CN113363342B - 一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Ga‑GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法。本发明提供的Ga‑GaSb硅基近红外光电探测器包括：硅片；复合于所述硅片一面的Ga‑GaSb纳米材料层；复合于所述Ga‑GaSb纳米材料层表面的顶电极；复合于所述硅片另一面的底电极。本发明以硅片为主体，使用透明的单层石墨烯作为顶电极，在单层石墨烯顶电极与硅片之间设置Ga‑GaSb纳米材料层，Ga‑GaSb与硅形成范德华异质结，以此构建垂直结构的光电探测器，单层石墨烯可以更有效的收集空穴和电子，增强器件导电性能，Ga‑GaSb与硅构建的异质结提升了硅的探测性能和探测光谱宽度，提高了器件的响应速度。

Description

一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及近红外光电探测领域，特别涉及一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法。
背景技术
GaSb是典型的III-V族锑化物半导体，其直接带隙约为0.72eV，据报道，在所有的基于锑化物的半导体中，GaSb具有最大的载流子迁移率850cm2 V-1s-1。基于其电子特性，GaSb将可用于电子和光电器件的技术制造，尤其是在红外区域中的应用(例如，GaSb纳米结构光电探测器，InAs/GaSb异质结光电二极管，GaSb/GaAs异质结光电探测器和GaSb/GaInSb异质结)光电探测器)。同时，除具有电子和光电特性外，还对基于GaSb的纳米结构(包括相应的固态溶液和异质结构)进行了广泛的研究，以用于谐振隧道二极管，太阳能电池和高电子迁移晶体管等广泛领域，另外，还因为它们的带隙和电子结构可以进行相应的微调。特别地，GaSb和GaSb基纳米结构在未来的理论和技术上展示出替代Si和Si基纳米结构的高潜力和能力。
理论上，GaSb可预期带来良好的光电性能，但实际上如何实现，仍是需要探索的问题。因此如何获得具有高响应、高探测率和低噪声的近红外光探测器件仍是本领域需要解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器及其制备方法。本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器具有超短的响应时间，较高的响应度及探测率。
本发明提供了一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器，包括：
硅片；
复合于所述硅片一面的Ga-GaSb纳米材料层；
复合于所述Ga-GaSb纳米材料层表面的顶电极；
复合于所述硅片另一面的底电极。
优选的，所述Ga-GaSb纳米材料层中的Ga-GaSb纳米材料通过以下制备方法制得：
三甲氨基镓二聚体和三苯基锑在十八烯中反应，形成Ga-GaSb纳米材料。
优选的，所述反应的温度为200～330℃，时间为1～30min。
优选的，所述三甲氨基镓二聚体与三苯基锑的摩尔比为(0.5～2)∶1；
所述三苯基锑与十八烯的用量比为0.05mmol∶(4～15)mL。
优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
a)将三苯基锑溶解液与十八烯超声混合，得到混合液；
b)将三甲氨基镓二聚体溶解液加入所述混合液中进行反应，形成Ga-GaSb纳米材料。
优选的，所述三苯基锑溶解液为三苯基锑溶解于十八烯中得到的溶解液；
所述三苯基锑溶解液中，三苯基锑与十八烯的用量比为0.05mmol∶(0.5～5)mL；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液为三甲氨基镓二聚体溶解于十八烯中得到的溶解液；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液中，三甲氨基镓二聚体与十八烯的用量比为0.075mmol∶(0.5～5)mL。
优选的，所述步骤a)中，超声混合的条件为：超声功率为100～200W，超声时间为1～5min；
所述步骤a)中，在所述超声混合后，还包括：在保护性气体条件下，将体系升温至100～150℃保温10～50min，除去水分和低沸点杂质；
所述步骤b)中：
所述加入的温度比所述反应的温度高10～20℃；
所述加入的方式为：将三甲氨基镓二聚体溶解液放入注射器中，以注入的形式加入体系中；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液分1～3次加入所述混合液中。
优选的，所述顶电极为单层石墨烯层；
所述底电极为导电银浆层或铜箔层。
优选的，所述硅片的厚度为200～500μm；
所述Ga-GaSb纳米材料层的厚度为1～2μm；
所述底电极的厚度为0.05～0.2mm；
所述顶电极的厚度为0.35～0.7nm。
本发明还提供一种上述技术方案中所述的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的制备方法，包括：
