CN113441014A - 纳米纤维膜、复合纳米纤维过滤膜、纳米膜滤网及制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米纤维膜、复合纳米纤维过滤膜、纳米膜滤网及制备，所述纳米膜滤网由所述复合纳米纤维过滤膜通过分切、打横、打折、裁切制备得到；所述的复合纳米纤维过滤膜，由所述的纳米纤维膜与基材支撑层和基材保护层复合得到；其中，所述纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，所述静电纺丝溶液包括质量分数为96％‑99.6％溶液聚合物，所述静电纺丝溶液还包括颗粒粒径在40‑200nm、质量分数在0.2％‑2％的纳米银，颗粒粒径在40‑200nm、质量分数在0.2％‑2％的纳米铜。本发明制备的纳米膜滤网也具有非常强效的杀菌抗病毒作用。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌抗病毒净化空气技术领域，具体涉及一种采用静电纺丝技术制备带有杀菌抗病毒功能的纳米纤维膜、复合纳米纤维过滤膜、纳米膜滤网及制备。
背景技术
如今杀菌抗病毒材料成为市场主流，传统的纳米纤维膜只能起到过滤颗粒物的作用，传统的纳米纤维膜是通过用静电纺丝机将聚合物溶液纺丝在基材支撑层上，然后与基材保护层通过复合得到。然而这种纳米纤维膜只能起到所述过滤颗粒物的作用，由于现环境中杀菌抗病毒的迫切性，因此带有杀菌抗病毒功能的纳米纤维膜及其滤网急需在空气过滤市场应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本申请提供了一种纳米纤维膜、复合纳米纤维过滤膜以及纳米膜滤网。
第一方面，本发明提供了一种纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，所述静电纺丝溶液包括质量分数为96％-99.6％溶液聚合物，所述静电纺丝溶液还包括颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米银，颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米铜。所述纳米纤维膜具有强效的杀菌抗病毒作用。
优选的，所述溶液聚合物由质量分数为81-89.6％的甲酸、乙酸或二者的混合溶剂、或者DMF溶剂中加入质量分数为10％-15％的聚合物溶质PA、PAN或PVDF溶解得到。
优选的，所述溶液聚合物由质量分数为30％的甲酸和59.6％的乙酸的混合溶剂加入质量分数为10％的聚合物溶质PA溶解得到；所述溶液聚合物与质量分数为0.2％的纳米银和质量分数为0.2％的纳米铜混合组成静电纺丝溶液。
优选的，所述纳米银颗粒粒径在40-100nm，纳米铜颗粒粒径在40-100nm。
第二方面，本发明还提供了一种用于制备所述的纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将聚合物溶质加入溶剂中溶解并在40-80℃水浴锅中连续搅拌4-8h得到溶液；步骤2)：避光称量纳米银颗粒加入步骤1所述的溶液中并超声搅拌均匀6-8h；步骤3)：避光称量纳米铜颗粒加入步骤2)中并超声搅拌均匀6-8h；步骤4)：步骤3)超声搅拌后静置消泡得到静电纺丝溶液，然后通过静电纺丝机进行静电纺丝得到纳米纤维膜。
第三方面，本发明提供了一种复合纳米纤维过滤膜，由所述的纳米纤维膜与基材支撑层和基材保护层复合得到；其中，所述一种纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，所述静电纺丝溶液包括质量分数为96％-99.6％溶液聚合物，所述静电纺丝溶液还包括颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米银，颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米铜。
