CN113410387B - 一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池 - Google Patents

一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层、MAPbI3多晶膜、电子传输层和金属电极层，修饰层的材质为3‑氨基丙基三乙氧基硅烷。3‑氨基丙基三乙氧基硅烷在倒置结构钙钛矿太阳能电池中，作为氧化镍层的修饰层，对氧化镍层和MAPbI3多晶膜之间进行阻隔，抑制了氧化镍层对MAPbI3的分解作用，在不同极端条件下都能提升MAPbI3多晶膜的稳定性。此外3‑氨基丙基三乙氧基硅烷作为修饰层，还能提升电荷传输速度，抑制载流子复合，对电池的短路电流和开路电压均具有较为明显的提升。

Description

一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池
【技术领域】
本发明涉及一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，属于钙钛矿制备领域。
【背景技术】
相比于传统单晶硅太阳能电池，以及染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池等新型薄膜太阳电池，钙钛矿太阳能电池成本更加低廉，制备更加简单，工艺更加多样，可以满足更加丰富的市场需求，同时具有很高的光电转化效率，受到科研以及产业界的高度重视。钙钛矿材料从2009年开始用于太阳能电池，初始效率为3.8％，直到最近，光电效率已经达到25.2％，发展极其迅速，创造了光伏领域的历史。钙钛矿太阳能电池虽然是下一代光伏器件的理想选择，然而，其仍然面临稳定性较差的问题，这是其商业化需要克服的关键障碍。
例如，在倒置的钙钛矿电池中，无机空穴传输层NiOx具有与钙钛矿光活性层良好匹配的能级和宽禁带，并且由于其低成本易于制备以及稳定性好的优点被广泛应用。但由于PVK溶液直接化学生长在空穴传输层上，其界面效应导致钙钛矿十分不稳定，致使钙钛矿电池的使用寿命受到严重制约。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层、MAPbI3多晶膜、电子传输层和金属电极层，修饰层的材质为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果为：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷在倒置结构钙钛矿太阳能电池中，作为氧化镍层的修饰层，对氧化镍层和MAPbI3多晶膜之间进行阻隔，抑制了氧化镍层对MAPbI3的分解作用，在不同极端条件下都能提升MAPbI3多晶膜的稳定性。此外3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为修饰层，还能提升电荷传输速度，抑制载流子复合，对电池的短路电流和开路电压均具有较为明显的提升。
本发明氧化镍层的制备方法如下：将Ni(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中搅拌，然后调节ph到10，形成氢氧化镍的胶体颗粒，然后依次进行过滤、冲洗、干燥和退火，得到氧化镍纳米颗粒，将氧化镍纳米颗粒加入到去离子水中，形成氧化镍旋涂液，然后将氧化镍旋涂液旋涂至导电玻璃层上，进行退火，以形成氧化镍层；
修饰层的制备方法如下：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于异丙醇中，形成修饰层原液，然后将修饰层原液与DMF混合，形成修饰层旋涂液，将修饰层旋涂液旋涂至氧化镍层上，然后干燥，形成修饰层。
本发明氧化镍层制备过程中，氢氧化镍的胶体颗粒的干燥温度为80℃，退火温度为270℃。
本发明修饰层的制备过程中，修饰层旋涂液的干燥温度为100℃。
本发明MAPbI3多晶膜的制备方法如下：将MAI和PbI2溶解于DMF和DMSO中，形成钙钛矿溶液，然后将钙钛矿溶液旋涂至修饰层上，形成MAPbI3多晶膜。
本发明将40μl 3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解在1ml异丙醇中，以形成修饰层原液，然后取出50μl修饰层原液溶解在1ml DMF中，形成修饰层旋涂液，修饰层旋涂液的旋涂时间为30s，转速为4000rpm。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明对比实施例和实施例中电池的EQE和整合电流密度曲线；
图2为本发明对比实施例和实施例中电池的瞬态光电流衰减曲线；
图3为本发明对比实施例和实施例中电池的瞬态光电压衰减曲线；
图4为本发明MAPbI3多晶膜(刚制备完成)的XRD图；
图5为本发明MAPbI3多晶膜(制备完成2天后)的XRD图；
图6为本发明对比实施例和实施例中电池的效率稳定性图；
图7为本发明样品四和样品五的SEM图；
图8为本发明样品四和样品五的水接触角图；
图9为本发明样品六的衰变照片；
图10为本发明样品七的衰变照片；
图11为本发明样品八的照片；
图12为本发明样品九的照片；
图13为本发明样品二、三、十的分解照片。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
对比实施例：
本实施例提供的是一种有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其制备方法如下：
步骤S1：将0.6mol Ni(NO3)2·6H2O溶解在100ml去离子水中搅拌，然后滴加浓度为10M的氢氧化钠水溶液，调节ph到10，以形成氢氧化镍的胶体颗粒。将氢氧化镍的胶体颗粒过滤出来，然后用去离子水冲洗两遍，之后先在80℃条件下干燥，再在270℃条件下退火2h，得到氧化镍纳米颗粒粉末。将氧化镍纳米颗粒加入到去离子水中，形成氧化镍旋涂液，其中氧化镍纳米颗粒的浓度为25mg/ml。将氧化镍旋涂液旋涂至导电玻璃层上，进行退火，以形成氧化镍层，其中旋涂速度为2000rpm，旋涂时间为30s，退火温度为130℃，退火时间20min。
步骤S2：在氮气氛围下将MAPbI3溶液(MAPbI3浓度为1M，溶剂为DMF和DMSO，DMF和DMSO的体积比为7∶3)以2800rpm的转速旋涂至氧化镍层上，旋涂30s，然后在95℃条件下退火，以形成MAPbI3多晶膜。
步骤S3：将PCBM的氯苯溶液(PCBM浓度为20mg/ml)以2500rpm的转速旋涂至MAPbI3多晶膜上，旋涂30s，在40℃条件下退火5min形成PCBM膜，再将120μl BCP的过饱和氯苯溶液以5000rpm的转速旋涂至PCBM膜上，旋涂30s，在65℃条件下退火5min，最终在MAPbI3多晶膜上形成电子传输层。
步骤S4：在电子传输层上蒸镀80nm厚度的银电极。
最终本对比实施例有机无机杂化钙钛矿太阳能电池包括依次层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、MAPbI3多晶膜、电子传输层和金属电极层。
实施例：
本实施例与对比实施例的区别在于，步骤S1和S2之间还有步骤S1’。
步骤S1’：将40μl 3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解至1ml异丙醇中，以形成修饰层原液，然后取出50μl修饰层原液溶解在1ml DMF中，形成修饰层旋涂液。将修饰层旋涂液旋涂至氧化镍层上，旋涂时间为30s，转速为4000rpm，然后在100℃条件下退火5min，从而将异丙醇完全挥发，以在氧化镍层上形成修饰层。
相应的，本实施例步骤S2中，MAPbI3溶液旋涂至修饰层上，然后退火形成MAPbI3多晶膜。
