CN113437316B - 一种碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法，其中，碲掺杂氧还原催化剂碲掺杂氧还原催化剂是由Fe‑N‑C纳米颗粒结构复合Te元素组成。这样，在整个氧还原催化剂结构中，Fe‑N‑C作为常见的氧还原催化活性位点，而掺Te后多孔纳米颗粒出现更小的尺寸，同时能帮助捕获更多的N元素和更大比例的吡啶氮，促进电子传导和氧还原活性。上述碲掺杂氧还原催化剂的制备原理为：以DMF溶液和THF溶液形成的胶束为结构导向剂，Te纳米线作为Te源、多巴胺和氯化血红素在两相胶束界面聚合组装，经惰性气氛下热解得到。经额外Te掺杂后，不改变原有的多孔纳米颗粒结构，尺寸较为均一，而且提高最终样品中N元素的含量和其中吡啶N的占比，提升材料的氧还原催化活性。

Description

一种碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法。
背景技术
化石能源消费的指数级增长引起了严重的全球性环境问题，人类的生存环境岌岌可危。因而，对于可再生能源技术的进一步深度挖掘具有重要的科研意义和不可预估的实用价值。氧还原催化是将氧气得电子转化为水或者双氧水的电化学过程，与一些分子的氧化过程搭配可以高效地将化学能转化为电能。氧还原催化由于它及其缓慢的动力学过程和极高的反应过电势，制约了此类电化学器件的广泛应用。而基于氧还原催化反应的商业设备通常是采用Pt及其合金为催化剂，它们稀少而昂贵，不可能大规模应用，此外，在高电势的电解质中会出现Pt的溶解、团聚，引起设备性能的大幅下降。围绕过渡金属的碳基材料由于价格低廉、优异的氧还原电催化活性和稳定性成为多年以来科学家研究的重点。
如一篇公开号为CN110718694A的中国发明专利申请公布了一种Fe-N-C氧还原电催化剂及其制备方法和电极材料，首先将含Fe和Zn的盐与甲壳素在水溶液中混合均匀，再蒸干，经热解、酸洗和二次热解得到Fe-N-C氧还原电催化剂。又如公开号为CN112064151A的中国发明专利申请公开了一种S掺杂Fe-N-C纳米多孔碳纤维氧还原催化剂及其制法，该催化剂以Fe基金属有机骨架为模板，与聚丙烯腈形成的复合物为原料，通过静电纺丝技术制备出的碳纤维，再热裂解形成S掺杂富氮纳米碳材料作为氧还原催化剂。通过S原子来改变Fe原子局域电子密度，进而调节活性位点与氧还原中间产物之间的相互作用来优化氧还原催化活性。常见的Fe-N-C基氧还原催化剂的异质原子改性策略通常为与C或者Fe临近的原子，取得了不少成功，但手段类似。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性位点更多、吡啶氮比例更高、氧还原催化活性提升明显的碲掺杂氧还原催化剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，依次按以下制备步骤进行：1）称取一定量的Te纳米线粉末放入容器中，加入一定量的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀备用；2）称取适量的盐酸多巴胺溶于去离子水中，倒入上述容器中；3）称取特定量的氯化血红素，加入上述容器中，避光条件下继续搅拌；4）量取一定量的氨水加入上述容器中，保持搅拌，持续20±4h；5）待反应结束，将上述容器中的悬浊液进行离心、去离子水洗涤、干燥；6）取步骤5）中干燥得到的粉末置于热解炉中，在惰性气氛下以2-10℃/min的速率升温至600-1000℃并保持2-6h；7）将步骤6）中得到的样品进行碾磨，倒入盐酸溶液中，升温至80±5℃，持续8±2h；8）将步骤7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤、干燥，得到最终的碲掺杂的Fe-N-C纳米颗粒催化剂；按质量份，所述Te纳米线的量为5-20份，所述多巴胺的量为100-400份，所述氯化血红素的量为2.5-10份；按质量体积比，所述Te纳米线与所述DMF溶液、所述THF溶液和所述氨水的配比为：5-20mg：4ml：4ml：0.5ml；所述多巴胺与所述去离子水的比值为：100-400mg：12ml。
