CN113368801A - 用于制备泰地罗新的粗品结晶装置及结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，涉及泰地罗新制备技术领域，包括结晶釜、套设在结晶釜下部外壁上的加热套和设置在结晶釜顶部的电机，结晶釜顶面两侧均设有加料管，结晶釜内顶面中部转动设有转轴，转轴底端设有搅拌杆；转轴轴体上套设有用于药液分流的导流机构；通过导流机构中的阻流板和排液管，便于使所添加的溶液滴落在釜体内部原有溶液的表层，通过导液组件与套筒的设置，便于在转动时的离心力作用下，使所添加的溶液混合在原有溶液的深层，并使所添加的溶液向原有溶液内部进行快速逸散混合，提高了二者之间在混合时的均匀程度；提高了对于泰地罗新粗品制备后的结晶纯度，并提高了对于泰地罗新粗品在制备时的操作效率。

Description

用于制备泰地罗新的粗品结晶装置及结晶方法
技术领域
本发明涉及泰地罗新制备技术领域，尤其涉及用于制备泰地罗新的粗品结晶装置及结晶方法。
背景技术
泰地罗新是一种新型动物专用十六元环大环内酯类半合成抗生素；泰地罗新是广谱抗菌药，对一些革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌均有较强的抗菌活性，对引起猪、牛呼吸系统疾病的病原菌尤其敏感。因此养殖行业对于泰地罗新的需量求较大，在对于泰地罗新进行生产时，需要用到结晶釜对泰地罗新进行制备操作；
但现有用于泰地罗新制备用的结晶釜在进行加药时，所添加的药液均是滴落在釜体内部原有溶液的表层，所添加的溶液无法直接到达原有溶液的深层，需要通过长时间的搅拌使其进行混合，且混合的均匀性较差，导致造成泰地罗新粗品结晶的纯度较低；因此，需对上述问题进行改进处理。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，包括结晶釜、套设在结晶釜下部外壁上的加热套和设置在结晶釜顶部的电机，所述结晶釜顶面两侧均设有加料管，所述结晶釜内顶面中部转动设有转轴，且所述转轴与电机的驱动轴同轴固接；所述转轴底端设有搅拌杆；所述转轴的上部轴体上套设有用于药液分流的导流机构；
所述导流机构包括套接在转轴上的导流板、套接在导流板外侧面上的阻流板和固接在导流板底面中部的套筒，所述套筒下部内壁上开设有分流腔，所述阻流板底面四周均竖向设有与分流腔连通的导液组件；
所述套筒底端为广口状，且所述套筒广口端的筒壁内等距开设有若干与分流腔连通的分流孔。
优选地，所述导流板为圆锥截台状，所述阻流板外端向上弯折成U型环板状，所述导流板顶面边侧竖向套接有阶梯状的过滤罩，所述过滤罩外侧面上部和下部均等距开设有若干过滤口，所述过滤口内均设有过滤网。
优选地，所述过滤罩底部配合导流板固接有弯折的环形板，且所述环形板与导流板固接；所述环形板的底面外侧水平固接有密封圈，且所述环形板外侧板体密封贴合在阻流板的内顶面上。
优选地，所述导液组件包括安装在导流板底面四周的四根排液管，所述排液管内侧中部均固接有向下倾斜的分流管，所述套筒外壁四周均固接有向上倾斜的连接管，且所述连接管与分流腔连通设置；所述分流管底端与连接管固定连通。
优选地，所述分流管内壁中部竖向设有分流板，且所述分流板为折板状；所述分流板底端弯折角度与分流管倾斜角度相同，且所述分流板底端延伸进分流管内部。
本发明还提出了用于制备泰地罗新的粗品结晶装置的结晶方法，包括以下步骤：
S1、首先将加热套与外部供热设备连通设置，将电机通过导线与外部控制设备进行电性连接；同时将导流机构安装在结晶釜内的转轴上；然后将二氯甲烷溶液通过加料管灌注进结晶釜内；
S2、然后通过加料管向结晶釜内的二氯甲烷溶液加入过量哌啶，并通过加热套将结晶釜内部的溶液升温至-摄氏度，通过加料管底端的向内弯折，使注入结晶釜内的二氯甲烷溶液均下落在导流板上；
S3、通过导流板边侧过滤罩，对从导流板表面向四周漫流的液体进行过滤，经过过滤后的液体到达阻流板的槽口内；处于阻流板槽口内的液体通过排液管滴落二氯甲烷溶液表层，从排液管经过的液体，在分流板的作用下进入分流管内，然后通过液体通过连接管注入分流腔，进入分流腔内的液体通过套筒底部的分流口混合进二氯甲烷溶液的下层；
S4、通过控制电机带动导流板和阻流板以及套筒进行转动，同时带动轴体底端的搅拌杆对溶液进行搅拌混合；在转动产生的离心力作用下，是导流板与过滤罩之间的杂质堆积在过滤罩内壁底部四周，并加快了过量哌啶下落混合的速度，使二者之间均匀混合；
