CN113444481A - 一种led芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法，属于有机胶粘剂技术领域，包括如下步骤：(1)膨胀珍珠岩预处理；(2)化学镀；(3)原料称取；(4)成品制备。本申请提供了一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，通过本申请方法最终制备的胶粘剂粘接强度显著，并且电阻率低，具有很好的导电性，在1200℃的温度情况下，本申请方法制备的胶粘剂的剪切强度高达13.6MPa，并且在保温时间为1～4h内，剪切强度呈现上升趋势，4h以后才开始呈现下降的趋势，也即本申请方法制备的胶粘剂不仅具有较好的耐高温性，还具有很好的热稳定性。

Description

一种LED芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机胶粘剂技术领域，具体涉及一种LED芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂和粘接技术与传统的连接技术相比，具有零部件变形小，应力分布均匀，粘接强度高，可粘接性能、厚度差异较大的材料，胶缝有密封作用，工艺简单，可减轻结构件质量等优点，这些优点使其在5G、高速芯片、激光成像等领域等高技术领域获得了广泛应用。
目前的有机型导电胶粘剂对多种材料都有较好的粘附性能，但耐热性、耐高温性不好，主要有环氧树脂导电胶粘剂、聚氨酯导电胶粘剂、酚醛树脂导电胶粘剂、有机硅树脂导电胶粘剂和聚酰亚胺导电胶粘剂等。提高有机胶粘剂的导电性的主要途径是添加金粉、银粉、铜粉等，虽然金粉具有优异的化学稳定性和优良的导电性，能解决铜易被氧化、银迁移等问题，是导电胶粘剂中最理想的导电填料，但金价格昂贵。银粉和铜粉价格相对便宜但是经过处理之后无法迁移，也在一定程度上限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种LED芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，完成后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内进行高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，完成后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在35～40℃，超声波的条件下反应15～20min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂60～70份、咪唑固化剂6～7份、硅烷偶联剂7～10份、邻苯二甲酸二环己酯2～3份、乙二醇6～8份、丁醇3～7份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉16～18份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可。
进一步地，步骤(1)操作A中所述的电晕处理时控制工作电压为12～16kV，处理时间为50～70s。
进一步地，步骤(1)操作B中所述的高温处理的温度为1200～1400℃。
进一步地，步骤(1)操作C中所述的过筛为2000～3000目数的目筛。
进一步地，步骤(1)操作D中所述的冷等离子体处理的放电功率为200～240W，处理气体为氮气，处理时间为5～9min。
通过采用上述技术方案，对膨胀珍珠岩进行电晕处理，通过放电，在膨胀珍珠岩的表面形成低温等离子区，从而提高膨胀珍珠岩的表面张力，同时还能在膨胀珍珠岩的表面形成微凹的密集孔穴，此时置于马弗炉内进行高温处理，在高温条件下，膨胀珍珠岩快速膨胀至数倍，比表面积增大，并且表面的微凹密集孔穴的孔径随之增大，然后置于超微粉碎机内进行粉碎处理，得到表面活性高的微米级的膨胀珍珠岩粉，改善其加工特性，如果将其加入到有机胶粘剂的加工制备中，能够避免团聚现象的发生，并且由于具有较高的表面张力，表面润湿性和粘合性得到改善，从而削弱其与有导电胶粘剂基体成分之间的界面效应，显著的增强胶粘剂的耐温性和力学性能，并且膨胀珍珠岩相较于金，价格便宜，为了进一步改善其加工特性，将所得的膨胀珍珠岩粉置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，提高膨胀珍珠岩粉的表面自由能，增强其表面活性，进一步改善其对导电胶粘剂性能的改善效果。
进一步地，步骤(2)中所述的镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.3～0.4％、NH3 2～3％、NaOH 0.05～0.07％、C6H12O6 0.4～0.5％、C4H6O6 0.03～0.04％、EtOH10～16％，余量为纯水。
通过采用上述技术方案，通过化学镀的方式将银镀到处理后的膨胀珍珠岩粉的表面，以膨胀珍珠岩作为一种载体，将银镀到表面，既能避免银粉无法迁移的现象，还能在提高有机胶粘剂导电性的同时，改善加强其力学性能以及改善有机胶粘剂耐温性差，热稳定性不佳的现象。
进一步地，步骤(4)中所述的搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为55～95C，质子注入能量为6～7MeV，处理时间为6～12min。
通过采用上述技术方案，将所得的镀银膨胀珍珠岩粉与环氧树脂、增塑剂、固化剂等搅拌混匀，在搅拌的同时进行低能质子辐照处理，进一步削弱各原料之间的界面效应，促进原料之间的均质融合，形成一种性能结构稳定的有机胶粘剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本申请提供了一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，通过本申请方法最终制备的胶粘剂粘接强度显著，并且电阻率低，具有很好的导电性，在1200℃的温度情况下，本申请方法制备的胶粘剂的剪切强度高达13.6MPa，并且在保温时间为1～4h内，剪切强度呈现上升趋势，4h以后才开始呈现下降的趋势，也即本申请方法制备的胶粘剂不仅具有较好的耐高温性，还具有很好的热稳定性。
附图说明
图1为本申请具体实施方式部分各实施例热稳定性实验数据对比图。
具体实施方式
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为12～16kV，处理50～70s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1200～1400℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2000～3000目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为200～240W，处理气体为氮气，处理5～9min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在35～40℃，超声波的条件下反应15～20min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.3～0.4％、NH3 2～3％、NaOH0.05～0.07％、C6H12O6 0.4～0.5％、C4H6O6 0.03～0.04％、EtOH 10～16％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂60～70份、咪唑固化剂6～7份、硅烷偶联剂7～10份、邻苯二甲酸二环己酯2～3份、乙二醇6～8份、丁醇3～7份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉16～18份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为55～95C，质子注入能量为6～7MeV，处理时间为6～12min。
