CN113372740A - 一种环保型高反射涂层材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型高反射涂层材料及其制备方法，通过将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨，将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；在经过多孔化改性之后，得到的高反射填料粉体除了粉体堆积形成的空隙之外，其内部还具有大量与可见光以及近红外光波长相近的微孔，进一步提升高反射填料的光反射能力，高反射填料的热膨胀系数与玻璃匹配，收缩膨胀小，玻璃不会变形，耐化学腐蚀，从而达到了提升涂层材料的可见光反射率的目的。

Description

一种环保型高反射涂层材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及涂层材料领域，具体涉及一种环保型高反射涂层材料及其制备方法。

背景技术

太阳能电池是一种具有光电转换特性的半导体器件，它直接将太阳辐射能转换成直流电，是光伏发电的最基本单元，由两片玻璃和太阳能电池片组成复合层，电池片之间由导线串、并联汇集到引线端形成光伏电池组件，光伏电池组件是太阳能发电系统中的核心部分，也是太阳能发电系统中最重要的部分，其作用是将太阳能转化为电能，或送往蓄电池中存储起来，或推动负载工作，为有效提升组件效率，采取在背板玻璃上涂覆白色反射涂层的措施；

光伏玻璃背板需要在680-720℃温度下钢化，在钢化的同时将高反射涂层烧烤到背板玻璃上，但是现有的涂层材料印刷时气味浓，烧烤时会产生刺鼻的臭味，甚至会对钢化设备不利，含氟、铅、镉元素造成环境污染，且涂层材料的可见光反射率最高只达到80％，稳定性差，不能满足实际使用需求；

因此，如何改善现有涂层材料造成的环境污染和提高可见光反射率是本发明需要解决的问题。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种环保型高反射涂层材料及其制备方法：

（1）通过将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，加入氢氧化铝，得到中间体A，将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂，通过将该高温粘结剂加入到涂料中，解决了现有的涂层材料烧烤时产生刺鼻的臭味，含氟、铅、镉元素造成环境污染的问题；

（2）通过将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液，将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，得到乳状液，将乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，真空抽滤收集粉体，干燥，得到该高反射填料，通过将该高反射填料加入到涂料中，解决了现有涂层材料的可见光反射率最高只达到80％，稳定性差，不能满足实际使用需求的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种环保型高反射涂层材料，包括以下重量份组分：

二氧化钛50-70份、硫酸钙5-15份、无机环保熔剂15-28份、硅酸锆5-15份、氧化锡5-10份、硫酸钡0-15份、调墨油30-35份、高反射填料10-12份、高温粘结剂3-5份；

该环保型高反射涂层材料由以下步骤制备得到：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.1-0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料。

作为本发明进一步的方案：所述无机环保熔剂的成分为Li₂O、Na₂O、K₂O、B₂O₃和SiO₂，其用量比为1g：10g：2g：16g：40g。

作为本发明进一步的方案：所述高温粘结剂的制备过程如下：

S31：将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，水浴加热至80-90℃，开启机械搅拌，加入氢氧化铝，搅拌10-12h，得到中间体A；

S32：将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂。

作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述磷酸溶液的质量分数为60%，所述磷酸与氢氧化铝的摩尔比为1:1。

作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述中间体A与莫来石粉、硅粉的用量比为5g:1.5g：0.2g。

作为本发明进一步的方案：所述高反射填料的制备过程如下：

S1:将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，并于室温下静置24-36h，得到下层清夜丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液；

S2：将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，搅拌1-2h，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，搅拌1-2h，控制搅拌为1000-1200r/min，得到乳状液；

S3：将所得乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，搅拌1-2h，控制搅拌为1000-1200r/min，完成溶剂扩散过程，通过真空抽滤收集粉体，并于40-50℃下干燥24-30h，得到该高反射填料。

作为本发明进一步的方案：步骤S61中所述去离子水与丙酰基乙酸乙酯液体的用量比为10mL：13mL，十二烷基磺酸钠与丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液的用量比为2g：100g。

作为本发明进一步的方案：步骤S62中所述乙基纤维素与丙酰基乙酸乙酯的用量比为0.8g：10g。

作为本发明进一步的方案：步骤S63中所述十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中十二烷基磺酸钠与去离子水的用量比为1g：300g。

