CN113355549A - 一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法 - Google Patents

一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明申请属于金属基复合材料技术领域，具体公开了一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，包括材料配制、球磨混粉、干燥处理、制备柱状坯锭、热挤压处理、热处理。本方案主要应用在通过稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料性能的过程中，解决了现有技术中在制备碳纳米管增强镁基复合材料时存在的碳纳米管与镁基体的界面结合力差，以及碳纳米管在镁基体中分散不均匀的问题。

Description

一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体公开了一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法。
背景技术
本发明具体涉及一种应用于叉车模拟器的变速器换向、换挡信息采集装置。镁合金作为实际应用中最轻的金属结构材料，其密度约为铝的 2/3，铁的1/4，并且具有比强度和比刚度高，阻尼性能好，电磁屏蔽性能强，易于回收等优点。随着我国工业的高速发展，各个领域对于材料应用提出了更高的要求，因此，镁合金开始在汽车、航空航天、国防军工等工业领域中应用日益广泛，然而镁合金强度较低、塑性和耐腐蚀性能较差的特点严重制约了镁合金在结构材料领域中的应用。近年来研究表明，向镁合金中加入增强体有利于改善镁合金的强度以及塑性不足等问题，而碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTs)是导热性能优异，力学性能好的纳米碳材料，是镁基复合材料的理想增强体。
研究表明，使用碳纳米管增强镁基复合材料可以改善其延伸率和抗拉强度，然而，要制备力学性能优异的碳纳米管增强镁基复合材料目前仍面临两个亟需解决的难题：一是如何实现碳纳米管在镁基体中均匀分布而不团聚；二是如何改善碳纳米管与镁基体的界面结合力。发明专利 CN201210497721.9公开了一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，所述碳纳米管增强镁基复合材料通过搅拌铸造的方法制备得到，但近年来研究表明，单使用搅拌铸造得不到组织均匀的镁基复合材料，并且碳纳米管和镁基体界面结合不良，不能很好地发挥增强体的作用；发明专利 201510010376.4公开了一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料，所述材料为使用氧化镁(MgO)作为碳纳米管的界面修饰以增强碳纳米管和镁基体之间的界面结合，并使用冷压烧结加热挤压变形处理得到最终的复合材料。该方法得到的镁基复合材料组织较为均匀，且增强体和基体的界面结合良好。但是MgO作为界面修饰虽起到了增强界面结合的能力，其加入却会导致复合材料的塑性变差。针对上述难题，本方法引入三种稀土氧化物——氧化铈(Ce2O3)、氧化镧(La2O3)、氧化钇(Y2O3)包覆于CNTs用于构建CNTs与镁基体间的界面桥梁。通过计算，三种稀土氧化物与镁的错配度分别为5.5％、4.7％、4.6％，与镁基体形成了半共格界面，并通过实验证明，三种稀土氧化物的引入有效改善了CNTs与镁基体的界面结合力和CNTs在镁基体中的均匀性，从而提高了镁基复合材料的强度和塑性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，以解决现有技术中，在制备碳纳米管增强镁基复合材料时，存在碳纳米管与镁基体的界面结合力差，以及碳纳米管在镁基体中分散不均匀的问题。为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1).材料配制：根据稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的成分确定出：Mg、Zn、Al、包覆有稀土氧化物的碳纳米管和硬脂酸的质量比例，然后将Mg、Zn、Al、包覆有稀土氧化物的碳纳米管和硬脂酸根据以上比例混合并放入球磨罐中，同时加入分析纯的无水乙醇后密封；
(2).球磨混粉:将步骤(1)中的球磨罐放在卧式行星球磨机中进行球磨，获得混合粉末；
(3).干燥：对步骤(2)中获得的混合粉末进行干燥处理；
(4).制备柱状坯锭：将步骤(3)中获得的干燥混合粉末放入圆柱形模具中，用液压机对模具施压，制成初始冷压柱块，然后将初始冷压柱块放入电阻炉，通入氩气进行烧结，烧结后随炉冷却至室温，得到柱状坯锭；
(5).热挤压处理：将步骤(4)中获得的柱状坯锭加热，然后通过液压机进行挤压处理，制成直径为3-16mm的挤压态柱棒；
(6).热处理：将步骤(5)中获得挤压态柱棒放入电阻炉中进行均匀化热处理。
本技术方案的有益效果在于：
(1)本方案工艺成本低、简单高效、设计环境良好；
(2)本方案能使包覆稀土氧化物后的碳纳米管与镁基体的界面结合力增强从而使其增强体效益增大，且包覆稀土氧化物后，碳纳米管在镁基体中分散更为均匀，金相组织观察显示其平均晶粒尺寸更为细小。
