CN113429682A - 聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚烯烃复合材料技术领域，具体提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。所述聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：提供共聚聚丙烯树脂、无规则聚丙烯树脂、马来酸酐接枝相容剂和羟基化的无机填料；将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料混匀后，采用双螺杆挤出机在非反应气氛中挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。本发明的制备方法获得的聚丙烯复合材料具有较高的熔体强度，用于进行吹塑、挤出、发泡等成型时质量能够得到较好的控制，获得的产品质量具有稳定性好、一致性高等特点。
Description
技术领域
本发明属于聚烯烃复合材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯(PP)由于拥有优良的综合力学性能，同时具有来源广、无毒、易加工且产量高等特点，被广泛应用于家电、汽车、包装等领域。但常规的PP在加工过程中，当加工温度升至熔融温度时，其熔体强度低，导致其在吹塑、挤出、发泡等成型过程中产品的质量难以得到控制。
目前常见的解决方法是采用化学交联法、辐照交联法、聚合接枝法以及共混改性法等制备高熔体强度PP。但是，化学交联法是在聚丙烯中加入过氧化物，加热分解产生自由基，由于自由基反应的复杂性，加工工艺难以控制，且聚丙烯在过氧化物存在下的降解问题也难以解决；辐照交联法制备得到的高熔体强度聚丙烯较为成功，但高能射线的使用无疑对成本的控制是一个极大的考验，且制备工艺要求也高。
因此，寻找具有高强度的聚丙烯材料显得十分有必要。
发明内容
针对目前制备高熔体强度的聚丙烯复合材料存在加工工艺难以控制，在过氧化物存在下会发生降解等问题，本发明提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
提供共聚聚丙烯树脂、无规则聚丙烯树脂、马来酸酐接枝相容剂和羟基化的无机填料；
将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料混匀后，采用双螺杆挤出机在非反应气氛中挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
优选地，所述非反应气氛为氮气气氛、氩气气氛或者氦气气氛。
优选地，所述挤出造粒的挤出温度在170℃～210℃。
优选地，按照重量百分含量为100％计，所述挤出造粒中各原料组分的投料量为：
优选地，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
优选地，所述无规则聚丙烯树脂的重均分子量为3000～5000。
优选地，所述马来酸酐接枝相容剂包括聚丙烯接枝的马来酸酐、聚烯烃弹性体接枝的马来酸酐中的至少一种。
优选地，所述羟基化的无机填料包括羟基化的滑石粉和羟基化的碳酸钙中的至少一种；
和/或，所述羟基化的无机填料的平均目数在5000～10000之间。
相应地，聚丙烯复合材料，按照重量百分含量为100％计，所述聚丙烯复合材料采用包括以下的原料组分经挤出得到：
其中，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
以及，如上所述的聚丙烯复合材料的制备方法制备得到的聚丙烯复合材料或者如上所述的聚丙烯复合材料在作为家电壳体或者玩具或者汽车零部件或者包装盒的应用。
本发明的有益效果为：
相对于现有技术，本发明提供的聚丙烯复合材料的制备方法，通过向共聚聚丙烯中加入无规聚丙烯，羟基化的无机填料以及马来酸酐接枝相容剂，混匀后采用双螺杆挤出机在非反应气氛的保护下进行挤出，挤出时无规聚丙烯发生断链，产生不饱和基团或者自由基，在非反应气氛的保护下，不饱和基团或自由基与马来酸酐相容剂中的马来酸酐基团发生反应，且羟基化的无机填料也参与到与马来酸酐基团的反应中，从而形成具有一定支化程度或者交联度的聚丙烯复合材料，并由获得具有熔体强度的聚丙烯复合材料。另外，无机填料有利于聚丙烯异相成核，能够提高聚丙烯复合材料的刚性。因此，将本发明获得的聚丙烯复合材料进行吹塑、挤出、发泡等成型时质量能够得到较好的控制，获得的产品质量具有稳定性好、一致性高等特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、提供共聚聚丙烯树脂、无规则聚丙烯树脂、马来酸酐接枝相容剂和羟基化的无机填料。
在一些实施方式中，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
而在一些实施方式中，所述无规则聚丙烯树脂的重均分子量为3000～5000。
在一些实施方式中，所述马来酸酐接枝相容剂包括聚丙烯接枝的马来酸酐、聚烯烃弹性体(POE)接枝的马来酸酐中的至少一种。
在一些实施方式中，所述羟基化的无机填料包括羟基化的滑石粉和羟基化的碳酸钙中的至少一种。在一些实施方式中，所述羟基化的无机填料的平均目数在5000～10000之间。
(2)、将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料混匀后，采用双螺杆挤出机在非反应气氛中挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
