CN113444261A - 一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物,微孔锌配位聚合物的化学式为[Zn2(TCBPE)(Bpb)]，其中TCBPE为平面四羧酸配体，Bpb为双吡啶配体，微孔锌配位聚合物为双重互穿的层状柱结构，双核金属锌与TCBPE配体形成二维层状结构，二维层状结构中的双核金属锌与Bpb配体连接形成三维微孔结构。本发明采用上述结构的一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，两种配体含有多个苯环，具有比较大的共轭体系，具有较强的荧光发色基团，荧光性能优异，微孔锌配位聚合物的孔径合适，水稳定性好，有选择性的对水中的硝基爆炸物进行检测。

Description

一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物
技术领域
本发明涉及金属有机框架技术领域，特别是涉及一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物。
背景技术
荧光传感器被认为是检测硝基爆炸物的有效方法，相对于传统的检测方法来说，具有操作简单、节能、高效等优点。虽然在这方面已经取得了一些进展，但在实际应用中仍然需要付出很大的努力，开发这些方法的挑战在于材料的选择，这些材料应该对被检测的分子作出敏锐的反应。在这种要求下，由金属离子或金属团簇和有机配体通过配位键构成的MOFs应运而生，由于其具有特殊的电子和光学性质、永久孔隙率、高比表面积以及易于裁剪的结构和功能，通过配体修饰可以将各种荧光团合理地引入到MOFs的孔中，这使得它们在不损失孔隙率的情况下显示出优异的荧光性能。因此，使用MOFs的选择性检测特定化学物质，是一件十分切实可行的事情。
一些MOFs材料已被探索用于爆炸物的检测并显示出良好的检测能力和选择性，然而大多数是在有机溶剂而不是水中检测的。目前使用MOFs作为荧光传感材料来检测水中硝基爆炸物的报道还比较少，因此需要开发出一种孔径合适，水稳定性好，荧光性能优异的传感材料来对水中的硝基爆炸物进行检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，以解决上述MOFs作为荧光材料大多在有机溶剂中检测硝基爆炸物的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，所述微孔锌配位聚合物的化学式为[Zn2(TCBPE)(Bpb)]，其中TCBPE为平面四羧酸配体，Bpb为双吡啶配体。
优选的，所述TCBPE为四(4-(4-羧苯基)苯基)乙烯，所述Bpb为1,4-二(吡啶-4-基)苯。
优选的，所述微孔锌配位聚合物的结构单元属于单斜晶系，空间群为P21/m，晶胞参数为
Figure BDA0003215072350000021
α＝β＝γ＝90°。
优选的，所述微孔锌配位聚合物为双重互穿的层状柱结构，双核金属锌与TCBPE配体形成二维层状结构，所述二维层状结构中的双核金属锌与Bpb配体连接形成三维微孔结构。
优选的，所述微孔锌配位聚合物具有多级孔道贯穿的三维结构，沿a方向的孔道尺寸大于沿b方向的孔道尺寸和沿c方向的孔道尺寸，所述沿a方向的孔道尺寸为1.37×0.37nm。
一种微孔锌配位聚合物的制备方法，包括以下步骤，
(1)将有机配体TCBPE，Bpb，硝酸锌，硝酸加入到N,N-二甲基甲酰胺以及甲醇的混合溶剂中，得到混合溶液；
(2)将步骤1中的所述混合溶液通过溶剂热反应得到浅黄色块状单晶，然后用DMF洗涤，干燥，得到所述微孔锌配位聚合物。
进一步的，所述有机配体TCBPE和所述Bpb摩尔比为1:1～1:1.5。
进一步的，所述有机配体TCBPE与所述硝酸锌的摩尔比为1:1.5～1:3。
进一步的，所述溶剂热反应的温度为60～80℃，反应时间为1-5天，然后降到室温过滤、干燥。
一种微孔锌配位聚合物的应用，所述微孔锌配位聚合物主要应用于检测水中的硝基爆炸物。
微孔锌配位聚合物检测硝基爆炸物的原理：微孔锌配位聚合物属于MOFs材料，其结构中的两种配体(TCBPE配体和Bpb配体)均含有荧光基团，因此微孔锌配位聚合物具有荧光性质，利用硝基爆炸物可以猝灭微孔锌配位聚合物荧光的性质检测硝基爆炸物。其中淬灭原理包括光诱导电子转移和共振能量转移两种。