最终本对比实施例有机无机杂化钙钛矿太阳能电池包括依次层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层、MAPbI3多晶膜、电子传输层和金属电极层。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.6mW/cm2(太阳光模拟器型号：Newport 91192A)条件下，分别对对比实施例和实施例中的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池进行光电性能测试(有效光照面积为0.07cm2)，测试结果参见表1。
表1
Figure BDA0003061522980000041
可以看到，通过将3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为修饰层设置在氧化镍层和MAPbI3多晶膜之间，对电池的短路电流、开路电压和填充因子都具有良好的提升作用，尤其是开路电压提升较为明显。
其中，修饰层对短路电流密度的提升效果有限，为了剔除实验误差影响，分别对对比实施例和实施例进行外量子效率EQE和整合电流密度进行测试，参见图1。可以看到，在350nm-700nm这个区间内，实施例中太阳能电池的EQE相比对比实施例有了较为明显的提升，而在300nm-350nm以及700-800nm区间内，实施例和对比实施例的EQE之间相对持平，或者实施例中EQE略高于对比实施例。对应的，实施例中整合电流密度也略高于对比实施例，较为符合3-氨基丙基三乙氧基硅烷对短路电流密度的提升效果，因此证明了3-氨基丙基三乙氧基硅烷对短路电流密度的提升效果。
参见图2，通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷对氧化镍层的修饰作用，TPC响应时间从8.3μs下降至5.7μs，证明了3-氨基丙基三乙氧基硅烷对载流子的提取和传输具有良好的促进作用。
参见图3，通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷对氧化镍层的修饰作用，TPV响应时间从0.24ms提升至0.56ms，证明了3-氨基丙基三乙氧基硅烷对载流子复合有明显的抑制作用。
为了对MAPbI3多晶膜的稳定性进行测试，分别制备出3块MAPbI3多晶膜样品，样品一为层状分布的导电玻璃层和MAPbI3多晶膜，样品二为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层和MAPbI3多晶膜，样品三为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层和MAPbI3多晶膜，样品三的修饰层材质为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
参见图4，从上往下分别为样品一、样品二和样品三中MAPbI3多晶膜(刚制备完成)的XRD图，可以看到样品一、样品二和样品三都出现了明显的MAPbI3多晶膜特征峰。参见图5，样品一、样品二和样品三在经过2天，30％RH和25℃条件下，虽然三个样品的MAPbI3多晶膜都出现了PbI2的特征峰，但是样品二中，在14.1°,28.2°和31.7°三个位置出现了明显的杂峰，其原因在于产生了相当量的(MA)4PbI6·2H2O。与之相对，样品三中在这些位置没有出现明显杂峰，说明氧化镍层与MAPbI3多晶膜直接接触的情况下，氧化镍层对MAPbI3多晶膜具有明显的分解作用，而3-氨基丙基三乙氧基硅烷能够有效阻隔氧化镍层与MAPbI3多晶膜，从而对MAPbI3多晶膜起到保护作用。参见图4和5中MAPbI3多晶膜照片，可以看到经过2天时间，样品一和三中MAPbI3多晶膜始终保持较深的颜色，但是样品二中MAPbI3多晶膜颜色明显由深转浅，符合XRD的曲线变化。
参见图6，对不同条件下的对比实施例和实施例中电池效率稳定性进行比较。
在图6的a中，在30％RH，25℃和暗态条件下，经过500h，实施例中电池效率下降后仍为初始效率的90％，但是对比实施例中电池效率仅为初始效率的79％。
在图6的b中，在85％RH，20℃和暗态条件下，经过8h，对比实施例中电池效率已经衰减到0，与之相对，经过12h，实施例中电池效率仍然保有初始效率50％左右。
在图6的c中，在20％RH，20℃和AM1.5光照条件下，经过35h，对比实施例中电池效率仅为初始效率的63％，而实施例中电池效率仍然有初始效率的82％。
在图6的d中，在20％RH，85℃和AM1.5暗态条件下，经过35h，对比实施例中电池效率仅为初始效率的30％，而实施例中电池效率仍然有初始效率的67％。
经过上述稳定性测试可以看到，在湿度、光照和高温三种极端条件下，3-氨基丙基三乙氧基硅烷都能对MAPbI3多晶膜起到良好的保护作用，从而稳定电池效率。
本实施例中还制备有样品四和样品五，样品四为层状设置的导电玻璃层和氧化镍层，样品五为层状设置的导电玻璃层、氧化镍层和修饰层。参见图7和8，可以看到修饰层对氧化镍层的表面形貌不会产生明显影响。但是3-氨基丙基三乙氧基硅烷使水接触角从11.4°提升至30.4°，有效提升了其疏水性能，从而减少了潮气对MAPbI3多晶膜的分解效果。
参考实施例1：
本参考实施例制备了样品六和样品七，样品六为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层和CsPbI2Br多晶膜，样品七为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层和CsPbI2Br多晶膜，修饰层的材质依然为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
参见图9和10，在25℃，30％RH条件下，经过四十分钟，样品六和七中CsPbI2Br多晶膜很快分解殆尽，3-氨基丙基三乙氧基硅烷无法对CsPbI2Br多晶膜起到保护作用。
参考实施例2：
本参考实施例制备了样品八和样品九，样品八为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层和CsPbBr3多晶膜，样品九为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层和CsPbBr3多晶膜，修饰层的材质依然为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
参见图11和12，可以看到，不论样品八还是样品九，CsPbBr3多晶膜均无法有效成膜，3-氨基丙基三乙氧基硅烷对CsPbBr3多晶膜的成膜无法形成有效帮助。
参考实施例3：
为了证明3-氨基丙基三乙氧基硅烷对MAPbI3多晶膜保护效果的特殊性，本参考实施例制备了样品十，样品十同样为层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层和MAPbI3多晶膜，与样品三不同的是，样品十的修饰层材质为三氟丙基三乙氧基硅烷。
刚制备完成的样品二、样品三和样品十首先在25℃、50％RH、暗态条件下静置50h，然后在25℃、80％RH、AM1.5光照条件下静置0.5h。参见图13，可以看到，在上述极端条件下，样品三几乎没有变化，样品二中MAPbI3多晶膜则产生了一定程度的分解，再一次证明了3-氨基丙基三乙氧基硅烷对MAPbI3多晶膜的保护效果。与之相对，样品十中MAPbI3多晶膜却产生了较为明显的分解，且分解程度高于样品二，故而可以证明三氟丙基三乙氧基硅烷最为修饰层，对MAPbI3多晶膜反而产生了进一步的破坏作用，无法作为修饰层材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。

