CN113355546A - 一种石墨铝复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种石墨铝复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种石墨铝复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中，以剪切速度≥9000转/秒的速度进行混合、分散，制得纳米碳浆料；S2：将步骤S1制得的纳米碳浆料中加入原料粉体：石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉，并搅拌混合均匀；S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，先升温、加压，再降温和/或降压，得到纳米碳混合体；S4：将铝合金原料基体加热升温至400℃～550℃，再加入步骤S3得到的纳米碳混合体，搅拌混合均匀，升温至560℃～900℃，保持30min～600min，最终得到石墨铝复合材料。本发明提出的一种石墨铝复合材料的制备方法，工艺简单，生产效率高，适合工业化生产。

Description

一种石墨铝复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于铝合金复合材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种石墨铝复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，铸造铝合金具有良好的铸造性能，可以制成形状复杂的零件，不需要庞大的附加设备，具有节约金属、降低成本等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶等工业中已大量应用。
石墨是目前使用最广泛的固体润滑材料之一，在众多电子散热材料中，石墨以高热导率、低膨胀系数、低密度的优异性能吸引着人们的关注，我国石墨矿藏丰富，价格低廉，适合石墨铝复合材料的大规模工业化生产和应用推广。纳米碳具有超强的模量、强度、导电性和导热性，是一种理想的铝合金的增强相，添加1％左右纳米碳可以显著提升铝合金的机械性能，提高纳米碳在铝合金中的含量是实现性能增强的可选途径。
石墨铝复合材料在制备过程中存在石墨与铝结合性较弱，易发生界面反应产生脆性相，增强颗粒分布不均产生气孔等问题，对铝合金复合材料的性能造成不良影响。针对上述问题，本发明在纳米碳浆料中加入石墨/纳米碳与合金元素，改善了碳表面缺陷，增加了碳与金属的结合性，减少了碳和铝的界面反应及脆性相的产生，有效的提高了复合材料的各项性能。
发明内容
本发明为了克服铝合金复合材料制备过程中存在石墨与铝结合性弱，易发生界面反应产生脆性相，增强颗粒分布不均产生气孔等问题，提供了一种工艺简单、可较快速生产的石墨铝复合材料的制备方法。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
S1：将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中，以剪切速度≥9000转/秒的速度进行混合、分散，制得纳米碳浆料；
S2：将步骤S1制得的纳米碳浆料中加入原料粉体：石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉，并搅拌混合均匀；
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，先升温、加压，再降温和/或降压，得到纳米碳混合体；
S4：将铝合金原料基体加热升温至400℃～550℃，再加入步骤S3得到的纳米碳混合体，搅拌混合均匀，升温至560℃～900℃，保持30min～600min，最终得到石墨铝复合材料。
进一步地，所述步骤S1中石墨蠕虫的比表面积大于40m2/g，所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至400～1100℃膨胀后得到，所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于200倍。
进一步地，所述步骤S1中石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂的质量比为(1～25)：100。
进一步地，所述步骤S1中的有机溶剂由无水甲醇、无水乙醇按照质量比(20～40)：(60～80)配制而成。
进一步地，所述步骤S1中纳米碳浆料的平均粒径小于40μm。
进一步地，所述步骤S2中混合原料粉体与纳米碳浆料的质量比分别为(10～40)：100；所述石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为(1～80)：(1～40)：(1～20)：(1～25)。
进一步地，所述步骤S2中搅拌转速为50～3000rpm，搅拌温度为20～35℃，搅拌时间为10～600min。
进一步地，所述步骤S3中先以0.5℃/min～3℃/min、0.05MPa～0.2MPa/min的速率升温、加压，温度至25℃～100℃、压力至2～60MPa时，保持30min～600min，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以0.02MPa～0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，得到纳米碳混合体。
一种石墨铝复合材料在铸造领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明得到的石墨铝复合材料具有低热膨胀率、高导热率和力学强度的优点，且随着添加量的增加，性能得到进一步的提高，主要是因为本发明生产的纳米碳拥有高长径比和高强度，纳米碳浆料中加入石墨与合金元素，改善了碳表面缺陷，减少了碳与铝的界面反应及脆性相的产生，碳与铝分子充分吸附，具有较强的结合性。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一种石墨铝复合材料的生产工艺流程图。
图2是本发明实施例1制得的低热膨胀、高导热石墨铝复合材料为原料的铸造部件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种石墨铝复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中，以剪切速度≥9000转/秒的速度进行混合、分散，制得纳米碳浆料，石墨蠕虫的比表面积大于40m2/g，所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至400～1100℃膨胀后得到，所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于200倍，石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂的质量比为(1～25)：100，有机溶剂由无水甲醇、无水乙醇按照质量比(20～40)：(60～80)配制而成，纳米碳浆料的平均粒径小于40μm；
