CN113433160A - 共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用 - Google Patents

共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用。所述确认方法包括：(1)将初始质量为m0的共晶水合盐体系加热至熔融，并使所述共晶水合盐体系的质量减少至90～97％m0，从中取第1号样品进行AFM测试，粗糙度记为Rq1；(2)向步骤(1)中体系加入质量为0.4～0.8％m0的水并混合，从中取第2号样品进行AFM测试，粗糙度记为Rq2；(3)当Rq1＞Rq2时，继续向步骤(2)中体系加入质量为0.4～0.8％m0的水，重复步骤(2)的操作，直至第n号样品粗糙度Rqn为最小，从而获得第n号样品为相变储能材料的共晶组成状态。本发明提供的方法可以精确判断共晶水合盐体系相变储能材料的共晶点。

Description

共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用
技术领域
本发明属于共晶点测试技术领域，具体涉及一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用。
背景技术
共晶水合盐体系相变储能材料的制备通常通过在固相下按一定质量比混合各个组分，然后将混合物在搅拌的同时加热熔融使其充分混合得到。然而，样品制备通常采用分析纯的水合盐为原料组分，其水含量并没有处于最优值，在熔融态下进行混合时，受容器的密闭性影响，样品体系中的水分子处于不断蒸发的状态，表现在相图上即是沿着水线在共晶点E附近移动，同时由于搅拌过程中少量样品容易溅到容器壁并产生附着，导致即使按原始质量进行蒸发水分的补充依然无法精确回到共晶点，从而导致无法判断体系是否处于严格的共晶状态。当前现有的制备技术只是确保体系到达共晶点附近，其接近程度仍需进一步提升。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法及其应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法，包括如下步骤：
(1)按照共晶水合盐体系的组成配制原料并混合形成质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rq1，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rql＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，确认该质量为mn的余留水合盐混合体系达到共晶状态，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
本发明实施例还提供了前述的共晶水合盐体系共晶点的确认方法于制备具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料中的用途。
本发明实施例还提供了一种具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料的制备方法，其包括：
(1)按照所需共晶水合盐体系相变储能材料的组成配制原料并均匀混合，获得质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rq1，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rq1＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，该质量为mn的余留水合盐混合体系即为具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过对体系进行采样，利用原子力显微镜(AFM)进行微观形貌表征，可以精确判断共晶水合盐体系的共晶状态，大大提高了制备样品的共晶状态的精准度，同时利用本方法可以制备得到具有最优共晶点的共晶水合盐体系相变储能材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中分析纯MgCl2·6H2O的DSC曲线；
图2是本发明实施例1中MgCl2·n1H2O(n1＝5.879＜6)的AFM形貌高度图；
图3是本发明实施例1中对应于图2样品的DSC曲线；
图4是本发明实施例1中MgCl2·n1H2O(n1＝5.999≈6)的AFM形貌高度图。
图5是本发明实施例1中对应于图4样品的DSC曲线；
图6是本发明实施例1中对应于图4样品的TG-DTA-DSC曲线；
图7是本发明实施例1中MgCl2·n1H2O(n1＝6.095＞6)的AFM形貌高度图；
图8是本发明实施例1中对应于图7样品的DSC曲线；
图9是本发明实施例1中分析纯Mg(NO3)2·6H2O的DSC曲线；
图10是本发明实施例1中Mg(NO3)2·n2H2O(n2＝5.829＜6)的AFM形貌高度图；
图11是本发明实施例1中对应于图10样品的DSC曲线；
图12是本发明实施例1中Mg(NO3)2·n2H2O(n2＝6.000)的AFM形貌高度图；
图13是本发明实施例1中对应于图12样品的DSC曲线；
图14是本发明实施例1中Mg(NO3)2·n2H2O(n2＝6.085＞6)的AFM形貌高度图；
图15是本发明实施例1中对应于图14样品的DSC曲线；
图16是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-H2O相图中所示的共晶点即体系沿水线从1到4的移动过程；
图17是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-n3H2O(n3＝5.536＜6)的AFM形貌高度图；
图18是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-n3H2O(n3＝5.795＜6)的AFM形貌高度图；
图19是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-n3H2O(n3＝6.000)的AFM形貌高度图；
图20是本发明实施例1中对图19样品通过XRD精修进行定量各组分含量；
图21是本发明实施例1中对应于图19样品的DSC曲线；
图22是本发明实施例1中MgCl2-Mg(NO3)2-n3H2O(n3＝6.095＞6)的AFM形貌高度图；
图23是本发明实施例1中常规方法制备的共晶水合盐的AFM形貌高度图；
