CN113443962A - 用于生产纯甲醇的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产纯甲醇的方法和设备，其中将从甲醇合成单元中排出的粗甲醇流在减压容器中减压，随后在预运行塔中至少部分去除低沸点副产物，并且然后供应至单级或多级甲醇纯化仪器，最终从该单级或多级甲醇纯化仪器中排出纯甲醇产物流。根据本发明，使来自该预运行塔的顶部产物流经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤，由此至少部分回收存在的甲醇，并将贫甲醇的顶部产物流送至废气处理仪器。

Description

用于生产纯甲醇的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于生产纯甲醇的方法和设备，其中将从甲醇合成单元中排出的粗甲醇流在减压容器中减压，随后在预运行塔中至少部分去除低沸点副产物，并且然后供应至单级或多级甲醇纯化仪器，最终从该单级或多级甲醇纯化仪器中排出纯甲醇产物流。
背景技术
甲醇(MeOH)是重要的有机商品化学品，并且在化学工业中尤其用作用于生产甲醛、甲酸和乙酸的起始材料，并且还用作用于生产烯烃的起始产物。工业甲醇生产典型地是在非均相催化下由碳氧化物和氢气进行的。
本领域技术人员长期已知通过含氢气和碳氧化物的合成气的催化反应来生产甲醇的方法。因此，Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry [乌尔曼工业化学百科全书]，第6版，1998年电子发行，“甲醇”章节，第5.2分章“合成”描述了用于生产甲醇的各种基本方法。
例如，在EP 0 790 226 B1中披露了用于生产甲醇的具体方法。甲醇在循环方法中生产，其中，首先将新鲜的和部分反应的合成气的混合物供应到水冷反应器中，并且然后供应到气冷反应器中，在每个反应器中合成气经铜催化剂转化为甲醇。将在该方法中生产的甲醇从待再循环的合成气中分离，然后将该待再循环的合成气作为冷却剂以逆流方式通过气冷反应器，并在将其引入到第一合成反应器中之前预热至220℃至280℃的温度。一部分待再循环的合成气(相对于系统中存在的气体存量较小)作为吹扫流从工艺中去除，以防止惰性组分、杂质或副产物在合成气回路中富集。此措施也在德国公开说明书DE 2934332 A1和欧洲专利申请EP 1016643 A1中传授。
来自甲醇合成的粗甲醇仍含有水、高级醇、另外的杂质和其他轻成分。为了根据市场规格生产甲醇，必须通过蒸馏纯化粗甲醇。
例如，如在教科书“Methanol:The Basic Chemical and Energy Feedstock ofthe Future:Asinger's Vision Today[甲醇：未来的基础化学和能源原料：Asinger的今日愿景]”，施普林格，柏林(2014年)的264-265 页中描述的，粗甲醇的蒸馏后处理包括首先通过将粗甲醇引入膨胀容器减压来排出溶解气体，例如碳氧化物、氢气和甲烷。低沸点化合物(例如醚、甲酸酯、醛、酮和剩余溶解气体)的去除在预运行塔中进行。随后，在由一个或两个塔组成的纯甲醇蒸馏设备中，从重成分(如乙醇、高级醇和水) 中分离甲醇。包括预运行塔和纯甲醇塔的双塔工艺在节省资本支出方面具有优势，而除预运行塔外还包括用于获得纯甲醇的高压塔和常压塔的三塔工艺在能耗方面具有优势且特别适合于大生产能力。
来自预运行塔的废气仍然含有一些无法冷凝的甲醇，因为否则，使用预运行塔去除的低沸点化合物同样会冷凝并在其中富集。因此，迄今为止从现有技术已知的粗甲醇蒸馏纯化方法具有以下缺点：当通过火炬系统热回收废气时会导致甲醇损失，或者如果没有火炬系统可用，甲醇进入大气。
