CN113418827A - 一种铝溶胶凝胶粘度检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

一种铝溶胶凝胶粘度检测装置及检测方法，涉及检测技术领域，包括底座，底座两侧各安装有一升降柱组件，两个所述升降柱组件顶部通过顶杆相连，所述顶杆底部固定连接有密封盖，所述升降柱组件驱动密封盖竖直升降，所述底座中部安装有检测台，检测台上安装有检测筒。本发明解决了检测过程中铝溶胶凝胶的剪切变稀现象，确保了检测结果的准确性；操作简单实用，检测稳定性高；可实现全自动检测运行。

Description

一种铝溶胶凝胶粘度检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体是一种铝溶胶凝胶粘度检测装置及检测方法。

背景技术

铝溶胶是一种水溶性高分子聚合物，是生产氧化铝纤维的主要原料，铝溶胶在凝胶状态下符合非牛顿流体特点。铝溶胶凝胶的粘度直接影响后道成纤工序的质量指标，粘度过低，成纤性能差，粘度过高，纤维指标下降，因此粘度检测的准确性至关重要。

目前检测液体粘度的方法有：毛细管法、旋转法、落球法、振动式等。因铝溶胶凝胶具有较高的触变性，在剪切作用力下会导致粘度急剧下降(剪切变稀)，从而无法准确测量粘度。经验证，旋转法、振动法不能很好的适用铝溶胶凝胶的粘度检测；落球法对粘度较低的铝溶胶凝胶样品有测量误差，尤其是重复测量误差大，且操作较复杂；通用型毛细管粘度测量仪器需要对样品施加较大压力，存在剪切变稀现象，不适用铝溶胶凝胶的检测。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供了一种铝溶胶凝胶粘度检测装置及检测方法，解决了现有粘度检测技术不能适用铝溶胶凝胶剪切变稀的问题，实现了铝溶胶凝胶粘度的简单、快速、准确检测。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种铝溶胶凝胶粘度检测装置，包括底座，底座两侧各安装有一升降柱组件，两个所述升降柱组件顶部通过顶杆相连，所述顶杆底部固定连接有密封盖，所述升降柱组件驱动密封盖竖直升降，所述底座中部安装有检测台，检测台上安装有检测筒。

进一步的，所述底座上安装有水平仪和控制器；底座左侧后部安装有恒温水机，底座右侧后部安装有真空泵。

进一步的，所述升降柱组件包括外管及内杆，其中外管固定连接在底座上，所述外管内滑动配合有内杆，所述内杆顶部连接有顶杆。

方案细化，所述升降柱组件还包括有驱动电机，所述驱动电机驱动内杆沿着外管移动。

进一步的，所述检测筒包括直筒、漏斗及连接套，所述漏斗与直筒通过连接套相连接，所述漏斗右侧通过内螺纹安装有第一电极，所述连接套通过外螺纹安装有电动阀，直筒下部通过外螺纹安装有第二电极。

方案细化，所述直筒上设有卡环。

方案细化，检测筒整体采用316L材质；

方案细化，检测筒内壁喷涂用于降低摩擦系数的涂层；涂层采用聚四氟乙烯材质。

方案细化，第一电极、第二电极之间保持电绝缘性；检测筒整体可拆卸，检测筒可根据测量粘度的范围配置多个规格；

方案细化，漏斗内壁设置有刻度值，规格50ml～200ml；

进一步的，所述检测台包括上支撑板、下底板及支撑杆，所述上支撑板与下底板之间通过若干支撑杆相连接，在上支撑板上设有插孔，所述插孔内插接有直筒，所述下底板上安装有抽真空管，抽真空管通过软管与真空泵连接，抽真空管上部安装有真空度传感器，所述下底板上设有密封圈。

方案细化，下底板上设有快速插座，快速插座与第一电极、第二电极、电动阀、真空度传感器通过导线连接，

方案细化，真空泵可为离心式真空泵、螺杆式真空泵、罗茨泵中的一种或组合。

进一步的，所述密封盖包括密封盖本体，所述密封盖本体为双层结构，所述密封盖本体夹层内通恒温水，密封盖本体上设有恒温进水管和恒温出水管，恒温进水管、恒温出水管通过软管与恒温水机连接，恒温出水管上安装有温度传感器，可将密封盖内温度维持恒定。