图24是本发明实施例1中对应于图23样品的DSC曲线。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要针对现有的共晶水合盐体系相变储能材料的制备过程中共晶点的回归只能确保体系到达共晶点附近，容易出现共晶点误判的问题，提供了一种通过对体系进行采样利用原子力显微镜(AFM)进行微观形貌表征来判断体系的精确共晶状态的方法，大大提高了制备样品的共晶状态的精准度。
共晶水合盐在特定温度下的一致熔融/结晶特性与单一水合盐具有固定相变温度点的性能类似，当共晶水合盐达到严格的共晶点时，其由微纳米晶体紧密地堆积构成，与非共晶状态(共晶点附近)时相比，粗糙度达到最低，且共晶点形貌与附近的非共晶态相比具有很大的不同，这一现象与单一水合盐相同。单一水合盐中也是当水含量为最优值时，粗糙度达到最低，且与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌具有很大的不同。基于此即可判断体系处于共晶点的位置。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法，包括如下步骤：
(1)按照共晶水合盐体系的组成配制原料并混合形成质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rq1，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rq1＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，确认该质量为mn的余留水合盐混合体系达到共晶状态，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
在一些较为具体的实施方案中，所述共晶水合盐体系中的共晶物包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，步骤(1)中所述加热的温度比所述共晶水合盐体系的相变温度高5～20℃；
在一些较为具体的实施方案中，步骤(1)具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将所述水合盐混合体系加热至熔融，并不断搅拌蒸发所述水合盐混合体系使其质量减少至90～97％m0。
在一些较为具体的实施方案中，所述水合盐混合体系的质量m0的取值范围为10g≤m0≤100kg。
在一些较为具体的实施方案中，所述第1号样品至第n+1号样品中任一者的质量均为0.1g～0.3g。
在一些较为具体的实施方案中，所述确认方法还包括：准确称取至少两种不同的水合盐并混合形成所述水合盐混合体系。
进一步的，所述水合盐包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述水合盐为分析纯的水和盐。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的共晶水合盐体系共晶点的确认方法于制备具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料的制备方法，其包括：
(1)按照所需共晶水合盐体系相变储能材料的组成配制原料并均匀混合，获得质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rql，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rq1＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，该质量为mn的余留水合盐混合体系即为具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
在一些较为具体的实施方案中，步骤(1)中所述加热的温度比所述共晶水合盐体系的相变温度高5～20℃。
在一些较为具体的实施方案中，步骤(1)具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将所述水合盐混合体系加热至熔融，并不断搅拌蒸发所述水合盐混合体系使其质量减少至90～97％m0。
在一些较为具体的实施方案中，所述水合盐混合体系的质量m0的取值范围为10g≤m0≤100kg。
在一些较为具体的实施方案中，所述第1号样品至第n+1号样品中任一者的质量均为0.1g～0.3g。
在一些较为具体的实施方案中，所述共晶水合盐体系相变储能材料包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。。
在一些更为具体的实施方案中，所述共晶水合盐体系相变储能材料的制备方法可以包括以下步骤：
(1)将组成总质量为m0(如：100g)的共晶水合盐体系的各个组分按共晶物组成进行质量秤取置于容器(如：烧杯)中初步混合并加热熔融，加热可采用直接加热或水浴加热，温度略高于相变温度即可(所选加热温度T为相变温度T0加5-20℃)；
(2)在熔融态体系不断搅拌的过程中，体系处于不断蒸发的状态，监控体系质量，使其达到约97％m0(如：97g)，处于水偏少的状态，取样(记为1号样品)(0.1-0.3g)进行AFM测试，粗糙度为Rq1，并记录取样后溶液体系的质量m1；
(3)在体系中滴加0.5％m0(如：0.5g)的水进行稀释后，取样(记为2号样品)(0.1-0.3g)进行AFM测试，粗糙度为Rq2，并记录取样后溶液体系的质量m2；
(4)比较l、2号样品AFM测试结果，当Rql＞Rq2时，则继续稀释，重复步骤(3)，使得Rql＞Rq2＞……＞Rqn＜Rqn+1，(Rqn为最小值)，则取出n号AFM样品后对应的质量为mn的体系即为优化体系，将当前体系mn+1调回mn即可；
(5)将得到的优化体系材料放入密闭容器后冷却至室温即可得到精确共晶状态共晶水合盐体系相变储能材料。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料共晶状态的确定
单一水合盐中当水含量为最优值时，粗糙度达到最低，且与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌具有很大的不同：
如，在MgCl2·6H2O中，MgCl2·5.879H2O(图2)、MgCl2·5.999H2O(图4)、MgCl2·6.095H2O(图7)的AFM形貌粗糙度分别为161、73、146nm。粗糙度在MgCl2·n1H2On1≈6.000时达到最低，且由许多微晶紧密堆积构成(图4)，与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌(图2，图7)具有很大的不同。MgCl2·5.999H2O的结晶水含量通过TG-DTA-DSC确定(图6)非常接近6，其熔融焓经DSC测试(167.2J/g，图5)在三个样品中(146.6J/g，图3；167.2J/g，图5；150.2J/g，图8)处于最大值，且优于分析纯MgCl2·6H2O(154.9J/g，图1).