在一些实施方式中，将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料进行挤出造粒之前，包括将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料都进行机械破碎成粉末颗粒的步骤。如可以通过球磨或者研磨，使得所有组分都粉碎成平均粒径在100nm～1000μm内，通过将原料组分破碎成粉末颗粒，可以提高各个组分分散的均匀性，有利于进一步提高聚丙烯复合材料性能的均一性。
在一些实施方式中，按照重量百分含量为100％计，所述挤出造粒中各原料组分的投料量为：
在一些实施方式中，所述非反应气氛为氮气气氛、氩气气氛或者氦气气氛。
在一些实施方式中，所述挤出造粒的挤出温度在170℃～210℃，在该温度范围内分多段挤出，如可以是五段挤出等。
基于上述制备方法，本发明实施例还提供一种聚丙烯复合材料，按照重量百分含量为100％计，所述聚丙烯复合材料采用包括以下的原料组分经挤出得到：
其中，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
以及，如上所述的聚丙烯复合材料的制备方法制备得到的聚丙烯复合材料或者如上所述的聚丙烯复合材料在作为家电壳体或者玩具或者汽车零部件或者包装盒的应用。
由于本发明提供的聚丙烯复合材料或者按照上所述的聚丙烯复合材料的制备方法制备得到的聚丙烯复合材料具有较高的熔体强度，因此将该聚丙烯复合材料在吹塑、挤出、发泡等成型过程中质量能够得到较好的控制，获得的产品质量具有稳定性好、一致性高等特点，因而可以用于制成家电壳体、玩具、汽车零部件及包装盒等。
为更有效的说明本发明的技术方案，下面通过多个具体实施例说明。
实施例1
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.85kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.02kg的无规则聚丙烯树脂、0.03kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.1kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
实施例2
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.78kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.03kg的无规则聚丙烯树脂、0.04kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.15kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
实施例3
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.70kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的无规则聚丙烯树脂、0.05kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.2kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例1
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.75kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.2kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例2
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.70kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的无规则聚丙烯树脂、0.05kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.2kg的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例3
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.75kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的无规则聚丙烯树脂、0.2kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例4
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.90kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的无规则聚丙烯树脂、0.05kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在氮气氛围下以及170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例5
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1).将0.70kg的共聚聚丙烯树脂(PP7533粉，平均熔体强度0.12N)、0.05kg的无规则聚丙烯树脂、0.05kg的聚丙烯接枝的马来酸酐(CA100)、0.2kg的表面羟基化的滑石粉(8000目)进行研磨混料处理；研磨得到的粉末颗粒平均粒径不超过500nm。