S2：将步骤S1制得的纳米碳浆料中加入原料粉体：石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉，并搅拌混合均匀，混合原料粉体与纳米碳浆料的质量比分别为(10～40)：100；所述石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为(1～80)：(1～40)：(1～20)：(1～25)，搅拌转速为50～3000rpm，搅拌温度为20～35℃，搅拌时间为10～600min；
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，先升温、加压，再降温和/或降压，得到纳米碳混合体，先以0.5℃/min～3℃/min、0.05MPa～0.2MPa/min的速率升温、加压，温度至25℃～100℃、压力至2～60MPa时，保持30min～600min，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以0.02MPa～0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，得到纳米碳混合体；
S4：将铝合金原料基体加热升温至400℃～550℃，再加入步骤S3得到的纳米碳混合体，搅拌混合均匀，升温至560℃～900℃，保持30min～600min，最终得到石墨铝复合材料。
一种石墨铝复合材料在铸造领域中的应用。
实施例1：
参考图1所示，本发明提供了一种石墨铝复合材料的制备方法：
S1：首先以膨胀倍数600倍60目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经500℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约300倍，比表面积42m2/g，将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜，再加入无水甲醇和无水乙醇，无水甲醇和无水乙醇的质量比为20：80，无水甲醇和无水乙醇的加入更加环保，石墨蠕虫与无水甲醇和无水乙醇的质量比为7：100，先以速度3000rpm分散，时间120min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，采用水冷控制分散温度在25℃，达到平均粒径38μm。
S2：在密闭水冷压力反应釜内，将石墨粉/纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉作为原料粉体通过进料管道装入，在搅拌驱动马达的作用下对密闭水冷压力反应釜中的原料粉底进行搅拌，混合均匀，石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为60：15：10：15，原料粉体与纳米碳浆料的质量比为20：100，搅拌速度500rpm，搅拌温度通过水冷却维持在25℃，搅拌时间120min，石墨粉的加入提高了纳米碳混合体的导热性，降低了纳米碳混合体的热膨胀率。
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，以1℃/min、0.1MPa/min的速率分别升温、加压，当温度至30℃、压力至8MPa时，保持240min，以1℃/min的速率降温，或以0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，使纳米碳与原料粉体充分吸附，得到纳米碳混合体。采用CO2作为载体，使纳米碳混合体中不会引入其他的杂质元素，导致合金特性受到影响，且超临界特性易实现。针对CO2本身非极性特性，加入的有机溶剂无水甲醇和无水乙醇可以改变CO2流体的极性，较大提高超临界CO2流体的溶解性，有效增强碳与金属的结合性。
S4：在石墨坩埚中加入铝合金原料基体，加热升温至450℃，加入纳米碳混合体，搅拌混合均匀，搅拌时间20min，升温至560℃，保持30min，将熔融合金液浇出，最终得到石墨铝复合材料。
实施例2：
参考图1所示，本发明提供了一种石墨铝复合材料的制备方法：
S1：首先以膨胀倍数650倍70目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经600℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约350倍，比表面积43m2/g，将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜，再加入无水甲醇和无水乙醇，无水甲醇和无水乙醇的质量比为30：70，无水甲醇和无水乙醇的加入更加环保，石墨蠕虫与无水甲醇和无水乙醇的质量比为11：100，先以速度3000rpm分散，时间120min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，采用水冷控制分散温度在25℃，达到平均粒径38μm。
S2：在密闭水冷压力反应釜内，将石墨粉/纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉作为原料粉体通过进料管道装入，在搅拌驱动马达的作用下对密闭水冷压力反应釜中的原料粉底进行搅拌，混合均匀，石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为70：10：8：12，原料粉体与纳米碳浆料的质量比为25：100，搅拌速度500rpm，搅拌温度通过水冷却维持在25℃，搅拌时间180min，石墨粉的加入提高了纳米碳混合体的导热性，降低了纳米碳混合体的热膨胀率。
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，以1℃/min、0.1MPa/min的速率分别升温、加压，当温度至31℃、压力至7.5MPa时，保持240min，以1℃/min的速率降温，或以0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，使纳米碳与原料粉体充分吸附，得到纳米碳混合体。采用CO2作为载体，使纳米碳混合体中不会引入其他的杂质元素，导致合金特性受到影响，且超临界特性易实现。针对CO2本身非极性特性，加入的有机溶剂无水甲醇和无水乙醇可以改变CO2流体的极性，较大提高超临界CO2流体的溶解性，有效增强碳与金属的结合性。
S4：在石墨坩埚中加入铝合金原料基体，加热升温至500℃，加入纳米碳混合体，搅拌混合均匀，搅拌时间20min，升温至580℃，保持60min，将熔融合金液浇出，最终得到石墨铝复合材料。