更为优选的是，在步骤1）中，所述Te纳米线的尺寸为40±10nm，长度为微米级。
更为优选的是，在步骤1）中，所述超声分散和所述搅拌的时间均为30±5min。
更为优选的是，在步骤5）中，干燥采用真空干燥箱进行，干燥条件为：放入80±5℃的真空干燥箱中干燥24±4h。
更为优选的是，在步骤6）中，所述的惰性气氛为高纯氩气、高纯氮气、或者两种气体任意比例的混合气。
更为优选的是，在步骤7）中，盐酸溶液的质量浓度为15%。
更为优选的是，在步骤8）中，干燥采用真空干燥箱进行，干燥条件为：放入90±5℃的真空干燥箱中干燥12±2h。
一种碲掺杂氧还原催化剂，按如上所述的制备方法制得，其由Fe-N-C纳米颗粒结构复合Te元素而成，复合原理为，以DMF溶液和THF溶液形成的胶束为结构导向剂，Te纳米线作为Te源、多巴胺和氯化血红素在两相胶束界面聚合组装，经惰性气氛下热解得到Te掺杂多孔Fe-N-C纳米颗粒氧还原催化剂材料。
本发明的有益效果是。
一、本发明提供的碲掺杂氧还原催化剂具有多孔纳米颗粒结构和额外的Te元素掺杂，Te元素能帮助捕获更多的N元素形成更多的活性Fe-N和Te-N活性位点，以及更高比例的能增强氧还原催化活性的吡啶氮。并且，经额外Te掺杂后，不会改变原有的多孔纳米颗粒结构，而会提高最终样品中N元素的含量和其中吡啶N的占比，提升材料的氧还原催化活性。
二、本发明提供的碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，通过在多孔Fe-N-C纳米颗粒的自组装-热解制备过程中加入Te纳米线，形成Te掺杂的Fe-N-C活性位点，额外掺入的Te可以帮助捕获更多的N元素和更高比例的吡啶氮，最终样品的氧还原催化活性提升明显。本方法成本低廉、操作简便、成效明显，对原有体系的结构影响较小，适合在各种领域里推广应用，具有极高的商业价值。
附图说明
图1所示为本发明实施例3所得的催化剂的SEM和TEM图像。
图2所示为本发明实施例3所得的催化剂、未加入Te制备的催化剂和商业Pt/C的LSV测试曲线对比图。
图3所示为本发明实施例3所得催化剂在0.5V下保持50000s前后的lsv曲线对比图。
图4为本发明实施例3所得的催化剂与商业Pt/C的锌空电池放电V-I曲线和功率曲线对比图。
具体实施方式
下面结合说明书的附图，对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面通过参考附图描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
一种碲掺杂氧还原催化剂，其由Fe-N-C纳米颗粒结构复合Te元素组成。这样，在整个氧还原催化剂结构中，Fe-N-C作为常见的氧还原催化活性位点，而掺Te后多孔纳米颗粒出现更小的尺寸，同时能帮助捕获更多的N元素和更大比例的吡啶氮，促进电子传导和氧还原活性。
上述碲掺杂氧还原催化剂的制备原理为：以DMF溶液和THF溶液形成的胶束为结构导向剂，Te纳米线作为Te源、多巴胺和氯化血红素在两相胶束界面聚合组装，经惰性气氛下热解得到尺寸较为均一的Te掺杂多孔Fe-N-C纳米颗粒氧还原催化剂材料。经额外Te掺杂后，不会改变原有的多孔纳米颗粒结构，而会提高最终样品中N元素的含量和其中吡啶N的占比，提升材料的氧还原催化活性。
