CN113354481B - 一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农用肥料技术领域，具体而言，涉及一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料及其制备方法。包括如下组分：基础肥料50～115份和碳硅复合材料1～20份；基础肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和中微量元素肥中的至少一种；碳硅复合材料主要由碳基材料和改性硅基材料制备而成；碳基材料包括生化黄腐酸、生化黄腐酸盐、氨基酸、酵母粉和糖蜜发酵液中的至少一种；改性硅基材料包括改性钙镁磷肥、改性硅藻土和改性粉煤灰中的至少一种。通过添加以碳链为基本骨架、吸纳硅粒子而形成的富含C‑O‑Si键的碳硅复合材料，使其呈多孔网状立方体金刚石晶体结构，原子间结合力强，化学性质稳定，肥料负载量大，吸附能力强，具有较好的缓释效能等优点。

Description

一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用肥料技术领域，具体而言，涉及一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料及其制备方法。
背景技术
肥料是农业持续发展的物质基础，是粮食的“粮食”，现代农业的发展离不开肥料产业的支撑。缓释肥料是一种新型肥料，其养分释放速度和数量具有一定的可控性，可以根据作物生长需要释放养分，使其在农作物的整个生长期内长期有效，从而提高肥料的利用率，减少用量和施用次数。目前的缓释肥料主要以包膜型缓释肥料和无膜型缓释肥料为主。
其中，包膜型缓释肥料效果较好，但其生产成本较高，制备工艺复杂，仅适用于花卉、蔬菜等经济价值较高的领域；同时，其包膜材料往往采用不降解的高分子材料和有污染的材料如硫磺、石蜡等，这会污染农田，因此不适合在农田里大面积推广应用。
无膜型缓释肥料主要包括以肥料为载体和以缓释材料为载体两种类型，前者是指在普通肥料生产过程中外添加缓释功能材料，减缓或抑制养分离子转化分解的正向过程，以达到养分缓慢释放的效果；后者是将肥料养分均匀地分散或吸附在某种特殊缓释功能材料载体中，肥料养分伴随着功能材料降解而逐渐释放出来。但是，以肥料为载体、外添加缓释功能材料的缓释肥料，在肥料生产或贮运过程中，由于温度、酸碱度、湿度或水分等外界条件的影响很容易发生分解，从而影响产品最终的缓释效果。而以缓释材料为载体、养分吸附在载体中的缓释肥料，肥料负载量通常不大，肥料的养分释放比包膜材料相对较快，较难适合生长期较长的农作物，且缓释材料一般制作工艺复杂，成本较高，限制了其大面积推广使用。
此外，现有技术中的缓释肥料主要强调缓释功能，常常采用高分子材料作为缓释材料。但是，这种缓释材料无法对土壤和环境起到改善作用，产品附属功能性较弱，且原材料来源受限，增加了无法连续规模化生产的风险。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料，通过添加以碳链为基本骨架、吸纳硅粒子而形成的富含C-O-Si键的碳硅复合材料，使所述其呈多孔网状立方体金刚石晶体结构，具有化学性质稳定，肥料负载量大，吸附能力强等优点，碳硅多孔立方体结构缓释肥料可以牢牢吸附并锁住肥料养分离子，延长养分释放周期和释放效能，具有较好的缓释性能。同时，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料中含有有机碳和硅粒子，具有改善土壤物理结构，疏松土壤，提高植物茎秆的硬度，提高作物抗旱、抗干热风、抗低温、抗病虫害等抗逆能力和结实率的作用。解决了以肥料为载体类型缓释肥料存在的外添加缓释材料易分解导致的肥料失效、以缓释材料为载体类型缓释肥料存在的肥料负载量小、成本高以及附属功能弱等问题。
本发明的第二目的在于提供一种所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，所述的制备方法具有原料来源广泛、成本低、工艺简单、反应条件温和、应用操作空间大、可连续规模化生产等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料包括按照质量份数计的如下组分：
基础肥料50～115份和碳硅复合材料1～20份；
其中，所述基础肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和中微量元素肥中的至少一种；
所述碳硅复合材料主要由碳基材料和改性硅基材料制备而成；
所述碳基材料包括生化黄腐酸、生化黄腐酸盐、氨基酸、酵母粉和糖蜜发酵液中的至少一种；
所述改性硅基材料包括改性钙镁磷肥、改性硅藻土和改性粉煤灰中的至少一种。
本发明所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，通过将以碳链为基本骨架、吸纳硅粒子而形成的富含C-O-Si键的碳硅复合材料与其他原料搭配使用，使所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料呈多孔网状、立方体金刚石晶体结构，其密排面内原子结合力强，共价键结实，结构弹性强，化学性质稳定，能够提供更大的比表面积和更强的吸附能力，将肥料养分离子吸附并固定在微孔中，降低养分离子的迁移率和挥发性，使养分根据植物需要逐渐释放，从而延长养分释放周期和释放效能。
并且，该缓释肥料含有机碳和硅粒子，其中，有机碳可以改良土壤物理结构，疏松土壤；硅粒子提高植物茎秆的硬度，增加害虫取食和消化的难度，提高作物抗旱、抗干热风、抗低温、抗病虫害等抗逆能力，还可以提高结实率。
优选地，所述氮肥包括尿素、硫酸铵和氯化铵中的至少一种。
优选地，所述磷肥包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、过磷酸钙和重过磷酸钙中的至少一种。
优选地，所述钾肥包括氯化钾、硫酸钾、硝酸钾和磷酸二氢钾中的至少一种。
