CN113354310A - 一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于岩土工程材料技术领域，涉及一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法。技术要点如下，按照重量份数计算，包括如下组分：固化材料组分40‑60份、增强组分10‑50份、激发组分5‑25份和调节组分2‑10份。所述方法包括以下步骤：将固化材料组分、增强组分、激发组分和调节组分充分混合，进行磨粉制得单组分地聚物固化剂；将制得的固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，压实得到地聚物固化土。本发明利用工程固废和工业废渣作为主要原料，制备了一种土壤固化剂，具有性能优异、制备工艺简单，成本低廉等优点，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于岩土工程材料技术领域，具体涉及一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的迅猛发展，我国相当部分的公路进入了大中修阶段，急需改扩建提高其服务能力，而大规模的公路改扩建将会产生大量的废弃混凝土和二灰碎石废料，这些废料在经破碎加工生产再生粗骨料的过程中，会产生大量粒径小于0.075mm的微细粉末，约占废料总质量的15%~20%左右，这部分废料绝大部分未经处理直接被运往远郊堆放或填埋，这不仅消耗了大量的土地资源及高昂的处理费用，而且由于其颗粒细小，容易在空气中随气流运动而造成大气污染。此外，随着我国现代工业化进程的大力推进，工业固废的产生量逐年增多，而整体利用率又偏低。若不能及时有效的处置这些固体废弃物使之变废为宝，必将带来严重的资源浪费和环境污染问题。因此，在优质资源日益衰竭的当下，探索高附加值利用这些固体废弃物的方式显得尤为必要。
近年来，基于地聚合反应利用各种工业废料生产地聚物胶凝材料显示出独特的优势，其制品力学性能良好，且制备工艺简单，生产能耗低和碳排放低，是普通硅酸盐水泥的最佳替代物之一。制备地聚物的原料来源广泛，富含Si、Al的矿物材料及工业固废都可以用来合成地聚物材料。废弃混凝土和废弃二灰碎石再生微粉主要是由未水化或已水化的水泥石和粗细骨料的细粉组成，其化学成分主要以CaO、SiO2和Al2O3为主，满足地聚物原料的基本性质，可以作为硅铝质原料制备地聚物胶凝材料，具有广阔的应用前景。目前，地聚物材料已被广泛用于运输、工业、农业、采矿、油井水泥、废物管理（放射性废物管理和有毒金属的固化）等领域。土壤固化剂是一种由多种无机、有机材料合成的用于固化各类土壤的新型节能环保工程材料，具备独立胶结土料使之提高强度的能力。考虑地聚物的性能特点，具有固化土料的潜能，但目前将其用作土壤固化剂的报道较少。基于地聚合反应，利用工程固废和工业废渣制备一种单组分地聚物固化剂，既能高效利用各种固体废弃物，又能节约原生资源和保护环境。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，该固化剂通过与水混合，使得激发组分与固化材料组分和增强组分发生地聚合反应，生成地聚物凝胶和C-S-H凝胶，将土壤颗粒紧密胶结在一起，形成稳定的固化体；并且其制备工艺简单、成本低廉、环保高效。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂，按照重量份数计算，包含如下组分：固化材料组分40-60份、增强组分10-50份、激发组分5-25份和调节组分2-10份；所述固化材料组分为废弃混凝土再生微粉或废弃二灰碎石再生微粉或两种微粉的混合物；且固化材料组分的粒径小于75μm；所述的增强组分为粉煤灰、高炉矿渣、偏高岭土中的至少一种；所述激发组分为速溶粉状硅酸钠、五水偏硅酸钠、无水碳酸钠、氢氧化钠分析纯固体中的至少一种；所述调节组分为普通硅酸盐水泥。
进一步，所述废弃混凝土再生微粉为混凝土废料经破碎筛分得到粒径小于2.36mm的再生粉料，经进一步球磨后过75μm筛的磨细粉体，所述废弃二灰碎石再生微粉为二灰碎石废料经破碎筛分得到粒径小于2.36mm的再生粉料，再经进一步球磨后过75μm筛后得到磨细粉体。
进一步，所述粉煤灰为Ⅰ级或Ⅱ级C类粉煤灰。
进一步，所述高炉矿渣为S95级。
本发明提供了上述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂的制备方法，包括以下操作步骤：先按配比称取固化材料组分和增强组分，置于干粉搅拌机中搅拌均匀，然后加入激发组分和调节组分，再搅拌均匀，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
本发明还提供了上述单组分地聚物固化剂或上述方法制备的单组分地聚物固化剂的应用，将单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到地聚物固化土。
进一步，所述水的加入量为单组分地聚物固化剂质量的30%-50%。
进一步，所述单组分地聚物固化剂的掺量为待固化土料质量的8%-20%。
工作原理：利用废弃混凝土再生微粉或废弃二灰碎石再生微粉在室温下制备地聚物强度较低，通过加入粉煤灰、高炉矿渣、偏高岭土中一种或多种增强组分，对建筑再生微粉进行活化改性，有助于生成更多的N-A-S-H地聚物凝胶和C-(A)-S-H凝胶，两种凝胶相互交织，协同调控，共同增强材料的密实性和粘接性，与土壤混合后，紧密包裹土颗粒，在微观结构上形成密实的固化体。
调节组分（水泥）的加入，能够促进硅铝质原料在碱性环境中的充分溶解，提高地聚合反应程度，同时在反应体系中也会形成C-(A)-S-H凝胶产物，增强结构的密实性，有效促进固化体强度的发展。此外，制备固化剂过程中的机械磨粉也有利于激发各组分的活性，提高反应程度。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