S1、将Ga-GaSb纳米材料浆料涂覆于硅片的一面并干燥，形成Ga-GaSb纳米材料层；
S2、将顶电极材料转移到所述Ga-GaSb纳米材料层表面，形成顶电极；
S3、在所述硅片的另一面复合底电极，得到光电探测器。
本发明首次提出基于Ga/GaSb纳米材料的光电探测器制备的思路，并且成功构筑了具有高响应的近红外光电探测器，为近红外光电探测器的制备提供了新的方法，本发明中使用的Ga/GaSb纳米材料是一种窄带隙，具有大的光吸收系数的半导体材料，在其表面设置单层石墨烯顶电极，Ga-GaSb与硅形成范德华异质结，以此构建垂直结构的光电探测器，单层石墨烯可以更有效的收集空穴和电子，增强器件导电性能，通过上述组成形成了Ga/GaSb/Si异质结光电探测器，其构建的高质量异质结构，提升了硅的探测性能和探测光谱宽度，提高了器件的响应速度，使光电探测器具有优异的器件性能。另外，本发明提出的器件结构和制备工艺简单，性能优异，稳定性和重复性好，成本较低，具有极大的应用前景。
实验结果表明，本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器，以二极管模式工作，且具有很强的整流效应；在较高光照强度照射下，光/暗电流开关比可达到6.1×103。此外，本发明提供的具有高响应速度和宽光谱检测的Ga/GaSb/Si异质结光电检测器，由于合成的高质量异质结构，该光电检测器具有出色的器件性能，具有18.9AW-1的高响应度、1.1×1013Jones的出色检测度和44ns的超快响应速度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的结构示意图；
图2为本发明的一个实施例提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的示意图；
图3为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器在电路板上的结构示意图；
图4为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器连接到电路板上的外观示意图；
图5为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的SEM测试图；
图6为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的TEM测试图；
图7为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的HRTEM标定图；
图8为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的HRTEM中所选区域的快速傅里叶转换图；
图9为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的高角度环形暗场像(HAADF-STEM)以及Ga和Sb两种基本元素的Mapping图；其中，图9a为高角度环形暗场像图，图9b为Ga元素的Mapping图，图9c为Sb元素的Mapping图，图9d为Ga元素和Sb元素在高角度环形暗场像中的分布图；
图10为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的XRD图；
图11为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的特征吸收光谱图；
图12为实施例2所得光电探测器在不同光照条件下的电压-电流(I-V)曲线图；
图13为实施例2所得光电探测器在不同激发波长、同一光功率200W/cm2条件下的电压-电流(I-V)曲线图；
图14为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、不同光照强度下的电压-电流(I-V)曲线图；
图15为实施例2所得光电探测器通过周期性的开关电源得到的电流的瞬态响应I-t曲线图；
图16为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、-1V偏压下光电流与光功率的函数关系图；
图17为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、-1V偏压下光功率与器件响应度、探测率关系图；
图18为实施例2所得光电探测器在1064nm波长下偏压与器件的响应度、探测率关系图；
图19为实施例2所得光电探测器在1.4mHz脉冲光下单周期放大与响应时间图。
具体实施方式
本发明提供了一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器，包括：
硅片；
复合于所述硅片一面的Ga-GaSb纳米材料层；
复合于所述Ga-GaSb纳米材料层表面的顶电极；
复合于所述硅片另一面的底电极。
参见图1，图1为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的结构示意图；其中，1为硅片，2为Ga-GaSb纳米材料层，3为顶电极，4为底电极。
