CN113373306A - 一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法，包括依次对铜烟灰进行硫酸化焙烧、选择性浸出有价金属、浸出液净化沉积和浸出渣还原熔炼，所述浸出渣还原熔炼是在选择性浸出有价金属后的浸出渣中加入固硫剂、还原剂，然后进行低温还原熔炼，得到还原渣和铅合金，其中，所述固硫剂选自铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或者多种。本发明在浸出渣还原熔炼的过程中，引入铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁或三氧化二铁等作为固硫剂，不仅能够降低还原熔炼的温度，降低能耗，还可减少还原熔炼过程铅锑铋挥发损失，提高合金收率；同时相比于现有技术，还能够避免使用氧化钙、碳酸钙等固硫剂时产生难处理的硫化钙的问题出现。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源化回收领域，尤其涉及一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法。
背景技术
我国铜冶炼行业的资源消耗高，二次资源利用率低，过程产生的污染物和固体废物是冶炼过程最大的问题之一，在铜火法冶炼过程中因挥发和气流作用产生铜烟灰，铜烟灰中通常有较高含量的Cu、Zn、Pb、Cd、Bi、Ag等有价金属。由于铜烟灰含多种有价金属，铜烟灰的合理处理不仅能达到环境治理要求，而且还具有一定的经济效益。因此，如何高效处理铜烟灰已成为国内外众多研究人员密切关注的问题。
目前，铜冶炼烟灰综合利用方法主要包括湿法处理和火法处理。湿法处理是将铜烟灰经浸出、分离提取后制得各金属化工产品的有效方法。但烟灰中各金属主要以硫化物、砷化物存在，直接用酸浸出，存在浸出率低的问题，同时受原料、工艺条件和其他因素的影响，铜冶炼灰化学组成和相组成波动较大，很难有统一的处理方式。因此，采用火法工艺处理铜冶炼烟灰是未来的发展趋势。大量研究人员提出铜冶炼烟灰先经硫酸化焙烧转型，使铜烟灰中有价金属以硫酸盐形式存在，然后再经酸浸，使铜锌等进入溶液，而难溶于酸的铅锑等硫酸盐进入浸出渣，浸出液经净化沉积得到铜锌等有价金属，而浸出渣则采用还原的方式进行处理。但是该方法在还原过程中还原温度需控制在1100℃～1300℃，造成还原过程能耗较高，且金属挥发损失较大，不利用工业化应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法，包括依次对铜烟灰进行硫酸化焙烧、选择性浸出有价金属、浸出液净化沉积和浸出渣还原熔炼，所述浸出渣还原熔炼是在选择性浸出有价金属后的浸出渣中加入固硫剂、还原剂，然后进行低温还原熔炼，得到还原渣和铅合金，其中，所述固硫剂选自铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或者多种。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述低温还原熔炼的温度为650℃～800℃，低温还原熔炼的时间为30min～120min。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述还原剂为碳质还原剂。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述固硫剂的添加量为浸出渣质量的10％～30％。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述还原剂的添加量为浸出渣质量的5％～15％。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述浸出渣为铅锑铋含氧酸盐浸出渣。
上述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，优选的，所述浸出渣为铅锑铋的硫酸盐。
本发明在浸出渣中加入固硫剂(铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或者多种)，可使浸出渣中铅锑铋硫酸盐在较低温度下发生分解转化为相应的氧化物(氧化铅、氧化锑、氧化铋)，进而在有还原剂添加的情况下，反应生成铅合金，此外，还原过程硫以硫化亚铁的形式固化，减少了对环境的污染，同时产生的硫化亚铁还可作业炼铁原料，实现了资源的循环利用。
低温还原熔炼过程主要发生的化学反应如下：
PbSO4+Fe+C→Pb+FeS+CO2(g)；
PbSO4+FeO+C→Pb+FeS+CO2(g)；
PbSO4+Fe3O4+C→Pb+FeS+CO2(g)；
PbSO4+Fe2O3+C→Pb+FeS+CO2(g)；
Sb2(SO4)3+Fe+C→Sb+FeS+CO2(g)；
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Sb2(SO4)3+Fe3O4+C→Sb+FeS+CO2(g)；
Sb2(SO4)3+Fe2O3+C→Sb+FeS+CO2(g)；