优选地，所述中微量元素肥包括硝酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硫酸锰、硼砂、硫酸亚铁和硫酸铜中的至少一种。
优选地，所述碳硅复合材料的制备原料包括按照质量份数计的如下组分：碳基材料0.1～8份、改性硅基材料0.5～15份和助剂0.1～5份。
采用上述配比范围有利于得到性能更好的碳硅复合材料。
优选地，所述碳硅复合材料的制备原料包括按照质量份数计的如下组分：碳基材料0.5～5份、改性硅基材料1～10份和助剂0.5～3份。
优选地，所述助剂包括交联剂和引发剂。
优选地，所述交联剂包括N-羟甲基丙烯酰胺和/或环氧氯丙烷。
本发明中的N-羟甲基丙烯酰胺分子中具有与羰基共轭的双键和富有反应性的羟甲基，以其作为交联剂可以在碳基材料和改性硅基材料之间形成桥键。
优选地，所述引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢和过硫酸钾中的至少一种。
所述引发剂中含有过氧基(-O-O-)，受热后-O-O-键断裂，分裂成两个相应的自由基，从而引发单体聚合。
优选地，所述碳硅复合材料的制备方法包括如下步骤：
碳基材料溶液与改性硅基材料混合、反应后，得到碳硅混合液；所述碳硅混合液与助剂混合、反应后，得到碳硅复合材料。
所述碳硅复合材料的制备机理如下：
Figure BDA0003151176090000041
其中，OH-R-COOH代表碳基材料；
Figure BDA0003151176090000042
代表改性硅基材料；
Figure BDA0003151176090000051
代表碳硅复合材料。
从碳硅复合材料的结构式可以看出，其是以碳链为基本骨架，吸纳硅粒子形成了富含C-O-Si键的复合材料。
其中，碳基材料是指水溶性高、易被植物吸收利用的含碳有机化合物。
优选地，在所述碳基材料溶液与改性硅基材料混合、反应的过程中，物料的温度为40～60℃，还可以选择42℃、45℃、48℃、50℃、51℃、54℃、57℃或59℃；反应的时间为30～50min，还可以选择31min、33min、35min、39min、42min、46min、47min或49min。
优选地，在所述碳硅混合液与助剂混合、反应的过程中，物料的温度为60～80℃，还可以选择62℃、65℃、68℃、70℃、71℃、74℃、77℃或79℃；反应的时间为1～3h，还可以选择1.5h、2h或2.5h。
优选地，所述改性硅基材料的制备方法包括以下步骤：
煅烧后的硅基材料与溶剂混合均匀，调节pH后加热，得到混合液；将所述混合液与偶联剂混合、反应后，进行固液分离，得到改性硅基材料。
所述改性硅基材料的制备机理如下：
RSiX3+3H2O→RSi(OH)3+3HX；
Figure BDA0003151176090000052
其中，RSiX3代表偶联剂，R代表(CH2)3-S-S-S-S-(CH2)3，X代表OCH2CH3；RSi(OH)3代表硅醇；HO-Si代表硅基材料；
Figure BDA0003151176090000061
代表改性硅基材料。
所述硅基材料的主要成分是无定形SiO2，其表面富含羟基，偶联剂在与硅基材料进行偶联时，首先偶联剂中的-OCH2CH3基水解形成硅醇，然后所述硅醇与所述硅基材料表面上的羟基反应，形成氢键，并缩合成Si-O-Si共价键。
优选地，所述硅基材料包括钙镁磷肥、硅藻土和粉煤灰中的至少一种。
所述钙镁磷肥是指以磷矿和硅酸镁矿物为原料，在电炉、高炉或平炉中于高温下熔融，熔体用水骤冷，形成的小粒度的玻璃质物料，是一种含有磷酸根的硅铝酸盐玻璃体。
所述硅藻土是一种硅质岩石，是一种生物成因的硅质沉积岩，其主要成分为SiO2。
所述粉煤灰中主要包括二氧化硅、氧化铝和氧化铁。
本发明所提供的硅基材料的主要成分为SiO2，且表面富含羟基，有利于形成Si-O-Si共价键。
优选地，所述溶剂包括丙三醇、乙醇和聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述溶剂的质量分数为40％～60％；还可以选择45％、50％、52％或57％。
优选地，所述溶剂与所述硅基材料的质量比为8～12:1，更优选为9～11:1，还可以选择8.5:1、9.5:1、10:1或10.5:1。
优选地，所述硅基材料的粒径为400～800目；还可以选择500目或600目。
优选地，所述煅烧的温度为600～800℃，更优选为650～750℃；还可以选择615℃、630℃、645℃、655℃、670℃、680℃、695℃、705℃、720℃、740℃、760℃、780℃或795℃。
所述煅烧的时间为1～4h，更优选为1～2h；还可以选择1.5h、2.5h、或3.5h。
优选地，所述调节pH所用的试剂包括盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
优选地，所述调节pH至物料的pH为2～5，更优选为3～4；还可以选择2.3、2.7、3.1、3.5、3.9、4.5或4.8。
优选地，所述加热至物料的温度为80～100℃，更优选为85～95℃；还可以选择83℃、87℃、89℃、91℃、94℃、96℃或99℃。
所述加热的时间为40～70min，更优选为45～55min；还可以选择43min、47min、49min、51min、56min、58min、62min、66min或68min。
优选地，所述偶联剂的用量为所述硅基材料质量的1％～5％，更优选为3％～4％；还可以选择1.5％、2％、2.5％、3.2％、3.7％或4.5％。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
优选地，所述硅烷偶联剂的型号包括KH-550、KH-560和KH-570中的至少一种。
优选地，所述钛酸酯偶联剂的型号包括TILCOM-TET、LD-27和LD-70中的至少一种。
优选地，所述铝酸酯偶联剂的型号包括LD-B-1和NXH-821中的至少一种。