第四方面，本发明还提供了所述的复合纳米纤维过滤膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将所述静电纺丝溶液静电纺丝在基材支撑层上，从而在基材支撑层上形成所述纳米纤维膜，
步骤2)：将带有纳米纤维膜的基材支撑层与基材保护层通过两个送料架上输送到超声波复合机压辊与超声波发生器之间进行复合，其中，压痕为间断长点状，点宽1mm，长为2mm，压痕间距为50mm，通过调整辊筒压力来调整纳米纤维膜与两层基材复合的压痕的程度，确保纳米纤维膜不受破坏，复合完成后通过收料机将复合得到的复合纳米纤维过滤膜进行复卷。
此外，本发明还提供了一种纳米膜滤网，由所述复合纳米纤维过滤膜通过分切、打横、打折、裁切制备得到；所述的复合纳米纤维过滤膜，由所述的纳米纤维膜与基材支撑层和基材保护层复合得到；其中，所述纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，所述静电纺丝溶液包括质量分数为96％-99.6％溶液聚合物，所述静电纺丝溶液还包括颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米银，颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米铜。本发明制备的纳米膜滤网也具有非常强效的杀菌抗病毒作用。
下面对本申请做进一步说明：
本发明采用静电纺丝工艺，在纺丝配方溶液中混合有一定比例的纳米银和纳米铜颗粒，在高压静电场强下喷出带有杀菌抗病毒功能的纳米纤维，形成杀菌抗病毒功能的纳米纤维膜。
本发明采用静电纺丝技术，在静电纺丝溶液中加入纳米银和纳米铜颗粒以实现对细菌和病毒的去除和灭活作用。其中电纺溶液可包含所有可以静电纺丝的溶液聚合物如PAN(聚丙烯腈)，PA(聚酰胺)，PVDF(聚偏二氟乙烯)等，纳米银和纳米铜颗粒在配制电纺液时逐一加入，并加热搅拌均匀，待用。具体静电纺丝溶液配制:1.取一定量溶剂在水浴锅中搅拌，再称量一定量聚合物溶质倒入溶剂中加热均匀搅拌；2.待溶剂将溶质完全溶解均匀后，避光称量少量纳米银颗粒加入搅拌均匀的上述溶液中，并用超声波振荡器进行充分避光超声搅拌；3.待上述2中溶液搅拌均匀后，避光称量少量纳米铜颗粒加入搅拌均匀的上述2溶液中，并用超声波振荡器进行充分避光超声搅拌；4.将上述3中搅拌均匀的溶液静置消泡后，待静电纺丝制备纳米纤维使用。
其中所述的纳米银颗粒粒径200nm以下，优选的为40-200nm,更优选为40-100nm。
其中所述的纳米铜颗粒粒径200nm以下，优选的为40-200nm,更优选为40-100nm。
将静电纺丝的纳米纤维膜纺在基材支撑层上，再在纳米纤维膜另一面覆盖一层基材保护层，形成杀菌抗病毒功能的纳米纤维膜在中间的夹心复合膜结构，将制备好的带有杀菌抗病毒功能的复合膜结构按一定尺寸进行打折、注胶工艺制作成杀菌抗病毒滤网产品。
复合纳米纤维过滤膜的制备：
纳米纤维膜纺在基材支撑层上后，与基材保护层通过两个送料架上输送到超声波复合机压辊与超声波发生器之间进行复合，压痕为间断长点状，点宽1mm，长为2mm，压痕间距为50mm。通过调整辊筒压力来调整纳米纤维膜与两层基材复合的压痕的程度，确保纳米纤维膜不受破坏，复合完成后通过收料机将复合纳米纤维过滤膜进行复卷。使用超声波复合机复合不仅能够使纳米纤维层不受破坏，其内部微观结构也不会发生变化，而且不会增大滤料的阻力。
杀菌抗病毒纳米膜滤网的制备：
设定打折机参数：
设定料箱温度，调节料箱高度以及打折高度。一般料箱高度略高于打折高度。将复合纳米纤维过滤膜通过分切机分切成一定尺寸，再经过辊轴传送到打横机上进行打横，打横宽度与折高相同。待料箱温度升高到设定温度后，将打横后的传送到打折机上进行打折。打折后的滤料进行裁切成一定尺寸折数的纳米滤芯，以备做成需要的不同规格尺寸的纳米膜滤网。
附图说明
图1是本申请实施例1的抗菌测试数据，
图2是本申请实施例1的复合纳米纤维过滤膜制备得到的纳米膜滤网在整机测试时的杀菌抗病毒测试结果(其中，图2-1是纳米膜滤网的除菌率测试结果，图2-2是纳米膜滤网的病毒清除率测试结果)
图3是本申请的结构示意图。
具体实施方式
下面对本申请做进一步详细说明：
实施例1
