CN113358781A - 呋虫胺及其代谢物残留检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了呋虫胺代谢物残留检测方法，属于农药残留量的测定技术领域，该检测方法具体步骤如下：(1)样本收集并分类标记；(2)呋虫胺残留物分离；(3)残留物含量检测；(4)对残留物含量进行判断分析；(5)对各项数据进行智能匹配；(6)将判断结果反馈给工作人员；本发明能够对提取液进行净化处理，提高残留物含量分析的准确性，有利于工作人员准确收集所需信息，能够自动将数据进行处理并了录入XLSX工作表中，可以更加直观的将数据反馈给工作人员，无需工作人员手动记录，提高数据记录准确性，节省时间。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留量的测定技术领域，尤其涉及呋虫胺及其代谢物残留检测方法。
背景技术
呋虫胺是一种杀虫剂，同时也属于烟碱类杀虫剂，它是由日本三井公司推出的，现在在市场中的使用非常的多，而且使用效果也非常的明显，尽管它是属于烟碱类杀虫剂但是拥有很多烟碱类杀虫剂做不具备的特性,呋虫胺在使用的时候基本上都是在茎叶处理剂或者虫害出现的时候应用，能够很好的防治蚜虫、红蚧类吮吸性害虫,同时对食心虫类、金纹细蛾等鳞翅目害虫也有非常不错的防治效果,呋虫胺的杀虫范围非常的广泛，和现在常用药剂没有交互抗性，拥有非常不错的内吸传导效果，有效成分能够很好的输送到植株组织每个部位,呋虫胺对哺乳动物十分安全；因此，发明出呋虫胺及其代谢物残留检测方法变得尤为重要；
经检索，中国专利号CN105842357A公开了同时检测粮谷中呋虫胺及其代谢物UF、DN残留量的方法,虽然该发明操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，但样品在检测过程中并不进行净化处理，容易导致分析结果出现误差，不利于工作人员收集所需信息；现有的呋虫胺及其代谢物残留检测方法需要工作人员手动记录检测结果，容易出现数据记录错误的情况，同时浪费工作人员时间；为此，我们提出呋虫胺及其代谢物残留检测方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的呋虫胺及其代谢物残留检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
呋虫胺代谢物残留检测方法，该检测方法具体步骤如下：
(1)样本收集并分类标记：工作人员对检测物进行样品采集，并将其基本信息通过输入设备上传至计算机的检测软件中，检测软件开始对其进行分类标记；
(2)呋虫胺残留物分离：工作人员将样本中的呋虫胺残留物进行分离提取，并将提取出的呋虫胺残留物信息录入计算机的检测软件中进行数据保存；
(3)残留物含量检测：对提取出的呋虫胺残留物样品进行净化处理，并通过液相色谱-串联质谱测定法对净化完成的样品进行含量测定，并将测定结果导入计算机中进行保存；
(4)对残留物含量进行判断分析：检测软件开始与互联网进行数据交互，并开始抓取呋虫胺残留物标准信息，并将其导入软件数据库中，信息抓取完成，检测软件开始对残留物含量进行对比判断；
(5)对各项数据进行智能匹配：检测软件将工作人员录入的各项信息以及对比结果进行智能匹配，并将匹配完成的数据录入XLSX工作表中进行存储，并标注检测日期以及检测样本名称；
(6)将判断结果反馈给工作人员：XLSX工作表制作完成，工作人员可以直接查看该XLSX工作表，当工作人员需要查看过往数据时，可通过外部输入设备对过往XLSX工作表进行检索，并将检索结果通过显示设备进行显示，同时工作人员可以通过打印设备对所需报告进行打印。
进一步地，步骤(1)中所述分类标记具体步骤如下：
步骤一：工作人员将各样品基本信息通过输入设备上传至检测软件，其中，输入设备具体为键盘、鼠标、电子笔或触控屏中的一种；
步骤二：检测软件将工作人员采集的检测物样品标记为A，并对其生长环境进行判断分析，其具体判断分析步骤如下：
第一步：若A生长环境为土壤，则将工作人员采集到的样品土壤标记为B；
第二步：若A生长环境为水，则将工作人员采集到的样品水标记为C。
进一步地，步骤(2)中所述分离提取具体步骤如下：
S1：若样品为A与B，则通过乙腈水溶液对A与B进行残留物离心提取，同时将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，并将其分别标记为a、b以及c；
S2：若样品为A与C，则通过乙腈水溶液对A进行残留物离心提取，使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对C进行残留物过滤提取，将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为a、b以及c。
进一步地，步骤(3)中所述净化处理的具体步骤如下：
M1：将C18小柱预先用乙腈、水以及提取液进行活化处理；
M2：将后续提取液通过C18小柱进行净化处理，对净化完成的提取液进行收集；
M3：通过孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对提取液进行过滤。