优选地，在所述混合液与偶联剂混合的过程中，控制搅拌的转速为100～500r/min，更优选为200～400r/min；还可以选择150r/min、180r/min、220r/min、240r/min、275r/min、295r/min、330r/min、360r/min、385r/min、410r/min、435r/min、455r/min或480r/min。
优选地，在所述混合液与偶联剂反应的过程中，控制搅拌的转速为800～1500r/min，更优选为1000～1200r/min；还可以选择850r/min、900r/min、950r/min、1000r/min、1100r/min、1150r/min、1200r/min、1300r/min、1350r/min、1400r/min或1450r/min；所述反应的时间为0.5～3h，更优选为1～1.5h；还可以选择0.8h、1.2h、1.6h、2h、2.5h或2.8h。
优选地，在所述进行固液分离之后，还包括洗涤和干燥的步骤。
优选地，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料中还包括按照重量份数计的辅料1～20份。
优选地，所述辅料包括凹凸棒土、粘土、干粉和石粉中的至少一种。
凹凸棒土又称坡缕石，是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物；黏土是含沙粒很少、有黏性的土壤，主要成分为氧化硅与氧化铝。
所述辅料不仅可以提高肥料的粘结性和成球率，增加颗粒强度，降低肥料的含水量，防止肥料结块；而且所述辅料价格低廉，货源稳定，适合不同类型的肥料配方生产，将其加入肥料中能够填补配方空余量，降低原材料成本。
优选地，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料包括按照质量份数计的如下组分：氮肥25～50份，磷肥20～45份，钾肥5～15份，中微量元素肥0.1～3份，碳硅复合材料1.5～15份和辅料3～20份。
采用上述配比范围有利于形成多孔网状立方体金刚石晶体这一特殊结构，进而提高其缓释性能。
优选地，所述碳基材料中，碳的质量分数以烘干基计大于20％，有机质的质量分数以烘干基计大于50％，所述碳基材料质量浓度为1％～4％的水溶液的pH值为5～7。
优选地，所述碳基材料中，碳的质量分数以烘干基计大于25％，有机质的质量分数以烘干基计大于60％，所述碳基材料质量浓度为2％～4％的水溶液的pH值为5～6。
优选地，所述碳基材料质量浓度为3％的水溶液的pH值为5.7。
采用上述参数范围的碳基材料可以增加聚合物链与碳之间结合位点，有利于吸纳硅粒子，构成缓释体系，还可以改良土壤结构，对N、K元素有更好的吸附和协同作用。
优选地，所述改性硅基材料中可溶性二氧化硅的质量分数大于15％，更优选为大于20％。
采用上述参数范围的改性硅基材料有利于保持硅的高利用率和高活性，与碳结合的生物相容性最佳。
优选地，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的孔径为1～20μm，孔隙率为10％～30％。
优选地，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的微观结构为立方体金刚石晶体结构，所述立方体金刚石晶体的直径为0.1～1μm。
本发明所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料呈多孔网络状结构，多孔为非连续的大孔，彼此相通或不相通，孔径为1～20μm，孔隙率为10％～30％；立方体金刚石晶体结构连续堆叠嵌套在带多孔的网络中，直径为0.1～1μm。
其中，直径是指立方体的体对角线(经过中心点的对角线)。
本发明提供了如上所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
基础肥料和碳硅复合材料混合、加热，得到混合料浆；所述混合料浆经造粒、干燥后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
优选地，在所述基础肥料和碳硅复合材料混合、加热的过程中，物料的温度为80～120℃，更优选为90～110℃，还可以选择85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、108℃、114℃、117℃或119℃；加热的时间为5～20min，更优选为5～10min；还可以选择6min、7min、8min或9min。
优选地，在所述干燥之后，还包括冷却、筛分和包装的步骤。
本发明所提供的所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，原料来源广泛，成本低，降低了原材料约束风险；并且，反应条件温和，应用操作空间大，可连续规模化生产。
优选地，在所述基础肥料和碳硅复合材料混合之前，先将基础肥料和辅料混合、加热，得到熔融料浆，然后将所述熔融料浆与碳硅复合材料混合、加热，得到混合料浆。
优选地，在所述基础肥料和辅料混合、加热的过程中，物料的温度为100～150℃，更优选为120～140℃，还可以选择105℃、110℃、115℃、123℃、128℃、135℃、139℃或145℃；加热的时间为5～20min，更优选为10～15min，还可以选择7min、9min、12min、16min或18min。
本发明所提供的制备方法，广泛适用于转鼓造粒、高塔熔融造粒、喷浆造粒、对辊挤压造粒、双轴造粒、雾化造粒和圆盘造粒等多种生产工艺，无需改造设备，操作工艺过程简单。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，通过添加以碳链为基本骨架、吸纳硅粒子而形成的富含C-O-Si键的碳硅复合材料，使所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料呈多孔网状、立方体金刚石晶体结构，其密排面内原子结合力强，共价键结实，结构弹性强，化学性质稳定，能够提供更大的比表面积和更强的吸附能力，可以牢牢吸附和锁住肥料养分离子，从而延长养分释放周期和释放效能。