附图说明
图1是本发明使用的稀土氧化物包覆碳纳米管的SEM形貌图 (La2O3@CNTs)；
图2是本发明中稀土氧化物包覆碳纳米管镁基复合材料金相图 (La2O3@CNTs增强镁基复合材料)。
(1).将起始材料包覆氧化铈的碳纳米管(Ce2O3@CNTs)粉末(纯度90％以上)1.0g、Al粉(纯度99％)9.5g、Zn粉(纯度99％)1.0g和硬脂酸(熔点75℃)1.5g，镁粉(纯度99％以上)87.0g，在真空条件下混合加入到球磨罐中，质量的确定是参照100g的AZ91-1 wt.％Ce2O3@CNTs复合材料成分所确定。使用大小不等，直径范围在4-16 mm的不锈钢磨球，球料比为10：1，小球与大球比为3：1，加入适量的分析纯的无水乙醇后密封；
(2).采用卧式旋转球磨机进行球磨。将球磨罐放在卧式行星球磨机中，并且在180rpm球磨速度下球磨5h后过滤，干燥，静置2h取粉。
2、1wt.％Ce2O3@CNTs镁基复合材料块状成型过程：
(1).粉末干燥：球磨后的混合粉末采用电热鼓风干燥箱，在65℃温度下干燥；
(2).制备柱状坯锭：将干燥的粉末填充到热作模具钢材料的圆柱形模具中，模具直径为40mm，高度为100mm。用液压机对模具施加120MPa 的压力，保压一分钟，制成初始冷压柱块。将冷压柱块放入电阻炉，在电阻炉中通入氩气，随炉升温到380℃，烧结2h，加热速率为0.3 mm/min，烧结后的粉体随炉冷却至室温，得到柱状坯锭。
3、热挤出过程及热处理过程
(1).热挤压过程：在热挤压模具的内壁涂上石墨粉润滑剂，将烧结好的柱状坯锭升温至400℃后放入型号为HM035-200型液压机内进行挤压，挤压速率为0.2mm/s，挤压筒温度为375℃，挤压比为5：2，然后对该镁基复合材料进行热挤压处理，制成直径为4mm的挤压态柱棒；
(2).热处理过程：采用SX-10-13型箱式电阻炉对得到的挤压态柱棒进行均匀化处理,在400℃保温5h。
实施例二
1wt.％Y2O3@CNTs镁基复合材料制备方法
球磨混粉过程：
(1).将起始材料包覆氧化钇的碳纳米管(Y2O3@CNTs)粉末(纯度 90％以上)1.0g、Al粉(纯度99％)9.5g、Zn粉(纯度99％)1.0g和硬脂酸(熔点75℃)1.5g，镁粉(纯度99％以上)87.0g，在真空条件下混合加入到球磨罐，含量的确定是参照100g的AZ91-1wt.％Y2O3@CNTs 复合材料成分所确定。使用大小不等，直径范围在4-16mm的不锈钢磨球，球料比为10：1，小球与大球比为3：1，加入适量的分析纯的无水乙醇后密封；
(2).采用卧式旋转球磨机进行球磨。将球磨罐放在卧式行星球磨机中，并且在180rpm球磨速度下球磨5h后过滤，干燥，静置2h取粉。
2、1wt.％Y2O3@CNTs镁基复合材料块状成型过程：
(1).粉末干燥：球磨后的混合粉末采用电热鼓风干燥箱，在65℃温度下干燥；
(2).制备柱状坯锭：将干燥的粉末填充到热作模具钢材料的圆柱形模具中，模具直径为40mm，高度为100mm。用液压机对模具施加120MPa 的压力，保压一分钟，制成初始冷压柱块。之后在电阻炉中通入氩气，随炉升温到380℃，烧结2h，加热速率为0.3mm/min，烧结后的粉体随炉冷却至室温，得到柱状坯锭。
3、热挤出过程及热处理过程
(1).热挤压过程：在热挤压模具的内壁涂上石墨粉润滑剂，将烧结好的柱状坯锭升温至400℃后放入型号为HM035-200型液压机内进行挤压，温度为400℃，挤压速率为0.2mm/s，挤压筒温度为375℃，挤压比为5：2，然后对该镁基复合材料进行热挤压处理，制成直径为4mm的挤压态柱棒；
(2).热处理过程：采用SX-10-13型箱式电阻炉对基体合金及其复合材料进行均匀化处理,在400℃保温5h。
实施例三
1wt.％La2O3@CNTs镁基复合材料制备方法
球磨混粉过程：
(1).将起始材料包覆氧化镧的碳纳米管(La2O3@CNTs)粉末(纯度 90％以上)1.0g、Al粉(纯度99％)9.5g、Zn粉(纯度99％)1.0g和硬脂酸(熔点75℃)1.5g，镁粉(纯度99％以上)87.0g，在真空条件下混合加入到球磨罐，质量的确定是参照100g的AZ91-1wt.％La2O3@CNTs复合材料成分所确定。使用大小不等，直径范围在4-16mm 的不锈钢磨球，球料比为10：1，小球与大球比为3：1，加入适量的分析纯的无水乙醇后密封；
(2).采用卧式旋转球磨机进行球磨。将球磨罐放在卧式行星球磨机中，并且在180rpm球磨速度下球磨5h后过滤，干燥，静置2h取粉。
2、1wt.％La2O3@CNTs镁基复合材料块状成型过程：
(1).粉末干燥：球磨后的混合粉末采用电热鼓风干燥箱，在65℃温度下干燥；
(2).制备柱状坯锭：将干燥的粉末填充到热作模具钢材料的圆柱形模具中，模具直径为40mm，高度为100mm。用液压机对模具施加120MPa 的压力，保压一分钟，制成初始冷压柱块。将冷压柱块放入电阻炉，在电阻炉中通入氩气，随炉升温到380℃时烧结2h，加热速率为0.3 mm/min，烧结后的粉体随炉冷却至室温，得到柱状坯锭。
3、热挤出过程及热处理过程