进一步地，步骤(4)中所述对比判断具体步骤如下：
SS1：通过互联网抓取的方式获得食品安全国家标准含量，并将其按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为d、e以及f，将a、b以及c分别与d、e以及f进行对比；
SS2：若a＜d，则表示a含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示a含量异常，并将其标记为F；
SS3：若b＜e，则表示b含量正常，并将其标记为T，若b＞e，则表示b含量异常，并将其标记为F；
SS4：若c＜f，则表示c含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示c含量异常，并将其标记为F。
进一步地，步骤(5)中所述智能匹配具体步骤如下：
P1：将A、B或C分别与a、b以及c进行数据匹配；
P2：匹配完成，将a、b以及c分别与T以及F进行数据匹配；
P3：所有数据匹配完成，将匹配完成的数据录入XLSX工作表中；
P4：分别计算a、b以及c与d、e以及f的数据差，并将其分别标记为g、h以及i，同时将g、h以及i录入XLSX工作表对应位置。
进一步地，步骤(6)中所述显示设备具体为CRT显示屏、LCD显示屏、或LED显示屏中的一种，所述打印设备具体为针式打印机、喷墨打印机或激光打印机中的一种。
进一步地，步骤(6)中所述检索具体步骤如下：
PP1：工作人员在检索模块中输入需要查找的初级时间段X；
PP2：工作人员输入初级时间段X后再次输入次级时间段x；
PP3：工作人员输入完初级时间段X和次级时间段x后，再次输入样本名称Y，检索模块即会将使用者需要的XLSX工作表调出并通过显示设备显示出来。
进一步地，该呋虫胺由以下重量份原料组成：1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍、3份去离子水、0.7份40％的甲胺水溶液，3份氯，该呋虫胺的制备方法具体如下：
将1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍与1份去离子水放入四口瓶中，进行搅拌，并将其进行冰浴处理，同时加入0.7份40％的甲胺水溶液，反应结束，将PH值调节到6～7，加入3份氯进行萃取处理，萃取完成后，对其进行负压脱溶以及烘干处理得到呋虫胺。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、该呋虫胺及其代谢物残留检测方法通过乙腈水溶液对样品进行残留物离心提取，提取完成，对提取液中残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，并通过C18小柱对提取液进行净化处理，净化完成，通过液相色谱-串联质谱测定法对提取液中残留物含量进行检测，对提取液进行净化处理，提高残留物含量分析的准确性，有利于工作人员准确收集所需信息；
2、该呋虫胺及其代谢物残留检测方法对提取液中残留物含量分析完成，将样品种类、残留物种类、残留物含量、是否超标以及超出量进行数据匹配，并将匹配完成的数据录入XLSX工作表中，同时标注数据录入时间以及样品名称，能够自动将数据进行处理并了录入XLSX工作表中，可以更加直观的将数据反馈给工作人员，无需工作人员手动记录，提高数据记录准确性，节省时间。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明提出的呋虫胺及其代谢物残留检测方法的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1，本实施例公开了呋虫胺代谢物残留检测方法，该检测方法具体步骤如下：
(1)样本收集并分类标记：工作人员对检测物进行样品采集，并将其基本信息通过输入设备上传至计算机的检测软件中，检测软件开始对其进行分类标记。
本实施例中提供了一种分类标记方法，其具体分类标记步骤如下：
步骤一：工作人员将各样品基本信息通过输入设备上传至检测软件，其中，输入设备具体为键盘、鼠标、电子笔或触控屏中的一种；
步骤二：检测软件将工作人员采集的检测物样品标记为A，并对其生长环境进行判断分析。
本实施例中提供了一种判断分析方法，其具体判断分析步骤如下：
第一步：若A生长环境为土壤，则将工作人员采集到的样品土壤标记为B；
第二步：若A生长环境为水，则将工作人员采集到的样品水标记为C。
(2)呋虫胺残留物分离：工作人员将样本中的呋虫胺残留物进行分离提取，并将提取出的呋虫胺残留物信息录入计算机的检测软件中进行数据保存。
本实施例中提供了一种分离提取方法，其具体分离提取步骤如下：
S1：若样品为A与B，则通过乙腈水溶液对A与B进行残留物离心提取，同时将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，并将其分别标记为a、b以及c；