首先本发明实施例1提供一种纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，具体操作步骤：步骤1.取溶剂甲酸30％质量分数，乙酸59.6％质量分数混合并在40℃水浴锅中搅拌，再称量聚合物溶质PA66质量分数10％,倒入上述混合溶剂中加热均匀搅拌4h；步骤2.待混合溶剂将聚合物溶质PA66完全溶解均匀后得到溶液，避光称量质量分数为0.2％的纳米银颗粒加入搅拌均匀的上述溶液中，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌6h；步骤3.待上述步骤2中溶液搅拌均匀后，避光称量质量分数为0.2％纳米铜颗粒加入搅拌均匀，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌6h；步骤4.将上述步骤3的搅拌后的溶液静置消泡8h最终得到静电纺丝溶液，待静电纺丝制备纳米纤维膜使用。其中，所述纳米银颗粒粒径为100nm，所述纳米铜颗粒粒径为100nm。
其次，实施例1还提供了将上述纳米纤维膜制备的复合纳米纤维过滤膜，具体为：一种复合纳米纤维过滤膜，用静电纺丝机将所述静电纺丝溶液纺在基材支撑层上，从而在基材支撑层上形成一层所述纳米纤维膜，再在纳米纤维膜另一面覆盖一层基材保护层，具体的，将带有纳米纤维膜的基材支撑层与基材保护层通过两个送料架上输送到超声波复合机压辊与超声波发生器之间进行复合得到复合纳米纤维过滤膜，其中，压痕为间断长点状，点宽1mm，长为2mm，压痕间距为50mm。通过调整辊筒压力来调整纳米纤维膜与两层基材复合的压痕的程度，确保纳米纤维膜不受破坏，复合完成后通过收料机将复合纳米纤维过滤膜进行复卷。使用超声波复合机复合不仅能够使纳米纤维层不受破坏，其内部微观结构也不会发生变化，而且不会增大滤料的阻力。
最后，本实施例还提供了一种纳米膜滤网，具体的：设定料箱温度，调节料箱高度以及打折高度。一般料箱高度略高于打折高度。将上述复合纳米纤维过滤膜通过分切机分切成一定尺寸，再经过辊轴传送到打横机上进行打横，打横宽度与折高相同。待料箱温度升高到设定温度后，将打横后的传送到打折机上进行打折。打折后的滤料进行裁切成一定尺寸折数的纳米滤芯，以备做成需要的不同规格尺寸的纳米膜滤网。
将实施例1中的纳米纤维膜进行抗菌测试，如图1所示：
纳米纤维膜的抗菌测试：如图1所示：
如上图1所示本发明的纳米纤维膜的抗菌活性值R为4.8，说明纳米纤维膜抗菌性很强达到99.9％以上。
将实施例1制备的带杀菌抗病毒的纳米膜滤网的净化机杀菌抗病毒整机测试：如图2所示：
整机测试结果看出纳米膜滤网对细菌的去除率99.99％以上，对病毒的清除率也达到99.9％以上，体现了非常强效的杀菌抗病毒作用。
实施例2
本实施例2首先提供了一种纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，具体操作步骤：步骤1.取溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)质量分数83％，在80℃水浴锅中搅拌，再称量聚合物溶质PVDF质量分数15％,倒入上述溶剂中加热均匀搅拌8h；步骤2.待溶剂将溶质完全溶解均匀后得到溶液，避光称量质量分数为1％的纳米银颗粒加入搅拌均匀的上述溶液中，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌8h；步骤3.避光称量质量分数为1％纳米铜颗粒加入搅拌均匀的上述步骤2中，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌8h；步骤4.将上述步骤3中搅拌均匀的溶液静置消泡8h得到静电纺丝溶液，待静电纺丝制备纳米纤维膜使用。其中，所述纳米银颗粒粒径为80nm，所述纳米铜颗粒粒径为80nm。
其次，本实施例2还可以将所述纳米纤维膜与基材支撑层和基材保护层进行复合得到复合纳米纤维过滤膜、以及得到纳米膜滤网。具体制备方法如同实施例1所述。
实施例3
