CN113341625B - 一种发光液晶显示器件的制备方法 - Google Patents

一种发光液晶显示器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于液晶显示技术领域，公开了一种发光液晶显示器件的制备方法，包括：首先制备发光液晶复合材料，由向列相液晶、具有AIE性质的发光液晶染料、能够使液晶垂直取向的无机纳米颗粒组成；然后将发光液晶复合材料注入液晶盒，利用无机纳米粒子的作用使液晶均匀取向；此液晶池在被施加电场的情况下，对液晶池施加电场，使其在电场作用下变为平行取向；在紫外光激发下，实现发光液晶显示器件亮暗态的切换。本发明可避免传统液晶显示器中背光源和偏振片的使用，极大地简化制造工艺，降低成本及能耗；同时利用无机纳米粒子实现对液晶的垂直取向，避免现有液晶显示技术中的摩擦取向，从而进一步简化工艺，也使得制备柔性显示器件成为可能。

Description

一种发光液晶显示器件的制备方法
技术领域
本发明属于液晶显示技术领域，特别涉及一种无需LED(发光二极管)背光源、偏振片和取向层的发光液晶显示器件的制备方法。
背景技术
液晶显示器(LCD)应用广泛，在电视、平板电脑显示器、智能手机等产品领域有着广阔市场。然而，目前的液晶显示技术中，偏振片和彩色滤光片的使用消耗了大部分的入射光，不仅降低了显示器的亮度，而且降低了能量使用效率，从显示器表面出射的光线仅有入射光线总能量的大致5％。此外，由于液晶本身不发光，所以需要借助大功率背光源才能达到显示功能。这样除了会直接影响LCD显像质量外，背光源成本也占到了LCD模块的30-50％，所消耗的电力更占到了模块的75％，造成了能量的进一步浪费。
发光液晶显示器(Luminescent LCD,LE-LCD)可以解决上述问题。发光液晶材料兼具荧光与液晶性，在取向状态下能够发射线偏振光或圆偏振光，将其用于LE-LCD的制备时，能够减少偏振片及彩色滤光片的使用，从而可以大幅提高能量的使用效率。此外，这种简化设计能够提高LCD的亮度、对比度和视角。要实现发光液晶显示，需要具有二色性和强辐射的强荧光材料。到目前为止，虽然已有一些使用发光材料制成的光致发光液晶显示器，但这种基于液晶各向异性的显示技术仍然需要使用至少一片偏振片，而偏振片透过率只有40-50％，因此在使用中会降低显示器件亮度,减少器件使用效率。另外偏振片本身较昂贵，增加了整个器件的成本。
中国专利CN106461988A公开了一种发光液晶器件，其采用含有具有聚集诱导发光(AIE)性质的TPE-PPE液晶混合物作为发光材料，利用TPE-PPE在THF/水混合物显示AIE活性行为和热致液晶性能，在单向定向液晶池单元上获得线偏振或圆偏振发光。但是本技术还是需要一片偏振片才可实现显示，并且需要预先对液晶池进行繁琐的平行取向处理来实现液晶分子的取向。现有的摩擦取向技术需要对基板进行高温处理，由于摩擦产生大量静电和灰尘，降低了液晶显示器的成品率，尤其是静电放电造成的损害给全球电子制造产业带来每年数十亿美元的损失。而光控取向技术虽然避免了摩擦取向的缺点，但光取向剂合成步骤复杂，成本高，热、光稳定性差，因此亟待新的简便、易操作、成本低廉的取向技术出现。
综上，现有的液晶显示技术，至少需要使用偏振片及摩擦取向层，造成结构和工艺复杂、较大的能耗和成本、难以制成柔性器件等缺点。
发明内容
针对上述现有技术问题，本发明的目的在于提供一种主动发光的、不使用偏振片及取向层的，结构和制造工艺非常简单的的发光液晶显示器件的制造方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种发光液晶显示器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将具有AIE特性及液晶性的发光液晶化合物掺杂进向列相液晶中形成发光液晶复合物A；
步骤二：制备能够使液晶垂直取向的无机纳米粒子并确定其对液晶的取向性能，之后将无机纳米粒子均匀分散到所述发光液晶复合物A中，形成发光液晶复合物B；
步骤三：制备空液晶池，将所述发光液晶复合物B灌注至所述空液晶池中，形成液晶单元。
进一步，所述无机纳米粒子包括CuInS2纳米粒子。
进一步，CuInS2纳米粒子的制备过程如下：
将0.15-0.75mmol CuCl2·2H2O和0.1-0.5mmol InCl3·4H2O溶于60-200mL乙醇搅拌均匀后，加入5-20mmoL的硫脲，搅拌20-40min后转移至反应釜中，在180-210℃下反应1h；自然冷却至室温，通过离心法收集得到的黑色沉淀物；用无水乙醇洗涤收集到的黑色沉淀物，在60℃的烘箱中干燥5小时，最后制备得到CuInS2纳米粒子。