（1）以往对废弃混凝土破碎加工过程中产生的粉体大部分采用废弃或填埋的处理方式，造成资源浪费和环境污染，而本申请以建筑再生微粉和工业废渣为主要原料制备单组分地聚物固化剂，固体废弃物用量超过80%，一方面可合理解决各种固体废弃物，实现其高附加值利用，另一方面减小了固体废弃物的堆积成本及对环境造成的影响，节约了大量的资源，具有明显的经济、社会和环境效益。
（2）建筑再生微粉和工业废渣复合使用，同时掺入一定量水泥，在碱激发作用下，不同特性的材料之间协同调控，产生超叠加效应，使得固化剂的水化产物在时间-空间的分布有序发生，与土壤均匀混合后，形成密实、高强的固化体。
（3）该单组分地聚物固化剂材料具有早期强度高、凝结时间较快的特点，且制备工艺简单、成本低廉，具有环保高效和资源循环利用的优点，应用前景广阔。
（4）本申请中使用固体碱激发剂，制成单组分地聚物固化剂，与常规的液体碱激发剂相比，更有利于实际工程应用，便于大规模推广应用。
具体实施方式
下列实例中，废弃混凝土再生微粉和废弃二灰碎石再生微粉来源于312国道龙华立交至张店枢纽段扩建工程，原312国道宁合公路拆除下来的建筑废料，经移动反击式破碎设备破碎筛分，得到粒径小于2.36mm的再生细骨料，进一步利用球磨机进行机械球磨，获得粒径小于0.075mm的再生微粉。选用的粉煤灰、高炉矿渣和偏高岭土均购自河北省灵寿县某矿产品加工厂。普通硅酸盐水泥采用安徽省盘固水泥集团有限公司生产的P·O42.5水泥。各材料的主要化学成分及含量见表1所示。
表1 各固体废弃物化学成分及含量(%)
实施例1
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃混凝土再生微粉60份，高炉矿渣40份，五水偏硅酸钠15份，普通硅酸盐水泥2份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃混凝土再生微粉60份、高炉矿渣40份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入15份五水偏硅酸钠和2份普通硅酸盐水泥，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.40，固化剂的掺量为待固化土料质量的14%。
实施例2
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃混凝土再生微粉50份，高炉矿渣25份，粉煤灰25份，速溶粉状硅酸钠12份，氢氧化钠分析纯3份，普通硅酸盐水泥3份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃混凝土再生微粉50份、高炉矿渣25份和粉煤灰25份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入12份速溶粉状硅酸钠、3份氢氧化钠分析纯和3份普通硅酸盐水泥，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.35，固化剂的掺量为待固化土料质量的12%。
实施例3
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃二灰碎石再生微粉40份，高炉矿渣30份，粉煤灰20份，速溶粉状硅酸钠10份，无水碳酸钠8份，普通硅酸盐水泥4份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃二灰碎石再生微粉40份、高炉矿渣30份和粉煤灰20份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入10份速溶粉状硅酸钠、8份无水碳酸钠和4份普通硅酸盐水泥，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.40，固化剂的掺量为待固化土料质量的14%。
实施例4
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃二灰碎石再生微粉50份，偏高岭土30份，粉煤灰20份，速溶粉状硅酸钠10份，无水碳酸钠5份，普通硅酸盐水泥6份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃二灰碎石再生微粉50份、偏高岭土30份和粉煤灰20份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入10份速溶粉状硅酸钠、5份无水碳酸钠和6份普通硅酸盐水泥，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.45，固化剂的掺量为待固化土料质量的12%。
实施例5
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃二灰碎石再生微粉30份，废弃再生混凝土微粉30份，偏高岭土25份，矿渣15份，速溶粉状硅酸钠16份，氢氧化钠分析纯4份，普通硅酸盐水泥4份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃二灰碎石再生微粉30份、废弃混凝土再生微粉30份、偏高岭土25份和矿渣15份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入16份速溶粉状硅酸钠、4份氢氧化钠分析纯和4份普通硅酸盐水泥，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.45，固化剂的掺量为待固化土料质量的10%。
对比例1