蒸馏设备中还提供一个或多个储存容器，在维护的情况下可将甲醇中间储存在其中。必须用惰性气体(通常用氮气)吹扫这些储存容器，以确保没有甲醇积聚在汽相中。在此，也将载有甲醇的惰性气体/吹扫气体作为废气排出并处理，这进而导致甲醇损失。
发明内容
因此，本发明的目的是一种用于生产纯甲醇的方法和设备，其不具有有技术的所述缺点。
在第一方面，该目的是通过具有权利要求1的特征的方法以及具有权利要求8的特征的设备来解决的。本发明的另外的实施例在相应类别的从属权利要求中是显而易见的。
甲醇合成条件是本领域技术人员从现有技术中已知的，例如在开始时讨论的文献。这些是实现合成气成分到甲醇的可测量的、优选工业相关的转化的物理化学条件。这些条件与相应操作需要的必要调节将在常规实验的基础上进行。披露的任何具体反应条件都可以在此作为指导，但它们不应被视为对本发明范围的限制。
在本发明的上下文中，材料流的分流(division)或分解(resolution) /分离应理解为意指从原始材料流中产生至少两个子流，其中，分解/分离与相对于原始材料流有意改变所获得的子流的物质组成相关，例如通过对原始材料流施加热分离过程。相反，原始材料流的分流通常与所获得的子流的物质组成的变化无关。
混合物、馏分或材料流中组分的富集或消耗应理解为意指一种措施、操作或工艺步骤，其结果是该组分的摩尔分数或质量分数增加(富集)或减少(消耗)。
馏分、材料流等的主要部分应理解为意指在数量上大于各自单独考虑的所有其他比例的比例。尤其是在二元混合物的情况下或在将馏分分成两部分的情况下，除非在具体情况下另有说明，否则应理解为意指按重量计大于50％的比例。
材料流主要由一种组分或一组组分组成的指示应理解为意指此组分或组分组的摩尔分数或质量分数在数量上大于各自单独考虑的材料流中其他组分或组分组的所有其他比例。尤其是在二元混合物的情况下，这应理解为意指大于50％的比例。除非在具体情况下另有说明，否则这是基于质量分数。
除非在特定个别上下文中另外说明，否则所有近似压力均以绝对压力单位(简称巴)或表压单位(简称巴表压)报告。
根据本发明的仪器的两个区域之间的流体连接应理解为意指无论如何使得以下成为可能的任何类型的连接：流体(例如气体流)从这两个区域中的一个流到另一个，忽略任何插入的区域或部件。特别地，直接流体连接应理解为意指无论如何使得以下成为可能的任何类型的连接：流体 (例如气体流)从两个区域中的一个直接流到另一个，其中没有插入另外的区域或部件。一个实例是从两个区域中的一个直接通往另一个的管道。
装置应被理解为意指使得能够或有助于实现目标的事物。特别地，用于进行特定方法步骤的装置应理解为包括本领域技术人员为能够进行这个方法步骤而将考虑的所有物理物品。例如，本领域技术人员将考虑引入或排出材料流的装置包括所有运送和传送仪器，即，例如管线、泵、压缩机、阀，这些对于所述技术人员而言，根据其本领域知识进行该方法步骤似乎是必需的或明显的。
两个或更多个压缩机级连接或平行布置的指示应理解为意指通过一个压缩机级并在其中被压缩的物料流不额外通过另一个压缩机级以在其中被压缩，其中两个或更多个压缩机级可以彼此独立地操作。
废气处理仪器应理解为意指根据废气后处理或废气纯化原理操作的仪器。废气处理仪器还包含用于将废气从其产生位点排出并将其输送到废气后处理或废气纯化的装置，例如管道。例如在火炬系统中，燃烧通常是易燃废气的合适的处理方法。对于例如经由烟囱排放到环境中的不太重要的废气类型，如果其符合法定排放限值，则也可能是一种合适的处理方法。
甲醇纯化仪器应理解为意指一种仪器，通过该仪器可以在多级蒸馏过程中对甲醇进行后处理以提供纯甲醇产物。这些特别包括在开始时讨论并包括预运行塔和纯甲醇塔的双塔工艺，以及除预运行塔外还包含用于获得纯甲醇的高压塔和常压塔的三塔工艺。