Bi2(SO4)3+Fe+C→Bi+FeS+CO2(g)；
Bi2(SO4)3+FeO+C→Bi+FeS+CO2(g)；
Bi2(SO4)3+Fe3O4+C→Bi+FeS+CO2(g)；
Bi2(SO4)3+Fe2O3+C→Bi+FeS+CO2(g)。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明在浸出渣还原熔炼的过程中，引入铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁或三氧化二铁等作为固硫剂，不仅能够降低还原熔炼的温度，降低能耗，还可减少还原熔炼过程铅锑铋挥发损失，提高合金收率；同时相比于现有技术，还能够避免使用氧化钙、碳酸钙等固硫剂时产生难处理的硫化钙的问题出现。
(2)本发明从铜烟灰浸出渣中经一步低温还原熔炼就可以得到铅合金，操作过程简单，污染小，易于控制，适合工业化应用，且金属产出率可达90％以上，产出的硫化亚铁可作为炼铁原料进行循环利用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
本实施例处理的铜烟灰的化学组成包括(％)：Pb 26.50、Cu 1.56、Sb 0.54、Zn22.83、Bi 0.62、S 6.23、Fe 0.67和Cd 4.12。该铜烟灰经硫酸化焙烧，铜、锌、铁、镉以硫酸盐形式选择性到浸出液中；通过萃取净化，得到铜净化液和含Cd废液，对所得浸出渣(Pb39.02％、Sb 0.79％、Bi 0.92％、S 9.13％)进行还原熔炼，其中，浸出渣还原熔炼工艺的操作步骤如下：
(1)准确称量浸出渣200g，加入40g的固硫剂铁粉(Fe含量90％)和20g的还原剂焦碳(C含量85％)，充分混合均匀后放入刚玉坩埚中；
(2)将坩埚置入电炉中进行还原熔炼，还原熔炼过程通入氩气作为保护气，控制还原温度为700℃，还原60min，还原结束后随炉降温，取出还原产物；
(3)将渣与金属进行分离、称重与分析，得到77.38g铅合金(Pb 96.45％，Sb1.06％，Bi 1.51％，S 0.7％)，还原过程金属产出率为95％，固硫率可达97％。
实施例2：
本实施例处理的铜烟灰的化学组成包括(％)：Pb 26.50、Cu 1.56、Sb 0.54、Zn22.83、Bi 0.62、S 6.23、Fe 0.67、Cd 4.12。该铜烟灰经硫酸化焙烧，铜、锌、铁、镉以硫酸盐形式选择性到浸出液中；浸出液通过萃取净化，得到铜净化液和含Cd废液，对所得浸出渣(Pb 39.02％、Sb 0.79％、Bi 0.92％、S 9.13％)进行还原熔炼，还原熔炼操作步骤如下：
(1)准确称量浸出渣200g、60g固硫剂氧化亚铁(FeO 90％)、30g还原剂粉煤(C83％)，充分混合均匀后放入刚玉坩埚中；
(2)将坩埚置入电炉中进行还原熔炼，还原熔炼过程通入氩气作为保护气，控制还原温度为780℃，还原90min，还原结束后随炉降温，取出还原产物；
(3)将渣与金属进行分离、称重与分析，得到74.93g铅合金(Pb 94.53％、Sb1.74％、Bi 1.91％、S 0.25％)，还原过程金属产出率为91％，固硫率可达99％。
Claims (7)
1.一种从铜烟灰中低温还原熔炼生产铅合金的方法，包括依次对铜烟灰进行硫酸化焙烧、选择性浸出有价金属、浸出液净化沉积和浸出渣还原熔炼，其特征在于，所述浸出渣还原熔炼是在选择性浸出有价金属后的浸出渣中加入固硫剂、还原剂，然后进行低温还原熔炼，得到还原渣和铅合金，其中，所述固硫剂选自铁粉、氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或者多种。
2.如权利要求1所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述低温还原熔炼的温度为650℃～800℃，低温还原熔炼的时间为30min～120min。
3.如权利要求1所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述还原剂为碳质还原剂。
4.如权利要求1-3中任一项所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述固硫剂的添加量为浸出渣质量的10％～30％。
5.如权利要求1-3中任一项所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述还原剂的添加量为浸出渣质量的5％～15％。
6.如权利要求1-3中任一项所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述浸出渣为铅锑铋含氧酸盐浸出渣。
7.如权利要求1-3中任一项所述的低温还原熔炼生产铅合金的方法，其特征在于，所述浸出渣为铅锑铋的硫酸盐。
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2021
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