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃混凝土再生微粉100份、五水偏硅酸钠18份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃混凝土再生微粉100份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入18份五水偏硅酸钠，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.35，固化剂的掺量为待固化土料质量的16%。
对比例2
一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂及其制备方法，包括如下组分：废弃混凝土再生微粉60份、粉煤灰40份、五水偏硅酸钠15份。
其制备方法包括如下操作步骤：
（1）配置固化剂：称取废弃混凝土再生微粉60份、粉煤灰40份，置于干粉搅拌机中搅拌均化30min，然后加入15份五水偏硅酸钠，再搅拌均化30min，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
（2）成型：将制得的单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到固化土体，控制水的加入量为干粉固化剂质量的0.35，固化剂的掺量为待固化土料质量的14%。
分别将实施例1-5、对比例1和对比例2搅拌均匀的地聚物土样分两次装入尺寸为7.07 cm×7.07 cm×7.07 cm三联试模中，装模完成后，将试件置于振动台上振捣密实120s，使得固化土样振捣均匀，排除土样中气泡。随后用刮刀将试件表面刮平，在表面覆盖一层保鲜膜防止水分流失过快。之后将试样置于标准养护室中（温度20±2 ℃、相对湿度≥95%）养护24h后脱模，脱模后装入密封保鲜袋中，继续在标准养护条件下养护至试验龄期，进行力学性能测试。参照ASTM D4219-08标准，测试固化土样7d、28d和90d龄期无侧限抗压强度。
试验结果见下表2，从表中的数据可以看出，不添加增强组分和调节组分的固化土样，不同龄期的无侧限抗压强度明显低于加了增强组分和调节组分（普通硅酸盐水泥）的试样，增强组分的掺入对废弃混凝土再生微粉（或废弃二灰碎石再生微粉）起到明显的改性作用，不同特性的材料之间协同调控，产生超叠加效应，使得固化剂的水化产物在时间-空间的分布有序发生，水泥的进一步加入，能够促进硅铝质原料在碱性环境中的充分溶解，加快地聚合反应的进行，生成更多的地聚合物凝胶和水化硅酸钙凝胶，从而增强土颗粒间的连接结构，让固化土体的强度和密实度都得到很大的提高。
表2 无侧限抗压强度测试结果
| 固化剂 | 7天龄期（MPa） | 28天龄期（MPa） | 90天龄期（MPa） |
| 实施例1 | 0.78 | 2.46 | 4.37 |
| 实施例2 | 0.84 | 2.32 | 4.96 |
| 实施例3 | 1.13 | 2.83 | 5.23 |
| 实施例4 | 0.96 | 2.51 | 5.08 |
| 实施例5 | 0.65 | 2.15 | 4.12 |
| 对比例1 | 0.14 | 0.96 | 1.48 |
| 对比例2 | 0.46 | 1.65 | 2.52 |
Claims (8)
1.一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂，其特征在于，按照重量份数计算，包含如下组分：固化材料组分40-60份、增强组分10-50份、激发组分5-25份和调节组分2-10份；所述固化材料组分为废弃混凝土再生微粉或废弃二灰碎石再生微粉或两种微粉的混合物；且固化材料组分的粒径小于75μm；所述的增强组分为粉煤灰、高炉矿渣、偏高岭土中的至少一种；所述激发组分为速溶粉状硅酸钠、五水偏硅酸钠、无水碳酸钠、氢氧化钠分析纯固体中的至少一种；所述调节组分为普通硅酸盐水泥。
2.根据权利要求1所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂，其特征在于，所述废弃混凝土再生微粉为混凝土废料经破碎筛分得到粒径小于2.36mm的再生粉料，经进一步球磨后过75μm筛的磨细粉体，所述废弃二灰碎石再生微粉为二灰碎石废料经破碎筛分得到粒径小于2.36mm的再生粉料，再经进一步球磨后过75μm筛后得到磨细粉体。
3.根据权利要求1所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂，其特征在于，所述粉煤灰为Ⅰ级或Ⅱ级C类粉煤灰。
4.根据权利要求1所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂，其特征在于，所述高炉矿渣为S95级。
5.根据权利要求1-4所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：先按配比称取固化材料组分和增强组分，置于干粉搅拌机中搅拌均匀，然后加入激发组分和调节组分，再搅拌均匀，之后将固体混合料置于磨粉机上磨粉60min，制成细度300-500目干粉，即得单组分地聚物固化剂。
6.一种权利要求1-4所述单组分地聚物固化剂或权利要求5所述方法制备的单组分地聚物固化剂的应用，其特征在于：将单组分地聚物固化剂掺入待固化的土料中，充分混合，加入适量的水分搅拌均匀，夯压密实后得到地聚物固化土。
7.根据权利要求6所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂的应用，其特征在于，所述水的加入量为单组分地聚物固化剂质量的30%-50%。
8.根据权利要求6所述的一种基于多元固废的单组分地聚物固化剂的应用，其特征在于，所述单组分地聚物固化剂的掺量为待固化土料质量的8%-20%。
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