CN113413928B - 一种镍-63自动化分离装置及其分离工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍‑63自动化分离装置及其分离工艺，分离装置包括第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐、样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐；第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐之间均通过管道连通，第一配料罐和第三配料罐与离子交换柱之间均通过管道连通；样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内；样品罐用于溶解辐照后镍金属，样品罐与离子交换柱通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵，产品罐和废液罐均通过管道与离子交换柱的出料口连通。本发明能够实现辐照后镍金属溶解、镍‑63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。

Description

一种镍-63自动化分离装置及其分离工艺
技术领域
本发明涉及核素分离提纯技术领域，具体涉及一种镍-63自动化分离装置及其分离工艺。
背景技术
镍-63半衰期为100.1年，能产生纯β射线，最大能量66.9KeV，是微型核电池的关键供能材料。镍-63放射源是目前世界上应用最广泛的低能β放射源之一，可用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、离子感烟探测器、电子管内电离源、气相层析的电子俘获探头等多个应用领域，具有重要而广泛的应用前景。
镍-63的生产是通过62Ni在反应堆内经中子辐照发生62Ni(n,γ)63Ni反应后获得，然后再经过分离提纯，制成高纯镍-63溶液。而辐照后得到的镍-63初级产品中，除存在大量镍(包括镍-63产品)外，还存在一定的放射性和非放射性杂质，其中60Co、58Co、57Co、59Fe等将产生强γ射线。根据EJ/T651-1992标准对镍-63源γ放射性限值要求，最终的镍-63溶液产品中HPGeγ谱仪检测中Eγ＞100keV的γ杂质应小于0.1％，因此，必须对初级产品进行分离提纯，去除其中的强γ核素。
辐照后镍金属放射性强，需要进行镍金属溶解、镍-63分离，上述过程必须在屏蔽工作箱或厚壁手套箱内进行。目前，镍的分离提纯过程全部为人工操作，由于操作人员在屏蔽箱体外远距离操作，操作不便，工艺条件难以精准控制，导致人员受放射性照射剂量高、分离效率低下、工艺重复性不佳，不能满足镍-63产品批量化生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍-63自动化分离装置及其分离工艺，实现辐照后镍金属溶解、镍-63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。
本发明通过下述技术方案实现：
一种镍-63自动化分离装置，包括第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐、样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐；
所述第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，所述第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐之间均通过管道连通，所述第一配料罐和第三配料罐与离子交换柱之间均通过管道连通；
所述样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内；所述样品罐用于溶解辐照后镍金属，所述样品罐的出料口与离子交换柱的进料口通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵，所述产品罐和废液罐均通过管道与离子交换柱的出料口连通。
本发明的第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐位于屏蔽箱体外部，模块处理的对象均为非放射性液体；所述样品罐能够溶解、存储样品溶液，并且，溶解后的镍-63初级产品可在样品罐内进行化学处理，添加不同的溶液，控制组分浓度、酸度等，使其满足离子交换分离的要求，并存储于样品罐内，供离子交换柱取用，样品罐的处理的对象为放射性固体和液体；所述离子交换柱用于镍-63初级产品中杂质的去除，使镍-63和杂质分离，获得高纯度的镍-63产品：镍-63初级产品中杂质去除一般采用强碱性阴离子树脂，通过离子交换达到去除杂质的目的。
镍-63分离提纯原理如下：当浓度足够高的HCl作淋洗液时，Fe3+、Co2+等杂质离子均能与Cl-生成络阴离子[CoCl4]2-、[FeCl4]-，从而被阴离子交换树脂吸附；而产品Ni2+则不会生成络阴离子被吸附，从而实现镍的分离提纯。
本发明的第一配料罐、第三配料罐和样品罐均与离子交换柱之间均通过管道连通，能够为离子交换柱提供多种淋洗液，可使镍-63与杂质在不同淋洗液条件下分时段流出，分别收集于产品罐和废液罐内。
综上，通过上述装置，可实现辐照后镍金属的自动化溶解和分离，得到高纯度的镍-63产品，即本发明能实现辐照后镍金属溶解、镍-63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。
进一步地，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐的排料阀均通过管道与主管道连通，所述主管道上设置有第一输液泵；