S5、在溶液之间充分混合后，再通过加料管向釜体内加入甲酸进行催化反应，保温回流反应1-1.5小时，然后减压蒸馏至釜体内部的溶液粘稠，然后缓慢降温至0-5摄氏度，然后结晶，过滤即可得到泰地罗新粗品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过导流机构中的阻流板和排液管，便于使所添加的溶液滴落在釜体内部原有溶液的表层，通过导液组件与套筒的设置，便于在转动时的离心力作用下，使所添加的溶液混合在原有溶液的深层，并使所添加的溶液向原有溶液内部进行快速逸散混合，提高了二者之间在混合时的均匀程度，同时加快了对于溶液之间的混合效果；提高了对于泰地罗新粗品制备后的结晶纯度，并提高了对于泰地罗新粗品在制备时的操作效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的主视结构示意图；
图2为本发明的主视剖面结构示意图；
图3为本发明的导流板和套筒剖面结构图；
图4为本发明的排液管与分流管剖面结构示意图。
图中序号：1、结晶釜；2、加热套；3、电机；4、加料管；5、转轴；6、搅拌杆；7、导流板；8、阻流板；9、套筒；10、排液管；11、分流管；12、连接管；13、过滤罩；14、过滤网；15、分流腔；16、分流板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例：参见图1-4，用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，包括结晶釜1、套设在结晶釜1下部外壁上的加热套2和设置在结晶釜1顶部的电机3，结晶釜1顶面两侧均设有加料管4，结晶釜1内顶面中部转动设有转轴5，且转轴5与电机3的驱动轴同轴固接；转轴5底端设有搅拌杆6；转轴5的上部轴体上套设有用于药液分流的导流机构；通过导流机构，便于使所添加的溶液滴落在釜体内部原有溶液的表层，同时便于在转动时的离心力作用下，使所添加的溶液混合在原有溶液的深层，并使所添加的溶液向原有溶液内部进行快速逸散混合，提高了二者之间在混合时的均匀程度，同时加快了对于溶液之间的混合效果；提高了对于泰地罗新粗品制备后的结晶纯度，并提高了对于泰地罗新粗品在制备时的操作效率。
在本发明中，导流机构包括套接在转轴5上的导流板7、套接在导流板7外侧面上的阻流板8和固接在导流板7底面中部的套筒9，套筒9下部内壁上开设有分流腔15，阻流板8底面四周均竖向设有与分流腔15连通的导液组件；套筒9底端为广口状，且套筒9广口端的筒壁内等距开设有若干与分流腔15连通的分流孔；通过导液组件便于使通过排液管10下落的部分液体进入分流腔15内，通过套筒9底端的分流孔，使液体流入深层的原有溶液内部。
在本发明中，导流板7为圆锥截台状，阻流板8外端向上弯折成U型环板状，导流板7顶面边侧竖向套接有阶梯状的过滤罩13，过滤罩13外侧面上部和下部均等距开设有若干过滤口，过滤口内均设有过滤网14；通过过滤罩13和过滤网14的设置便于对进入釜体中的溶液进行杂质过滤，提高溶液的结净度，降低溶液中的杂质含量。
在本发明中，过滤罩13底部配合导流板7固接有弯折的环形板，且环形板与导流板7固接；环形板的底面外侧水平固接有密封圈，且环形板外侧板体密封贴合在阻流板8的内顶面上；提高二者连接后的密封性和对接的强度。
在本发明中，导液组件包括安装在导流板7底面四周的四根排液管10，排液管10内侧中部均固接有向下倾斜的分流管11，套筒9外壁四周均固接有向上倾斜的连接管12，且连接管12与分流腔15连通设置；分流管11底端与连接管12固定连通；通过分流管11和连接管12便于使溶液进入分流腔15内。
在本发明中，分流管11内壁中部竖向设有分流板16，且分流板16为折板状；分流板16底端弯折角度与分流管11倾斜角度相同，且分流板16底端延伸进分流管11内部；通过分流板16便于使从排液管10内经过的溶液，有部分溶液能够进入分流管11内，从而溶液进行分流。
工作原理：在本实施例中，本发明还提出了用于制备泰地罗新的粗品结晶装置的结晶方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将加热套2与外部供热设备连通设置，将电机3通过导线与外部控制设备进行电性连接；同时将导流机构安装在结晶釜1内的转轴5上；然后将二氯甲烷溶液通过加料管4灌注进结晶釜1内；
步骤二，然后通过加料管4向结晶釜1内的二氯甲烷溶液加入过量哌啶，并通过加热套2将结晶釜1内部的溶液升温至40-50摄氏度，通过加料管4底端的向内弯折，使注入结晶釜1内的二氯甲烷溶液均下落在导流板7上；
步骤三，通过导流板7边侧过滤罩13，对从导流板7表面向四周漫流的液体进行过滤，经过过滤后的液体到达阻流板8的槽口内；处于阻流板8槽口内的液体通过排液管10滴落二氯甲烷溶液表层，从排液管10经过的液体，在分流板16的作用下进入分流管11内，然后通过液体通过连接管12注入分流腔15，进入分流腔15内的液体通过套筒9底部的分流口混合进二氯甲烷溶液的下层；
步骤四，通过控制电机3带动导流板7和阻流板8以及套筒9进行转动，同时带动轴体底端的搅拌杆6对溶液进行搅拌混合；在转动产生的离心力作用下，是导流板7与过滤罩13之间的杂质堆积在过滤罩13内壁底部四周，并加快了过量哌啶下落混合的速度，使二者之间均匀混合；
