CN113426425A - 一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂成球状，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂具有核壳结构，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂包括中心核及包覆于所述中心核表面的壳体，所述中心核为银，所述壳体为阳离子聚合物，同时，本发明还提出了一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法，由于在银纳米颗粒表面包覆阳离子聚合物，在保持对放射性碘的高吸附性能的前提下，有效提升了银纳米颗粒吸附材料的化学稳定性，另外，用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法可控且效率高。

Description

一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及对放射性废水进行处理的吸附材料，具体涉及一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着核能的大规模应用与发展，核废料造成的环境和安全问题逐渐引起全世界的关注。核电厂为社会的发展提供了能量之需，同时，也产生了大量的人造放射性核素，其中所述人造放射性核素包括129I和131I，这些核素会对人类健康造成严重危害并带来永久性的环境污染。核电厂运行过程中产生的放射性碘很容易溶解在水中，极易随水体迁移扩散，此外，碘很容易挥发，会随着核电厂产生的烟气排放到环境中，对周围的生态环境造成污染。放射性碘由于其较大的毒性和高度的流动性而应引起极大重视。然而，目前很少有针对放射性碘的治理方法来有效地降低对人类健康和环境的风险。在1986年，切尔诺贝利核事故发生时，根据联合国原子辐射效应科学委员会(UNSCEAR)的调查显示，放射性碘作为辐射的主要成分被释放并导致多例急性放射病致命病例。并且在2011年日本福岛核事故后，人类对核废料泄漏的担忧上升到了更高的水平。
碘(129I、131I)是一种寿命长、产量高、值得关注的放射性同位素之一，主要来源于235U的核裂变产物，1吨乏燃料里含有约300g的129I。乏燃料后处理厂和核事故的发生都极可能造成大量放射性碘扩散到环境中。其中，129I由于其半衰期长(1.6×107年)、毒性大和迁移性高，具有长期处置的风险，而131I虽然半衰期(8天)较短，但容易在人体中的甲状腺富集，长时间接触放射性碘会导致人体代谢紊乱、智力低下并增加患甲状腺癌的风险。了解放射性碘的种态及其在环境中的迁移对于预防污染和评估人类和生态系统的风险非常重要。一般来说，碘主要以无机和有机的形式存在，如碘化物(I-)、碘酸盐(IO3 -)、碘单质(I2)和有机碘等。针对不同种态的放射性碘采取不同的处理处置策略是十分重要的。我国乏燃料后处理过程中产生的放射性废液一般为酸性，如何在酸性条件下高选择性去除I-/IO3 -是一个亟待解决的问题，在废水体系中含有大量NO3 -、SO4 2-、CO3 2-阴离子与I-/IO3 -共存，传统的吸附材料易受其他阴离子的干扰而无法高效去除129I。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明有必要提出一种具有吸附选择性，稳定性好及吸附效果好的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法。
一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂成球状，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂具有核壳结构，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂包括中心核及包覆于所述中心核表面的壳体，所述中心核为银，所述壳体为阳离子聚合物。
进一步地，所述用于去除放射性碘的复合吸附剂的直径为80～110nm。
进一步地，所述中心核的直径为70～80nm，所述壳体的厚度为10～30nm。
进一步地，所述阳离子聚合物为聚吡咯。
一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其包括以下流程：
在常温搅拌下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中得到混合溶液，所述混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将所述混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解所述混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。
将聚乙烯吡咯烷酮溶解在所述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入吡咯，继续搅拌10～20min后，加入硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤2～3次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
进一步地，所述硼氢化钠溶液和所述硝酸银溶液的体积比为1:1。
进一步地，所述硼氢化钠溶液的浓度为4mmol/L，所述硝酸银溶液的浓度为1mmol/L。
进一步地，将2～3g所述聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的所述银纳米颗粒悬浮液中。
进一步地，所述银纳米颗粒悬浮液和所述吡咯的体积比为100:1，加入所述硝酸银的质量为1～1.2g。
一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的应用，用于去除放射性碘的银基复合吸附剂可以对废液中的放射性碘进行吸附处理。
上述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法，通过在银纳米颗粒表面包覆阳离子聚合物，在保持对放射性碘的高吸附性能的前提下，有效提升了银纳米颗粒吸附材料的化学稳定性，且利用阳离子聚合物的物理吸附和银纳米颗粒的化学吸附的协同作用，使银基复合吸附剂对水中的碘离子具有优异的选择性和高效的去除能力。同时，制备工艺简单，效率高。
附图说明
图1为本发明用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的SEM图像。
图2为本发明用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的TEM图像。
图3为本发明的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法的流程图。