所述主管道一端设置有四通阀，另一端设置有三通阀，其中，四通阀的其中三个出口分别通过管道与第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐连通，三通阀的其中两个出口分别通过管道与样品罐和离子交换柱，即主管道经过三通阀分为两路，其中一路与样品罐连通，另一路与离子交换柱连通。
上述设置既能满足第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐和离子交换柱连通，又能节约管道的使用量，利于节约空间，由于所述样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内，节约空间利于减少屏蔽箱体的空间，节约屏蔽材料，进而节约成本。
进一步地，三通阀与离子交换柱之间的管道上设置有气动阀，所述气动阀通过管道与样品罐的出料口连通，该管道上设置有第二输液泵。
进一步地，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐上均设置有进料口和液位测量装置。
所述液位测量装置为液位计或液位传感器。
进一步地，屏蔽箱体内设置有气体处理装置，所述气体处理装置内存储有氢氧化钠溶液，所述气体处理装置通过管道与样品罐连通，该管道上设置有单向阀，所述单向阀能将样品罐内产生的气体导入气体处理装置内。
所述氢氧化钠溶液用于对样品溶解、处理及存储过程中产生的酸性气体进行中和，避免对气体管路外壁及屏蔽箱体内壁的腐蚀，同时可对放射性气溶胶起到阻隔作用；单向阀只允许气体从样品罐流向气体处理装置，不允许反向流动，防止倒吸。处理后的气体排入工艺厂房的放射性通风系统
进一步地，气体处理装置设置在样品罐上方，所述样品罐的顶部设置有排气口，该排气口通过管道与气体处理装置连通，单向阀设置在该管道上。
进一步地，样品罐内设置有搅拌桨，所述搅拌桨与电机的动力输出轴连接；所述样品罐的外壁设置有电加热外套。
上述设置的样品罐具有加热、搅拌功能，可加快样品溶解速度，使样品充分溶解。
进一步地，样品罐的顶部设置有加料口，所述样品罐的底部设置有取样管。
进一步地，产品罐和废液罐的底部分别可拆卸式连接有产品瓶和废液瓶。
基于上述镍-63自动化分离装置的分离工艺，包括以下步骤：
S1、将浓盐酸、过氧化氢、去离子水和辐照后镍金属样品分别加入第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐和样品罐，将处理后的离子交换树脂装入离子交换柱内；
S2、打开第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐对应的排料阀，按量将浓盐酸、过氧化氢、去离子水泵入样品罐内，使样品罐内的辐照后镍金属样品完全溶解获得溶液；
S3、调节样品罐内溶液的镍浓度，确保镍浓度小于等于7.7g/L；
S4、启动第二输液泵，将样品罐内的溶液泵入离子交换柱内，溶液流经离子交换柱时，杂质保留在离子交换树脂上，镍随溶液进入产品罐内，待样品罐内的溶液输送完毕后，关闭第二输液泵，然后向离子交换柱内通入浓盐酸，管路和离子交换柱内剩余的镍随浓盐酸进入产品罐内；
S5、向离子交换柱内通入去离子水，杂质随去离子水进入废液罐内，然后向样品罐内添加去离子水，启动第二输液泵将样品罐内的去离子水泵入离子交换柱内，去离子水流经离子交换柱后，最终进入废液罐内。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、与现有方法相比，本发明替代了人工操作，实现了辐照后镍金属的溶解、镍分离的自动化，简化操作、提高分离效率、降低人员受照剂量，同时减小了人因失误的概率，确保了镍-63分离过程的质量。
2、现有的镍-63分离方法仅能用于实验室规模的科研和小量试制，不满足镍-63批量生产的需求。本发明为批量生产研制了专用装置，建立了批量化生产的工艺流程，突破了镍-63从实验室试制到批量化生产的关键技术。
3、本发明的分离装置将放射性与非放射性处理模块分区域布置，放射性处理模块布置于屏蔽箱体内部，非放射性处理模块布置于屏蔽箱体外部，兼顾了辐射防护最优化与操作的便捷性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明分离装置的示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-第一配料罐；2-第二配料罐；3-氢氧化钠溶液；4-气体处理装置；5-单向阀；6-电机；7-加料口；8-搅拌桨；9-气动阀；10-屏蔽箱体；11-离子交换柱；12-第三配料罐；13-第一输液泵；14-电加热外套；15-样品罐；16-第二输液泵；17-产品罐；18-产品瓶；19-废液罐；20-废液瓶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，一种镍-63自动化分离装置，包括第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12、样品罐15、离子交换柱11、产品罐17和废液罐19；
所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12与样品罐15之间均通过管道连通，所述第一配料罐1和第三配料罐12与离子交换柱11之间均通过管道连通；
所述样品罐15、离子交换柱11、产品罐17和废液罐19置于屏蔽箱体10内；所述样品罐15用于溶解辐照后镍金属，所述样品罐15的出料口与离子交换柱11的进料口通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵16，所述产品罐17和废液罐19均通过管道与离子交换柱11的出料口连通。
在实施例中，为了优化管路设计，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12的排料阀均通过管道与主管道连通，所述主管道上设置有第一输液泵13；