进一步的，所述密封盖正面安装有压力表。

方案细化，所述密封盖本体上侧设有连接法兰，所述连接法兰连接有顶杆。

方案细化，控制器通过控制导线连接快速插座、升降柱组件、恒温水机、真空泵。

方案细化，控制器设有数模转换芯片、计时芯片、温度测量芯片、真空测量芯片、液晶显示屏，测量并显示样品粘度值、温度值、电阻率检测结果，检测数据存储1年以上。

一种检测铝溶胶凝胶粘度的方法，包括以下步骤：

S1准备铝溶胶凝胶样品

S11将待测样品加满检测筒上部的漏斗，以样品最低液位对齐刻度为准，用刮尺刮平突起部分样品，将检测筒连同样品放置在密封的25℃恒温箱内待测，配置多个检测筒，用于连续检测多个样品，

S12将加好样品的检测筒安装到上支撑板上，调整底座支脚至水平仪在中间位置，用导线连接第一电极、第二电极、电动阀、真空度传感器到快速插座，S2按下启动按钮，控制器自动执行检测流程

S21操作升降柱组件下降，同时密封盖随之下降，到压紧检测台上的密封圈为止，

S22启动恒温水机，同时启动真空泵，等待温度、真空度达到设定值，并自动保持稳定，

S23打开电动阀，同时控制器开始计时，计时单位为毫秒(ms)，样品在重力作用下沿检测筒向下流动，当样品下降到检测筒底部时，第一电极、第二电极之间形成通路信号，触发控制器停止计时，存储数据到控制器并在显示屏显示，

进一步的，根据记录样品的计时数值，用计时单位毫秒(ms)对样品粘度进行表征。

进一步的，抽真空度为-98～-100KPa，温度30℃±5。

进一步的，所述铝溶胶凝胶为水溶性，具有导电性。

进一步的，根据粘度测量范围，检测筒在50ml～200ml设置多个规格等级。

本发明的有益效果是：本发明解决了检测过程中铝溶胶凝胶的剪切变稀现象，确保了检测结果的准确性；本发明操作简单实用，检测稳定性高；本发明可实现全自动检测运行；本发明主要检测部件拆卸方便、易清理。

附图说明

图1为本发明的整体示意图；

图2为本发明的主视图；

图3为检测筒的三维结构示意图；

图4为检测台的三维结构示意图；

图中：1底座，11水平仪，12控制器，

2升降柱组件，21外管，22内杆，23顶杆，

3密封盖，31连接法兰，32密封盖本体，33压力表，34恒温出水管，35恒温进水管，

4检测台，41上支撑板，42下底板，43支撑杆，44插孔，45抽真空管，46真空度传感器，47快速插座，48密封圈，

5检测筒，51直筒，52漏斗，53连接套，54卡环，55电动阀，56第一电极，57第二电极，6恒温水机，7真空泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1至图4所示，一种铝溶胶凝胶粘度检测装置，包括底座1，底座1两侧各安装有一升降柱组件2，两个所述升降柱组件顶部通过顶杆23相连，所述顶杆底部固定连接有密封盖3，所述升降柱组件驱动密封盖竖直升降，所述底座中部安装有检测台4，检测台4上安装有检测筒5。

至少一个实施例中，所述底座上安装有水平仪11和控制器12；底座左侧后部安装有恒温水机6，底座右侧后部安装有真空泵7。

至少一个实施例中，所述升降柱组件包括外管21及内杆22，其中外管固定连接在底座上，所述外管内滑动配合有内杆，所述内杆顶部连接有顶杆。

方案细化，所述升降柱组件还包括有驱动电机，所述驱动电机驱动内杆沿着外管移动。

其中内杆相对于外管的升降方式可为螺旋升降、液压升降、链条传动或齿轮传动机构中的一种或组合。例如所述外管底部设有驱动电机，所述驱动电机连接有齿轮，在外管内部上滑动配合有齿条，所述齿条连接有内杆，所述齿轮与齿条相配合，驱动电机带动齿轮转动，齿轮带动齿条沿着外管上下移动，从而内杆沿着外管内壁上下移动，或者外管底部设有一微型电动缸，所述微型电动缸的伸缩杆连接有内杆，所述微型电动缸可带动内杆沿着外管移动。

至少一个实施例中，如图3所示，所述检测筒包括直筒51、漏斗52及连接套53，所述漏斗与直筒通过连接套相连接，所述漏斗右侧通过内螺纹安装有第一电极56，所述连接套通过外螺纹安装有电动阀55，直筒下部通过外螺纹安装有第二电极57。

方案细化，所述直筒上设有卡环54。

方案细化，检测筒整体采用316L材质；检测筒内壁喷涂用于降低摩擦系数的涂层；第一电极、第二电极之间保持电绝缘性；检测筒整体可拆卸，检测筒可根据测量粘度的范围配置多个规格；漏斗内壁设置有刻度值，规格50ml～200ml；涂层采用聚四氟乙烯材质。