为了对本发明做更进一步的解释，下面结合下述具体实施例进行阐述。
实施例1
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为12kV，处理50s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1200℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2000目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为200W，处理气体为氮气，处理5min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在35℃，超声波的条件下反应15min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.3％、NH3 2％、NaOH 0.05％、C6H12O60.4％、C4H6O6 0.03％、EtOH 10％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂60份、咪唑固化剂6份、硅烷偶联剂7份、邻苯二甲酸二环己酯2份、乙二醇6份、丁醇3份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉16份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为55C，质子注入能量为6MeV，处理时间为6min。
实施例2
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为14kV，处理60s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1300℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为220W，处理气体为氮气，处理7min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例3
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为16kV，处理70s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1400℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过3000目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为240W，处理气体为氮气，处理9min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在40℃，超声波的条件下反应20min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.4％、NH3 3％、NaOH 0.07％、C6H12O60.5％、C4H6O6 0.04％、EtOH 16％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂70份、咪唑固化剂7份、硅烷偶联剂10份、邻苯二甲酸二环己酯3份、乙二醇8份、丁醇7份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉18份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为95C，质子注入能量为7MeV，处理时间为12min。
实施例4
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1300℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
B.将操作A中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
C.将操作B中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为220W，处理气体为氮气，处理7min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例5
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为14kV，处理60s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
C.将操作B中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为220W，处理气体为氮气，处理7min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例6
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为14kV，处理60s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1300℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例7
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
将膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例8
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为14kV，处理60s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1300℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为220W，处理气体为氮气，处理7min后取出备用；
(2)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(1)中所得的膨胀珍珠岩粉17份备用；
(3)成品制备：
将步骤(2)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可，搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为75C，质子注入能量为6.5MeV，处理时间为9min。
实施例9