本发明提供了甲醇产率的最大化。除其他措施外，这在本发明的第一方面通过提供废气洗涤来实现，该废气洗涤不除去并且因此不富集低沸点化合物，而是选择性地回收甲醇，在本发明的一个实施例中，该甲醇从洗涤仪器的底部循环至预运行塔的入口。
附图说明
图1是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第一实例。
图2是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第二实例。
图3是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第三实例。
具体实施方式
根据本发明的方法的第二方面的特征在于，使用水作为该洗涤介质。水作为洗涤介质通常是便宜的、环境中性的，并且以不同纯度可用。载有甲醇的水性洗涤介质可以容易地再循环到粗甲醇的后处理中，因为它与甲醇和水一起包含该工艺固有的组分。
根据本发明的方法的第三方面的特征在于，将载有甲醇的水从该洗涤仪器中排出，并再循环至该预运行塔。例如，在包括预运行塔、高压塔和常压塔的三塔工艺按此顺序穿过的情况下，由于所述塔首先分离低沸点化合物，因此将载有甲醇的水再循环至预运行塔是最有利的。然后，将水和高沸点化合物在高压塔和常压塔中分离。
根据本发明的方法的第四方面的特征在于，将载有甲醇的水从该洗涤仪器中排出，并引入该甲醇纯化仪器中。这使得用于粗甲醇后处理的现有仪器能够提供纯甲醇，也可用于从载有甲醇的水中回收甲醇。通常不需要显著扩大甲醇纯化仪器，因为与来自预运行塔的作为底部产物流进入甲醇纯化仪器的稳定的甲醇流相比，载有甲醇的水的物质流的量通常较小。
根据本发明的方法的第五方面的特征在于，使来自减压容器的包含合成气成分的气态顶部产物流在洗涤仪器中经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤。来自减压容器的顶部产物流还仍然含有甲醇比例，其可以方便地以这种方式回收。从预运行塔的顶部产物中回收甲醇与从减压容器的顶部产物流中回收甲醇的组合增加了全部回收甲醇的比例。
根据本发明的方法的第六方面的特征在于，该甲醇纯化仪器包括至少一个甲醇储存容器，将其自由气体空间用惰性气体吹扫，其中，将该载有甲醇的惰性气体从该至少一个甲醇储存容器中排出，并在洗涤仪器中经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤。例如，在欧洲专利说明书EP 3181540 B1和EP 3181541 B1中描述了这种从甲醇储存容器的惰性气体吹扫气体中分离甲醇。从预运行塔的顶部产物中回收甲醇与从一个或多个甲醇储存容器的惰性气体吹扫气体中回收甲醇的组合增加了全部回收甲醇的比例。在该概念的发展中，可以通过将从预运行塔的顶部产物回收甲醇与从一个或多个甲醇储存容器的惰性气体吹扫气体回收甲醇以及从减压容器的顶部产物流回收甲醇组合来使甲醇的回收最大化。
根据本发明的方法的第七方面的特征在于，这些洗涤步骤中的至少两个在共同的洗涤仪器中用相同的洗涤介质进行。这使得能够提高或最大化甲醇回收，同时由于共同的利用而能够节省仪器和器材零件。
在另一方面，根据本发明的设备进一步包括用于从至少一个洗涤仪器排出载有甲醇的洗涤介质的装置，以及用于将其再循环到预运行塔中的装置。根据本发明的设备的该方面的优点对应于结合根据本发明的方法的第三方面描述的优点。
在另一方面，根据本发明的设备进一步包括用于从至少一个洗涤仪器排出载有甲醇的洗涤介质的装置，以及用于将其供应到甲醇纯化仪器的装置。根据本发明的设备的该方面的优点对应于结合根据本发明的方法的第四方面描述的优点。
在另一方面，根据本发明的设备进一步包括用于将来自减压容器的包含合成气成分的气态顶部产物流供应到至少一个洗涤仪器的装置，以及用于从该至少一个洗涤仪器中排出贫甲醇的气体流的装置。根据本发明的设备的该方面的优点对应于结合根据本发明的方法的第五方面描述的优点。