至少一个实施例中，所述检测台4包括上支撑板41、下底板42及支撑杆43，所述上支撑板与下底板之间通过若干支撑杆相连接，在上支撑板上设有插孔44，所述插孔内可插接有直筒51，其中直筒可借助卡环卡在插孔内。

所述下底板上安装有抽真空管45，抽真空管通过软管与真空泵连接，抽真空管上部安装有真空度传感器46，所述下底板上设有密封圈48，当密封盖竖直下落至下底板上时，密封盖边缘插入密封圈中以进行检测台的密封。下底板上设有快速插座47，快速插座与第一电极、第二电极、电动阀、真空度传感器通过导线连接，密封盖与检测台压紧后，可保持真空密封。检测台采用316L材质。真空泵可为离心式真空泵、螺杆式真空泵、罗茨泵中的一种或组合。

如图2所示，所述密封盖包括密封盖本体32，所述密封盖本体为双层结构，采用316L材质，夹层内通恒温水，密封盖左侧下部为恒温进水管35，左侧上部为恒温出水管34，通过软管与恒温水机连接，恒温出水管上安装有温度传感器，可将密封盖内温度维持恒定。密封盖正面安装有压力表33，用于检测恒温水循环压力。恒温水机,具备制冷、制热、恒温、循环水功能。

所述密封盖本体上侧设有连接法兰31，所述连接法兰连接有顶杆23。

其中，控制器12通过控制导线连接快速插座、升降柱组件、恒温水机、真空泵，控制器设有数模转换芯片、计时芯片、温度测量芯片、真空测量芯片、液晶显示屏，测量并显示样品粘度值、温度值、电阻率检测结果，检测数据存储1年以上。

本发明还提供有一种铝溶胶凝胶粘度的检测方法，该铝溶胶凝胶粘度检测方法的检测原理是：检测筒中的样品，在液体密度、筒内壁摩擦系数、温度确定的前提下，液体从检测筒中垂直下落的时间跟其粘度成正比，即时间越长，粘度越大，计算出从检测开始到停止信号的时长，计量单位以毫秒计，可精确的表征样品粘度，本发明给出了多种实施例。

第一实施例

一种铝溶胶凝胶粘度的检测方法包括以下步骤：

1)准备铝溶胶凝胶样品：

使用HAAKE Mars流变仪测得粘度为500cps的样品400ml，将待测样品加满检测筒上部漏斗，漏斗规格50ml，以样品最低液位对齐刻度为准，用刮尺刮平突起部分样品，重复操作，加满5个检测筒，放置在密封的25℃恒温箱内待测。

2)将加好样品的检测筒安装到上支撑板上，用导线连接电极一、电极二、电动阀、真空度传感器到快速插座。

3)按下启动按钮，控制器自动执行检测流程。流程如下：

A.操作升降柱组件中的内杆下降，同时密封盖随之下降，到压紧检测台上密封圈为止。

B.启动恒温水机，同时启动真空泵，等待温度达到25℃、真空度达到-100KPa，并保持稳定。

C.打开电动阀，同时控制器开始计时，计时单位为毫秒ms，样品在重力作用下沿检测筒向下流动，当样品下降到检测筒底部时，电极一、电极二之间形成通路信号，触发控制器停止计时，存储数据到控制器并在液晶显示屏显示。

D.记录样品的计时数值，重复以上检测，测定数值为：1545ms、1535ms、1540ms、1539ms、1542ms，偏差在0～10ms之间，说明按照上述条件可以客观稳定准确的检测样品的粘度。

第二实施例

一种铝溶胶凝胶粘度的检测方法，包括以下步骤：

1)准备铝溶胶凝胶样品：

使用HAAKE Mars流变仪测得粘度为500cps的样品400ml，将待测样品加满检测筒上部漏斗，漏斗规格50ml，以样品最低液位对齐刻度为准，用刮尺刮平突起部分样品，重复操作，加满5个检测筒，放置在密封的35℃恒温箱内待测。

2)将加好样品的检测筒安装到上支撑板上，用导线连接电极一、电极二、电动阀、真空度传感器到快速插座。

3)按下启动按钮，控制器自动执行检测流程。流程如下：

A.操作升降柱组件中的内杆下降，同时密封盖随之下降，到压紧检测台上密封圈为止。

B.启动恒温水机，同时启动真空泵，等待温度达到35℃、真空度达到-100KPa，并保持稳定。

C.打开电动阀，同时控制器开始计时，计时单位为毫秒ms，样品在重力作用下沿检测筒向下流动，当样品下降到检测筒底部时，电极一、电极二之间形成通路信号，触发控制器停止计时，存储数据到控制器并在液晶显示屏显示。