具体制备时，按如下步骤进行：1）称取一定量的Te纳米线粉末放入烧杯中，加入特定量的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀备用。2）称取适量的盐酸多巴胺溶于去离子水中，倒入上述烧杯。3）称取一定量的氯化血红素，加入上述2）中的烧杯，用锡箔纸完全包住，持续搅拌5min。4）量取0.5ml的氨水加入上述3）中烧杯，保持搅拌，持续20±4h。5）待反应结束，将上述4）中悬浊液进行离心、去离子水洗涤，放入80±5℃的真空干燥箱中干燥24±h。6）取100mg上述5）中干燥得到的粉末置于适应管式炉中，在特殊气氛下以2-10℃/min的速率升温至600-1000℃并保持2-6h。7）将6）中得到的样品在玛瑙碾钵中进行碾磨，倒入质量浓度为15%的盐酸溶液中，升温至80±5℃，持续8±2h。8）将7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤，置于90±5℃烘箱中真空干燥12±2h，得到最终的催化剂。
其中，在步骤1)中，DMF溶液和THF溶液均为4ml；Te纳米线的尺寸为40±10nm，长度为微米级，Te纳米线的量为5-20mg；超声分散和搅拌时间均为30±5min。
在步骤2)中，所述的多巴胺的量为0.1-0.4g，去离子水为12ml。
在步骤3)中，所述的氯化血红素的量为2.5-10mg。
在步骤6)中，所述的特殊气氛为高纯氩气、高纯氮气或者两种气体任意比例的混合气。
实施例1。
一种碲掺杂氧还原催化剂，按如下步骤制得：
1）称取5mg的Te纳米线粉末放入烧杯中，分别加入4ml的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀各30min备用。
2）称取0.1g的盐酸多巴胺溶于12ml去离子水中，倒入上述烧杯。
3）称取2.5mg的氯化血红素，加入上述2烧杯中，用锡箔纸等避光材料完全包住烧杯，持续搅拌5min。
4）量取0.5ml的氨水加入上述烧杯中，保持搅拌，持续20h。
5）待反应结束，将步骤4）制得的悬浊液进行离心、去离子水洗涤，放入80℃的真空干燥箱中干燥24h。
6）取100mg上述步骤5）中干燥得到的粉末置于适应管式炉中，在高纯氩气下以2℃/min的速率升温至600℃并保持2h。
7）将步骤6）中得到的样品在玛瑙碾钵中进行碾磨，然后倒入质量浓度15%的盐酸溶液中，升温至80℃，持续8h。
8）将步骤7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤，置于90℃烘箱中真空干燥12h，得到最终的催化剂。
采用辰华CHI660e电化学工作站和Pine旋转圆盘装置对本实施例制得的催化剂材料在0.1MKOH电解质溶液中进行电化学测试，其氧还原起始电势为0.96 V vs. RHE，在0.5V vs. RHE电势下稳定50000s后半波电势衰减仅为24.2mV；其装配于锌空电池时，最大放电功率密度为223mW/cm2。
实施例2。
一种碲掺杂氧还原催化剂，按如下步骤制得：
1）称取20mg的Te纳米线粉末放入烧杯中，分别加入4ml的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀各30min备用。
2）称取0.4g的盐酸多巴胺溶于12ml去离子水中，倒入上述烧杯。
3）称取10mg的氯化血红素，加入上述烧杯中，用锡箔纸等避光材料完全包住烧杯，持续搅拌8min。
4）量取0.5ml的氨水加入上述烧杯中，保持搅拌，持续24h。
5）待反应结束，将上述步骤4）中的悬浊液进行离心、去离子水洗涤，放入80℃的真空干燥箱中干燥28h。
6）取100mg上述步骤5）中干燥得到的粉末置于适应管式炉中，在高纯氮气下以10℃/min的速率升温至1000℃并保持6h。
7）将步骤6）中得到的样品在玛瑙碾钵中进行碾磨，倒入质量浓度为15%的盐酸溶液中，升温至80℃，持续8h。
8）将7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤，置于90℃烘箱中真空干燥12h，得到最终的催化剂。
采用辰华CHI660e电化学工作站和Pine旋转圆盘装置对本实施例制得的催化剂材料在0.1MKOH电解质溶液中进行电化学测试，其氧还原起始电势为0.95 V vs. RHE，在0.5V vs. RHE电势下稳定50000s后半波电势衰减为28.2mV；其装配于锌空电池时，最大放电功率密度为165mW/cm2。