关于硅片1：
硅片1为近红外光电探测器的主体，本发明中，所述硅片优选为单晶硅片。本发明中，所述硅片优选为双面抛光的硅片，即在组装近红外光电探测器前，预先将硅片两面进行抛光，形成光洁硅片。本发明中，所述硅片厚度优选为200～500μm。
关于Ga-GaSb纳米材料层2：
Ga-GaSb纳米材料层2复合于所述硅片1的一侧表面上。本发明中，所述Ga-GaSb纳米材料层的厚度优选为1～2μm。
本发明中，所述Ga-GaSb纳米材料层中的Ga-GaSb纳米材料通过以下制备方法制得：
三甲氨基镓二聚体和三苯基锑在十八烯中反应，形成Ga-GaSb纳米材料。
本发明中，所述三甲氨基镓二聚体(C12H36Ga2N6)是三甲氨基镓(C6H18GaN3)通过氢键络合实现二聚形成的二聚体。镓源一般很难在无外加催化剂的条件下实现溶液相反应，若换成其它镓源，则反应很难发生，需要很高的温度、或者需要引入银或金催化剂，这会导致反应产物的组成中引入金或银杂质，使反应产物不纯。经申请人研究发现，本发明采用上述特定有机镓源才能实现无外加催化剂的条件下的低温溶液相反应。
本发明中，所述三苯基锑(Sb(Ph)3)的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述三甲氨基镓二聚体与三苯基锑的摩尔比优选为(0.5～2)∶1；在本发明的一些实施例中，所述摩尔比为0.050∶0.075，即0.67∶1。
本发明中，以十八烯作为反应介质，采用特定的十八烯，其与本发明物料体系相匹配，具有合适反应的沸点以及与反应相适配的弱配位效应，若换成其它溶剂如配位性强的溶剂，则会与镓源络合，低温下很难发生反应，需要大幅提升反应温度。
本发明中，所述三苯基锑与十八烯的用量比为0.05mmol∶(4～15)mL；在本发明的一些实施例中，所述用量比为0.05mmol∶14mL。
本发明中，所述反应的温度为200～330℃，更优选为260～280℃；所述反应的时间优选为1～30min，更优选为15～30min。在本发明的一些实施例中，所述反应的温度为200℃、260℃或330℃。在本发明的一些实施例中，反应时间为1min、3min、5min、10min、15min或30min。不同于常规的高温条件下的气-液-固(VLS)生长机制的化学束外延(CBE)等其它气相生长方法，本发明的反应路径为低温条件下的自催化溶液-液-固反应方式，相比于气相反应方法大幅降低了反应温度和时间，且操作方便，一步法加热合成得到，可用于大规模生产应用。
本发明中，所述反应在保护性气体条件下进行。本发明对所述保护性气体的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规保护性气体即可，如氮气或氩气等。本发明对反应的气压没有特殊限制，为常压即可。
本发明中，上述制备方法优选具体包括以下步骤：
a)将三苯基锑溶解液与十八烯超声混合，得到混合液；
b)将三甲氨基镓二聚体溶解液加入所述混合液中进行反应，形成Ga-GaSb纳米材料。
关于步骤a)：将三苯基锑溶解液与十八烯超声混合，得到混合液。
本发明中，所述三苯基锑溶解液为三苯基锑溶解于十八烯中得到的溶解液。其中，所述三苯基锑与十八烯的用量比优选为0.05mmol∶(0.5～5)mL；在本发明的一些实施例中，所述用量比为0.05mmol∶2mL。本发明中，所述溶解的方式优选为超声溶解。所述超声溶解的条件优选为：功率100～200W，时间1～5min；在本发明的一些实施例中，超声功率为190W；超声时间为2min。
本发明在得到三苯基锑溶解液后，再将所述三苯基锑溶解液继续与十八烯混合。本发明中，所述三苯基锑溶解液中的三苯基锑与再次引入的十八烯的用量比优选为0.05mmol∶(4～15)mL；在本发明的一些实施例中，所述用量比为0.05mmol∶10mL。
本发明中，所述混合的超声混合。所述超声混合的条件优选为：超声功率为100～200W，更优选为190W；超声时间为1～5min，更优选为2min。经上述超声混合，得到混合均匀的混合液。
本发明中，经上述超声混合后，优选还进行：在保护性气体条件下，将体系升温至100～150℃保温10～50min，除去水分和低沸点杂质。在本发明的一些实施例中，升温至110℃保温40min。本发明中，上述处理的操作优选具体为：在上述超声混合后，在高温搅拌磁子的搅拌下、高纯保护性气体的反应气氛中，将体系温度升至100～150℃保温10～50min，除去水分和低沸点杂质。其中，所述高温搅拌磁子的温度优选为350～400℃。所述搅拌的速率优选为400～600rpm。经上述处理后，得到混合液。
关于步骤b)：将三甲氨基镓二聚体溶解液加入所述混合液中进行反应，形成GaSb纳米材。
本发明中，所述三甲氨基镓二聚体溶解液为三甲氨基镓二聚体溶解于十八烯中得到的溶解液。
其中：
所述三甲氨基镓二聚体与十八烯的用量比为0.075mmol∶(0.5～5)mL；在本发明的一些实施例中，所述用量比为0.075mmol∶2mL。
所述十八烯为干燥后的十八烯。所述干燥的温度优选为100～120℃，干燥的时间优选为20～40min。经申请人研究发现，采用干燥脱水后的十八烯与溶解上述镓源较为关键，若采用未干燥的十八烯，则镓源会与水络合，合成反应很难发生。
