入45℃的真空干燥箱中干燥2-3h，即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂。
作为方案的进一步优选，所述步骤(1)中原蚕沙与改性溶液质体比为1:200。
作为方案的进一步优选，所述步骤(2)的液氮冷冻固形是放入液氮中2-5min即可将蚕沙冻成冰固形。
作为方案的进一步优选，所述步骤(4)的真空干燥箱的真空度为20Pa。
本发明制备得到的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料为三维孔隙结构，BET比表面积在800～990m2/g，总孔容约在0.48-0.50cm3/g。对呋虫胺的吸附负载量达到235mg/g。
本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂在土壤缓释中的应用，具体操作方法如下：
(1)将负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂进行分装，每个分装的纱布袋中装蚕沙基多孔炭农药缓释剂2-5g,然后埋入土壤层下30-35cm深度处，事先在纱布袋上系上长度为40-50cm长的不同颜色的牵引绳用以延伸出土壤表面，便于观察和取样；
(2)每隔1-10天，取样埋入土壤层的蚕沙基多孔炭农药缓释剂，取样完成后用清水冲洗表面缓释剂表面粘附的杂物，然后研碎于容器中，再加入甲醇溶液，进行超声振荡萃取30min，温度为30℃；萃取完成，进行高效液相色谱检测计算取样的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂中呋虫胺的剩余含量；
(3)取样周期持续30天，直到释放平衡或呋虫胺的剩余含量不变。
本发明中以呋虫胺为实验吸附材料，呋虫胺是第三代烟碱类杀虫剂，英文名称为Dinotefuran，化学名称为1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍；(EZ)-(RS)-1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍；N-甲基-N'-硝基-N”-[(四氢-3-呋喃)甲基]胍。呋虫胺在水中溶解度为40g/L，甲醇中的溶解度为50g/L。呋虫胺存在着特殊的呋喃结构，其性能方面与其他烟碱有所不同，其主要作用于昆虫神经传递系统，使害虫麻痹从而发挥杀虫作用。该药剂杀虫谱广，处理后可防治同时发生的众多害虫，具有卓越的内吸渗透作用，并在很低的剂量时即显示很高的杀虫活性。
本发明的有益效果：
1.原蚕沙具有三维褶皱结构，并含有大量羧基、羟基和氨基基团和纤维素成分的特点，利用活化剂采用ZnCl2和Cu(NO3)2，ZnCl2用于溶解纤维素脱除水分子，达到蚕沙扩孔的目的，Cu(NO3)2是为了达到负载铜离子的目的，有利于增加接触位点，有利于提高炭材料的吸附性能。
2.本发明经过高温煅烧完全脱除微孔中的水分，形成丰富的中微空结构，水分脱出后负载的铜离子留在微孔中，用以提高对农药的吸附接触，达到提高缓控释作用。
3.本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂对呋虫胺溶液的平衡吸附量达到235mg/g；可调节的土壤缓控释有效时间为30天，为呋虫胺缓控释农药的生产应用提供实验基础。
4.本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂具体土壤缓释过程中，选择埋藏的土壤层深度为30-35m，这是普通的草本植物，藤本植物的根系普遍深度，更好的模拟了植物的需肥、控药过程，为农药缓释剂的生产应用提供可靠的实验基础。
附图说明
图1不同炭化温度下的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料对呋虫胺负载量曲线。
图2本发明的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂在土壤中的缓释释放曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)蚕沙活化：将干燥后的原蚕沙添加到改性溶液中进行浸渍活化16h，得到活化蚕沙；改性溶液为0.1mol/l ZnCl2与0.2mol/l Cu(NO3)2的按照体积比为1:1-2的混合液；
(2)冷干：将步骤(2)活化好的蚕沙取出，放入液氮中冷冻固形2min，然后再转移至真空冷冻干燥机(真空度在20Pa，温度为-60℃)中冻干36h；