进一步，步骤二中，所述确定无机纳米粒子对液晶的取向性能，具体过程如下：
1)将无机纳米粒子均匀分散到向列相液晶中，得到无机纳米粒子-向列相液晶的混合物，其中无机纳米粒子的浓度为0.01wt％～0.20wt％；
2)取两片清洗干净的ITO玻璃，中间用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为间隔垫组装空液晶池；
3)将步骤1)中得到的无机纳米粒子-向列相液晶的混合物灌注入步骤2)中所组装的空液晶池，用偏光显微镜观察确定无机纳米粒子的液晶取向性能。
进一步，步骤一中，所述发光液晶化合物包括TPE-PPE，具有如下化学式：
Figure BDA0003064865790000031
进一步，步骤一中，向列相液晶包括负性向列相液晶。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的液晶单元，其在垂直取向和平行取向状态下，荧光强度均随着所述发光液晶化合物的浓度增加而增加。
进一步，所述液晶单元在垂直取向和平行取向两个方向上的荧光强度不同。
进一步，所述液晶单元在垂直取向和平行取向两个方向上的荧光强度之比为4:1。
本发明还进一步提供了一种发光液晶显示器件，包括液晶单元图案化电极、具有AIE特性及液晶性的发光液晶化合物和能够使液晶垂直取向的无机纳米粒子；所述液晶单元图案化电极包括由未经表面取向处理的两个基板制成的空白液晶池，所述两个基板包括具有图案化ITO的第一玻璃基板和具有均匀ITO的另一玻璃基板；所述发光液晶化合物掺杂进向列相液晶中形成发光液晶复合物A；所述无机纳米粒子均匀分散到所述发光液晶复合物A中，形成发光液晶复合物B；所述发光液晶复合物B灌注至所述空液晶池中，形成液晶单元。
本发明的有益效果：
1)本发明可以省略掉传统LCD中LED背光模组的使用，节省背光模组的成本，从而使LCD器件可降低30％左右的成本；同时，由于本发明所制备的发光液晶在垂直和平行取向两个方向上发光强度不同，从而可以实现亮暗态对比，因此可以完全省略掉偏振片，使成本再降低10％左右的成本；在能耗方面，由于传统LCD的背光模组仅能透过38％的入射光，上下两片偏振片仅能透过40-45％的入射光，采用本发明所提供的自发光显示技术，光线效率大大增加，功耗大幅降低；
2)本发明利用无机纳米粒子诱导实现了对液晶的垂直取向，避免了传统LCD取向技术中的摩擦高分子层的取向工艺，即可避免涂敷取向层、高温固化以及摩擦等工序，大大简化了LCD器件的制备工艺，同时避免了摩擦可能引起的静电及灰尘；也使得制备柔性显示器件成为可能；
附图说明
图1为本发明实施例的发光液晶显示器件的制备方法流程图；
图2为本发明实施例中所制备的CuInS2纳米粒子的SEM镜图像(a)、TEM图像(b)，(b)中插图从上到下依次为HRTEM和SAED；
图3为本发明实施例中掺杂不同浓度CuInS2纳米粒子的CuInS2-5CB混合物的POM照片，掺杂浓度(a)0wt％、(b)0.005wt％、(c)0.04wt％、(d)0.06wt.％(e)0.08wt％、(f)0.10wt％；
图4为本发明实施例中不同TPE-PPE浓度下的TPE-PPE-BY20400发光混合液晶在平行取向状态的荧光光谱；
图5为本发明实施例中不同TPE-PPE浓度下的TPE-PPE-BY20400发光混合液晶在垂直取向状态的荧光光谱；
图6为本发明实施例提供的电控发光液晶显示器件显示图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步描述本发明，应该理解，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
如图1所示，本实施例的发光液晶显示器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：合成具有液晶性和聚集诱导发光性质的发光液晶化合物TPE-PPE，其化学式如下：
Figure BDA0003064865790000051
步骤二：发光液晶化合物TPE-PPE以质量分数为0.01wt％-0.15wt％溶解到负性向列相液晶BHR20400，形成发光液晶混合物，称为复合物A。
步骤三：制备能够使液晶垂直取向的CuInS2纳米粒子，具体过程如下：