所述溶解的方式优选为超声溶解。所述超声溶解的条件优选为：功率100～200W，时间1～5min。在本发明的一些实施例中，超声功率为190W；超声时间为2min。
本发明中，得到三甲氨基镓二聚体溶解液后，将其加入步骤a)所得混合液中进行反应。本发明中，所述加入的方式优选为：将三甲氨基镓二聚体溶解液放入注射器中，以注入的形式加入体系中。在注入时进行快速注入。本发明中，预先将三甲氨基镓二聚体溶解于十八烯中制备成溶解液，然后以溶解液的形式注入体系，才能保证制备效果，若不预先制备溶解液，而是直接将三甲氨基镓二聚体原料投加入体系中，则体系会经历一个升温过程，镓源会在未到合适的反应温度(200～330℃)前发生副反应，使产物难以生成。
本发明中，所述加入时的温度优选比反应的温度高10～20℃；在本发明的一些实施例中，在290℃下加入有机镓源。加入温度要比目标反应温度设置的高10～20℃，因为注入镓源溶解液后，体系温度会下降10～20℃。本发明中，所述反应的温度优选为200～330℃，更优选为260～280℃；反应的时间优选为1～30min，更优选为15～30min。在本发明的一些实施例中，所述反应的温度为200℃、260℃或330℃；反应的时间为1min、3min、5min、10min、15min或30min。
具体的，在保护性气体条件下，先将步骤a)所得混合液升温至所需加料温度，将三甲氨基镓二聚体溶解液快递注入，注入后体系温度降至200～330℃，随后保持在该反应温度下进行反应。经上述反应后，体系中形成了Ga-GaSb纳米材料。保护性气氛维持到反应结束取出产物。
本发明中，在上述反应后，优选还进行如下后处理：冷却、洗涤和干燥。所述冷却优选为自然冷却至室温。所述洗涤优选为用无水乙醇和/或正己烷反复清洗产物。经上述洗涤后，优选还进行离心分离使固体物充分分离。经上述离心分离后，对所得固体物进行干燥。所述干燥优选为真空干燥；所述干燥的温度优选为30～40℃，干燥至恒重后，得到Ga-GaSb纳米材料产物。
本发明制得的Ga-GaSb纳米材料呈类蝌蚪状结构，头部为Ga单质，尾部/躯干主体为GaSb。所述头部的直径为30～50nm；所述尾部的长度为40～100nm，优选为40～50nm；上述尾部长度可通过三甲氨基镓二聚体溶解液的注入剂量、注入次数进行调整。本发明制得的Ga-GaSb复合纳米材料为纯相立方晶系。本发明所得Ga-GaSb纳米材料中，GaSb占整体纳米材料的质量比为70％～80％。
本发明提供的上述制备方法为溶液相合成方法，以特定的有机镓源-三甲氨基镓二聚体(C12H36Ga2N6)和有机锑源-三苯基锑(Sb(Ph)3)作为前驱体，在特定的反应介质十八烯中进行反应，能够一步法加热合成Ga-GaSb复合纳米材料，且所得材料具有高分散和高纯度。在上述反应体系中，无需使用催化剂，通过自催化促进反应进行，而且，上述反应大幅降低了反应温度和反应时间。
实验结果表明，本发明在反应温度330℃以下和30min内成功合成了Ga-GaSb纳米材料，大大降低了合成温度和时间。本发明制得的Ga-GaSb纳米材料为纯相GaSb立方晶系、无杂质峰，证明所得Ga-GaSb纳米材料为高纯材料且具有高结晶度。所得Ga-GaSb纳米材料呈类蝌蚪状结构，头端为Ga单质，尾部(或称躯干主体)为GaSb，Ga单质与GaSb形成了异质结，与现有技术中常规制备方法制得的GaSb纳米材料的带隙(0.72eV)相比明显变窄(达0.68eV)，具有较大的光吸收系数，有利于提升光电器件的光电效果。
本发明中，所述Ga-GaSb纳米材料层2可通过以下方式形成：将Ga-GaSb纳米材料溶于有机溶剂中形成Ga-GaSb纳米材料浆料，再将该浆料涂覆于硅片表面并干燥，形成Ga-GaSb纳米材料层。
其中，所述有机溶剂优选为正己烷、甲苯和乙醇中的一种或几种。所述Ga-GaSb纳米材料与有机溶剂的用量比优选为50mg∶(0.5～1)mL。所述干燥的温度优选为40～70℃；干燥的时间优选为20～30min。经上述处理后，在硅片表面形成Ga-GaSb纳米材料层。
关于顶电极3：
顶电极3复合于所述Ga-GaSb纳米材料层2的表面。本发明中，所述顶电极3为单层石墨烯层。本发明以单晶硅片为主体，使用透明的单层石墨烯作为顶电极，在单层石墨烯顶电极与硅片之间设置Ga-GaSb纳米材料层，Ga-GaSb与硅形成范德华异质结，以此构建垂直结构的光电探测器，单层石墨烯可以更有效的收集空穴和电子，增强器件导电性能，Ga-GaSb与硅构建的异质结提升了硅的探测性能和探测光谱宽度，提高了器件的响应速度，单层石墨烯顶电极与Ga-GaSb及硅之间协同作用，提升了器件的性能。
本发明中，所述顶电极3的厚度优选为0.35～0.7nm。
本发明中，将单层石墨烯顶电极通过以下方式复合于光电探测器上：将单层石墨烯放置在水面上，其通过表面张力铺开，在水中转移到涂有Ga-GaSb纳米材料的硅片上，石墨烯会均匀铺开并通过范德华力吸附在涂有Ga-GaSb纳米材料的硅片表面。因此，本发明构建的探测器为Ga-GaSb/Si范德华异质结近红外光电探测器。