图4为本发明实施例1-3制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的XRD图谱。
图5为本发明实施例1-3制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的吸附动力学图。
图6为本发明实施例1-3制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的吸附等温线图。
图7为溶液pH对本发明实施例1-3制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的性能影响曲线图。
图8为溶液中竞争离子对本发明实施例1-3制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的性能影响曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图及实施方式对本发明提供的一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法作进一步详细说明。
如图1所示，一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，大致成球状。图1是用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的扫描电镜(SEM)图像，从图1中可知，用于去除放射性碘的复合吸附剂的直径为80～110nm。图2是用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的透射电镜(TEM)图像，从图2中可知，用于去除放射性碘的银基复合吸附剂具有核壳结构，其包括中心核及包覆于中心核表面的壳体。本实施例中，中心核的直径为70～80nm，壳体的厚度为10～30nm。
本实施例中，中心核为银，壳体为阳离子聚合物，具体地，所述阳离子聚合物为聚吡咯。
如图3所示，一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，包括以下流程：
S101：采用水热法制备银纳米颗粒悬浮液
在常温搅拌下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。
本实施例中，硼氢化钠溶液和硝酸银溶液的体积比为1:1。
本实施例中，硼氢化钠溶液的浓度为4mmol/L，硝酸银溶液的浓度为1mmol/L。
S102：制备用于去除放射性碘的银基复合吸附剂
将聚乙烯吡咯烷酮溶解在上述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入吡咯，继续搅拌10～20min后，加入硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤2～3次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
本实施例中，将2～3g聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的上述银纳米颗粒悬浮液中，加入硝酸银的质量为1～1.2g，或者聚乙烯吡咯烷酮溶解和银纳米颗粒悬浮液的质量比为2～2.5。
本实施例中，银纳米颗粒悬浮液和吡咯的体积比为100:1。
实施例1：
在常温搅拌下，将50mL的4mmol/L的硼氢化钠溶液逐滴加入到50mL的1mmol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。将2g聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的上述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入1mL吡咯，继续搅拌10min后，加入1g硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤2次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
实施例2：
在常温搅拌下，将50mL的4mmol/L的硼氢化钠溶液逐滴加入到50mL的1mmol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。将2.5g聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的上述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入1mL吡咯，继续搅拌15min后，加入1.1g硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤2次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
实施例3：
在常温搅拌下，将50mL的4mmol/L的硼氢化钠溶液逐滴加入到50mL的1mmol/L的硝酸银溶液中得到混合溶液，混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。将3g聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的上述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入1mL吡咯，继续搅拌20min后，加入1.2g硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤3次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
图4是实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的XRD图谱及银的标准XRD图谱。从图3中可知，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的X射线衍射(XRD)在2θ＝38.1°、44.3°、64.4°和77.5°处的四个衍射峰归因于(111)、(200)、(220)和(311)平面，说明实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的主物相为银，从而说明用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的中心核为银。
