CN113432753B - 一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，包括：步骤一、对荧光材料进行冷却或者加热；在设定的若干温度点进行保温，保温期间记录各温度点的温度值；步骤二、在各温度点，采用拉曼光谱仪收集荧光材料的荧光单峰，拟合分析该荧光单峰，获得与每个温度点对应的荧光单峰的半高宽值；步骤三、根据各温度点的温度值和步骤二获得的各温度点对应的荧光单峰的半高宽值，建立半高宽温度标准曲线；步骤四、将荧光材料置于待测温度场中，收集其荧光单峰，拟合分析该荧光单峰，获得荧光单峰的半高宽值；步骤五、计算待测温度场的测量值，测量完成。本发明解决了荧光强度比测温技术需同时满足高灵敏度、高精度和较小测量误差的问题。

Description

一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法
技术领域
本发明属于荧光温度传感技术，具体涉及一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法。
背景技术
荧光温度传感技术是一种基于荧光特性温度响应机制的测量方法，具有非接触、稳定、精确等特点，在中低温范围内有较高的灵敏度等，在点温度测量技术中占有主导地位，基于荧光技术和光纤传感技术相结合的荧光测温技术是最为活跃的研究与开发领域之一，在科学研究及工业生产等领域有重要应用价值。荧光材料两个相邻的激发态能级的相对密度符合玻尔兹曼分布，对应荧光强度比是温度的单调函数。基于荧光材料这种荧光特性温度响应机制的测温方法即荧光强度比法。在实际应用时发现，荧光峰强度比测温方法存在一定的不足。为了提高测温灵敏度，会选择能级差较大的材料，热偶和能级对上能级辐射的荧光强度弱，测量误差增大，反之灵敏度就会下降。为了在高灵敏度与测温准确性之间取得折中平衡，也会选取两个荧光峰之间峰谷强度与某一荧光峰强度的比值测温，低温时峰谷强度值较小，受本底和噪声影响大，高温时峰谷强度值与荧光峰强度较近，测量误差增大。不论是传统的峰峰比值测温，还是改进的谷峰比值测温，均对荧光谱强度数据精度有较高要求，准确扣除本底和噪声影响非常关键，对数据处理和分析要求高。
发明内容
基于现有荧光强度比测温技术存在的不足，本发明提出一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，该方法解决了荧光强度比测温技术需同时满足高灵敏度、高精度和较小测量误差的问题。
本发明具体技术方案如下：
一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，该方法按以下步骤进行：
步骤一、对荧光材料进行冷却或者加热；在设定的若干温度点进行保温，保温期间记录各温度点的温度值；
步骤二、在与步骤一对应的各温度点，采用拉曼光谱仪收集荧光材料的荧光单峰，拟合分析该荧光单峰，获得与每个温度点对应的荧光单峰的半高宽值；
步骤三、根据各温度点的温度值和步骤二获得的各温度点对应的荧光单峰的半高宽值，建立半高宽温度标准曲线；
步骤四、将荧光材料置于待测温度场，获取荧光材料在待测温度场中的荧光单峰的半高宽值；
步骤五、根据步骤四获得的荧光单峰的半高宽值，及步骤三建立的半高宽温度标准曲线，计算得到待测温度场的温度测量值，测量完成。
优选的，所述的荧光材料为SrB4O7:Sm2+，Sm2+掺杂质量百分比为2%~5%。
优选的，所述的荧光单峰为0-0荧光峰，室温下峰位为685.4nm。
优选的，所述的步骤一，各温度点之间间隔一定温度，且在各温度点保温一定时长。
优选的，所述的一定温度为25K~50 K，一定时长不小于10min。
优选的，步骤二中，所述的拉曼光谱仪的激发激光为514nm蓝光，拉曼光谱仪收集荧光信号范围为682nm~688nm，荧光信号采集时间为0.01s~1s。
优选的，所述的荧光单峰半高宽和温度之间为单调函数关系。
本发明利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，所用温度探针为二价钐掺杂的硼酸锶（SrB4O7:Sm2+）[3-5]7 D 0－5 F 0跃迁发射的0-0荧光单峰宽度。0-0荧光单峰峰位对温度变化不敏感但宽度随温度增加显著增大，测温灵敏度高；荧光峰为单峰结构，测量和数据处理分析时间短，响应速度快；与激发激光和最近邻荧光峰（7 D 1－5 F 0，0-1荧光带）距离较远，抗噪声干扰和环境扰动能力强，温度测量灵敏度和精度显著提升。