(3)炭化：将冻干后的蚕沙，在N2保护下加热至500℃下进行炭化扩孔反应，时间2.5h；炭化完成后进行酸洗，水洗至中性，再将材料放入烘箱中干燥(120℃干燥12小时)，即可得到铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料，记为材料1；
(4)农药负载：将得到的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料投入到浓度为10g/L呋虫胺溶液中恒温水浴振荡10h进行负载，温度为35℃，振荡速度为200r/min，使其达到吸附平衡后取出，用水冲洗蚕沙基多孔炭材料表面，然后投入45℃的真空干燥箱中干燥2h，即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂，记为缓释剂1。
实施例2
负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)蚕沙活化：将干燥后的原蚕沙添加到改性溶液中进行浸渍活化16h，得到活化蚕沙；改性溶液为0.1mol/l ZnCl2与0.2mol/l Cu(NO3)2的按照体积比为1:1-2的混合液；
(2)冷干：将步骤(2)活化好的蚕沙取出，放入液氮中冷冻固形2min，然后再转移至真空冷冻干燥机(真空度在20Pa，温度为-60℃)中冻干36h；
(3)炭化：将冻干后的蚕沙，在N2保护下加热至500℃下进行炭化扩孔反应，时间2.5h；炭化完成后进行酸洗，水洗至中性，再将材料放入烘箱中干燥(120℃干燥12小时)，即可得到铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料，记录为材料2；
(4)农药负载：将得到的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料投入到浓度为10g/L呋虫胺溶液中恒温水浴振荡10h进行负载，温度为35℃，振荡速度为200r/min，使其达到吸附平衡后取出，用水冲洗蚕沙基多孔炭材料表面，然后投入45℃的真空干燥箱中干燥2h，即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂，记为缓释剂2。
对比例1
蚕沙基多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤，
(1)蚕沙活化：将干燥后的原蚕沙添加到0.1mol/l ZnCl2改性溶液中进行浸渍活化16h，得到活化蚕沙；
(2)冷干：将步骤(2)活化好的蚕沙取出，放入液氮中冷冻固形2min，然后再转移至真空冷冻干燥机(真空度在20Pa，温度为-60℃)中冻干36h；
(3)炭化：将冻干后的蚕沙，在N2保护下加热至600℃下进行炭化扩孔反应，时间2.5h；炭化完成后进行酸洗，水洗至中性，再将材料放入烘箱中干燥(120℃干燥12小时)，即可得到蚕沙基多孔炭材料，记录为对比材料；
(4)农药负载：将得到的蚕沙基多孔炭材料投入到浓度为10g/L呋虫胺溶液中恒温水浴振荡10h进行负载，温度为35℃，振荡速度为200r/min，负载完成后，用水冲洗蚕沙基多孔炭材料表面，然后投入45℃的真空干燥箱中干燥2h，即可得到蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂，记为对比缓释剂。
材料性能测试：
(一)多孔炭材料的孔结构分析
采用美国Micro公司生产的3-Flex比表面孔径分布仪对实施例1-2及对比例1的蚕沙基多孔炭材料进行测定，结果如表1所示。
表1.材料的比表面积和孔径分布。
Figure BDA0003140124300000051
根据表1所列数据可知，本发明所制备的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料比表面积在950～1000m2/g，总孔容约在0.48-0.50cm3/g，其中微孔比表面积和孔容占到总比表面积和孔容的76～94％左右。说明在本发明的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料具有较高比表面积。同时从对比可知，本发明的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料比不负载铜离子的蚕沙基多孔炭材料的比表面积、微孔面积、总孔容等均略有所减小，可能是因为微孔中负载了铜离子，导致部分微孔堵塞，造成的材料比表面积等的减小。
(二)吸附性能实验对比
将缓释剂1、缓释剂2、对比缓释剂在不同时间下对农药呋虫胺吸附负载量形成吸附负载曲线图如1所示。从图1可以看出，不同的缓释材料在吸附呋虫胺12小时后基本达到平衡，负载量都达到200mg/g以上，温度的变化对负载吸附没有显著影响。
表2不同缓释剂对呋虫胺的平衡吸附情况
材料类型 平衡吸附量(mg/g)
