CN113441712A - 一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属粉末制备领域，涉及一种石墨烯改性的Ni‑Cu‑Pb复合金属材料及其制备方法。本发明通过利用微米级镍粉、铜粉、铅粉以及石墨烯材料为原料在真空或者气氛保护下将金属粉末和石墨烯材料进行高能球磨，得到一种价格低廉、抗辐射能力强的石墨烯改性的Ni‑Cu‑Pb复合金属粉体材料，本发明整体工艺简单、成本低廉、可重复性好、而且制备的Ni‑Cu‑Pb复合金属粉体材料具有优异抗电磁辐射、良好导电性，可广泛应用于防电磁屏蔽材料领域。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备领域，涉及一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料及其制备方法。
背景技术
电磁波是短波、长波、红外线、X射线、伽马射线、紫外线及微波的统称。随着电子工业的飞速发展，电磁波技术被广泛应用，如无线电通讯、雷达、遥感、导航、电视、广播、电子设备、电力设施等。它是一种看不见、摸不着、闻不到、然而却对人类的生活、生产活动产生着巨大影响的辐射源。
在正常情况下，人体可以适应地球的电磁场。然而，当人体吸收了高强度的电磁辐射后，将受到不同程度的伤害。据环保专家预言，电磁辐射将在21世纪取代噪声污染而成为首屈一指的物理污染因素，成为“第五公害”。据调查，长期接受高频电磁辐射、会对眼睛、神经系统、生殖系统、心血管系统、消化系统及骨组织造成不良影响，甚至危及生命。
建筑材料既是各种辐射的良好的屏蔽体，又是辐射体，所以建材科学与辐射防护科学精密相关。
随着各种家用电器进入千家万户，人们接触和暴露于由电冰箱、电热毯等家用电器产生极低频磁场的机会逐步增多，潜在危害逐步增大。随着我国电磁环境日趋恶化，居民住宅及办公楼内电磁辐射水平有明显增加趋势。研发开发防电磁建筑材料面对日趋恶化的电磁污染，为有效降低电磁辐射对人体和设备的侵害采用了许多方法，其中，研究开发防电磁建筑材料越来越受到人们的重视。屏蔽涂料是将合成树脂、导电填料、溶剂配制而成，将其涂覆于基材表面形成一层固化膜，从而产生导电屏蔽效果。涂覆方法主要采用喷涂、刷涂、浸涂和辊涂等方法。导电涂料作为电磁屏蔽材料的最大优点是成本低，简单实用且适用面广。银系涂料价格高，而镍系涂料价格适中，屏蔽效果好，抗氧化能力比铜强，因而成为当前欧美等国电磁屏蔽用涂料的主流。但镍系涂料在低频区的屏蔽效果不如铜系涂料，铜系涂料导电性好，但抗氧化性差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种价格低廉、抗辐射能力强、操作简单、易大规模应用的石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料及其制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料，所述镍基合金粉末的原料及其质量百分比为：镍粉50-70％、铜粉10-30％、铅粉5-10％，石墨烯材料3-10％。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料中，所述镍粉、铜粉、铅粉粒度均为325-1200目。本发明通过控制镍粉、铜粉、铅粉粒度为325-1200目，再利用0.1-0.5mm之间的氧化锆珠研磨工艺下，更容易得到纳米级别颗粒尺寸，使粉体具有更好的纳米尺寸效应。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料中，所述石墨烯材料为二层石墨烯或多层石墨烯中的一种或者多种。
本发明还提供了一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、配置上述原料；
S2、将镍粉、铜粉、铅粉混合得金属粉体，加入有机溶剂一均匀混合分散得球磨液一，然后放入低温罐中进行冷却处理；
S3、将石墨烯材料加入到有机溶剂二均匀混合分散得球磨液二，然后放入低温罐中进行冷却处理；
S4、将冷却处理后的球磨液一加入球磨罐中研磨，然后再加入冷却处理后的球磨液二研磨得复合金属材料。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，步骤S2金属粉体与有机溶剂一的质量比为1：(0.1-1)。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，步骤S2有机溶剂一为无水乙醇、苯并三氮唑、卵磷脂、二氯甲烷中的一种或多种。本发明利用无水乙醇、苯并三氮唑、卵磷脂、二氯甲烷作为有机溶剂是为了将镍、铜、铅粉体更好的分散混合均匀，同时防止铜粉氧化导致其导电、屏蔽性能的降低。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，步骤S3石墨烯材料与有机溶剂二的质量比为(0.1-1)：1。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，有机溶剂二为二甲基甲酰胺、聚乙二醇、苯并三氮唑、卵磷脂中的一种或多种。石墨烯材料的分散性差，易团聚，本发明采用二甲基甲酰胺、聚乙二醇、苯并三氮唑、卵磷脂作为有机溶剂是将石墨烯材料均匀分散，更有利于合金材质的改性处理。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，冷却处理温度均为-100℃～-20℃。本发明中合金金属粉体镍、铜、铅，尤其铜的延展性很好，石墨烯材料在常温下韧性优异，但在低温环境下，铜与石墨烯材料其原子尺寸冷却，脆性加强，使之球磨过程中铜、镍、铅更容易研磨为纳米尺寸颗粒，同时石墨烯也脆性加强，其二维层面易断裂，加之金属纳米颗粒形成，易形成小分子链的石墨烯材料弥散于纳米或者亚微米级别的合金颗粒尺寸之前，通过-100℃～-20℃的冷却处理可以使最终本发明复合金属材料性能更加优异。