本发明适用于低温到中等温度范围内的温度测量，同时具有较高灵敏度和测量精度，测量过程响应速度快，具有一定时间分辨能力，适于强磁场、强电场、封闭空间、微小空间等复杂环境下的快速非接触式温度测量以及温度场分布精密测量。
附图说明
图1为实施例一荧光材料SrB4O7:Sm2+的荧光谱；
图2为实施例一步骤二采集到的不同温度下SrB4O7:Sm2+的0-0荧光单峰；
图3为实施例一半高宽温度曲线图；
图4为实施例一相对灵敏度温度曲线图；
图5a为实施例一0-0荧光单峰半高宽随相对时间波动图；
图5b为实施例一498K保温期间荧光材料温度波动图；
其中，0-0为本专利测温所用的荧光单峰0-1为最近邻荧光带0-2为次近邻荧光带，曲线1为98K下的0-0荧光单峰，曲线2为173K下的0-0荧光单峰，曲线3为273K下的0-0荧光单峰，曲线4为373K下的0-0荧光单峰，曲线5为473K下的0-0荧光单峰，曲线6为573K下的0-0荧光单峰，曲线7为673K下的0-0荧光单峰，曲线8为773K下的0-0荧光单峰，曲线9为873K下的0-0荧光单峰。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，该方法按以下步骤进行的：
步骤一、将荧光材料放置于冷热台的样品室中，通过与冷热台连接的控制计算机控制冷热台对荧光材料进行冷却或者加热；在设定的若干温度点进行保温，保温期间通过控制计算机记录各温度点的温度值；
步骤二、在与步骤一对应的各温度点，将拉曼光谱仪的激发激光聚焦到荧光材料上，采用拉曼光谱仪收集荧光信号，该荧光信号为荧光单峰，通过与拉曼光谱仪连接的控制计算机拟合分析该荧光单峰，获得与每个温度点对应的荧光单峰的半高宽值，即强度为最大强度的一半时荧光峰的宽度值；
步骤三、根据各温度点的温度值和步骤二获得的各温度点对应的荧光单峰的半高宽值，建立半高宽温度标准曲线；
步骤四、将荧光材料置于待测温度场，获取荧光材料在待测温度场中的荧光单峰的半高宽值；
步骤五、根据步骤四获得的荧光单峰的半高宽值，并结合步骤三建立的半高宽温度标准曲线，计算得到待测温度场的温度测量值，测量完成。
进一步，所述的荧光材料为SrB4O7:Sm2+，Sm2+掺杂质量百分比为2%~5%，所述的温度是指荧光材料的温度，以该温度代表待测温度场温度。
进一步，所述的荧光单峰为0-0荧光峰，室温下峰位为685.4nm，与近邻荧光峰峰位、激发激光均有较大波长间隔。
进一步，所述的步骤一，各温度点之间间隔一定温度，且在各温度点保温一定时长。
进一步，所述的一定温度为25K~50 K，一定时长不小于10min。
进一步，步骤二中，所述的拉曼光谱仪激发激光为514nm蓝光，拉曼光谱仪收集荧光信号范围为682nm~ 688nm，荧光信号采集时间为0.01s~1s。
进一步，所述的荧光单峰半高宽和温度之间为单调函数关系。
实施例一
本实施例中，荧光材料为SrB4O7:Sm2+，测温利用的荧光单峰为0-0荧光峰，来自7 D 0－5 F 0辐射跃迁，波长685.4nm，远离激发激光（514nm蓝光），不会受到激发光源波动的影响，与最近邻的荧光带（0-1荧光带）相距4.9nm，不会受到近邻荧光峰的干扰（见图1），图1中温度为298 K，0-0为本实施例测温所用的荧光单峰，波长685.4nm，0-1为最近邻荧光带，0-2为次近邻荧光带。
本实施例利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，按以下步骤进行：
步骤一、将荧光材料放置于冷热台的样品室中，通过与冷热台连接的控制计算机控制冷热台对荧光材料进行冷却或者加热；在冷热台工作温度范围98K~873K之间，在每间隔25 K的温度点进行10min的保温，在保温期间通过控制计算机记录温度点的温度值；