实施例3。
一种碲掺杂氧还原催化剂，按如下步骤制得：
1）称取10mg的Te纳米线粉末放入烧杯中，分别加入4ml的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀各30min备用。
2）称取0.2g的盐酸多巴胺溶于12ml去离子水中，倒入上述烧杯。
3）称取5mg的氯化血红素，加入上述烧杯中，用锡箔纸等避光材料完全包住烧杯，持续搅拌10min。
4）量取0.5ml的氨水加入上述烧杯中，保持搅拌，持续20h。
5）待反应结束，将上述步骤4）中的悬浊液进行离心、去离子水洗涤，放入80℃的真空干燥箱中干燥24h。
6）取100mg上述步骤5）中干燥得到的粉末置于适应管式炉中，在高纯氩气下以5℃/min的速率升温至900℃并保持2h。
7）将步骤6）中得到的样品在玛瑙碾钵中进行碾磨，倒入质量浓度为15%的盐酸溶液中，升温至80℃，持续8h。
8）将7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤，置于90℃烘箱中真空干燥12h，得到最终的催化剂。
采用辰华CHI660e电化学工作站和Pine旋转圆盘装置对本实施例制得的催化剂材料在0.1MKOH电解质溶液中进行电化学测试，其氧还原起始电势为1.0 V vs. RHE，在0.5 Vvs. RHE电势下稳定50000s后半波电势衰减仅为22mV；其装配于锌空电池时，最大放电功率密度为250mW/cm2。
实施例4。
一种碲掺杂氧还原催化剂，按如下步骤制得：
1）称取10mg的Te纳米线粉末放入烧杯中，分别加入4ml的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀各30min备用。
2）称取0.1g的盐酸多巴胺溶于12ml去离子水中，倒入上述烧杯。
3）称取10mg的氯化血红素，加入上述烧杯中，用锡箔纸等避光材料完全包住烧杯，持续搅拌5min。
4）量取0.5ml的氨水加入上述烧杯中，保持搅拌，持续20h。
5）待反应结束，将上述步骤4）中的悬浊液进行离心、去离子水洗涤，放入80℃的真空干燥箱中干燥24h。
6）取100mg上述步骤5）中干燥得到的粉末置于适应管式炉中，在高纯氩气下以2℃/min的速率升温至800℃并保持4h。
7）将6）中得到的样品在玛瑙碾钵中进行碾磨，倒入质量浓度为15%的盐酸溶液中，升温至80℃，持续8h。
8）将7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤，置于90℃烘箱中真空干燥12h，得到最终的催化剂。
采用辰华CHI660e电化学工作站和Pine旋转圆盘装置对本实施例制得的催化剂材料在0.1MKOH电解质溶液中进行电化学测试，其氧还原起始电势为0.92 V vs. RHE，在0.5V vs. RHE电势下稳定50000s后半波电势衰减为27.5mV；其装配于锌空电池时，最大放电功率密度为169mW/cm2。
性能测试。
图1所示为本发明实施例3制得的碲掺杂氧还原催化剂的SEM和TEM图像，从该图可以看出：纳米颗粒的尺寸约为100-500nm左右，颗粒内部有介孔和微孔，尺寸较为均一、规整，原有的多孔纳米颗粒结构基本没有改变。
图2所示为本发明实施例3制得的碲掺杂氧还原催化剂Te/Fe-N-C、未加入Te制备的催化剂Fe-N-C和商业铂催化剂Pt/C的LSV测试曲线对比图。从该图可以看出，传统的未加入Te制备的催化剂Fe-N-C，其氧还原起始电势、半波电势均低于商业铂催化剂，而本发明提供的碲掺杂氧还原催化剂Te/Fe-N-C，其氧还原起始电势、半波电势均高于商业铂催化剂。
图3所示为本发明实施例3所得催化剂在0.5V下保持50000s前后的lsv曲线对比图。从该图可以看出：实施例3中的催化剂在加速50000s后，其半波电势的衰减仅为22mV，表明所制得的催化剂具有出色的稳定性。