将0.15mmol CuCl2·2H2O和0.1mmol InCl3·4H2O溶于60mL乙醇搅拌均匀后，加入5mmoL的硫脲，搅拌20min后转移至反应釜中，在210℃下反应1h；自然冷却至室温，将得到的黑色沉淀物通过离心法收集；用无水乙醇洗涤收集到的黑色沉淀物，在60℃的烘箱中干燥5小时，最后制备得到CuInS2纳米粒子。图2的(a)是CuInS2纳米粒子的SEM图像，表明其由纳米薄片组成，尺寸大小均一，平均粒径为2μm；(b)是CuInS2纳米粒子TEM图像，从图中可以清晰看出CuInS2纳米粒子的结构，从(b)右上角的插图高分辨透射电镜(HRTEM)可以测量计算晶格间距，数值为0.318nm，与四方相的CuInS2的(112)晶面相对应；右下角选区电子衍射(SAED)分别对应产物的(112)、(220)、(312)晶面，进一步说明所得到的产物是CuInS2纳米粒子。
步骤四：将制备的CuInS2纳米粒子均匀分散到步骤二中形成的复合物A中，掺杂浓度为0.04wt％-0.10wt％，得到纳米粒子与发光液晶复合物，称为复合物B；
步骤五：制备空液晶池，将复合物B灌注至空液晶池中，形成液晶单元。
实施例2
本实施例确定CuInS2纳米粒子的液晶取向性能，具体过程如下：
将实施例1中制备的CuInS2纳米粒子均匀分散到向列相液晶5CB中形成CuInS2-5CB混合物，其中CuInS2纳米粒子的掺杂浓度为0.01wt％-0.20wt％；取两片清洗干净的ITO玻璃，中间用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜作为间隔垫(厚度为12μm)组装空液晶池；将CuInS2-5CB混合物灌注入空液晶池，用偏光显微镜(POM)观察确定CuInS2纳米粒子的液晶取向性能。
图3为掺杂不同浓度CuInS2的CuInS2-5CB混合物的POM照片，其中，(a)为纯液晶分子5CB的织构图，表明液晶分子5CB在空白液晶盒中是无规取向的，(b)～(f)为不同浓度银耳状CuInS2 NPs/5CB复合体系的POM照片。(b)～(f)中，当CuInS2 NPs的浓度为0.005wt％时，液晶分子5CB出现部分垂直取向排列，如(b)所示；当银耳状CuInS2 NPs浓度增大到0.04wt％～0.06wt％，POM照片全黑并且没有观察到明显的缺陷；转动载物台，视野中始终保持黑场，如(c)～(e)所示，说明液晶分子5CB全部垂直于玻璃基板排列，5CB得到较好的垂直取向；当银耳状CuInS2 NPs的浓度增加到0.10wt％时，液晶分子5CB的织构中的缺陷开始增多，POM照片暗场区域出现少量缺陷，如(f)所示。图3上述结果表明，CuInS2掺杂浓度在0.04wt％-0.10wt％时，可以使液晶分子5CB获得很好的垂直取向。
实施例3
本实施例对实施例1中形成的液晶单元进行荧光性能测试，具体过程如下：
1)制备平行取向液晶池
a.对ITO玻璃基板表面定向处理；
本实施例使用的取向材料是质量百分比浓度为3.0wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液；将清洗干净的ITO玻璃片的导电面朝上放在台式匀胶机的转台上，滴上PVA溶液，以3000r/min的转速旋转30s；然后在353.0K温度下烘固化30min,最后用绒布对涂覆有PVA取向层的导电面进行定向摩擦，获得经过摩擦取向处理的ITO玻璃基板；
b.在洁净台上，取两片经过摩擦取向处理的ITO玻璃基板，以摩擦方向反平行，中间用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜作为间隔垫(厚度为12μm)，然后用胶封边框，留出液晶灌注口，得到平行取向液晶池。
2)利用两片未经表面取向处理的洗净ITO玻璃基板，中间用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜作为间隔垫(厚度为12μm)，然后用胶封边框，留出液晶灌注口，得到空液晶池。
3)将实施例1步骤二中形成的复合物A灌注入平行取向液晶池中，作为液晶池样品1；选定激发波长为340nm，利用荧光光谱仪对液晶池样品1进行荧光强度测试，结果见图4。从图4中可以看出，平行取向液晶池在波长340nm的激发光激发下，在525nm处发射的荧光强度最强，并且在随着发光分子TPE-PPE的浓度增大，液晶池荧光强度也不断增大。
4)将实施例1步骤四中形成的复合物B灌注入空液晶池(作为垂直取向液晶池)中，得液晶池样品2；选定激发波长为340nm，利用荧光光谱仪对液晶池样品2进行荧光强度测试，结果见图5。从图5中可以看出，垂直取向液晶池在波长340nm的激发光激发下，在525nm处发射的荧光强度最强，并且在随着发光分子TPE-PPE的浓度增大，液晶池荧光强度也不断增大。此外，当TPE-PPE的浓度为0.01wt％到0.03wt％时，垂直取向液晶池和反平行液晶池的荧光强度基本相同；但是随着TPE-PPE的浓度增大，两种液晶盒的荧光对比度逐渐增大；当TPE-PPE浓度达到0.1wt％时，两者间的荧光强度的对比度最大。