图5是实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的吸附动力学图。从图5中可知，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-和IO3 -的吸附随着接触时间的增加而逐渐增加。实施例1所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂可在40h内达到对I-的最大吸附量为634.9mg/g，对IO3 -吸附可在20min内达平衡，吸附量为91mg/g。实施例2所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂可在48h内达到对I-的最大吸附量为714.9mg/g，对IO3 -吸附30min内达平衡，且吸附量为102.37mg/g。实施例3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂可在48h内达到对I-的最大吸附量为721.17mg/g，对IO3 -吸附可在45min内达平衡，且吸附量为103.9mg/g。实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-的吸附能力远高于对碘酸根的吸附能力。
图6是实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的吸附等温线图。从图6中可知，随着碘离子浓度的增加，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-的吸附容量急剧增加，随后达到饱和，最大吸附量分别达到648mg/g,788mg/g,771mg/g；而实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对IO3 -的吸附容量缓慢增加，最大吸附容量分别为100mg/g，133mg/g，123mg/g与图5的结果一致。
图7是溶液pH对实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的性能影响曲线图。从图7中可知，当溶液的pH值在3～9的范围内时，吸附量无明显变化。然而，当pH值进一步增加(pH>9)，吸附容量呈明显的下降趋势，可能是由于OH-离子和I-离子在高pH值下竞争吸附剂表面的活性位点。因此，随着溶液pH值的增加，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-/IO3 -的去除能力迅速降低。实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂自身的表面电荷性质影响了其对I-/IO3 -的吸附。在较低的pH值下，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的表面带正电，并且由于静电相互作用，用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-/IO3 -的吸附能力增强，表明了阳离子聚合物对用于去除放射性碘的银基复合吸附剂吸附阴离子的性能起着重要作用。
图8是溶液中竞争离子对实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂性能影响曲线图。从图8中可知，实施例1～3所制备的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂对I-/IO3 -进行选择性吸附，并在高浓度竞争性阴离子的共存条件下，仍表现出较好的选择性及对I-/IO3 -具有较好的吸附能力。
上述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂及其制备方法，通过在银纳米颗粒表面包覆阳离子聚合物，在保持对放射性碘的高吸附性能的前提下，有效提升了银纳米颗粒吸附材料的化学稳定性，且利用阳离子聚合物的物理吸附和银纳米颗粒的化学吸附的协同作用，使银基复合吸附剂对水中的碘离子具有优异的选择性和高效的去除能力。同时，制备工艺简单，效率高。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改等同替换和改进等，均应包含在本年发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂成球状，其特征在于：所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂具有核壳结构，所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂包括中心核及包覆于所述中心核表面的壳体，所述中心核为银，所述壳体为阳离子聚合物。
2.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，其特征在于：所述用于去除放射性碘的复合吸附剂的直径为80～110nm。
3.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，其特征在于：所述中心核的直径为70～80nm，所述壳体的厚度为10～30nm。
4.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂，其特征在于：所述阳离子聚合物为聚吡咯。
5.一种如权利要求1～4所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法包括以下流程：
在常温搅拌下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中得到混合溶液，所述混合溶液颜色逐步由浅黄过渡到深灰色，然后将所述混合溶液加热到75℃，保温时间2h以分解所述混合溶液中过量的硼氢化钠，并冷却至室温，得到银纳米颗粒悬浮液。
将聚乙烯吡咯烷酮溶解在所述银纳米颗粒悬浮液中，在搅拌下缓慢加入吡咯，继续搅拌10～20min后，加入硝酸银并搅拌至充分溶解，静置反应48h，待反应结束后对沉淀物顺次用超纯水和乙醇洗涤2～3次，然后对洗涤后的沉淀物以5000r/min的转速离心分离得到分离物，最后对所述分离物室温真空干燥24h，得到用于去除放射性碘的银基复合吸附剂。
6.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠溶液和所述硝酸银溶液的体积比为1:1。
7.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠溶液的浓度为4mmol/L，所述硝酸银溶液的浓度为1mmol/L。
8.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：将2～3g所述聚乙烯吡咯烷酮溶解在100mL的所述银纳米颗粒悬浮液中。
9.如权利要求8所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述银纳米颗粒悬浮液和所述吡咯的体积比为100:1，加入所述硝酸银的质量为1～1.2g。
10.一种如权利要求1～4所述的用于去除放射性碘的银基复合吸附剂的应用，其特征在于：用于去除放射性碘的银基复合吸附剂可以对废液中的放射性碘进行吸附处理。
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