实施例3：
参考图1所示，本发明提供了一种石墨铝复合材料的制备方法：
S1：首先以膨胀倍数700倍80目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经700℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约380倍，比表面积45m2/g，将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜，再加入无水甲醇和无水乙醇，无水甲醇和无水乙醇的质量比为35：65，无水甲醇和无水乙醇的加入更加环保，石墨蠕虫与无水甲醇和无水乙醇的质量比为19：100，先以速度3000rpm分散，时间120min，再进行高速分散，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，采用水冷控制分散温度在25℃，达到平均粒径38μm。
S2：在密闭水冷压力反应釜内，将石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉作为原料粉体通过进料管道装入，在搅拌驱动马达的作用下对密闭水冷压力反应釜中的原料粉底进行搅拌，混合均匀，石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为80：8：6：6，原料粉体与纳米碳浆料的质量比为30：100，搅拌速度500rpm，搅拌温度通过水冷却维持在25℃，搅拌时间200min，石墨粉的加入提高了纳米碳混合体的导热性，降低了纳米碳混合体的热膨胀率。
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，以1℃/min、0.1MPa/min的速率分别升温、加压，当温度至32℃、压力至7MPa时，保持360min，以1℃/min的速率降温，或以0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，使纳米碳与原料粉体充分吸附，得到纳米碳混合体。采用CO2作为载体，使纳米碳混合体中不会引入其他的杂质元素，导致合金特性受到影响，且超临界特性易实现。针对CO2本身非极性特性，加入的有机溶剂无水甲醇和无水乙醇可以改变CO2流体的极性，较大提高超临界CO2流体的溶解性，有效增强碳与金属的结合性。
S4：在石墨坩埚中加入铝合金原料基体，加热升温至530℃，加入纳米碳混合体，搅拌混合均匀，搅拌时间20min，升温至620℃，保持90min，将熔融合金液浇出，得石墨铝复合材料。
选用实施例1平均粒径40微米的纳米碳浆料，与ZL101铸锭熔融态下充分混合，得到测试样件。
表1.不同石墨/纳米碳添加量的ZL101铝合金铸造样件性能的测试结果：
Figure BDA0003074580480000091
Figure BDA0003074580480000101
由表1可以看出，添加本发明石墨/纳米碳得到的铝合金相对于没有添加石墨/纳米碳材料具有低热膨胀率、高导热率和力学强度的优点，且随着添加量的增加，性能得到进一步的提高，主要是因为本发明生产的石墨/纳米碳，与铝分子充分吸附，具有较强的结合性。
表2.未添加合金元素、不同石墨/纳米碳添加量的ZL101铝合金铸造样件性能的测试结果：
Figure BDA0003074580480000102
由表2可以看出，未添加本发明合金元素得到的铝合金相对于添加石墨或纳米碳材料具有较高热膨胀率、较低导热率和力学强度，主要是因为本发明中加入的合金元素可降低碳在铝中的溶解度，减少碳与铝的界面反应，未加入合金元素，导致碳与铝分子未充分吸附，结合性较低。
如图2所示，本发明实施例1制得的石墨铝复合材料可以铸造成为复杂的形状，具有低热膨胀率、高导热率和抗拉强度。
同理，实施例2和实施例3的石墨铝合金的使用方法及性能与实施例1相当，不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂装入密闭水冷压力反应釜中，以剪切速度≥9000转/秒的速度进行混合、分散，制得纳米碳浆料；
S2：将步骤S1制得的纳米碳浆料中加入原料粉体：石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉，并搅拌混合均匀；
S3：将CO2气体通入密闭水冷压力反应釜中，先升温、加压，再降温和/或降压，得到纳米碳混合体；
S4：将铝合金原料基体加热升温至400℃～550℃，再加入步骤S3得到的纳米碳混合体，搅拌混合均匀，升温至560℃～900℃，保持30min～600min，最终得到石墨铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中石墨蠕虫的比表面积大于40m2/g，所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至400～1100℃膨胀后得到，所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于200倍。
3.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中石墨蠕虫或纳米碳粉体与有机溶剂的质量比为(1～25)：100。
4.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的有机溶剂由无水甲醇、无水乙醇按照质量比(20～40)：(60～80)配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纳米碳浆料的平均粒径小于40μm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合原料粉体与纳米碳浆料的质量比分别为(10～40)：100；所述石墨粉或纳米碳粉、锌粉、铬粉、锆粉的质量比为(1～80)：(1～40)：(1～20)：(1～25)。
7.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中搅拌转速为50～3000rpm，搅拌温度为20～35℃，搅拌时间为10～600min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中先以0.5℃/min～3℃/min、0.05MPa～0.2MPa/min的速率升温、加压，温度至25℃～100℃、压力至2～60MPa时，保持30min～600min，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以0.02MPa～0.1MPa/min的速率降压，或同时降温降压，得到纳米碳混合体。
9.一种如权利要求1-9任一所述的方法制得的石墨铝复合材料在铸造领域中的应用。
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