(2)本发明所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其中含有机碳和硅粒子，因此具有改善土壤物理结构，疏松土壤，提高植物茎秆的硬度，提高作物抗旱、抗干热风、抗低温、抗病虫害等抗逆能力和结实率的作用。
(3)本发明所提供的所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其制备原料来源广泛，成本低，制备工艺简单，反应条件温和，应用操作空间大，可连续规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例6提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的表面×2000倍扫描电镜图；
图2为本发明实施例6提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的切面×2000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例6提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的切面×10000倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例6提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的表面×20000倍扫描电镜图；
图5为本发明实施例6提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的切面×20000倍扫描电镜图；
图6为本发明对比例1提供的肥料的切面×20000倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性钙镁磷肥：
改性钙镁磷肥的制备原料包括：粒径为400目的钙镁磷肥2g、质量分数为60％的丙三醇水溶液16g和型号为KH-560的硅烷偶联剂0.1g。
改性钙镁磷肥的制备方法包括：将钙镁磷肥置于600℃的马弗炉中煅烧4h，将煅烧后的钙镁磷肥与丙三醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至2，在温度为80℃的水浴锅中搅拌40min；然后在100r/min的转速下向其中逐滴加入KH-560硅烷偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为800r/min，搅拌3h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性钙镁磷肥。
(2)制备碳硅复合材料：
碳硅复合材料的制备原料包括：生化黄腐酸1g、改性钙镁磷肥5g、N-羟甲基丙烯酰胺0.05g和过硫酸铵0.05g。其中，所述生化黄腐酸中，碳的质量分数以烘干基计为26％，有机质的质量分数以烘干基计为65％，其质量浓度为2％的水溶液的pH值为6.0；所述改性钙镁磷肥中可溶性二氧化硅的质量分数为25％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将生化黄腐酸溶于水后，置于水浴锅中加热至40℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性钙镁磷肥，反应30min后，再向其中加入N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸铵，升温至60℃，继续搅拌3h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：尿素25g、磷酸二氢铵20g、氯化钾5g、硫酸锌0.1g、硫酸锰0.1g、硼砂0.2g、碳硅复合材料2g和石粉19.5g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将尿素、磷酸二氢铵、氯化钾、硫酸锌、硫酸锰、硼砂和石粉混合均匀后置于熔融槽中，在125℃下加热搅拌15min，得到熔融料浆；将所述熔融料浆溢流进混合槽，同时用计量泵将碳硅复合材料泵进混合槽中，在110℃下搅拌10min，得到混合料浆；然后将所述混合料浆造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到硅碳缓释肥料。
实施例2
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性粉煤灰：
改性粉煤灰的制备原料包括：粒径为800目的粉煤灰5g、质量分数为50％的乙醇水溶液50g和型号为KH-550的硅烷偶联剂0.05g。
改性粉煤灰的制备方法包括：将粉煤灰置于800℃的马弗炉中煅烧0.5h，将煅烧后的粉煤灰与乙醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至5，在温度为90℃的水浴锅中搅拌70min；然后在500r/min的转速下向其中逐滴加入KH-550硅烷偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为1000r/min，搅拌0.5h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性粉煤灰。
(2)制备碳硅复合材料：