微孔锌配位聚合物荧光淬灭的一个原因：微孔锌配位聚合物为MOFs大“分子”，包括价带能级和导带能级。本发明通过DFT计算硝基爆炸物的最高占据分子轨道(HOMO)和最低未占据分子轨道(LUMO)的形状和相对轨道能量，LUMO能级是按能量降序排列的，微孔锌配位聚合物的导带能级位于比硝基爆炸物的LUMO能级更高的能级，这导致微孔锌配位聚合物中的电子转移至硝基爆炸物上，从而微孔锌配位聚合物发生荧光猝灭。
光诱导电子转移并不是微孔锌配位聚合物荧光猝灭的唯一机制，猝灭的另一个原因是由于共振能量转移的存在，微孔锌配位聚合物对硝基爆炸物检测的SV曲线是一个非线性曲线，表明共振能量转移存在于荧光检测的猝灭过程中。当硝基爆炸物的吸收带与微孔锌配位聚合物的发射带有效重叠时，共振能量从微孔锌配位聚合物转移到硝基爆炸物，从而发生荧光猝灭。
因此，本发明采用上述结构的一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，Zn2+作为一种无色的二价金属离子，对检测的荧光性能干扰小，两种配体含有多个苯环，具有比较大的共轭体系，具有较强的荧光发色基团，荧光性能优异，微孔锌配位聚合物的孔径合适，水稳定性好，有选择性的对水中的硝基爆炸物进行检测。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是表2的柱状图；
图2是不同浓度2,4,6-三硝基苯酚加入到微孔锌配位聚合物溶液中的荧光光谱图；
图3是不同浓度2-硝基甲苯加入到微孔锌配位聚合物溶液中的荧光光谱图；
图4是不同浓度3-硝基甲苯加入到微孔锌配位聚合物溶液中的荧光光谱图；
图5是不同浓度4-硝基甲苯加入到微孔锌配位聚合物溶液中的荧光光谱图；
图6是不同浓度4-硝基苯酚加入到微孔锌配位聚合物溶液中的荧光光谱图；
图7是实施例1合成的微孔锌配位聚合物的三维结构图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但不用于限制本发明。
实施例1
微孔锌配位聚合物的制备：将四(4-(4-羧苯基)苯基)乙烯(0.01mmol)，1,4-二(吡啶-4-基)苯(0.015mmol)，六水合硝酸锌(0.02mmol)溶解在2mL N,N-二甲基甲酰胺和1mL乙醇的混合溶剂中，得到混合溶液，将此混合溶液装入反应瓶或者反应釜中，在80℃下反应3天，以0.1℃/min速率降至室温，得到浅黄色块状单晶，过滤，然后用DMF洗涤，干燥。从表1可以看出微孔锌配位聚合物的结构单元属于单斜晶系，空间群为P21/m，晶胞参数为
Figure BDA0003215072350000041
α＝β＝γ＝90°。
表1聚合物晶体学数据表
Figure BDA0003215072350000051
从图7可以看出，微孔锌配位聚合物为双重互穿的层状柱结构，双核金属锌与TCBPE配体形成二维层状结构，二维层状结构中的双核金属锌与Bpb配体连接形成三维微孔结构。微孔锌配位聚合物具有多级孔道贯穿的三维结构，沿a方向的孔道尺寸大于沿b方向的孔道尺寸和沿c方向的孔道尺寸，沿a方向的孔道尺寸为1.37×0.37nm。
硝基爆炸物的检测过程：将实施例1合成的微孔锌配位聚合物粉末样品(3mg)浸入20ml水中，超声处理20min以形成稳定的混浊悬浮液，在实验过程中，始终以恒定速率搅拌混合悬浮液以保持其均匀性，然后将1mL混浊悬浮液添加到反应杯中，扫描空白样品三次，作为背景信号，添加不同硝基爆炸物溶液(100ppm)后测定其在378nm激发波长下的荧光情况。所有实验均做三次，结果一致，保证实验具有良好的重复性。利用公式(I0-I/I0)×100％来进一步计算硝基爆炸物溶液对微孔锌配位聚合物的荧光猝灭效率，其中I0和I分别表示添加硝基爆炸物前后的荧光强度。从图1和表2可以看出不同硝基爆炸物的猝灭效率不同，其中2,4,6-三硝基苯酚对微孔锌配位聚合物荧光的猝灭效率最高。
将不同浓度的硝基爆炸物(2,4,6-三硝基苯酚、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯或4-硝基苯酚)分别加入上述微孔锌配位聚合物的混浊悬浮液中，在378nm激发波长下测定其荧光光谱，从图2-6可以看出，不同浓度硝基爆炸物的荧光光谱图，用相对荧光强度(I0/I)与不同硝基爆炸物浓度的Stern-Volmer(SV)曲线对猝灭效率进行进一步的量化，SV曲线满足I0/I＝Ksv[M]+1方程。从表3可以看出，不同硝基爆炸物的SV曲线的Ksv值和检出限。
表2不同硝基爆炸物的猝灭效率
实施例1 淬灭效率/％
2,4,6-三硝基苯酚 95.40