本发明中，所述单层石墨烯3的一端被绝缘胶带与Ga-GaSb纳米材料层2隔开，单层石墨烯3的其余部分与Ga-GaSb纳米材料层贴合，参见图2，图2为本发明的一个实施例提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的示意图；其中，5为绝缘胶带。所述绝缘胶带5的厚度优选为0.10～0.15mm。设置绝缘胶带能够防止石墨烯顶电极表面的导电胶渗透石墨烯膜层直接与Ga-GaSb纳米材料层相连，以免石墨烯发挥不了作用。
上述结构可通过以下方式实现：在形成Ga-GaSb纳米材料层2后，再所述Ga-GaSb纳米材料层2的一端粘帖绝缘胶带5，然后再将其置于分散有单层石墨烯的水中去吸附单层石墨烯。
关于底电极4：
底电极4复合于所述硅片1的另一侧表面。本发明中，所述底电极4优选为导电银浆层或铜箔胶带层，更优选为铜箔胶带层。本发明中，所述底电极4的厚度优选为0.05～0.2mm。
本发明中，所述导电银浆层的形成方式为：将导电银浆涂覆于硅片表面并干燥，形成导电银浆层。其中，所述导电银浆的种类没有特殊限制，为本领域光电器件的常规导电银浆即可。所述干燥的温度优选为30～40℃；干燥的时间优选为10～30min。
本发明中，所述铜箔胶带层的形成方式为：在铜箔的一侧表面涂覆导电胶，再将铜箔胶带涂有导电胶的一面与硅片粘合；或者在硅片的表面涂覆导电胶，再将铜箔胶带与硅片涂有导电胶的一面粘合。其中，导电胶可以采用点胶涂覆或其它涂覆方式进行涂覆。参见图2，其中，6为导电胶，以点胶方式涂覆。本发明中，所述导电胶优选为导电银胶。本发明对所述导电银胶的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
关于其它组成：
本发明中，所述顶电极2上还连接有外接导线，即顶电极导电丝。参见图2，其中，7为顶电极导电丝。本发明中，所述顶电极导电丝优选为银丝或铜丝。本发明中，所述顶电极导电丝连接在顶电极2的外表面上，即未复合任何材料层、面向光电探测器外部的那一侧空白面，如图2所示。本发明中，所述顶电极导电丝优选连接在顶电极2上靠近绝缘胶带的那一端，如图2所示。石墨烯的一段铺展在绝缘胶带上，导电胶在绝缘胶带的上方的石墨烯上，引出导电丝，由此防止导电胶渗透石墨烯。
本发明中，所述顶电极导电丝7优选通过导电胶粘结的方式连接在顶电极2上。参见图2，其中，7a为导电胶。本发明中，所述导电胶优选为导电银胶。本发明对所述导电银胶的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述底电极4上还连接有外接导线，即底电极导电丝。参见图2，其中，8为底电极导电丝。本发明中，所述底电极导电丝优选为银丝或铜丝。本发明中，所述底电极导电丝连接在底电极4的内表面上，即与硅片复合、面向光电探测器内部的那一侧表面；具体的，所述底电极4的面积大于硅片1的面积，底电极4上除了与硅片的接触区域外，还有空白区域，底电极导电丝8则连接在空白区域处，如图2所示。
本发明中，所述底电极导电丝8优选通过导电胶粘结的方式连接在底电极4上。参见图2，其中，8a为导电胶。本发明中，所述导电胶优选为导电银胶。本发明对所述导电银胶的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，通过以上各层组成了Ga-GaSb硅基近红外光电探测器，在将该近红外光电探测器用于器件中时，其与电路板的连接方式为本领常规方式即可，底电极及导电丝与电路板的连接关系按照本领域技术人员熟知的常规方法进行即可；其中，底电极4通过粘结方式与电路板复合；参见图3，图3为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器在电路板上的结构示意图；其中，1为硅片，2为Ga-GaSb纳米材料层，3为顶电极，4为底电极，5为电路板。
底电极4为导电银浆层时，从底电极4直接引出导电丝。底电极4为铜箔胶带时，直接粘连到电路板上，从铜箔上引出导电丝。参见图4，图4为本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器连接到电路板上的外观示意图。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将Ga-GaSb纳米材料浆料涂覆于硅片的一面并干燥，形成Ga-GaSb纳米材料层；
S2、将顶电极材料转移到所述Ga-GaSb纳米材料层表面，形成顶电极；
S3、在所述硅片的另一面复合底电极，得到光电探测器。
关于步骤S1：其中的Ga-GaSb纳米材料浆料、干燥的条件等均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
关于步骤S2：其中的顶电极材料种类及转移方式均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
关于步骤S3：其中的底电极种类及复合方式均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