碳硅复合材料的制备原料包括：生化黄腐酸钾4g、改性粉煤灰0.5g、N-羟甲基丙烯酰胺3g和过硫酸钾2g。其中，所述生化黄腐酸钾中，碳的质量分数以烘干基计为22％，有机质的质量分数以烘干基计为60％，其质量浓度为3％的水溶液的pH值为5.6；所述改性粉煤灰中可溶性二氧化硅的质量分数为22％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将生化黄腐酸钾溶于水后，置于水浴锅中加热至50℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性粉煤灰，反应50min后，再向其中加入N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾，升温至80℃，继续搅拌1h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：尿素15g、硫酸铵15g、磷酸二氢铵20g、磷酸氢二铵25g、磷酸二氢钾15g和碳硅复合材料3g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将尿素、硫酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾和碳硅复合材料混合均匀后置于熔融槽中，在120℃下搅拌5min，然后造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
实施例3
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性硅藻土：
所述改性硅藻土的制备原料包括：粒径为600目的硅藻土10g、质量分数为60％的聚乙二醇水溶液120g和型号为LD-27的钛酸酯偶联剂0.2g。
所述改性硅藻土的制备方法包括：将硅藻土置于650℃的马弗炉中煅烧1h，将煅烧后的硅藻土与聚乙二醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至3，在温度为85℃的水浴锅中搅拌45min；然后在200r/min的转速下向其中逐滴加入LD-27钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为1500r/min，搅拌1h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性硅藻土。
(2)制备碳硅复合材料：
所述碳硅复合材料的制备原料包括：氨基酸8g、改性硅藻土15g、环氧氯丙烷2g和过氧化氢1g。其中，所述氨基酸中，碳的质量分数以烘干基计为22％，有机质的质量分数以烘干基计为60％，其质量浓度为3％的水溶液的pH值为5.6；所述改性硅藻土中可溶性二氧化硅的质量分数为62％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将氨基酸溶于水后，置于水浴锅中加热至60℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性硅藻土，反应40min后，再向其中加入环氧氯丙烷和过氧化氢，升温至70℃，继续搅拌2h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：硫酸铵20g、氯化铵30g、过磷酸钙10g、重过磷酸钙15g、氯化钾8g、硫酸钾5g、硝酸钙0.5g、硫酸镁1g、粘土3g和碳硅复合材料20g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将硫酸铵、氯化铵、过磷酸钙、重过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾、硝酸钙、硫酸镁和粘土混合均匀后加入熔融槽中，在110℃下加热搅拌20min，得到熔融料浆；将所述熔融料浆溢流进混合槽，同时用计量泵将碳硅复合材料泵进混合槽中，在100℃下搅拌10min，得到混合料浆；然后将所述混合料浆造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
实施例4
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性硅藻土：
所述改性硅藻土的制备原料包括：粒径为500目的硅藻土10g、质量分数为60％的丙三醇水溶液100g和型号为NXH-821的铝酸酯偶联剂0.4g。
所述改性硅藻土的制备方法包括：将硅藻土置于750℃的马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的硅藻土与丙三醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至4，在温度为100℃的水浴锅中搅拌55min；然后在400r/min的转速下向其中逐滴加入NXH-821铝酸酯偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为1200r/min，搅拌1.5h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性硅藻土。
(2)制备碳硅复合材料：
所述碳硅复合材料的制备原料包括：酵母粉6g、改性硅藻土14g、N-羟甲基丙烯酰胺2g和过硫酸铵3g。其中，所述酵母粉中，碳的质量分数以烘干基计为24％，有机质的质量分数以烘干基计为63％，其质量浓度为1.5％的水溶液的pH值为6.3；所述改性硅藻土中可溶性二氧化硅的质量分数为65％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将酵母粉溶于水后，置于水浴锅中加热至45℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性硅藻土，反应45min后，再向其中加入N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸铵，升温至75℃，继续搅拌2.5h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：硫酸铵40g、过磷酸钙30g、磷酸二氢钾10g、硫酸锌1g、硫酸锰1g、硼砂1g、凹凸棒土13g和碳硅复合材料15g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将硫酸铵、过磷酸钙、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸锰、硼砂和凹凸棒土混合均匀后加入熔融槽中，在150℃下加热搅拌5min，得到熔融料浆；将所述熔融料浆溢流进混合槽，同时用计量泵将碳硅复合材料泵进混合槽中，在110℃下搅拌15min，得到混合料浆；然后将所述混合料浆造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