S2：若样品为A与C，则通过乙腈水溶液对A进行残留物离心提取，使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对C进行残留物过滤提取，将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为a、b以及c。
(3)残留物含量检测：对提取出的呋虫胺残留物样品进行净化处理，并通过液相色谱-串联质谱测定法对净化完成的样品进行含量测定，并将测定结果导入计算机中进行保存。
本实施例中提供了一种净化方法，其具体净化步骤如下：
M1：将C18小柱预先用乙腈、水以及提取液进行活化处理；
M2：将后续提取液通过C18小柱进行净化处理，对净化完成的提取液进行收集；
M3：通过孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对提取液进行过滤。
(4)对残留物含量进行判断分析：检测软件开始与互联网进行数据交互，并开始抓取呋虫胺残留物标准信息，并将其导入软件数据库中，信息抓取完成，检测软件开始对残留物含量进行对比判断。
本实施例中公开了对比判断的过程，其具体对比判断步骤如下：
SS1：通过互联网抓取的方式获得食品安全国家标准含量，并将其按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为d、e以及f，将a、b以及c分别与d、e以及f进行对比；
SS2：若a＜d，则表示a含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示a含量异常，并将其标记为F；
SS3：若b＜e，则表示b含量正常，并将其标记为T，若b＞e，则表示b含量异常，并将其标记为F；
SS4：若c＜f，则表示c含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示c含量异常，并将其标记为F。
(5)对各项数据进行智能匹配：检测软件将工作人员录入的各项信息以及对比结果进行智能匹配，并将匹配完成的数据录入XLSX工作表中进行存储，并标注检测日期以及检测样本名称。
本实施例中提供了一种智能匹配方法，其具体智能匹配步骤如下：
P1：将A、B或C分别与a、b以及c进行数据匹配；
P2：匹配完成，将a、b以及c分别与T以及F进行数据匹配；
P3：所有数据匹配完成，将匹配完成的数据录入XLSX工作表中；
P4：分别计算a、b以及c与d、e以及f的数据差，并将其分别标记为g、h以及i，同时将g、h以及i录入XLSX工作表对应位置。
(6)将判断结果反馈给工作人员：XLSX工作表制作完成，工作人员可以直接查看该XLSX工作表，当工作人员需要查看过往数据时，可通过外部输入设备对过往XLSX工作表进行检索，并将检索结果通过显示设备进行显示，同时工作人员可以通过打印设备对所需报告进行打印。
本实施例中提供了一种检索方法，其具体检索步骤如下：
PP1：工作人员在检索模块中输入需要查找的初级时间段X；
PP2：工作人员输入初级时间段X后再次输入次级时间段x；
PP3：工作人员输入完初级时间段X和次级时间段x后，再次输入样本名称Y，检索模块即会将使用者需要的XLSX工作表调出并通过显示设备显示出来。
本实施例中显示设备具体为CRT显示屏，打印设备具体为喷墨打印机。
实施例2
本实施例公开了一种呋虫胺，该呋虫胺由以下重量份原料组成：1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍、3份去离子水、0.7份40％的甲胺水溶液，3份氯；
具体的，本实施例公开了呋虫胺的制备方法，具体如下：将1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍与1份去离子水放入四口瓶中，进行搅拌，并将其进行冰浴处理，同时加入0.7份40％的甲胺水溶液，反应结束，将PH值调节到6～7，加入3份氯进行萃取处理，萃取完成后，对其进行负压脱溶以及烘干处理得到呋虫胺。
该制备方法通过采用1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍为原料制备呋虫胺，相较于传统制备方法反应步骤少、反应收率高，制备过程中产生的三废少，同时通过冰浴处理，中间体无需提纯，可直接反应得到产物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，该检测方法具体步骤如下：
(1)样本收集并分类标记：工作人员对检测物进行样品采集，并将其基本信息通过输入设备上传至计算机的检测软件中，检测软件开始对其进行分类标记；
(2)呋虫胺残留物分离：工作人员将样本中的呋虫胺残留物进行分离提取，并将提取出的呋虫胺残留物信息录入计算机的检测软件中进行数据保存；
(3)残留物含量检测：对提取出的呋虫胺残留物样品进行净化处理，并通过液相色谱-串联质谱测定法对净化完成的样品进行含量测定，并将测定结果导入计算机中进行保存；
(4)对残留物含量进行判断分析：检测软件开始与互联网进行数据交互，并开始抓取呋虫胺残留物标准信息，并将其导入软件数据库中，信息抓取完成，检测软件开始对残留物含量进行对比判断；
(5)对各项数据进行智能匹配：检测软件将工作人员录入的各项信息以及对比结果进行智能匹配，并将匹配完成的数据录入XLSX工作表中进行存储，并标注检测日期以及检测样本名称；