本发明首次提出基于Ga/GaSb纳米材料的光电探测器制备的思路，并且成功构筑了具有高响应的近红外光电探测器，为近红外光电探测器的制备提供了新的方法，本发明中使用的Ga/GaSb纳米材料是一种窄带隙，具有大的光吸收系数的半导体材料，在其表面设置单层石墨烯顶电极，Ga-GaSb与硅形成范德华异质结，以此构建垂直结构的光电探测器，单层石墨烯可以更有效的收集空穴和电子，增强器件导电性能，通过上述组成形成了Ga/GaSb/Si异质结光电探测器，其构建的高质量异质结构，提升了硅的探测性能和探测光谱宽度，提高了器件的响应速度，使光电探测器具有优异的器件性能。另外，本发明提出的器件结构和制备工艺简单，性能优异，稳定性和重复性好，成本较低，具有极大的应用前景。
实验结果表明，本发明提供的Ga-GaSb硅基近红外光电探测器，以二极管模式工作，且具有很强的整流效应；在较高光照强度照射下，光/暗电流开关比可达到6.1×103。此外，本发明提供的具有高响应速度和宽光谱检测的Ga/GaSb/Si异质结光电检测器，由于合成的高质量异质结构，该光电检测器具有出色的器件性能，具有18.9AW-1的高响应度、1.1×1013Jones的出色检测度和44ns的超快响应速度。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1、样品制备：
S1、将10mL十八烯加入到100mL三颈烧瓶中备用。
S2、称取0.05mmol(0.0176g)三苯基锑和2.0mL十八烯置于烧杯中进行超声溶解，超声功率为190W，时间为2min，得到三苯基锑溶解液。
S3、将所得三苯基锑溶解液转移到上述盛有十八烯的三颈烧瓶中，进行超声混合，超声功率为190W，时间为2min。之后，在高温搅拌磁子的搅拌下和高纯氩的反应气氛中，将温度升至110℃反应40min，除去水分和低沸点杂质，得到混合液。
S4、在进行步骤S3的同时，取0.075mmol(0.0302g)三甲氨基镓二聚体超声溶解于2.0mL干燥后的十八烯中，超声功率为190W，时间为2min。然后置于注射器中制成注射液体。
其中，干燥的十八烯通过以下方式获得：将十八烯于100℃下干燥30min，得到干燥的十八烯。
S5、将步骤S3所得的三颈烧瓶中的混合液升温至290℃，在该条件下将步骤S4所得注射液体快速注入到三颈烧瓶中，注入后体系温度自然降至260℃，随后保持在260℃反应30min。反应结束后，自然冷却至室温，然后用无水乙醇和正己烷反复清洗，最后离心分离并置于真空干燥烘箱中干燥，得到Ga-GaSb纳米材料。
2、样品测试：
(1)SEM、TEM、HRTEM、FFT、HAADF-STEM测试
对所得产物进行微观测试，结果分别如图5～图9所示，其中，图5为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的SEM测试图，图6为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的TEM测试图，图7为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的HRTEM标定图，图8为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的HRTEM中所选区域的快速傅里叶转换图。图9为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的高角度环形暗场像(HAADF-STEM)以及Ga和Sb两种基本元素的Mapping图；其中，图9a为高角度环形暗场像图，图9b为Ga元素的Mapping图，图9c为Sb元素的Mapping图，图9d为Ga元素和Sb元素在高角度环形暗场像中的分布图。
由图5～6可以看出，所制备的Ga-GaSb纳米材料呈类蝌蚪状结构，其中，头端为Ga单质，尾部(或称躯干主体)为GaSb，头部直径约40nm，尾部长度约100nm。其中，头部是深色的镓单质，反应过程中，镓单质率先生成，随着反应的持续进行，逐渐形成浅色GaSb主体。而且可以看出，所得Ga-GaSb复合纳米材料具有良好的单分散性。
在高分辨透射电子显微图(HRTEM)中对GaSb进行标定，结果如图7所示，可以看出，其中，0.353nm和0.305nm的晶格条纹可准确对应于GaSb的(111)和(200)晶面。对高分辨透射电子显微图中所选区域做快速傅里叶转换(FFT)，结果如图8所示，显示所得产物符合纯相Ga-GaSb复合纳米材料立方晶系的特点。
图9为所得产物的高角度环形暗场像(HAADF-STEM)以及Ga和Sb两种基本元素的Mapping图，验证了类蝌蚪状头部为Ga元素单质，尾部(躯干主体)为Ga和Sb两种元素均匀分布。
(2)XRD、特征吸收光谱测试
对所得产物进行x射线衍射(XRD)测试，结果如图10所示，图10为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的XRD图。所得Ga-GaSb复合纳米材料属于F-43m空间群，其XRD图中，位于25.247°、29.233°、41.817°、49.477°、60.623°、66.732°和76.359°处的2θ峰可分别精准对应于该材料的(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(331)和(422)衍射晶面(JCPDS 03-065-2894)。Ga单质在常温下结晶性较差，只能在30°～40°之间观察到一较弱的宽峰。在图中没有观察到任何不属于目标产物的杂峰，说明通过本发明提出的简易的一步法所制备的Ga-GaSb纳米材料为纯相且具有高度的结晶性。