实施例5
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性钙镁磷肥：
所述改性钙镁磷肥的制备原料包括：粒径为400目的钙镁磷肥10g、质量分数为50％的丙三醇水溶液90g和型号为LD-B-1的铝酸酯偶联剂0.3g。
所述改性钙镁磷肥的制备方法包括：将钙镁磷肥置于685℃的马弗炉中煅烧1.5h，将煅烧后的钙镁磷肥与丙三醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至3.5，在温度为95℃的水浴锅中搅拌50min；然后在300r/min的转速下向其中逐滴加入LD-B-1铝酸酯偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为1100r/min，搅拌1.5h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性钙镁磷肥。
(2)制备碳硅复合材料：
所述碳硅复合材料的制备原料包括：糖蜜发酵液5g、改性钙镁磷肥10g、N-羟甲基丙烯酰胺2g和过硫酸钾1g。其中，所述糖蜜发酵液中，碳的质量分数以烘干基计为28％，有机质的质量分数以烘干基计为67％，其质量浓度为2％的水溶液的pH值为5.9；所述改性钙镁磷肥中可溶性二氧化硅的质量分数为26％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将糖蜜发酵液溶于水后，置于水浴锅中加热至55℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性钙镁磷肥，反应47min后，再向其中加入N-羟甲基丙烯酰胺和过硫酸钾，升温至65℃，继续搅拌1.5h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：硫酸铵35g、过磷酸钙25g、磷酸二氢钾6g、硫酸锌0.5g、硫酸锰2g、硼砂0.5g、干粉5g、石粉10g和碳硅复合材料13g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将硫酸铵、过磷酸钙、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸锰、硼砂、干粉和石粉混合均匀后加入熔融槽中，在120℃下加热搅拌10min，得到熔融料浆；将所述熔融料浆溢流进混合槽，同时用计量泵将碳硅复合材料泵进混合槽中，在100℃下搅拌15min，得到混合料浆；然后将所述混合料浆造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
实施例6
本实施例所提供的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性硅藻土：
所述改性硅藻土的制备原料包括：粒径为600目的硅藻土10g、质量分数为55％的乙醇水溶液110g和型号为KH-560的硅烷偶联剂0.3g。
所述改性硅藻土的制备方法包括：将钙镁磷肥置于725℃的马弗炉中煅烧1h，将煅烧后的钙镁磷肥与乙醇溶液混合，搅拌均匀，再向其中加入盐酸，将混合溶液的pH调节至3，在温度为88℃的水浴锅中搅拌52min；然后在350r/min的转速下向其中逐滴加入KH-560硅烷偶联剂的乙醇溶液，滴加完毕后将转速调整为1150r/min，搅拌1h，离心分离后洗涤、干燥，得到改性硅藻土。
(2)制备碳硅复合材料：
所述碳硅复合材料的制备原料包括：生化黄腐酸钾4g、改性硅藻土10g、环氧氯丙烷1.5g和过氧化氢1g。其中，所述生化黄腐酸钾中，碳的质量分数以烘干基计为24％，有机质的质量分数以烘干基计为63％，其质量浓度为2％的水溶液的pH值为6.0；所述改性硅藻土中可溶性二氧化硅的质量分数为67％。
碳硅复合材料的制备方法包括：将生化黄腐酸钾溶于水后，置于水浴锅中加热至48℃，搅拌，然后向其中缓慢加入改性硅藻土，反应38min后，再向其中加入环氧氯丙烷和过氧化氢，升温至72℃，继续搅拌2h，得到粘稠状的碳硅复合材料。
(3)制备碳硅多孔立方体结构缓释肥料：
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备原料包括：尿素20g、硫酸铵5g、氯化铵15g、磷酸二氢铵10g、重过磷酸钙15g、氯化钾8g、硫酸亚铁1g、硫酸铜1g、凹凸棒土7g和碳硅复合材料10g。
碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法包括：将尿素、硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵、重过磷酸钙、氯化钾、硫酸亚铁、硫酸铜和凹凸棒土混合均匀后加入熔融槽中，在130℃下加热搅拌15min，得到熔融料浆；将所述熔融料浆溢流进混合槽，同时用计量泵将碳硅复合材料泵进混合槽中，在105℃下搅拌8min，得到混合料浆；然后将所述混合料浆造粒、干燥、冷却、筛分、包装后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
对比例1
本对比例肥料的制备方法与实施例6基本相同，区别仅在于，删除步骤(2)，并且，将步骤(3)中的硅碳复合材料替换为步骤(1)制备得到的改性硅藻土，同时保持其用量不变，仍为10g。
试验例1