在另一方面中，根据本发明的设备的特征在于，该甲醇纯化仪器包括至少一个甲醇储存容器，其自由气体空间是可用惰性气体吹扫的，其中该设备进一步包括用于从该甲醇储存容器中排出该载有甲醇的惰性气体和将其供应到该至少一个洗涤仪器的装置。根据本发明的设备的该方面的优点对应于结合根据本发明的方法的第六方面描述的优点。
在另一方面中，根据本发明的设备的特征在于，该至少一个洗涤仪器被配置成使得可以同时在其中洗涤至少两种选自下组的载有甲醇的气体流：来自该预运行塔的顶部产物流、来自该减压容器的顶部产物流、来自该甲醇储存容器的惰性气体。根据本发明的设备的该方面的优点对应于结合根据本发明的方法的第七方面描述的优点。
工作实例
本发明的发展、优点和可能的应用从以下工作和数值实例和附图的描述中也是显而易见的。所描述和/或描绘的所有特征本身或以任何组合的形式构成了本发明，而不管其在权利要求书或在其中的反向引用中如何组合。
在这些图中：
图1是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第一实例，
图2是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第二实例，
图3是根据本发明的用于生产纯甲醇的方法/设备的第三实例。
在图1所出的本发明的工作实例中，通过在甲醇合成条件下，在含有至少一个甲醇合成反应器的未描绘的甲醇合成单元中至少部分转化含有氢气和碳氧化物的合成气而获得的粗甲醇经由导管11送至减压容器10，并在其中从典型地75巴的初始压力被减压至典型地6巴的最终压力。释放出溶解在粗甲醇中的气体，并经由导管12作为来自减压容器的顶部产物流送至未描绘的废气处理。
贫合成气成分的液态减压粗甲醇流经由导管13作为底部产物流从减压容器中排出，并引入预运行塔20。这在本领域技术人员已知的条件下对贫合成气成分的粗甲醇流进行蒸馏分解。包含低沸点副产物和甲醇蒸气的气态顶部产物流经由导管21从预运行塔中排出。在冷却器22中将其冷却并部分冷凝之后，在气-液相分离器23中进行相分离。液态冷凝物流经由导管24从其中再循环至预运行塔，并且气体流经由导管25从其中排出。根据本发明，该气体流经由导管25引入洗涤仪器50，并在其中用水作为甲醇选择性洗涤介质进行洗涤，该水经由导管51供应并在其上部区域、优选在其顶端引入洗涤仪器中。该洗涤工艺的工业实施本身是本领域技术人员已知的。此外，细节可以从相关文献中得出，例如上述两个EP专利说明书EP 3181540 B1和EP 3181541 B1。
在图1的工作实例中，载有甲醇的洗涤介质经由导管53再循环至预运行塔并引入其中。不含甲醇且含有来自甲醇合成的低沸点副产物的气体流经由导管52从洗涤仪器中排出并送至废气处理。这优选包含火炬系统，使得甲醇合成的易燃的低沸点副产物也可以被热回收，并且从而以环境中性的方式排放到环境中。
贫低沸点副产物的液态稳定的甲醇流经由导管26作为底部产物流从预运行塔中排出，并引入典型地在8.6巴的压力下操作的高压塔30。这进行了纯甲醇的蒸馏分离，作为经由导管31排出的蒸气顶部产物。在导管路径31中布置用于加热下游常压塔40的热交换器，其中从高压塔排出的纯甲醇蒸气用作加热介质，并且因此同时被冷却和部分冷凝。为了简单起见，未描绘所得到的相分离和汽相的管理。经由导管31、容器32和导管 34，液态纯甲醇流作为目标产物从工艺/设备中排出。经由导管33，纯甲醇子流被再循环至高压塔。
来自高压塔的含甲醇和含水的底部产物流经由导管36从其中排出，并引入常压塔40。这在大气压下并在本领域技术人员已知的其他条件下对甲醇-水混合物进行进一步的蒸馏分解。所得到的主要含水的底部产物经由导管46从塔40排出，并送至未描绘的废水处理。