对比缓释剂 210
缓释剂1 230
缓释剂2 235
从表2和图1可知，铜负载的蚕沙基多孔炭比无铜负载的蚕沙基多孔炭对呋虫胺的吸附量要大，这是铜位点与呋虫胺结合增强吸附缘故。
实施例3
负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂在土壤缓释中的应用，具体操作方法如下：
(1)将实施例2中的缓释剂2进行分装，每个分装的纱布袋中装蚕沙基多孔炭农药缓释剂2g,然后埋入土壤层下30cm深度处，事先在纱布袋上系上长度为40cm长的不同颜色的牵引绳用以延伸出土壤表面，便于观察和取样；
(2)每隔1天，取一个埋入土壤层的蚕沙基多孔炭农药缓释剂B纱布袋，取样完成后用清水冲洗表面缓释剂表面粘附的杂物，然后研碎于容器中，再加入甲醇溶液，进行超声振荡萃取30min，温度为30℃，萃取完成，进行高效液相色谱检测计算取样的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂中呋虫胺的剩余含量；
(3)取样周期持续30天，直到释放平衡或呋虫胺的剩余含量基本不变。
将这30天土壤中的缓释记录绘制成负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的缓释曲线，如图2所示。由图2可知，前5天为突释期，释放速度较快，释放量达到65％左右，10天后释放速度趋于缓慢，30天基本达到缓释平衡(释放总量为85％)，可以满足不同时期农作物对农药呋虫胺的缓释要求。
本发明的方法可以为呋虫胺缓释剂的工业生产提供实验基础。同上也由于不同农药的水溶性和油溶性不同，在吸附和缓控释方面的情况也各有不同。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员而言，在上述说明的基础上还可以作其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)蚕沙活化：将干燥后的原蚕沙加入改性溶液中进行浸渍活化12h，得到活化蚕沙；所述改性溶液为0.1mol/l ZnCl2与0.2mol/l Cu(NO3)2按照体积比为1:1-2的混合液；
(2)冷干：将步骤(2)活化好的蚕沙取出，进行液氮冷冻固形，再进行真空冷冻干燥36h；
(3)炭化：将冻干后的蚕沙，在N2保护下加热至500-600℃下进行炭化扩孔反应，时间2.5h；炭化完成后进行酸洗，水洗至中性，再将材料放入烘箱中干燥，即可得到铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料；
(4)农药负载：将得到的铜离子负载型蚕沙基多孔炭材料投入到浓度为10g/L呋虫胺溶液中恒温水浴振荡10-12h进行负载，温度为30-35℃，振荡速度为200r/min，使其吸附量趋于平衡后取出，用水冲洗炭材料表面，然后投入45℃的真空干燥箱中干燥2-3h，即可得到负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂。
2.根据权利要求1所述的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中原蚕沙与改性溶液质体比为1:200。
3.根据权利要求1所述的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的液氮冷冻固形是放入液氮中2-5min即可将蚕沙冻成冰固形。
4.根据权利要求1所述的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的真空干燥箱的真空度为20Pa。
5.根据权利要求1-4任一所述的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂在土壤缓释中的应用，其特征在于：
(1)将负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂进行分装，每个分装的纱布袋中装蚕沙基多孔炭农药缓释剂2-5g,然后埋入土壤层下30-35cm深度处，事先在纱布袋上系上长度为40-50cm长的不同颜色的牵引绳用以延伸出土壤表面，便于观察和取样；
(2)每隔1-10天，取样埋入土壤层的蚕沙基多孔炭农药缓释剂，取样完成后用清水冲洗表面缓释剂表面粘附的杂物，然后研碎于容器中，再加入甲醇溶液，进行超声振荡萃取30min，温度为30℃；萃取完成，进行高效液相色谱检测计算取样的负载型蚕沙基多孔炭材料农药缓释剂中呋虫胺的剩余含量；
(3)取样周期持续30天，直到释放平衡或呋虫胺的剩余含量不变。
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