本实施例3与实施例1大体相同，所不同的是用来制备纳米纤维膜的静电纺丝溶液原料配比不同，具体的，本实施例3中，具体操作步骤：1.取溶剂甲酸28％质量分数，乙酸53％质量分数，在60℃水浴锅中搅拌得到混合溶剂，再称量聚合物溶质PA66质量分数15％,倒入上述混合溶剂中加热均匀搅拌6h；2.待混合溶剂将溶质完全溶解均匀后得到溶液，避光称量质量分数为2％的纳米银颗粒加入搅拌均匀的上述溶液中，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌8h；3.待上述步骤2中溶液搅拌均匀后，避光称量质量分数为2％纳米铜颗粒加入搅拌均匀，并用超声波振荡器室温下进行充分避光超声搅拌8h；4.将上述步骤3中搅拌均匀的溶液静置消泡8h，待静电纺丝制备纳米纤维使用。其中，所述纳米银颗粒粒径为40nm，所述纳米铜颗粒粒径为40nm。所述静电纺丝溶液包括溶质聚合物PA66质量分数为15％、颗粒粒径为40nm的纳米银质量分数2％、颗粒粒径为40nm的纳米铜质量分数为2％。
以上所述实施例仅用以说明本发明的几种技术方案，其描述较为具体和详细，但并非是对本发明专利范围的限定。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均应涵盖在本发明的权利要求保护范围内。
Claims (8)
1.一种纳米纤维膜，它是将静电纺丝溶液通过静电纺丝得到，其特征在于：所述静电纺丝溶液包括质量分数为96％-99.6％溶液聚合物，所述静电纺丝溶液还包括颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米银，颗粒粒径在40-200nm、质量分数在0.2％-2％的纳米铜。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征在于：所述溶液聚合物由质量分数为81-89.6％的甲酸、乙酸或二者的混合溶剂、或者DMF溶剂中加入质量分数为10％-15％的聚合物溶质PA、PAN或PVDF溶解得到。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维膜，其特征在于：所述溶液聚合物由质量分数为30％的甲酸和59.6％的乙酸的混合溶剂加入质量分数为10％的聚合物溶质PA溶解得到；所述溶液聚合物与质量分数为0.2％的纳米银和质量分数为0.2％的纳米铜混合组成静电纺丝溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的纳米纤维膜，其特征在于：所述纳米银颗粒粒径在40-100nm，纳米铜颗粒粒径在40-100nm。
5.一种用于制备权利要求1-4任一一项所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1)：将聚合物溶质加入溶剂中溶解并在40-80℃水浴锅中连续搅拌4-8h得到溶液；步骤2)：避光称量纳米银颗粒加入步骤1所述的溶液中并超声搅拌均匀6-8h；步骤3)：避光称量纳米铜颗粒加入
步骤2)中并超声搅拌均匀6-8h；步骤4)：步骤3)超声搅拌后静置消泡得到静电纺丝溶液，然后通过静电纺丝机进行静电纺丝得到纳米纤维膜。
6.一种复合纳米纤维过滤膜，其特征在于：由权利要求1-4任一一项所述的纳米纤维膜与基材支撑层和基材保护层复合得到。
7.权利要求6所述的复合纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1)：将所述静电纺丝溶液静电纺丝在基材支撑层上，从而在基材支撑层上形成所述纳米纤维膜，
步骤2)：将带有纳米纤维膜的基材支撑层与基材保护层通过两个送料架上输送到超声波复合机压辊与超声波发生器之间进行复合，其中，压痕为间断长点状，点宽1mm，长为2mm，压痕间距为50mm，通过调整辊筒压力来调整纳米纤维膜与两层基材复合的压痕的程度，确保纳米纤维膜不受破坏，复合完成后通过收料机将复合得到的复合纳米纤维过滤膜进行复卷。
8.一种纳米膜滤网，其特征在于：由权利要求6所述复合纳米纤维过滤膜通过分切、打横、打折、裁切制备得到。
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