2-硝基甲苯 56.83
3-硝基甲苯 59.73
4-硝基甲苯 36.96
4-硝基苯酚 81.97
表3不同硝基爆炸物的检测结果
实施例1 Ksv 检出限mol/L 检出限g/g
2,4,6-三硝基苯酚 80962.97 6.3×10<sup>-7</sup> 1.44×10<sup>-7</sup>
2-硝基甲苯 5894.402 8.56×10<sup>-6</sup> 1.19×10<sup>-6</sup>
3-硝基甲苯 3122.448 1.63×10<sup>-5</sup> 2.24×10<sup>-6</sup>
4-硝基甲苯 1851.289 2.76×10<sup>-5</sup> 3.78×10<sup>-6</sup>
4-硝基苯酚 10055.73 5.07×10<sup>-6</sup> 7.06×10<sup>-7</sup>
电子转移和共振能量转移的共存使得微孔锌配位聚合物对硝基爆炸物表现出比检测其他被测物更高的光致发光猝灭效应，这是因为相对于电子转移来说，共振能量转移更为重要。对于其他被测物，淬灭仅通过电子转移过程发生，而被测物为硝基爆炸物时，由于共振能量转移是一个长程过程，硝基爆炸物的发射猝灭作用被带到周围的荧光团上，从而放大了微孔锌配位聚合物的猝灭反应，其他被测物的发射猝灭仅限于与微孔锌配位聚合物直接相互作用的荧光团。因此，与其他被测物相比，微孔锌配位聚合物对硝基爆炸物的反应更具选择性。
因此，本发明采用上述结构的一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，两种配体含有多个苯环，具有比较大的共轭体系，具有较强的荧光发色基团，荧光性能优异，微孔锌配位聚合物的孔径合适，水稳定性好，有选择性的对水中的硝基爆炸物进行检测。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种微孔锌配位聚合物，其特征在于：所述微孔锌配位聚合物的化学式为[Zn2(TCBPE)(Bpb)]，其中TCBPE为平面四羧酸配体，Bpb为双吡啶配体。
2.根据权利要求1所述的一种微孔锌配位聚合物，其特征在于：所述TCBPE为四(4-(4-羧苯基)苯基)乙烯，所述Bpb为1,4-二(吡啶-4-基)苯。
3.根据权利要求2所述的一种微孔锌配位聚合物，其特征在于：所述微孔锌配位聚合物的结构单元属于单斜晶系，空间群为P21/m，晶胞参数为
Figure FDA0003215072340000011
α＝β＝γ＝90°。
4.根据权利要求3所述的一种微孔锌配位聚合物，其特征在于：所述微孔锌配位聚合物为双重互穿的层状柱结构，双核金属锌与TCBPE配体形成二维层状结构，所述二维层状结构中的双核金属锌与Bpb配体连接形成三维微孔结构。
5.根据权利要求4所述的一种用于检测硝基爆炸物的微孔锌配位聚合物，其特征在于：所述微孔锌配位聚合物具有多级孔道贯穿的三维结构，沿a方向的孔道尺寸大于沿b方向的孔道尺寸和沿c方向的孔道尺寸，所述沿a方向的孔道尺寸为1.37×0.37nm。
6.一种如权利要求1-5所述的微孔锌配位聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将有机配体TCBPE，Bpb，硝酸锌，硝酸加入到N,N-二甲基甲酰胺以及甲醇的混合溶剂中，得到混合溶液；
(2)将步骤1中的所述混合溶液通过溶剂热反应得到浅黄色块状单晶，然后用DMF洗涤，干燥，得到所述微孔锌配位聚合物。
7.根据权利要求6所述的一种微孔锌配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述有机配体TCBPE和所述Bpb摩尔比为1:1～1:1.5。
8.根据权利要求6所述的一种微孔锌配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述有机配体TCBPE与所述硝酸锌的摩尔比为1:1.5～1:3。
9.根据权利要求6所述的一种微孔锌配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应的温度为60～80℃，反应时间为1-5天，然后降到室温过滤、干燥。
10.一种如权利要求1-5所述的微孔锌配位聚合物的应用，其特征在于：所述微孔锌配位聚合物主要应用于检测水中的硝基爆炸物。
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