将实施例6制备得到的碳硅多孔立方体结构缓释肥料进行扫描电镜测试，结果如图1～图5所示。从图1～图3能够看出，本发明制备的碳硅多孔立方体结构缓释肥料呈多孔网络状结构，多孔为非连续的大孔，孔径为1～20μm，孔隙率为10％～30％；从图4和图5能够看出，立方体金刚石晶体结构连续堆叠嵌套在带多孔的网络中，直径为0.1～1μm。
将对比例1制备得到的肥料进行扫描电镜测试，结果如图6所示。从图6可以看出，相比于实施例6，对比例1制备得到的肥料的孔隙率低、孔径小，空间形状结构无规律、不规则，并没有呈现出如图4和图5所示的立方体金刚石晶体结构。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (36)

1.一种碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料包括按照质量份数计的如下组分：
基础肥料50~115份和碳硅复合材料1~20份；
其中，所述基础肥料包括氮肥、磷肥、钾肥和中微量元素肥中的至少一种；
所述碳硅复合材料主要由碳基材料和改性硅基材料制备而成；
所述碳基材料包括酵母粉和糖蜜发酵液中的至少一种；
所述改性硅基材料包括改性钙镁磷肥；
所述碳硅复合材料的制备原料包括按照质量份数计的如下组分：碳基材料0.1~8份、改性硅基材料0.5~15份和助剂0.1~5份；
所述助剂包括交联剂和引发剂；
所述交联剂包括N-羟甲基丙烯酰胺和/或环氧氯丙烷；
所述引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢和过硫酸钾中的至少一种；
所述碳硅复合材料的制备方法包括如下步骤：碳基材料溶液与改性硅基材料混合、反应后，得到碳硅混合液；所述碳硅混合液与助剂混合、反应后，得到碳硅复合材料；
所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的微观结构为立方体金刚石晶体结构。
2.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳硅复合材料的制备原料包括按照质量份数计的如下组分：碳基材料0.5~5份、改性硅基材料1~10份和助剂0.5~3份。
3.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述碳基材料溶液与改性硅基材料混合、反应的过程中，物料的温度为40~60℃，反应的时间为30~50min。
4.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述碳硅混合液与助剂混合、反应的过程中，物料的温度为60~80℃，反应的时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述改性硅基材料的制备方法包括以下步骤：
煅烧后的硅基材料与溶剂混合均匀，调节pH后加热，得到混合液；将所述混合液与偶联剂混合、反应后，进行固液分离，得到改性硅基材料。
6.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述溶剂包括丙三醇、乙醇和聚乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述硅基材料的粒径为400~800目。
8.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述煅烧的温度为600~800℃；所述煅烧的时间为1~4h。
9.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述煅烧的温度为650~750℃；所述煅烧的时间为1~2h。
10.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述调节pH所用的试剂包括盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；所述调节pH至物料的pH为2~5。
11.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述调节pH至物料的pH为3~4。
12.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述加热至物料的温度为80~100℃；所述加热的时间为40~70min。
13.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述加热至物料的温度为85~95℃；所述加热的时间为45~55min。
14.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述偶联剂的用量为所述硅基材料质量的1%~5%。
15.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述偶联剂的用量为所述硅基材料质量的3%~4%。
16.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
17.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述混合液与偶联剂混合的过程中，控制搅拌的转速为100~500r/min。
18.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述混合液与偶联剂混合的过程中，控制搅拌的转速为200~400r/min。
19.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述混合液与偶联剂反应的过程中，控制搅拌的转速为800~1500r/min；所述反应的时间为0.5~3h。
20.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述混合液与偶联剂反应的过程中，控制搅拌的转速为1000~1200r/min；所述反应的时间为1~1.5h。