再如，在Mg(NO3)2·6H2O中，Mg(NO3)2·5.829H2O(图10)、Mg(NO3)2·6.000H2O(图12)、Mg(NO3)2·6.085H2O(图14)的AFM形貌粗糙度分别为137、2.46、39.3nm。粗糙度在Mg(NO3)2·n2H2On2＝6.000时达到最低，其非常平整的形貌结构(图12)不同于MgCl2·6H2O的由许多微晶紧密堆积构成(图4)，以及远低于MgCl2·6H2O的形貌粗糙度均与其在72.5-74.5℃生得结构转变有关(图13)，与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌(图10，图14)具有很大的不同。Mg(NO3)2·6.000H2O的熔融焓经DSC测试(153.8J/g，图13)在三个样品中(120.4J/g，图11；153.8J/g，图13；143.8J/g，图15)处于最大值，且优于分析纯Mg(NO3)2·6H2O(142.4J/g，图9).
(1)将51.6g(43％)的MgCl2·6H2O和68.4g(57％)的Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用水浴加热，水浴温度为80℃；
(2)在熔融态体系不断搅拌的过程中，体系处于不断蒸发的状态，监控体系质量，使其达到117.75g，处于水偏少的状态，取样(记为1号样品)进行AFM测试(如图17所示)，粗糙度为Rq1＝205nm，并记录取样后溶液体系的质量117.55g；
(3)向体系中滴加0.5g的水进行稀释后，取样(记为2号样品)进行AFM测试(如图18所示)，粗糙度为Rq2＝425nm，并记录取样后溶液体系的质量117.03g；
(4)向体系中继续滴加0.5g的水进行稀释后，取样(记为3号样品)进行AFM测试(如图19所示)，粗糙度为Rq3＝128nm，并记录取样后溶液体系的质量116.45g；
(5)在体系中继续滴加0.5g的水进行稀释后，取样(记为4号样品)进行AFM测试(如图22所示)，粗糙度为Rq4＝203nm，并记录取样后溶液体系的质量115.92g；
通过对比分析1-4号样品，其中3号样品的粗糙度达到最低，且由许多微晶紧密堆积构成(如图19所示)，与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌(图17，图18，图22)具有很大的不同。3号样品通过XRD精修对各组分含量进行了定量(图20)，结晶水含量非常接近6，体系在稀释取样过程的移动如图16所示，3号样品粗糙度低于常规方法制备的共晶水合盐(图23，Rq＝238nm)，其熔融焓经DSC测试(142.1J/g，图21)优于常规方法制备的共晶水合盐(128.0J/g，图24)；
(6)将当前体系蒸水0.5g调回4号样品对应状态即可得到最优共晶状态；
(7)将得到的优化体系材料放入密闭容器后冷却至室温即可得到精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料。
实施例2
43％MgCl2-57％Mg(No3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料共晶状态的确定
(1)将51.6g(43％)的MgCl2·6H2O和68.4g(57％)的Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用水浴加热，水浴温度为80℃；
(2)在熔融态体系不断搅拌的过程中，体系处于不断蒸发的状态，监控体系质量，使其达到110.75g，处于水偏少的状态，取样(记为1号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq1＝222nm，并记录取样后溶液体系的质量110.35g；
(3)向体系中滴加0.8g的水进行稀释后，取样(记为2号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq2＝416nm，并记录取样后溶液体系的质量110.85g；
(4)向体系中继续滴加0.8g的水进行稀释后，取样(记为3号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq3＝77.8nm，并记录取样后溶液体系的质量111.45g；
(5)在体系中继续滴加0.8g的水进行稀释后，取样(记为4号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq4＝199nm，并记录取样后溶液体系的质量111.95g；
通过对比分析1-4号样品，其中3号样品的粗糙度达到最低，且由许多微晶紧密堆积构成，与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌具有很大的不同。3号样品通过XRD精修对各组分含量进行了定量，结晶水含量非常接近6，体系在稀释取样过程的移动如图16所示，3号样品粗糙度低于常规方法制备的共晶水合盐(图23，Rq＝238nm)，其熔融焓经DSC测试(141.5J/g)优于常规方法制备的共晶水合盐(128.0J/g，图24)；
(6)将当前体系蒸水0.8g调回4号样品对应状态即可得到最优共晶状态；
(7)将得到的优化体系材料放入密闭容器后冷却至室温即可得到精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料。
实施例3
43％MgCl2-57％Mg(NO3)2-6H2O共晶水合盐体系相变储能材料共晶状态的确定
(1)将51.6g(43％)的MgCl2·6H2O和68.4g(57％)的Mg(NO3)2·6H2O置于烧杯中在精密控温的加热磁力搅拌器上搅拌熔融，加热采用水浴加热，水浴温度为80℃；
(2)在熔融态体系不断搅拌的过程中，体系处于不断蒸发的状态，监控体系质量，使其达到115.75g，处于水偏少的状态，取样(记为1号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq1＝232nm，并记录取样后溶液体系的质量115.05g；