纯甲醇蒸气流经由导管41从塔40中排出，并随后冷却，并且因此在冷却器42中部分冷凝。为了简单起见，未描绘所得到的相分离和汽相的管理。纯甲醇冷凝物的子流经由导管43作为回流流被再循环至塔40，并且被施加到其上部区域。剩余的纯甲醇冷凝物经由导管41和34添加到液态纯甲醇流中。
除了图1的工作实例之外，在图2所示的本发明的工作实例中，来自减压容器的顶部产物流(含有溶解在粗甲醇中的气体)也经由导管12排出，并将其送至洗涤仪器50并引入其中。此外，将先前从未描绘的甲醇储存容器中排出的载有甲醇蒸气的吹扫气体流送至洗涤仪器50并经由导管60引入其中。这具有的优点是，洗涤仪器也可用于从通过导管12和60的气体流中去除甲醇，而无需提供额外的单独的洗涤仪器。也可以仅将导管12中的气体流或仅将导管60中的气体流送至洗涤仪器50。
与图1的工作实例不同，在图3所示的本发明的工作实例中，将经由导管53从洗涤仪器50中排出的含有载有甲醇的洗涤介质的底部产物流送至高压塔30并引入其中。还可以修改该工作实例，使得类似于图2的工作实例，导管12中的气体流和/或来自甲醇储存容器(图2，导管60)的载有甲醇蒸气的吹扫气体流也送至洗涤仪器50。另一选择包括将来自洗涤仪器50的载有甲醇的洗涤介质的子流施加到预运行塔和高压塔中的每一个。这允许更灵敏地控制整个过程，例如在联机或过程变更的情况下。
数值实例
根据图1所示的实施例进行根据本发明的方法。将从预运行塔中经由导管25排出的气体流引入洗涤仪器50，其被配置为包括随机填料或塔盘的洗涤塔，并在其中用软化水洗涤。按重量计约90％的甲醇作为液体被回收，而所有溶解气体仍通入预运行塔，并且按重量计大于80％的低沸点化合物离开洗涤仪器顶部，并送至废气处理。
附图标记列表
[10] 减压容器
[11] 导管
[12] 导管
[13] 导管
[20] 预运行塔
[21] 导管
[22] 冷却器
[23] 气-液相分离器
[24] 导管
[25] 导管
[26] 导管
[30] 高压塔
[31] 导管
[32] 容器
[33] 导管
[34] 导管
[36] 导管
[40] 常压塔
[41] 导管
[42] 冷却器
[43] 导管
[46] 导管
[50] 洗涤仪器
[51] 导管
[52] 导管
[53] 导管
[60] 导管

Claims (13)

1.一种用于由合成气生产纯甲醇的方法，该合成气含有氢气和碳氧化物作为合成气成分，该方法包括以下步骤：
(a)在含有至少一个甲醇合成反应器的甲醇合成单元中，在甲醇合成条件下至少部分转化该含有氢气和碳氧化物的合成气，
(b)从该甲醇合成单元中排出含有甲醇、水、溶解的合成气成分和低沸点副产物的液态粗甲醇流，
(c)将该液态粗甲醇流引入减压容器中，从该减压容器中排出作为底部产物的贫合成气成分的液态减压粗甲醇流和包含合成气成分的气态顶部产物流，
(d)将该贫合成气成分的液态减压粗甲醇流引入预运行塔，蒸馏分解所述流，从该预运行塔中排出作为底部产物流的贫低沸点副产物的液态稳定的甲醇流以及包含低沸点副产物和甲醇蒸气的气态顶部产物流，
(e)将来自该预运行塔的该底部产物流引入单级或多级甲醇纯化仪器，从该甲醇纯化仪器中排出纯甲醇产物流，
(f)将来自该预运行塔的该顶部产物流送至废气处理仪器，
其特征在于，
(g)在送至该废气处理仪器之前，使来自该预运行塔的该顶部产物流在洗涤仪器中经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤，并且将贫甲醇的顶部产物流送至该废气处理仪器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用水作为该洗涤介质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将载有甲醇的水从该洗涤仪器中排出，并再循环至该预运行塔。