所述主管道一端设置有四通阀，另一端设置有三通阀，其中，四通阀的其中三个出口分别通过管道与第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12连通，三通阀的其中两个出口分别通过管道与样品罐15和离子交换柱11；所述三通阀与离子交换柱11之间的管道上设置有气动阀9，所述气动阀9通过管道与样品罐15的出料口连通，该管道上设置有第二输液泵16。
在实施例中，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12上均设置有进料口和液位测量装置，各个管道上设置有流量计。
在实施例中，为了防止酸性气体腐蚀管路外壁及屏蔽箱体内壁，所述屏蔽箱体10内设置有气体处理装置4，所述气体处理装置4内存储有氢氧化钠溶液3，所述气体处理装置4通过管道与样品罐15连通，该管道上设置有单向阀5，所述单向阀5能将样品罐15内产生的气体导入气体处理装置4内，优选地，所述气体处理装置4设置在样品罐15上方，所述样品罐15的顶部设置有排气口，该排气口通过管道与气体处理装置4连通，单向阀5设置在该管道上。
在实施例中，为了加快样品溶解和提高溶解效果，所述样品罐15内设置有搅拌桨8，所述搅拌桨8与电机6的动力输出轴连接；所述样品罐15的外壁设置有电加热外套14，所述电机6设置在样品罐15的顶部。
在实施例中，为了便于分离之前对样品罐15内的液体进行取样分析，所述样品罐15的顶部设置有加料口7，加料口7用于向样品罐15中添加辐照后镍金属样品，所述样品罐15的底部设置有取样管，具体的，在样品罐15的底部设置一个三通阀，三通阀的三个口分别与样品罐15底部的出料口、取样管和离子交换柱11连通。
在实施例中，为了便于收集产品和废液，所述产品罐17和废液罐19的底部分别可拆卸式连接有产品瓶18和废液瓶20。
本实施例的分离过程如下：
第一步：加料及准备：
1.1通过各罐体顶部的加料口7，分别向第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12、样品罐15内加入10L浓盐酸(HCl)、10L过氧化氢(H2O2)、10L去离子水、10g辐照后镍金属样品Y1；
1.2将预处理后的离子交换树脂装入离子交换柱11内，离子交换柱11安装后要确保柱体两端接头处无漏液现象。
第二步：靶件的溶解：
2.1打开单向阀5，使样品罐15内产生的气体向气体处理装置4方向流动；
2.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12中的0.5L浓盐酸、0.1L过氧化氢和0.2L去离子水泵入样品罐15内。泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
2.3启动电加热外套14，设置加热温度为90℃，使样品罐15内的溶液温度升高；
2.4启动电机6，设置搅拌桨8转速为20r/min，使样品罐15内的溶液充分混合；
2.5样品完全溶解后，关闭电加热外套14和电机6，得到镍-63初级产品Y2。
第三步：镍-63初级产品分离前处理：
3.1通过样品罐15下部的取样口分取10mL镍-63初级产品Y2，检测各项指标；
3.2此时，Y2中盐酸浓度为7.5mol/L，启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1中的0.5L浓盐酸泵入样品罐15内。泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
3.3此时，Y2中镍浓度为7.7g/L，满足后端镍分离步骤对镍浓度的要求；
3.4经过上述步骤后，得到经前处理的镍-63初级产品Y3，Y3满足离子交换对样品的要求，可用于后端镍的分离步骤。
第四步：镍的分离：
4.1启动第二输液泵16，打开相对应的阀门，将样品罐15内的Y3泵入离子交换柱11内，Y3流经离子交换柱11时，杂质保留在离子交换树脂上，镍随溶液进入产品罐17内。待Y3输送完毕后，关闭第二输液泵16；
4.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1中的3L浓盐酸泵入离子交换柱11内，管路和离子交换柱11内剩余的镍随浓盐酸进入产品罐17内；泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
4.3经过上述步骤后，得到分离后的高纯镍-63产品Y4。
第五步：杂质的洗脱及管路的清洗：
5.1启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第三配料罐12中的3L去离子水泵入离子交换柱11内，杂质随去离子水进入废液罐19内。泵入去离子水的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
5.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第三配料罐12中的5L去离子水泵入样品罐15内。泵入去离子水的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
5.3启动第二输液泵16，打开相对应的阀门，将样品罐15内的去离子水泵入离子交换柱11内，去离子水流经离子交换柱11后，最终进入废液罐19内。去离子水输送完毕后，关闭第二输液泵16；
第六步：产品和废液的装取：
6.1打开产品罐17顶部的呼吸阀和下部的阀门，将高纯镍-63产品Y4装入产品瓶18内，密封完好并采取屏蔽措施，可将包装好的产品瓶取出屏蔽箱体10；
6.2打开废液罐19顶部的呼吸阀和下部的阀门，将废液装入废液瓶20内，密封完好并采取屏蔽措施，放射性废液按照要求进行处理。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，包括第一配料罐（1）、第二配料罐（2）、第三配料罐（12）、样品罐（15）、离子交换柱（11）、产品罐（17）和废液罐（19）；