(3)向体系中滴加1.0g的水进行稀释后，取样(记为2号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq2＝406nm，并记录取样后溶液体系的质量115.75g；
(4)向体系中继续滴加1.0g的水进行稀释后，取样(记为3号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq3＝75.5nm，并记录取样后溶液体系的质量116.45g；
(5)在体系中继续滴加1.0g的水进行稀释后，取样(记为4号样品)进行AFM测试，粗糙度为Rq4＝190nm，并记录取样后溶液体系的质量116.92g；
通过对比分析1-4号样品，其中3号样品的粗糙度达到最低，且由许多微晶紧密堆积构成，与附近其它水含量体系(水略多或略少)的形貌具有很大的不同。3号样品粗糙度低于常规方法制备的共晶水合盐(图23，Rq＝238nm)，其熔融焓经DSC测试(142.5J/g)优于常规方法制备的共晶水合盐(128.0J/g，图24)；
(6)将当前体系蒸水1.0g调回4号样品对应状态即可得到最优共晶状态；
(7)将得到的优化体系材料放入密闭容器后冷却至室温即可得到精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种共晶水合盐体系共晶点的确认方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照共晶水合盐体系的组成配制原料并混合形成质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rq1，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rq1＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，确认该质量为mn的余留水合盐混合体系达到共晶状态，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
2.根据权利要求1所述的确认方法，其特征在于：所述共晶水合盐体系中的共晶物包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的确认方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热的温度比所述共晶水合盐体系的相变温度高5～20℃；
和/或，步骤(1)具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将所述水合盐混合体系加热至熔融，并不断搅拌蒸发所述水合盐混合体系使其质量减少至90～97％m0。
4.根据权利要求1所述的确认方法，其特征在于：所述水合盐混合体系的质量m0的取值范围为10g≤m0≤100kg；
和/或，所述第1号样品至第n+1号样品中任一者的质量均为0.1g～0.3g。
5.根据权利要求1所述的确认方法，其特征在于还包括：准确称取至少两种不同的水合盐并混合形成所述水合盐混合体系；
优选的，所述水合盐包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述水合盐为分析纯的水合盐。
6.权利要求1-5中任一项所述的共晶水合盐体系共晶点的确认方法于制备具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料中的用途。
7.一种具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料的制备方法，其特征在于包括：
(1)按照所需共晶水合盐体系相变储能材料的组成配制原料并均匀混合，获得质量为m0的水合盐混合体系，再将该水合盐混合体系加热熔融，并在该水合盐混合体系的质量减少至90～97％m0时，从其中取第1号样品进行AFM测试，并记录该第1号样品的粗糙度Rq1，余留水合盐混合体系的质量为m1；
(2)向步骤(1)中质量为m1的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，之后从中取第2号样品进行AFM测试，并记录该第2号样品的粗糙度Rq2，余留水合盐混合体系的质量为m2；
(3)当Rq1＞Rq2时，向步骤(2)中质量为m2的余留水合盐混合体系中加入质量为0.4～0.8％m0的水进行稀释，再重复步骤(2)的操作，直至从质量为mn的余留水合盐混合体系中取出的第n号样品的粗糙度Rqn满足Rq1＞Rq2＞......＞Rqn且Rqn＜Rqn+1时，该质量为mn的余留水合盐混合体系即为具有精确共晶状态的共晶水合盐体系相变储能材料，其中Rqn+1为第n+1号样品的粗糙度，n≥2。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热的温度比所述共晶水合盐体系的相变温度高5～20℃；
和/或，步骤(1)具体包括：采用直接加热和/或水浴加热的方式将所述水合盐混合体系加热至熔融，并不断搅拌蒸发所述水合盐混合体系使其质量减少至90～97％m0。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述水合盐混合体系的质量m0的取值范围为10g≤m0≤100kg；
和/或，所述第1号样品至第n+1号样品中任一者的质量均为0.1g～0.3g。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述共晶水合盐体系相变储能材料包括43％MgCl2·6H2O-57％Mg(NO3)2·6H2O、30％MgCl2·6H2O-70％NH4Al(SO4)2·12H2O、47％Ca(NO3)·4H2O-53％Mg(NO3)2·6H2O中的任意一种或两种以上的组合。
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