一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于电晕放电仪内进行电晕处理，控制工作电压为14kV，处理60s后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内，1300℃高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过2500目筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，冷等离子体处理的放电功率为220W，处理气体为氮气，处理7min后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在37.5℃，超声波的条件下反应17.5min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用，镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.35％、NH3 2.5％、NaOH 0.06％、C6H12O6 0.45％、C4H6O6 0.035％、EtOH 13％，余量为纯水；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂65份、咪唑固化剂6.5份、硅烷偶联剂8.5份、邻苯二甲酸二环己酯2.5份、乙二醇7份、丁醇5份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉17份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可。
对照组
申请号为：CN201010172655.9公开的一种LED芯片封装用导电胶粘剂及其制备方法。
为了对比本申请技术效果，分别用上述实施例2、实施例4～8以及对照组的方法对应制备胶粘剂，然后对各组方法对应制备的胶粘剂进行性能测试。具体为：
(1)导电性能测试：
实用直流低电势电位差计，通过对消法电路测算各组方法对应制备的胶粘剂的导电性能，再通过以下公式换算得胶粘剂的体积电阻率ρv。
ρv＝R×S/L
其中，ρv为体积电阻率，单位Ω·cm；R为电阻，单位Ω；S为胶层面积，单位cm2；L为胶层厚度，单位cm。
(2)力学性能测试：
使用电子万能测试仪测试各组方法嘴硬制备的胶粘剂的强度。
具体试验对比数据如下表1所示：
表1
电阻率(Ω·cm) 粘接强度(MPa)
实施例2 2.3×10<sup>－4</sup> 18.9
实施例4 6.8×10<sup>－4</sup> 17.2
实施例5 2.3×10<sup>－3</sup> 16.9
实施例6 1.2×10<sup>－3</sup> 16.5
实施例7 2.5×10<sup>－3</sup> 13.5
实施例8 4.2×10<sup>－3</sup> 17.2
实施例9 4.1×10<sup>－4</sup> 16.9
对照组 3.4×10<sup>－3</sup> 10.3
由上表1可以看出，本申请提供了一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，通过本申请方法最终制备的胶粘剂粘接强度显著，并且电阻率低，具有很好的导电性，将实施例4、实施例5、实施例6、实施例7与实施例2对比，实施例2方法制备的导电胶粘剂的电阻率明显低于实施例4～7，粘接强度明显高于实施例4～7，得出依次对膨胀珍珠岩进行电晕处理、高温煅烧处理、超微粉碎处理、冷等离子体处理能够显著改善膨胀珍珠岩的填充特性，再经过化学镀后，能有效的提高导电胶粘剂的导电性和粘接强度。
(3)室温剪切强度：
采用ASTM D905-89标准，在WDW-100型电子万能试样机上测定。加载速度为0.1mm/min。实验结果为3～5个试样的平均值。再通过以下公式计算剪切强度。
τ＝F/A
其中，τ为剪切强度；F为断裂时的载荷；A为试样的接触面积。
(4)高温剪切强度：
在WDW-100型电子万能试样机上测定。为最大程度的模拟粘接样品实际应用状况，将保温炉内的温度按照30℃/min的升温速率升到预定温度后，打开炉门，用特制的夹子将胶粘剂样品小心的放入测试样品台中，关闭炉门，保温30min使样品受热均匀，测试该温度(1200℃)下胶粘剂的剪切强度，完了每隔1h测定一次剪切强度，加载速度为0.1mm/min，实验结果为2～3个试样的平均值。
具体试验对比数据如图1所示。
由图1可以看出，在1200℃的温度情况下，本申请方法制备的胶粘剂的剪切强度高达13.6MPa，并且在保温时间为1～4h内，剪切强度呈现上升趋势，4h以后才开始呈现下降的趋势，也即本申请方法制备的胶粘剂具有很好的热稳定性，并且将实施例4、实施例5、实施例6、实施例7与实施例2进行对比，实施例2的剪切强度显著高于实施例4～7方法制备的导电胶粘剂，得出本申请中提供的膨胀珍珠岩的处理方法能够显著改善膨胀珍珠岩的填充特性，并且效果显著。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)膨胀珍珠岩预处理：
A.将膨胀珍珠岩置于所述电晕放电仪内进行电晕处理，完成后取出备用；
B.将操作A中电晕处理后的膨胀珍珠岩置于马弗炉内进行高温处理，完成后取出膨胀珍珠岩备用；
C.将操作B中高温处理后的膨胀珍珠岩置于超微粉碎机内进行超微粉碎处理，完成后过筛得膨胀珍珠岩粉备用；
D.将操作C中所得的膨胀珍珠岩置于冷等离子体设备中进行冷等离子体处理，完成后取出备用；
(2)化学镀：
将步骤(1)中预处理后所得的膨胀珍珠岩粉分散在镀液中，在35～40℃，超声波的条件下反应15～20min后离心，洗涤后置于真空干燥箱内进行低温真空干燥处理，得镀银膨胀珍珠岩粉备用；
(3)原料称取：
称取相应重量份的环氧树脂60～70份、咪唑固化剂6～7份、硅烷偶联剂7～10份、邻苯二甲酸二环己酯2～3份、乙二醇6～8份、丁醇3～7份、步骤(2)中所得的镀银膨胀珍珠岩粉16～18份备用；
(4)成品制备：
将步骤(3)中称取的所有原料依次置于搅拌罐内搅拌混匀即可。
2.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)操作A中所述的电晕处理时控制工作电压为12～16kV，处理时间为50～70s。
3.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)操作B中所述的高温处理的温度为1200～1400℃。
4.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)操作C中所述的过筛为2000～3000目数的目筛。
5.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)操作D中所述的冷等离子体处理的放电功率为200～240W，处理气体为氮气，处理时间为5～9min。
6.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的镀液中各成分及对应重量百分比为：AgNO3 0.3～0.4％、NH3 2～3％、NaOH0.05～0.07％、C6H12O6 0.4～0.5％、C4H6O6 0.03～0.04％、EtOH10～16％，余量为纯水。
7.根据权利要求1所述一种LED芯片封装用导电胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的搅拌混匀得同时进行低能质子辐照处理，处理时质子注入剂量为55～95C，质子注入能量为6～7MeV，处理时间为6～12min。
8.一种LED芯片封装用导电胶粘剂，其特征在于，由上述权利要求1～7任一项所述的方法制备而成。
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