对所得产物进行特征吸收光谱测试，结果如图11所示，图11为实施例1所得Ga-GaSb纳米材料的特征吸收光谱图；根据斜率可以推算出材料的Tauc带隙为0.68eV，由于所制备的Ga-GaSb复合纳米材料中，Ga单质与GaSb形成了异质结，所以与现有技术中记载的0.72eV相比带隙变窄。
此外，按照上述实施例1的制备过程进行，不同的是，步骤S5中，反应的时间分别为1min、3min、5min、10min和15min。分别对所得产物进行表征，结果显示，所制备的产物为类蝌蚪状Ga-GaSb纳米材料，反应1min时开始有GaSb产生，尾部/躯干主体长度随着反应时间的延长而变长，然后尾部/躯干主体的增长逐渐停止、趋于稳定，当反应时间为30min时，尾部长度/躯干主体约为100nm，头部直径约40nm。其中，头部是深色的镓单质，反应过程中，镓单质率先生成，随着反应的持续进行，逐渐形成浅色GaSb主体。
实施例2：
1、制备近红外光电探测器：
S1、将实施例1制得的Ga-GaSb纳米材料50mg与1mL正己烷混合，形成Ga-GaSb纳米材料浆料。
S2、将Ga-GaSb纳米材料浆料悬涂在双面抛光的单晶硅片的一侧表面并干燥，形成Ga-GaSb纳米材料层。在Ga-GaSb纳米材料层的一端粘帖绝缘胶带。
S3、将步骤S2得到的材料放入水中，将单层石墨烯放置在水面上，单层石墨烯通过表面张力均匀铺开，通过范德华力吸附在涂有Ga-GaSb纳米材料的硅片表面，在Ga-GaSb纳米材料层表面形成单层石墨烯薄膜顶电极。
S4、在铜箔的一侧表面涂覆导电银胶，将硅片的另一侧表面放在上面，在硅片的另一面形成铜箔底电极，并连接到电路板上，将两个电极连接高纯银丝导电丝，得到光电探测器。其外观结构如图4所示。
2、性能测试：
使用Keithley 2410半导体测试系统对器件的性能进行表征，以波长为1064nm的二极管作为激发光源，光照强度通过光功率计进行标定。
图12为实施例2所得光电探测器在不同光照条件下的电压-电流(I-V)曲线图；其中，深色线条为光电探测器在1064nm波长、强度为200mW/cm2光照条件下的曲线，浅色线条为光电探测器在黑暗条件下的曲线。可以看出，在黑暗条件下电流较小，开始光照后，正向电流增加较少，反向电流迅速增加，且I-V曲线是非线性和不对称的，表明本发明制备的器件是在二极管模式下工作且具有很强的整流效应。
图13为实施例2所得光电探测器在不同激发波长、同一光功率200W/cm2条件下的电压-电流(I-V)曲线图。可以看出，本发明制备的光电探测器在可见光区的响应较弱，在近红外区具有较高响应，其中1064nm的响应性能最好，表明该器件对近红外光有很高的选择性，可以用作高效的近红外光电探测器。
图14为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、不同光照强度下的电压-电流(I-V)曲线图。可以看出，光电流对光照强度有很大的依赖性，这是因为载流子的浓度和光照强度正相关。
图15为实施例2所得光电探测器通过周期性的开关电源得到的电流的瞬态响应I-t曲线图。可以看出，在开灯状态下，电流迅速增加并保持稳定，关闭电源后，电流又迅速回到初始值，在偏压为0V时，在1064nm光源照射下，开关比能达到6.1×103并且重复性好。这些结果表明本发明制备的光电探测器对近红外光有较好的响应能力。
图16为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、-1V偏压下光电流与光功率的函数关系图。可以看出，光电流对光强度表现出强烈的依赖性，这与光生载流子的效率与吸收的光子数量成正比这一事实相符，并且该依赖性可以表示为幂函数Ip＝aPb，其中Ip，P，a和b分别代表光电流，光功率强度，比例常数和相关系数。在-1V偏置下，该定律可以拟合为Ip＝aP0.61。
图17为实施例2所得光电探测器在1064nm波长、-1V偏压下光功率与器件响应度、探测率关系图，其中，深色线条为响应度曲线，浅色线条为探测率曲线。可以看出，响应度和探测率都随着照明强度的增加而降低，并且在零偏置电压下，最高的响应度和探测率可以达到0.10AW-1和3.1×1012Jones。随光强度变化的响应度和探测率归因于在不同照明强度下载流子复合概率的变化，在较强的照明下较大的重组概率导致在较高的光强度下较小的响应度和探测率。
图18为实施例2所得光电探测器在1064nm波长下偏压与器件的响应度、探测率关系图。通过施加反向偏置电压进一步调整响应度和探测率。在0.2μWcm-2的照明强度下，可以发现响应度在较大的反向偏置下达到较高的水平，而探测率由于暗电流随着照明强度的增加而增加，而在-1V偏置电压下达到最高。经过偏置电压调整后，响应度和探测率分别在-2V偏置下达到18.9AW-1和在-1V偏置下达到1.1×1013Jones。Ga-GaSb/Si光电探测器的响应度和探测率都比石墨烯/Si肖特基异质结光电探测器大得多。