实施例4
制备具有图案化电极的无偏振片无取向层的发光液晶显示器件，具体过程如下：
1)制备两个洁净的玻璃基板，一个具有图案化ITO，另一个具有均匀ITO；组装两个玻璃基板以形成间隔厚度为12μm(PET间隔垫)的空液晶池；
2)按照实施例1的方法制备复合物B并将其注入空液晶池，此实施例中复合物B为负性向列相液晶BHR20400+0.1wt％TPE-PPE+0.04wt％CuInS2；
3)将制备的液晶器件与电场电源连接。图6中所示器件大小2cm×3cm且处于施加电压的状态(1kHz，4.3V)。在该器件结构中，使用紫外灯作为光源照射该混合材料，采用激发波长365nm。施加电压时，该液晶器件显示字母“N”。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以对本发明的实施例做出若干变型和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种发光液晶单元的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将具有AIE特性及液晶性的发光液晶化合物掺杂进向列相液晶中形成发光液晶复合物A；
步骤二：制备能够使液晶垂直取向的无机纳米粒子并确定其对液晶的取向性能，之后将无机纳米粒子均匀分散到所述发光液晶复合物A中，形成发光液晶复合物B；
步骤三：制备空液晶池，将所述发光液晶复合物B灌注至所述空液晶池中，形成液晶单元；
所述无机纳米粒子包括CuInS2纳米粒子；
步骤二中，所述确定无机纳米粒子对液晶的取向性能，具体过程如下：
1)将无机纳米粒子均匀分散到向列相液晶中，得到无机纳米粒子-向列相液晶的混合物，其中无机纳米粒子的浓度为0.04wt％～0.10wt％；
2)取两片清洗干净的ITO玻璃，中间用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为间隔垫组装空液晶池；
3)将步骤1)中得到的无机纳米粒子-向列相液晶的混合物灌注入步骤2)中所组装的空液晶池，用偏光显微镜观察确定无机纳米粒子的液晶取向性能。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CuInS2纳米粒子的制备过程如下：
将0.15-0.75mmol CuCl2·2H2O和0.1-0.5mmol InCl3·4H2O溶于60-200mL乙醇搅拌均匀后，加入5-20mmoL的硫脲，搅拌20-40min后转移至反应釜中，在180-210℃下反应1h；自然冷却至室温，通过离心法收集得到的黑色沉淀物；用无水乙醇洗涤收集到的黑色沉淀物，在60℃的烘箱中干燥5小时，最后制备得到CuInS2纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述发光液晶化合物包括TPE-PPE，具有如下化学式：
Figure FDA0003644423570000021
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，向列相液晶包括负性向列相液晶。
5.一种根据权利要求1-4之一所述的方法制备的液晶单元，其特征在于，其在垂直取向和平行取向状态下，荧光强度均随着所述发光液晶化合物的浓度增加而增加。
6.根据权利要求5所述的液晶单元，其特征在于，其在垂直取向和平行取向两个方向上的荧光强度不同。
7.根据权利要求6所述的液晶单元，其特征在于，其在垂直取向和平行取向两个方向上的荧光强度之比为4:1。
8.一种发光液晶显示器件，其特征在于，包括液晶单元图案化电极、具有AIE特性及液晶性的发光液晶化合物和能够使液晶垂直取向的无机纳米粒子；所述液晶单元图案化电极包括由未经表面取向处理的两个基板制成的空液晶池，所述两个基板包括具有图案化ITO的第一玻璃基板和具有均匀ITO的另一玻璃基板；所述发光液晶化合物掺杂进向列相液晶中形成发光液晶复合物A；所述无机纳米粒子均匀分散到所述发光液晶复合物A中，形成发光液晶复合物B；所述发光液晶复合物B灌注至所述空液晶池中，形成液晶单元。
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