所述第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，所述第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）与样品罐（15）之间均通过管道连通，所述第一配料罐（1）和第三配料罐（12）与离子交换柱（11）之间均通过管道连通；
所述样品罐（15）、离子交换柱（11）、产品罐（17）和废液罐（19）置于屏蔽箱体（10）内；所述样品罐（15）用于溶解辐照后镍金属，所述样品罐（15）的出料口与离子交换柱（11）的进料口通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵（16），所述产品罐（17）和废液罐（19）均通过管道与离子交换柱（11）的出料口连通；
所述第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）的排料阀均通过管道与主管道连通，所述主管道上设置有第一输液泵（13），通过调节第一输液泵（13）以及第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）的排料阀将浓盐酸、过氧化氢、去离子水导入样品罐（15）溶解辐照后镍金属样品，并且将样品罐（15）内含镍的溶液中镍的浓度调节至小于等于7.7 g/L；所述样品罐（15）的底部设置有取样管，所述取样管用于取样分析样品罐（15）内含镍的溶液中镍的浓度，当样品罐（15）内含镍的溶液中镍的浓度不满足要求时，通过调节第一输液泵（13）以及第一配料罐（1）、第二配料罐（2）或第三配料罐（12）的排料阀向样品罐（15）内通入浓盐酸、过氧化氢或去离子水调节样品罐（15）内含镍的溶液中镍的浓度；
样品罐（15）溶解所需混酸配比为：每10 g辐照后的镍靶样品，加入0.5 L浓盐酸、0.12L过氧化氢和0.2 L去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述主管道一端设置有四通阀，另一端设置有三通阀，其中，四通阀的其中三个出口分别通过管道与第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）连通，三通阀的其中两个出口分别通过管道与样品罐（15）和离子交换柱（11）。
3.根据权利要求2所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述三通阀与离子交换柱（11）之间的管道上设置有气动阀（9），所述气动阀（9）通过管道与样品罐（15）的出料口连通，该管道上设置有第二输液泵（16）。
4.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）上均设置有进料口和液位测量装置。
5.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述屏蔽箱体（10）内设置有气体处理装置（4），所述气体处理装置（4）内存储有氢氧化钠溶液（3），所述气体处理装置（4）通过管道与样品罐（15）连通，该管道上设置有单向阀（5），所述单向阀（5）能将样品罐（15）内产生的气体导入气体处理装置（4）内。
6.根据权利要求5所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述气体处理装置（4）设置在样品罐（15）上方，所述样品罐（15）的顶部设置有排气口，该排气口通过管道与气体处理装置（4）连通，单向阀（5）设置在该管道上。
7.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述样品罐（15）内设置有搅拌桨（8），所述搅拌桨（8）与电机（6）的动力输出轴连接；所述样品罐（15）的外壁设置有电加热外套（14）。
8.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述样品罐（15）的顶部设置有加料口（7）。
9.根据权利要求1所述的一种镍-63自动化分离装置，其特征在于，所述产品罐（17）和废液罐（19）的底部分别可拆卸式连接有产品瓶（18）和废液瓶（20）。
10.基于权利要求1-9任一项所述的一种镍-63自动化分离装置的分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将浓盐酸、过氧化氢、去离子水和辐照后镍金属样品分别加入第一配料罐（1）、第二配料罐（2）、第三配料罐（12）和样品罐（15），将处理后的离子交换树脂装入离子交换柱（11）内；
S2、打开第一配料罐（1）、第二配料罐（2）和第三配料罐（12）对应的排料阀，按量将浓盐酸、过氧化氢、去离子水泵入样品罐（15）内，使样品罐（15）内的辐照后镍金属样品完全溶解获得溶液，溶解所需混酸配比为：每10 g辐照后的镍靶样品，加入0.5 L浓盐酸、0.12 L过氧化氢和0.2 L去离子水；
S3、调节样品罐（15）内溶液的镍浓度，确保镍浓度小于等于7.7 g/L；
S4、启动第二输液泵（16），将样品罐（15）内的溶液泵入离子交换柱（11）内，溶液流经离子交换柱（11）时，杂质保留在离子交换树脂上，镍随溶液进入产品罐（17）内，待样品罐（15）内的溶液输送完毕后，关闭第二输液泵（16），然后向离子交换柱（11）内通入浓盐酸，管路和离子交换柱（11）内剩余的镍随浓盐酸进入产品罐（17）内；
S5、向离子交换柱（11）内通入去离子水，杂质随去离子水进入废液罐（19）内，然后向样品罐（15）内添加去离子水，启动第二输液泵（16）将样品罐（15）内的去离子水泵入离子交换柱（11）内，去离子水流经离子交换柱（11）后，最终进入废液罐（19）内。
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