作为本发明进一步的方案：所述一种环保型高反射涂层材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.1-0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料。

本发明的有益效果：

本发明是通过将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，加入氢氧化铝，得到中间体A，将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂，通过将该高温粘结剂加入到涂料中，在室温下磷酸与氢氧化铝反应生成的是六边形的磷酸铝，为常温下主要粘结作用的物质，当温度升至600℃时，六边形磷酸铝开始转变为正交型磷酸铝，硅粉基本完全转化为氧化硅，正交型磷酸铝具有耐高温性能，在1600℃下仍具有比较好的化学稳定性，提高涂层材料的高温稳定性，温度升高高温粘结剂分子的内部聚合度增加，体系的拉伸强度增加，硅粉的添加可提高粘结剂的粘度，进而提高粘结剂的粘结效果，高温下硅粉会发生氧化反应，引起体积膨胀进而在一定程度上减缓原来的体积收缩，减少界面应力的存在，匹配玻璃背板的热膨胀系数，从而达到了不使用含氟、铅、镉元素的原料，保护环境的目的；

通过将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液，将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，得到乳状液，将乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，真空抽滤收集粉体，干燥，得到该高反射填料，通过将该高反射填料加入到涂料中，增加涂料的可见光反射率，乙基纤维素在水中的不溶性驱动了相分离过程的发生，而由于自由能差的驱动，相分离相会经历粗化以及聚并的过程，从而降低界面面积及总的界面自由能，粗化及聚并的过程随着油相液滴的完全固化而停止，最终形成规则的微球多孔结构，在经过多孔化改性之后，得到的高反射填料粉体除了粉体堆积形成的空隙之外，其内部还具有大量与可见光以及近红外光波长相近的微孔，进一步提升高反射填料的光反射能力，高反射填料的热膨胀系数与玻璃匹配，收缩膨胀小，玻璃不会变形，耐化学腐蚀，从而达到了提升涂层材料的可见光反射率的目的。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例为一种环保型高反射涂层材料，包括如下步骤：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料；

其中高温粘结剂的制备过程如下：

S31：将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，水浴加热至80℃，开启机械搅拌，加入氢氧化铝，搅拌10h，得到中间体A；

S32：将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂；

其中高反射填料的制备过程如下：

S1:将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，并于室温下静置24h，得到下层清夜丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液；

S2：将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，搅拌1h，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，搅拌1h，控制搅拌为1000r/min，得到乳状液；

S3：将所得乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，搅拌1h，控制搅拌为1000r/min，通过真空抽滤收集粉体，并于40℃下干燥24h，得到该高反射填料。

实施例2：

本实施例为一种环保型高反射涂层材料，包括如下步骤：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料；

其中高温粘结剂的制备过程如下：

S31：将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，水浴加热至90℃，开启机械搅拌，加入氢氧化铝，搅拌12h，得到中间体A；

S32：将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂；

其中高反射填料的制备过程如下：

S1:将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，并于室温下静置36h，得到下层清夜丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液；

S2：将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，搅拌2h，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，搅拌2h，控制搅拌为1200r/min，得到乳状液；

S3：将所得乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，搅拌2h，控制搅拌为1200r/min，通过真空抽滤收集粉体，并于50℃下干燥30h，得到该高反射填料。

实施例3：

本实施例为一种环保型高反射涂层材料，包括如下步骤：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料；

其中高温粘结剂的制备过程如下：

S31：将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，水浴加热至90℃，开启机械搅拌，加入氢氧化铝，搅拌12h，得到中间体A；

S32：将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂；

其中高反射填料的制备过程如下：

S1:将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，并于室温下静置24h，得到下层清夜丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液；

S2：将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，搅拌1h，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，搅拌1h，控制搅拌为1000r/min，得到乳状液；

S3：将所得乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，搅拌1h，控制搅拌为1000r/min，通过真空抽滤收集粉体，并于40℃下干燥30h，得到该高反射填料。

对比例1：

本对比例与实施例1相比未添加高温粘结剂，其余步骤相同；

对比例2：

本对比例与实施例1相比未添加高反射填料，其余步骤相同；

对比例3：

本对比例使用中国专利CN201811023195.6 所公开的高性能环保型高反射涂层材料；

将实施例1-3以及对比例1-3的一种环保型高反射涂层材料采用全智能型反射率仪检测可见光反射率，采用DIL402ExpedisSelect&Supreme热膨胀测量仪检测热膨胀系数；