图4所示为本发明实施例3所得的催化剂与商业Pt/C的锌空电池放电V-I曲线和功率曲线对比图。从该图可以看出：在低电流密度时，用实施例3中催化剂作电极的电池的电压要略低于商业Pt/C；而在电流密度高于0.1A/cm2时，其放电电压要高于商业Pt/C。此外，以实施例3作电极的锌空电池的最高放电功率密度为250mW/cm2，优于商业Pt/C的170mW/cm2，表明本发明所制备的催化剂极高的应用潜力。
实施例1、实施例2、实施例4制得的碲掺杂氧还原催化剂具有与实施例3类似的技术效果，这里不再附图赘述。
通过上述的结构和原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。
英文缩写解释，DMF为二甲基甲酰胺，THF为四氢呋喃。

Claims (8)

1.一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，依次按以下制备步骤进行：
1）称取一定量的Te纳米线粉末放入容器中，加入一定量的DMF溶液和THF溶液，超声分散、搅拌均匀备用；
2）称取适量的盐酸多巴胺溶于去离子水中，倒入上述容器中；
3）称取特定量的氯化血红素，加入上述容器中，避光条件下继续搅拌；
4）量取一定量的氨水加入上述容器中，保持搅拌，持续20±4h；
5）待反应结束，将上述容器中的悬浊液进行离心、去离子水洗涤、干燥；
6）取步骤5）中干燥得到的粉末置于热解炉中，在惰性气氛下以2-10℃/min的速率升温至600-1000℃并保持2-6h；
7）将步骤6）中得到的样品进行碾磨，倒入盐酸溶液中，升温至80±5℃，持续8±2h；
8）将步骤7）中得到的样品进行离心、去离子水洗涤、干燥，得到最终的碲掺杂的Fe-N-C纳米颗粒催化剂；
按质量份，所述Te纳米线的量为5-20份，所述多巴胺的量为100-400份，所述氯化血红素的量为2.5-10份；
按质量体积比，所述Te纳米线与所述DMF溶液、所述THF溶液和所述氨水的配比为：5-20mg：4ml：4ml：0.5ml；
所述多巴胺与所述去离子水的比值为：100-400mg：12ml。
2.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述Te纳米线的尺寸为40±10nm，长度为微米级。
3.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述超声分散和所述搅拌的时间均为30±5min。
4.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤5）中，干燥采用真空干燥箱进行，干燥条件为：放入80±5℃的真空干燥箱中干燥24±4h。
5.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤6）中，所述的惰性气氛为高纯氩气、高纯氮气、或者两种气体任意比例的混合气。
6.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤7）中，盐酸溶液的质量浓度为15%。
7.根据权利要求1所述的一种碲掺杂氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤8）中，干燥采用真空干燥箱进行，干燥条件为：放入90±5℃的真空干燥箱中干燥12±2h。
8.一种碲掺杂氧还原催化剂，按权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得，其由Fe-N-C纳米颗粒结构复合Te元素而成，复合原理为，以DMF溶液和THF溶液形成的胶束为结构导向剂，Te纳米线作为Te源、多巴胺和氯化血红素在两相胶束界面聚合组装，经惰性气氛下热解得到Te掺杂多孔Fe-N-C纳米颗粒氧还原催化剂材料。
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