D.记录样品的计时数值，重复以上检测，测定数值为：1473ms、1481ms、1475ms、1470ms、1476ms，偏差在0～11ms之间，说明按照上述条件可以客观稳定准确的检测样品的粘度，对比实施例2，检测结果整体减小，直观的反应出样品温度升高，流动时间缩短，检测数值便会呈现规律性减小，复合理论规律。

第三实施例

一种铝溶胶凝胶粘度的检测方法，包括以下步骤：

1)准备铝溶胶凝胶样品：

使用HAAKE Mars流变仪测得粘度为1000cps的样品1200ml，将待测样品加满检测筒上部漏斗，漏斗规格200ml，以样品最低液位对齐刻度为准，用刮尺刮平突起部分样品，重复操作，加满5个检测筒，放置在密封的30℃恒温箱内待测。

2)将加好样品的检测筒安装到上支撑板上，用导线连接电极一、电极二、电动阀、真空度传感器到快速插座。

3)按下启动按钮，控制器自动执行检测流程。流程如下：

A.操作升降柱组件中的内杆下降，同时密封盖随之下降，到压紧检测台上密封圈为止。

B.启动恒温水机，同时启动真空泵，等待温度达到30℃、真空度达到-100KPa，并保持稳定。

C.打开电动阀，同时控制器开始计时，计时单位为毫秒ms，样品在重力作用下沿检测筒向下流动，当样品下降到检测筒底部时，电极一、电极二之间形成通路信号，触发控制器停止计时，存储数据到控制器并在液晶显示屏显示。

D.记录样品的计时数值，重复以上检测，测定数值为：3247ms、3251ms、3255ms、3261ms、3269ms，偏差在0～22ms之间，说明按照上述条件可以客观稳定准确的检测样品的粘度，对比实施例2、实施例3，检测结果整体增大，直观的反应出粘度升高，流动时间加长，检测数值便会呈现规律性增大，复合理论规律。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，包括底座，底座两侧各安装有一升降柱组件，两个所述升降柱组件顶部通过顶杆相连，所述顶杆底部固定连接有密封盖，所述升降柱组件驱动密封盖竖直升降，所述底座中部安装有检测台，检测台上安装有检测筒。

2.根据权利要求1所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述底座上安装有水平仪和控制器；底座左侧后部安装有恒温水机，底座右侧后部安装有真空泵。

3.根据权利要求1或2所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述升降柱组件包括外管及内杆，其中外管固定连接在底座上，所述外管内滑动配合有内杆，所述内杆顶部连接有顶杆。

4.根据权利要求1所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述检测筒包括直筒、漏斗及连接套，所述漏斗与直筒通过连接套相连接，所述漏斗右侧通过内螺纹安装有第一电极，所述连接套通过外螺纹安装有电动阀，直筒下部通过外螺纹安装有第二电极。

5.根据权利要求1或4所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述检测台包括上支撑板、下底板及支撑杆，所述上支撑板与下底板之间通过若干支撑杆相连接，在上支撑板上设有插孔，所述插孔内插接有直筒，所述下底板上安装有抽真空管，抽真空管通过软管与真空泵连接，抽真空管上部安装有真空度传感器，所述下底板上设有密封圈。

6.根据权利要求5所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述密封盖包括密封盖本体，所述密封盖本体为双层结构，所述密封盖本体夹层内通恒温水，密封盖本体上设有恒温进水管和恒温出水管，恒温进水管、恒温出水管通过软管与恒温水机连接，恒温出水管上安装有温度传感器。

7.根据权利要求6所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述密封盖正面安装有压力表。

8.根据权利要求6所述的铝溶胶凝胶粘度检测装置，其特征在于，所述密封盖本体上侧设有连接法兰，所述连接法兰连接有顶杆。

9.一种检测铝溶胶凝胶粘度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1准备铝溶胶凝胶样品，

S11将待测样品加满检测筒上部的漏斗，以样品最低液位对齐刻度为准，用刮尺刮平突起部分样品，将检测筒连同样品放置在密封的25℃恒温箱内待测，配置多个检测筒，用于连续检测多个样品，

S12将加好样品的检测筒安装到上支撑板上，调整底座支脚至水平仪在中间位置，用导线连接第一电极、第二电极、电动阀、真空度传感器到快速插座，

S2按下启动按钮，控制器自动执行检测流程，

S21操作升降柱组件下降，同时密封盖随之下降，到压紧检测台上的密封圈为止，

S22启动恒温水机，同时启动真空泵，等待温度、真空度达到设定值，并自动保持稳定，

S23打开电动阀，同时控制器开始计时，计时单位为毫秒(ms)，样品在重力作用下沿检测筒向下流动，当样品下降到检测筒底部时，第一电极、第二电极之间形成通路信号，触发控制器停止计时，存储数据到控制器并在显示屏显示。

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