检测结果如下表所示：

由上表可知，实施例的可见光反射率达到了88.5-89.3%，而未添加高温粘结剂的对比例1的可见光反射率为70.7%，未添加高反射填料的对比例2的可见光反射率为56.9%，使用中国专利CN201811023195.6 所公开的高性能环保型高反射涂层材料的对比例3的可见光反射率为82.6%，实施例的热膨胀系数达到了8.67-8.99×10^-6/℃，而未添加高温粘结剂的对比例1的热膨胀系数为9.91×10^-6/℃，未添加高反射填料的对比例2的热膨胀系数为11.5×10^-6/℃，使用中国专利CN201811023195.6 所公开的高性能环保型高反射涂层材料的对比例3的热膨胀系数为9.28×10^-6/℃，对比例3的各项数据明显优于对比例1、2，实验例的各项数据又明显优于对比例3，说明了添加高反射填料和高温粘结剂可以有效提升涂层材料的可见光反射率和热膨胀系数。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，包括以下重量份组分：

二氧化钛50-70份、硫酸钙5-15份、无机环保熔剂15-28份、硅酸锆5-15份、氧化锡5-10份、硫酸钡0-15份、调墨油30-35份、高反射填料10-12份、高温粘结剂3-5份；

该环保型高反射涂层材料由以下步骤制备得到：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.1-0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料。

2.根据权利要求1所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，所述无机环保熔剂的成分为Li₂O、Na₂O、K₂O、B₂O₃和SiO₂，其用量比为1g：10g：2g：16g：40g。

3.根据权利要求1所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，所述高温粘结剂的制备过程如下：

S31：将磷酸制备为磷酸溶液，加入到烧杯中，水浴加热至80-90℃，开启机械搅拌，加入氢氧化铝，搅拌10-12h，得到中间体A；

S32：将中间体A中加入莫来石粉、硅粉搅拌均匀，固化得到该高温粘结剂。

4.根据权利要求3所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，步骤S31中所述磷酸溶液的质量分数为60%，所述磷酸与氢氧化铝的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求3所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，步骤S32中所述中间体A与莫来石粉、硅粉的用量比为5g:1.5g：0.2g。

6.根据权利要求1所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，所述高反射填料的制备过程如下：

S1:将去离子水和丙酰基乙酸乙酯液体于分液漏斗中混合，振荡、排气，并于室温下静置24-36h，得到下层清夜丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，将十二烷基磺酸钠溶于丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液，得到水相溶液；

S2：将乙基纤维素加入到丙酰基乙酸乙酯中，搅拌1-2h，得到油相溶液，将油相溶液加入到水相溶液中，搅拌1-2h，控制搅拌为1000-1200r/min，得到乳状液；

S3：将所得乳状液倒入十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中，搅拌1-2h，控制搅拌为1000-1200r/min，通过真空抽滤收集粉体，并于40-50℃下干燥24-30h，得到该高反射填料。

7.根据权利要求6所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，步骤S61中所述去离子水与丙酰基乙酸乙酯液体的用量比为10mL：13mL，十二烷基磺酸钠与丙酰基乙酸乙酯饱和水溶液的用量比为2g：100g。

8.根据权利要求6所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，步骤S62中所述乙基纤维素与丙酰基乙酸乙酯的用量比为0.8g：10g。

9.根据权利要求6所述的一种环保型高反射涂层材料，其特征在于，步骤S63中所述十二烷基磺酸钠的去离子水溶液中十二烷基磺酸钠与去离子水的用量比为1g：300g。

10.根据权利要求1所述的一种环保型高反射涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将无机环保熔剂经熔融、淬冷，烘干后球磨至粒度为0.1-0.5μm；

S2：将二氧化钛、硫酸钙、无机环保熔剂、硅酸锆、氧化锡、硫酸钡、高反射填料和高温粘结剂进行混合、球磨分散后，进行沉淀、脱水、烘干、打粉而得到共混料；

S3：将调墨油加入共混料进行研磨分散，得到高反射涂层材料。