21.根据权利要求5所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，在所述进行固液分离之后，还包括洗涤和干燥的步骤。
22.根据权利要求1~21任一项所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料中还包括按照重量份数计的辅料1~20份；所述辅料包括凹凸棒土、粘土、干粉和石粉中的至少一种。
23.根据权利要求22所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料包括按照质量份数计的如下组分：氮肥25~50份，磷肥20~45份，钾肥5~15份，中微量元素肥0.1~3份，碳硅复合材料1.5~15份和辅料3~20份。
24.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳基材料中，碳的质量分数以烘干基计大于20%，有机质的质量分数以烘干基计大于50%，所述碳基材料质量浓度为1%~4%的水溶液的pH值为5~7。
25.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳基材料中，碳的质量分数以烘干基计大于25%，有机质的质量分数以烘干基计大于60%，所述碳基材料质量浓度为2%~4%的水溶液的pH值为5~6。
26.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述改性硅基材料中可溶性二氧化硅的质量分数大于15%。
27.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述改性硅基材料中可溶性二氧化硅的质量分数大于20%。
28.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述碳硅多孔立方体结构缓释肥料的孔径为1~20μm，孔隙率为10%~30%。
29.根据权利要求1所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料，其特征在于，所述立方体金刚石晶体的直径为0.1~1μm。
30.权利要求1~29任一项所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
基础肥料和碳硅复合材料混合、加热，得到混合料浆；所述混合料浆经造粒、干燥后，得到碳硅多孔立方体结构缓释肥料。
31.根据权利要求30所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述基础肥料和碳硅复合材料混合、加热的过程中，物料的温度为80~120℃；加热的时间为5~20min。
32.根据权利要求30所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述基础肥料和碳硅复合材料混合、加热的过程中，物料的温度为90~110℃；加热的时间为5~10min。
33.根据权利要求30所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述干燥之后，还包括冷却、筛分和包装的步骤。
34.根据权利要求30所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述基础肥料和碳硅复合材料混合之前，先将基础肥料和辅料混合、加热，得到熔融料浆，然后将所述熔融料浆与碳硅复合材料混合、加热，得到混合料浆。
35.根据权利要求34所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述基础肥料和辅料混合、加热的过程中，物料的温度为100~150℃；加热的时间为5~20min。
36.根据权利要求34所述的碳硅多孔立方体结构缓释肥料的制备方法，其特征在于，在所述基础肥料和辅料混合、加热的过程中，物料的温度为120~140℃；加热的时间为10~15min。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102936167B (zh) * 2012-10-30 2014-04-16 安徽省文胜肥业有限责任公司 一种多态氮肥及其制备方法
CN105439681B (zh) * 2014-08-08 2018-11-02 中国科学院微生物研究所 一种复合型环保化肥增效剂及其制备方法与应用
CN106116891A (zh) * 2016-06-28 2016-11-16 安徽金联地矿科技有限公司 一种凹凸棒基缓释混合肥料的生产方法
CN106431780A (zh) * 2016-12-30 2017-02-22 定远县文凡米业有限公司 一种改善土壤环境的有机无机复合肥
CN106927961A (zh) * 2017-05-03 2017-07-07 明光市飞洲新材料有限公司 一种凹凸棒土生态缓释复合肥料及其制备方法
CN107628871B (zh) * 2017-10-13 2021-02-19 中化云龙有限公司 适用于酸性土壤的马铃薯专用肥
CN108727106A (zh) * 2018-06-29 2018-11-02 安徽省司尔特肥业股份有限公司 一种提高水稻抗逆性促生长有机复混肥的制备方法
CN108863543A (zh) * 2018-07-23 2018-11-23 山东金沂蒙生态肥业有限公司 一种以尿素为底涂层的控失氯化钾及其制备方法
CN109776221A (zh) * 2019-04-03 2019-05-21 嘉施利（眉山）化肥有限公司 一种高塔造粒缓释复合肥及其制备方法
CN110317097A (zh) * 2019-05-30 2019-10-11 昌鑫生态科技(陕西)有限公司 一种利用工业固废加工多功能土壤调理剂的生产技术

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