步骤二、在与步骤一对应的温度点，将拉曼光谱仪的激发激光（514nm蓝光）聚焦到荧光材料上，采用拉曼光谱仪收集682nm~688nm之间的荧光信号，该荧光信号为荧光单峰，收集时间为0.01s~1s；通过与拉曼光谱仪连接的控制计算机拟合分析该荧光单峰，获得与每个温度点对应的荧光单峰的半高宽值（即强度为最大强度一半时荧光峰的宽度值），如图2所示，其中曲线1为98K下的0-0荧光单峰，曲线2为173K下的0-0荧光单峰，曲线3为273K下的0-0荧光单峰，曲线4为373K下的0-0荧光单峰，曲线5为473K下的0-0荧光单峰，曲线6为573K下的0-0荧光单峰，曲线7为673K下的0-0荧光单峰，曲线8为773K下的0-0荧光单峰，曲线9为873K下的0-0荧光单峰。从图2可见，0-0荧光单峰窄而锐（常温下半高宽~0.23nm），本底信号容易扣除，获得的物理信号干净，其宽度不受荧光强度变化、光谱采集时间等影响；信噪比高，提高了测量精度。
步骤三、对步骤二获得的98K~873K之间的各温度点的温度值和步骤二获得的各温度点对应的荧光单峰的半高宽值，建立半高宽温度标准曲线，如图3所示，图3中，0-0荧光单峰的半高宽对温度变化敏感，873 K时半高宽将近为98K时的三倍，本实施例中相对灵敏度温度曲线图见图4，在低温到中等温度范围内相对灵敏度随温度增加而增加。降低了高温测量结果的不确定性，减小了测量误差。
步骤四、将荧光材料置于待测温度场中，将拉曼光谱仪的激发激光（514nm蓝光）聚焦到荧光材料上，采用拉曼光谱仪收集682nm~688nm之间的荧光信号，该荧光信号为荧光单峰，收集时间为0.01s~1s；通过与拉曼光谱仪连接的控制计算机拟合分析该荧光单峰，获得荧光单峰的半高宽值；实施例一0-0荧光单峰半高宽随相对时间波动图及498K保温期间荧光材料温度波动图分别见图5a、图5b，由图可见，0-0荧光峰宽度对温响应快，至少在秒量级上能比较准确地反应温度的微小变化（见图5a~5b）。
步骤五、根据步骤四获得的荧光单峰的半高宽值，代入步骤三建立的半高宽温度标准曲线，计算得到待测温度场的温度测量值，测量完成。
本发明利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，荧光单峰测量和拟合分析简单快速，因而具有一定的时间分辨能力，适于快速非接触式温度测量。激发激光可聚焦到微米尺寸，0-0荧光单峰信号强，适于温度场分布的精密测量；荧光的激发和收集可以通过光纤实现，对复杂和极端环境如强磁场、强电场、封闭空间、微小空间等有较强的适应性。

Claims (7)

1.一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
步骤一、对荧光材料进行冷却或者加热；在设定的若干温度点进行保温，保温期间记录各温度点的温度值；
步骤二、在与步骤一对应的各温度点，采用拉曼光谱仪收集荧光材料的荧光单峰，拟合分析该荧光单峰，获得与每个温度点对应的荧光单峰的半高宽值；
步骤三、根据各温度点的温度值和步骤二获得的各温度点对应的荧光单峰的半高宽值，建立半高宽温度标准曲线；
步骤四、将荧光材料置于待测温度场中，获取荧光材料在待测温度场中的荧光单峰的半高宽值；
步骤五、根据步骤四获得的荧光单峰的半高宽值，及步骤三建立的半高宽温度标准曲线，计算得到待测温度场的温度测量值，测量完成。
2.根据权利要求书1所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，所述的荧光材料为SrB4O7:Sm2+，Sm2+掺杂质量百分比为2%~5%。
3.根据权利要求书1所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，所述的荧光单峰为0-0荧光峰，室温下峰位为685.4nm。
4.根据权利要求书1所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，所述的步骤一，各温度点之间间隔一定温度，且在各温度点保温一定时长。
5.根据权利要求书4所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，所述的一定温度为25K~50 K，一定时长不小于10min。
6.根据权利要求书1所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，步骤二中，所述的拉曼光谱仪的激发激光为514nm蓝光，拉曼光谱仪收集荧光信号范围为682nm~688nm，荧光信号采集时间为0.01s~1s。
7.根据权利要求书1所述的一种利用荧光单峰宽度温度响应特性的测温方法，其特征在于，所述的荧光单峰半高宽和温度之间为单调函数关系。
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