(1).热挤压过程：然后在热挤压模具的内壁涂上石墨粉润滑剂，将烧结好的柱状坯锭升温至400℃后放入型号为HM035-200型液压机内进行挤压，温度为400℃，挤压速率为0.2mm/s，挤压筒温度为375℃，挤压比为5：2，然后对该镁基复合材料进行热挤压处理，制成直径为4mm的挤压态柱棒；
(2).热处理过程：采用SX-10-13型箱式电阻炉对基体合金及其复合材料进行均匀化处理,在400℃保温5h。
如图1所示，为本发明使用的稀土氧化物包覆碳纳米管SEM形貌图，表征的稀土氧化物为La2O3，其他稀土氧化物包覆形貌与之类似。图右上角附上EDS能谱图(缩小至一万倍进行能谱分析)。
表1为图1位置缩小至一万倍的EDS元素测定，证明La2O3很好地包覆于 CNTs上。表1 EDS元素分析
Figure BDA0003108952070000071
Figure BDA0003108952070000081
如图2所示，为本发明中La2O3@CNTs增强镁基复合材料光学显微图像，附图中右上角为其金相显微组织边界尺寸分布统计图，平均边界尺寸距离为2.79μm，边界距离细化效果明显。
实施例四
2wt.％Ce2O3@CNTs镁基复合材料制备方法:本实施方式与具体实施方式一的不同是：起始材料包覆氧化铈的碳纳米管(Ce2O3@CNTs)粉末 (纯度90％以上)的含量由1.0g变成2.0g，镁粉(纯度99％以上)由 87.0g变成86.0g。
实施例五
2wt.％Y2O3@CNTs镁基复合材料制备方法：本实施方法与具体实施方式二的不同是：起始材料包覆氧化钇的碳纳米管(Y2O3@CNTs)粉末 (纯度90％以上)的含量由1.0g变成2.0g，镁粉(纯度99％以上)由 87.0g变成86.0g。
实施例六
2wt.％La2O3@CNTs镁基复合材料制备方法：本实施方法与具体实施方式三的不同是：起始材料包覆氧化镧的碳纳米管(La2O3@CNTs)粉末 (纯度90％以上)的含量由1.0g变成2.0g，镁粉(纯度99％以上)由 87.0g变成86.0g。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (9)

1.一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).材料配制：根据稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的成分确定出：Mg、Zn、Al、包覆有稀土氧化物的碳纳米管和硬脂酸的质量比例，然后将Mg、Zn、Al、包覆有稀土氧化物的碳纳米管和硬脂酸根据以上比例混合并放入球磨罐中，同时加入分析纯的无水乙醇后密封；
(2).球磨混粉:将步骤(1)中的球磨罐放在卧式行星球磨机中进行球磨，获得混合粉末；
(3).干燥：对步骤(2)中获得的混合粉末进行干燥处理；
(4).制备柱状坯锭：将步骤(3)中获得的干燥混合粉末放入圆柱形模具中，用液压机对模具施压，制成初始冷压柱块，然后将初始冷压柱块放入电阻炉，通入氩气进行烧结，烧结后随炉冷却至室温，得到柱状坯锭；
(5).热挤压处理：将步骤(4)中获得的柱状坯锭加热，然后通过液压机进行挤压处理，制成直径为3-16mm的挤压态柱棒；
(6).热处理：将步骤(5)中获得挤压态柱棒放入电阻炉中进行均匀化热处理。
2.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的稀土氧化物为：Ce2O3或Y2O3或La2O3。
3.根据权利要求2所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中球磨罐中的不锈钢磨球的直径为：4-16mm,小球与大球比为2.5：1或3：1。
4.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨罐放在卧式行星球磨机中以100rpm-200rpm的球磨速度持续1-10h，然后过滤并静置1-3h获得混合粉末。
5.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，混合粉末使用真空干燥箱干燥，温度为：60-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，圆柱形模具的材质为热作模具钢材质，圆柱形模具的直径为40mm，高度为100mm，液压机对模具施加的压力为：50-120MPa，然后保压一分钟，制成初始冷压柱块。
7.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，柱状坯锭制作过程中，烧结温度为：500-650℃，烧结时间为：2-5h，加热速率为0.3mm/min。
8.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中，对柱状坯锭加热温度为：350-400℃，液压机的挤压速率为：0.2-0.5mm/s，挤压筒温度为：250-400℃，挤压比为：5：2-12：1。
9.根据权利要求1所述的一种新型稀土氧化物包覆碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征在于，步骤(6)中，热处理温度为：400-450℃，保温时间为：5-7h。
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