步骤五，在溶液之间充分混合后，再通过加料管4向釜体内加入甲酸进行催化反应，保温回流反应1-1.5小时，然后减压蒸馏至釜体内部的溶液粘稠，然后缓慢降温至0-5摄氏度，然后结晶，过滤即可得到泰地罗新粗品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，包括结晶釜（1）、套设在结晶釜（1）下部外壁上的加热套（2）和设置在结晶釜（1）顶部的电机（3），其特征在于：所述结晶釜（1）顶面两侧均设有加料管（4），所述结晶釜（1）内顶面中部转动设有转轴（5），且所述转轴（5）与电机（3）的驱动轴同轴固接；所述转轴（5）底端设有搅拌杆（6）；所述转轴（5）的上部轴体上套设有用于药液分流的导流机构；
所述导流机构包括套接在转轴（5）上的导流板（7）、套接在导流板（7）外侧面上的阻流板（8）和固接在导流板（7）底面中部的套筒（9），所述套筒（9）下部内壁上开设有分流腔（15），所述阻流板（8）底面四周均竖向设有与分流腔（15）连通的导液组件；
所述套筒（9）底端为广口状，且所述套筒（9）广口端的筒壁内等距开设有若干与分流腔（15）连通的分流孔。
2.根据权利要求1所述的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，其特征在于：所述导流板（7）为圆锥截台状，所述阻流板（8）外端向上弯折成U型环板状，所述导流板（7）顶面边侧竖向套接有阶梯状的过滤罩（13），所述过滤罩（13）外侧面上部和下部均等距开设有若干过滤口，所述过滤口内均设有过滤网（14）。
3.根据权利要求2所述的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，其特征在于：所述过滤罩（13）底部配合导流板（7）固接有弯折的环形板，且所述环形板与导流板（7）固接；所述环形板的底面外侧水平固接有密封圈，且所述环形板外侧板体密封贴合在阻流板（8）的内顶面上。
4.根据权利要求1所述的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，其特征在于：所述导液组件包括安装在导流板（7）底面四周的四根排液管（10），所述排液管（10）内侧中部均固接有向下倾斜的分流管（11），所述套筒（9）外壁四周均固接有向上倾斜的连接管（12），且所述连接管（12）与分流腔（15）连通设置；所述分流管（11）底端与连接管（12）固定连通。
5.根据权利要求4所述的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置，其特征在于：所述分流管（11）内壁中部竖向设有分流板（16），且所述分流板（16）为折板状；所述分流板（16）底端弯折角度与分流管（11）倾斜角度相同，且所述分流板（16）底端延伸进分流管（11）内部。
6.根据权利要求1-5任一所述的用于制备泰地罗新的粗品结晶装置的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先将加热套2与外部供热设备连通设置，将电机3通过导线与外部控制设备进行电性连接；同时将导流机构安装在结晶釜（1）内的转轴（5）上；然后将二氯甲烷溶液通过加料管（4）灌注进结晶釜（1）内；
S2、然后通过加料管（4）向结晶釜（1）内的二氯甲烷溶液加入过量哌啶，并通过加热套（2）将结晶釜（1）内部的溶液升温至40-50摄氏度，通过加料管（4）底端的向内弯折，使注入结晶釜（1）内的二氯甲烷溶液均下落在导流板（7）上；
S3、通过导流板（7）边侧过滤罩（13），对从导流板（7）表面向四周漫流的液体进行过滤，经过过滤后的液体到达阻流板（8）的槽口内；处于阻流板（8）槽口内的液体通过排液管（10）滴落二氯甲烷溶液表层，从排液管（10）经过的液体，在分流板（16）的作用下进入分流管（11）内，然后通过液体通过连接管（12）注入分流腔（15），进入分流腔（15）内的液体通过套筒（9）底部的分流口混合进二氯甲烷溶液的下层；
S4、通过控制电机（3）带动导流板（7）和阻流板（8）以及套筒（9）进行转动，同时带动轴体底端的搅拌杆（6）对溶液进行搅拌混合；在转动产生的离心力作用下，是导流板（7）与过滤罩（13）之间的杂质堆积在过滤罩（13）内壁底部四周，并加快了过量哌啶下落混合的速度，使二者之间均匀混合；
S5、在溶液之间充分混合后，再通过加料管（4）向釜体内加入甲酸进行催化反应，保温回流反应1-1.5小时，然后减压蒸馏至釜体内部的溶液粘稠，然后缓慢降温至0-5摄氏度，然后结晶，过滤即可得到泰地罗新粗品。
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