(6)将判断结果反馈给工作人员：XLSX工作表制作完成，工作人员可以直接查看该XLSX工作表，当工作人员需要查看过往数据时，可通过外部输入设备对过往XLSX工作表进行检索，并将检索结果通过显示设备进行显示，同时工作人员可以通过打印设备对所需报告进行打印。
2.根据权利要求1所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述分类标记具体步骤如下：
步骤一：工作人员将各样品基本信息通过输入设备上传至检测软件，其中，输入设备具体为键盘、鼠标、电子笔或触控屏中的一种；
步骤二：检测软件将工作人员采集的检测物样品标记为A，并对其生长环境进行判断分析，其具体判断分析步骤如下：
第一步：若A生长环境为土壤，则将工作人员采集到的样品土壤标记为B；
第二步：若A生长环境为水，则将工作人员采集到的样品水标记为C。
3.根据权利要求2所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述分离提取具体步骤如下：
S1：若样品为A与B，则通过乙腈水溶液对A与B进行残留物离心提取，同时将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，并将其分别标记为a、b以及c；
S2：若样品为A与C，则通过乙腈水溶液对A进行残留物离心提取，使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对C进行残留物过滤提取，将残留物按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为a、b以及c。
4.根据权利要求1所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述净化处理的具体步骤如下：
M1：将C18小柱预先用乙腈、水以及提取液进行活化处理；
M2：将后续提取液通过C18小柱进行净化处理，对净化完成的提取液进行收集；
M3：通过孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜对提取液进行过滤。
5.根据权利要求1所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述对比判断具体步骤如下：
SS1：通过互联网抓取的方式获得食品安全国家标准含量，并将其按照呋虫胺、呋虫胺代谢物DN以及呋虫胺代谢物UF进行分类，同时将其分别标记为d、e以及f，将a、b以及c分别与d、e以及f进行对比；
SS2：若a＜d，则表示a含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示a含量异常，并将其标记为F；
SS3：若b＜e，则表示b含量正常，并将其标记为T，若b＞e，则表示b含量异常，并将其标记为F；
SS4：若c＜f，则表示c含量正常，并将其标记为T，若a＞d，则表示c含量异常，并将其标记为F。
6.根据权利要求5所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(5)中所述智能匹配具体步骤如下：
P1：将A、B或C分别与a、b以及c进行数据匹配；
P2：匹配完成，将a、b以及c分别与T以及F进行数据匹配；
P3：所有数据匹配完成，将匹配完成的数据录入XLSX工作表中；
P4：分别计算a、b以及c与d、e以及f的数据差，并将其分别标记为g、h以及i，同时将g、h以及i录入XLSX工作表对应位置。
7.根据权利要求1所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(6)中所述显示设备具体为CRT显示屏、LCD显示屏、或LED显示屏中的一种，所述打印设备具体为针式打印机、喷墨打印机或激光打印机中的一种。
8.根据权利要求1所述的呋虫胺代谢物残留检测方法，其特征在于，步骤(6)中所述检索具体步骤如下：
PP1：工作人员在检索模块中输入需要查找的初级时间段X；
PP2：工作人员输入初级时间段X后再次输入次级时间段x；
PP3：工作人员输入完初级时间段X和次级时间段x后，再次输入样本名称Y，检索模块即会将使用者需要的XLSX工作表调出并通过显示设备显示出来。
9.一种根据权利要求1-8中任一所述的呋虫胺，其特征在于，该呋虫胺由以下重量份原料组成：1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍、3份去离子水、0.7份40％的甲胺水溶液，3份氯，该呋虫胺的制备方法具体如下：
将1份1-甲氧基-2-硝基--3-(四氢-3-呋喃甲基)胍与1份去离子水放入四口瓶中，进行搅拌，并将其进行冰浴处理，同时加入0.7份40％的甲胺水溶液，反应结束，将PH值调节到6～7，加入3份氯进行萃取处理，萃取完成后，对其进行负压脱溶以及烘干处理得到呋虫胺。
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