(2).混匀后投入双螺杆挤出机中，在170℃～210℃的温度下挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例6
本对比例提供一种PP7533粉，将该PP7533粉投入双螺杆挤出机中，在170℃下挤出造粒，得到聚丙烯材料。
对上述实施例1至实施例3以及对比例1至对比例6得到的材料进行力学性能以及熔体强度的测试。其中，力学性能的测试项目包括拉伸强度，按照GB/T1040.2-2006进行；弯曲模量按照GB/T9341-2008进行；熔体强度采用流变拉伸仪，在温度200℃、螺杆转速5r/min、拉伸辊转动加速度20m/s2的条件下进行测试，每个试验测试五次取平均值作为该材料的熔体强度，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～6的性能测试结果
| 例别 | 拉伸强度/MPa | 弯曲模量/MPa | 熔体强度/N |
| 实施例1 | 26.5 | 1352 | 0.19 |
| 实施例2 | 26.3 | 1510 | 0.27 |
| 实施例3 | 26.2 | 1749 | 0.31 |
| 对比例1 | 25.9 | 1692 | 0.16 |
| 对比例2 | 23.2 | 1612 | 0.19 |
| 对比例3 | 23.2 | 1419 | 0.14 |
| 对比例4 | 27.1 | 1172 | 0.16 |
| 对比例5 | 20.1 | 1476 | 0.12 |
| 对比例6 | 27.3 | 1160 | 0.12 |
从表1数据可知，实施例1-3说明本发明实施例制备得到的聚丙烯复合材料，随填充物的增多其熔体强度升高，综合力学性能也进一步提高。实施例3制备得到的聚丙烯材料其熔体强度约为空白对比例6的2.58倍，弯曲模量约为对比例6的1.5倍，而拉伸强度仅下降约4％。
从对比例1可以看出，缺少无规聚丙烯的存在，其熔体强度仅为对比例6的1.33倍，这是由于无规聚丙烯在挤出制备过程中充当了自由基引发剂的作用，使得体系各组分充分反应；从对比例2可以看出，未经表面羟基化的滑石粉，难以参与到体系的反应当中，其熔体强度仅为对比例6的1.58倍，拉伸强度下降较为明显，达到15％；从对比例3可以看出，缺少相容剂的存在，滑石粉与聚丙烯的相容性差，滑石粉对聚丙烯熔体强度的提高帮助有限，仅约为对比例6的1.17倍，而拉伸强度下降较为明显，达到15％；从对比例4可以看出，缺少了滑石粉填充物，尽管无规聚丙烯与相容剂的存在，能够使得聚丙烯发生一定的交联反应，在一定程度上提高其熔体强度，但其他幅度有限，仅为对比例6的1.33倍，而且弯曲模量较差；从对比例5可以看出，未经氮气保护下进行制备，得到的产物其熔体强度与对比例6一致，但拉伸强度大幅度下降，且弯曲模量提高有限，这是由于双螺杆挤出过程容易混入氧气，在有氧的参与下，分子链发生断裂以后容易形成稳定的小分子物质，使得断裂的分子链难以重新结合进行交联成大分子，故最终产品的力学性能不好，熔体强度也没有提高。
综合上述分析，可以看出，本发明实施例提供的聚丙烯复合材料的制备方法，获得的聚丙烯复合材料具有较高的熔体强度，并且表现出良好的力学性能。将得到的聚丙烯复合材料进行吹塑、挤出、发泡等成型成家电壳体、玩具、汽车零部件及包装盒时，形貌等质量能够得到较好的控制，获得的产品质量具有稳定性好、一致性高等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供共聚聚丙烯树脂、无规则聚丙烯树脂、马来酸酐接枝相容剂和羟基化的无机填料；
将所述共聚聚丙烯树脂、所述无规则聚丙烯树脂、所述马来酸酐接枝相容剂和所述羟基化的无机填料混匀后，采用双螺杆挤出机在非反应气氛中挤出造粒，得到聚丙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述非反应气氛为氮气气氛、氩气气氛或者氦气气氛。
3.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒的挤出温度在170℃～210℃。
4.如权利要求1至3任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，按照重量百分含量为100％计，各原料组分的投料量为：
5.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
6.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述无规则聚丙烯树脂的重均分子量为3000～5000。
7.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝相容剂包括聚丙烯接枝的马来酸酐、聚烯烃弹性体接枝的马来酸酐中的至少一种。
8.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述羟基化的无机填料包括羟基化的滑石粉和羟基化的碳酸钙中的至少一种；
和/或，所述羟基化的无机填料的平均目数在5000～10000之间。
9.聚丙烯复合材料，其特征在于，按照重量百分含量为100％计，所述聚丙烯复合材料采用包括以下的原料组分经挤出得到：
其中，所述共聚聚丙烯树脂的熔体强度不高于0.12N。
10.如权利要求1至8任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法制备得到的聚丙烯复合材料或者如权利要求9所述的聚丙烯复合材料在作为家电壳体或者玩具或者汽车零部件或者包装盒的应用。
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