Claims (6)

1.一种界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括依次层状分布的导电玻璃层、氧化镍层、修饰层、MAPbI3多晶膜、电子传输层和金属电极层，修饰层的材质为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，
氧化镍层的制备方法如下：将Ni(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中搅拌，然后调节ph到10，形成氢氧化镍的胶体颗粒，然后依次进行过滤、冲洗、干燥和退火，得到氧化镍纳米颗粒，将氧化镍纳米颗粒加入到去离子水中，形成氧化镍旋涂液，然后将氧化镍旋涂液旋涂至导电玻璃层上，进行退火，以形成氧化镍层；修饰层的制备方法如下：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于异丙醇中，形成修饰层原液，然后将修饰层原液与DMF混合，形成修饰层旋涂液，将修饰层旋涂液旋涂至氧化镍层上，然后干燥，形成修饰层。
3.根据权利要求2所述的界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，氧化镍层制备过程中，氢氧化镍的胶体颗粒的干燥温度为80℃，退火温度为270℃。
4.根据权利要求2所述的界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，修饰层的制备过程中，修饰层旋涂液的干燥温度为100℃。
5.根据权利要求4所述的界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，MAPbI3多晶膜的制备方法如下：将MAI和PbI2溶解于DMF和DMSO中，形成钙钛矿溶液，然后将钙钛矿溶液旋涂至修饰层上，形成MAPbI3多晶膜。
6.根据权利要求2所述的界面修饰的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，将40μl 3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解在1ml异丙醇中，以形成修饰层原液，然后取出50μl修饰层原液溶解在1ml DMF中，形成修饰层旋涂液，修饰层旋涂液的旋涂时间为30s，转速为4000rpm。
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