图19为实施例2所得光电探测器在1.4mHz脉冲光下单周期放大与响应时间图。使用施加1.4MHz的脉冲频率(f)的LD(1064nm)照射光电探测器，同时用示波器记录由该装置的光伏效应产生的光电压信号。因此，可以从1.4MHz的单个光响应周期的放大图获得响应时间，其上升时间和下降时间分别为44ns和51ns。Ga/GaSb/Si光电探测器的响应速度比迄今报道的大多数同类光电探测器特别快，我们将其优越的性能归因于Ga/GaSb异质结和GaSb/Si异质结。这些异质结的存在增加了电荷载流子的密度，从而促进了光生载流子的产生和重组。
此外，所制备的光电探测器在近红外范围内均有优异的响应，测试过程中以以下波长(405nm、520nm、650nm、780nm、808nm、980nm、1064nm)为例进行测试，结果均表现出良好的光电导能力。
以上测试结果表明本发明制备的基于Ga/GaSb纳米晶体的垂直结构近红外光电探测器以二极管模式工作，且具有很强的整流效应；在较高光照强度照射下，光/暗电流开关比可达到6.1×103。此外，本发明提供的具有高响应速度和宽光谱检测的Ga/GaSb/Si异质结光电检测器，由于合成的高质量异质结构，该光电检测器具有出色的器件性能，具有18.9AW-1的高响应度、1.1×1013Jones的出色检测度和44ns的超快响应速度，这有利于将其用于高速光电通讯中。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种Ga-GaSb硅基近红外光电探测器的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将Ga-GaSb纳米材料浆料涂覆于硅片的一面并干燥，形成Ga-GaSb纳米材料层；
S2、将顶电极材料转移到所述Ga-GaSb纳米材料层表面，形成顶电极；
S3、在所述硅片的另一面复合底电极，得到光电探测器；
其中，
所述Ga-GaSb纳米材料通过以下制备方法制得：
三甲氨基镓二聚体和三苯基锑在十八烯中反应，形成Ga-GaSb纳米材料；
所述Ga-GaSb纳米材料呈类蝌蚪状结构，头部为Ga单质，尾部/躯干主体为GaSb；
所述Ga-GaSb硅基近红外光电探测器包括：
硅片；
复合于所述硅片一面的Ga-GaSb纳米材料层；
复合于所述Ga-GaSb纳米材料层表面的顶电极；
复合于所述硅片另一面的底电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为200~330℃，时间为1~30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三甲氨基镓二聚体与三苯基锑的摩尔比为（0.5~2）∶ 1；
所述三苯基锑与十八烯的用量比为0.05mmol∶（4~15）mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ga-GaSb纳米材料的制备方法具体包括以下步骤：
a）将三苯基锑溶解液与十八烯超声混合，得到混合液；
b）将三甲氨基镓二聚体溶解液加入所述混合液中进行反应，形成Ga-GaSb纳米材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述三苯基锑溶解液为三苯基锑溶解于十八烯中得到的溶解液；
所述三苯基锑溶解液中，三苯基锑与十八烯的用量比为0.05mmol∶（0.5~5）mL；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液为三甲氨基镓二聚体溶解于十八烯中得到的溶解液；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液中，三甲氨基镓二聚体与十八烯的用量比为0.075mmol∶（0.5~5）mL。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中，超声混合的条件为：超声功率为100~200 W，超声时间为1~5 min；
所述步骤a）中，在所述超声混合后，还包括：在保护性气体条件下，将体系升温至100~150℃保温10~50 min，除去水分和低沸点杂质；
所述步骤b）中：
所述加入的温度比所述反应的温度高10~20℃；
所述加入的方式为：将三甲氨基镓二聚体溶解液放入注射器中，以注入的形式加入体系中；
所述三甲氨基镓二聚体溶解液分1~3次加入所述混合液中。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述顶电极为单层石墨烯层；
所述底电极为导电银浆层或铜箔层。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅片的厚度为200~500μm；
所述Ga-GaSb纳米材料层的厚度为1~2μm；
所述底电极的厚度为0.05~0.2mm；
所述顶电极的厚度为0.35~0.7nm。
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