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将载有甲醇的水从该洗涤仪器中排出，并引入该甲醇纯化仪器中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使来自减压容器的包含合成气成分的气态顶部产物流在洗涤仪器中经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该甲醇纯化仪器包括至少一个甲醇储存容器，将其自由气体空间用惰性气体吹扫，其中，将该载有甲醇的惰性气体从该至少一个甲醇储存容器中排出，并在洗涤仪器中经受用甲醇选择性洗涤介质进行洗涤的步骤。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，这些洗涤步骤中的至少两个在共同的洗涤仪器中用相同的洗涤介质进行。
8.一种用于由合成气生产纯甲醇的设备，该合成气含有氢气和碳氧化物作为合成气成分，该设备包括以下彼此处于流体连接的组件和设备构件：
(a)甲醇合成单元，其包括至少一个甲醇合成反应器和用于向该甲醇合成单元供应该合成气的装置，该合成气含有氢气和碳氧化物作为合成气成分，
(b)用于从该甲醇合成单元中排出含有甲醇、水、溶解的合成气成分和低沸点副产物的液态粗甲醇流的装置，
(c)减压容器，其包括用于将该液态粗甲醇流引入该减压容器的装置，用于从该减压容器中排出作为底部产物的贫合成气成分的液态减压粗甲醇流和包含合成气成分的气态顶部产物流的装置，
(d)被配置为蒸馏塔的预运行塔，其包括用于将该贫合成气成分的液态减压粗甲醇流引入该预运行塔中的装置，用于从该预运行塔中排出作为底部产物流的贫低沸点副产物的液态稳定的甲醇流以及包含低沸点副产物和甲醇蒸气的气态顶部产物流的装置，
(e)单级或多级甲醇纯化仪器，其包括用于将来自该预运行塔的底部产物流引入该单级或多级甲醇纯化仪器的装置，用于从该甲醇纯化仪器中排出纯甲醇产物流的装置，
(f)废气处理仪器，其包括用于将来自该预运行塔的顶部产物流送至该废气处理仪器的装置，
其特征在于，该设备进一步包含：
(g)至少一个适用于用甲醇选择性洗涤介质从气体中分离甲醇的洗涤仪器，其包括用于将来自该预运行塔的顶部产物流供应到该洗涤仪器的装置，用于从该洗涤仪器中排出贫甲醇的气体流的装置，以及用于将该贫甲醇的气体流送至该废弃处理仪器的装置。
9.根据权利要求8所述的设备，该设备进一步包括用于从该至少一个洗涤仪器中排出载有甲醇的洗涤介质的装置和用于将其再循环到该预运行塔中的装置。
10.根据权利要求8所述的设备，该设备进一步包括用于从该至少一个洗涤仪器中排出载有甲醇的洗涤介质的装置和用于将其供应到该甲醇纯化仪器的装置。
11.根据前述权利要求中任一项所述的设备，该设备进一步包括用于将来自该减压容器的包含合成气成分的气态顶部产物流供应到该至少一个洗涤仪器的装置，以及用于从该至少一个洗涤仪器中排出贫甲醇的气体流的装置。
12.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，该甲醇纯化仪器包括至少一个甲醇储存容器，其自由气体空间是可用惰性气体吹扫的，其中该设备进一步包括用于从该甲醇储存容器中排出载有甲醇的惰性气体和将其供应到该至少一个洗涤仪器的装置。
13.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，该至少一个洗涤仪器被配置成使得可以同时在其中洗涤至少两种选自下组的载有甲醇的气体流：来自该预运行塔的顶部产物流、来自该减压容器的顶部产物流、来自该甲醇储存容器的惰性气体。
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