在上述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法中，研磨转速为1-1500r/min，时间为1-200min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过利用微米级镍粉、铜粉、铅粉以及石墨烯材料为原料在真空或者气氛保护下将金属粉末和石墨烯材料进行高能球磨，得到一种价格低廉、抗辐射能力强的石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属粉体材料，本发明整体工艺简单、成本低廉、可重复性好、而且制备的Ni-Cu-Pb复合金属粉体材料具有优异抗电磁辐射、良好导电性，可广泛应用于防电磁屏蔽材料领域。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
S1、先将镍粉、铜粉、铅粉过500目筛，然后取70g镍粉、20g铜粉、10g铅粉混合得金属粉体，加入20g无水乙醇均匀混合分散得球磨液一，然后放入低温罐中在-50℃中进行冷却处理；
S2、将8g二层石墨烯加入到64g聚乙二醇中均匀混合分散得球磨液二，然后放入低温罐中在-80℃进行冷却处理；
S3、将球磨液一加入球磨罐中研磨，然后再加入球磨液二研磨得镍基合金粉末；研磨转速为800r/min，时间为6h。
实施例2：
S1、先将镍粉、铜粉、铅粉过325目筛，然后取50g镍粉、45g铜粉、5g铅粉混合得金属粉体，加入20g)无水乙醇均匀混合分散得球磨液一，然后放入低温罐中在-100℃中进行冷却处理；
S2、将5g二层石墨烯加入到50g聚乙二醇中均匀混合分散得球磨液二，然后放入低温罐中在-100℃进行冷却处理；
S3、将球磨液一加入球磨罐中研磨，然后再加入球磨液二研磨得镍基合金粉末；研磨转速为1r/min，时间为1h。
实施例3：
S1、先将镍粉、铜粉、铅粉过1200目筛，然后取60g镍粉、35g铜粉、5g铅粉混合得金属粉体，加入25g无水乙醇均匀混合分散得球磨液一，然后放入低温罐中在-20℃中进行冷却处理；
S2、将10g二层石墨烯加入到90g二甲基甲酰胺中均匀混合分散得球磨液二，然后放入低温罐中在-20℃进行冷却处理；
S3、将球磨液一加入球磨罐中研磨，然后再加入球磨液二研磨得镍基合金粉末；研磨转速为1500r/min，时间为12h。
实施例4：
与实施例1的区别，仅在于，实施例4未进行低温罐冷却处理。
实施例5：
与实施例1的区别，仅在于，冷却温度为0℃。
实施例6：
与实施例1的区别，仅在于，将石墨烯直接与镍粉、铜粉、铅粉混合，不进行单独处理。
对比例1：
与实施例1的区别，仅在于，原料中不添加石墨烯材料。
表1：利用实施例1-6、对比例1复合金属材料制备的导电涂料性能检测结果
| 实施例 | 电磁屏蔽效能(dβ) | 电阻率(Ω·cm) |
| 实施例1 | 30 | 2.1×10<sup>-3</sup> |
| 实施例2 | 45 | 3.2×10<sup>-3</sup> |
| 实施例3 | 43 | 4.6×10<sup>-3</sup> |
| 实施例4 | 65 | 4.3×10<sup>-3</sup> |
| 实施例5 | 80 | 12.1×10<sup>-3</sup> |
| 实施例6 | 120 | 23.2×10<sup>-3</sup> |
| 对比例1 | 79 | 24.6×10<sup>-3</sup> |
从上述结果可以看出，本发明通过利用微米级镍粉、铜粉、铅粉以及石墨烯材料为原料在真空或者气氛保护下将金属粉末和石墨烯材料进行高能球磨，得到一种价格低廉、抗辐射能力强的石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属粉体材料，本发明整体工艺简单、成本低廉、可重复性好、而且制备的Ni-Cu-Pb复合金属粉体材料具有优异抗电磁辐射、良好导电性，可广泛应用于防屏蔽材料领域。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料，其特征在于，所述复合金属材料的原料及其质量百分比为：镍粉50-70％、铜粉10-30％、铅粉5-10％，石墨烯材料3-10％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料，其特征在于，镍粉、铜粉、铅粉粒度均为325-1200目。
3.一种如权利要求1所述石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、配置权利要求1所述原料；
S2、将镍粉、铜粉、铅粉混合得金属粉体，加入有机溶剂一均匀混合分散得球磨液一，然后放入低温罐中进行冷却处理；
S3、将石墨烯材料加入到有机溶剂二均匀混合分散得球磨液二，然后放入低温罐中进行冷却处理；
S4、将冷却处理后的球磨液一加入球磨罐中研磨，然后再加入冷却处理后的球磨液二研磨得复合金属材料。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，步骤S2金属粉体与有机溶剂一的质量比为1：(0.1-1)。
5.根据权利要求3或4所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，有机溶剂一为无水乙醇、苯并三氮唑、卵磷脂、二氯甲烷中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，步骤S3石墨烯材料与有机溶剂二的质量比为(0.1-1):1。
7.根据权利要求3或6所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，有机溶剂二为二甲基甲酰胺、聚乙二醇、苯并三氮唑、卵磷脂中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，冷却处理温度均为-100℃～-20℃。
9.根据权利要求4所述的一种石墨烯改性的Ni-Cu-Pb复合金属材料的制备方法，其特征在于，研磨转速为1-1500r/min，时间为1-12h。
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