CN113340504A - 一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，按照以下步骤进行：S1：构建熔石英的假想温度分布；S2：作出初始冻结状态曲线以及体积变化曲线；S3：计算各个位置的体积收缩量；S4：获得相对体积应变量的分布；S5：求解获得熔石英的残余应力分布。采用以上技术方案，简洁准确，易于实现，克服了现有方法评估残余应力复杂繁琐的技术问题，并解决了目前玻璃假想温度状态只表征其结构状态而不能通过其分布获取残余应力的难题；本方法不仅可以获得CO₂激光作用后熔石英的残余应力分布，而且可以方便灵活地获得石英光纤的残余应力，在熔石英加工领域具有重要的应用价值。

Description

一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法

技术领域

本发明涉及光学元件残余应力获取技术领域，具体涉及一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法。

背景技术

CO₂激光已经广泛应用于熔石英材料的加工处理，例如：损伤修复、表面抛光、切割、表面图案制备等，其加工处理通常需要沉积足够的激光能量把熔石英加热到玻璃化转变温度以上，甚至是达到沸点以上。熔石英虽然具备相对低的热膨胀系数，且对加热过程的热梯度不敏感，但是，在快速降温时，由于在玻璃转变点附近有限的弛豫时间，仍然可以积累较大的残余应力。而出现过高的残余应力一般是有害的，应力应变不仅会导致元件表面变形，降低表面质量，而且存在应力开裂导致元件报废的风险，因此，需要对熔石英CO₂激光加工处理后的残余应力进行评估。

目前，一般采用的评估熔石英残余应力的方法有应力开裂法和光弹法。应力开裂法是在元件表面应力区域人为制造损伤点，通过统计失稳开裂时的损伤点的尺寸评估残余应力，这是一种破坏性的测量方法。光弹法是通过测量应力诱导的双折射现象导致的光程差评估残余应力，但是，它仅获得主应力差值的积分值，不能直接给出各个应力分量值，因为光程差是样品整个厚度的积分值，光程差和应力水平之间没有直接的比例关系，需要构建模型解释测量值。

Gallais等人(Opt.Express,2009,17:23488)研究指出最大应力光程差的位置区域对应于激光脉冲作用结束时温度在1300℃和1400℃之间的区域，正处于熔石英应变温度(1100℃)和软化温度(1600℃)之间，Gallais认为激光脉冲作用结束时温度在应变温度和软化温度之间区域的产生的热应力在快速降温时印在了材料中形成残余应力，基于这种模型，其计算结果指出模拟的残余应力形成的光程差与光弹法实验值具有相同的数量级，但是大了1倍以上。Vignes等人(J.Am.Ceram.Soc.,2013,96:137)研究了CO₂激光作用熔石英全过程，建立了熔石英激光加热的结构弛豫和形变热力学模型，通过直接测量瞬时温度分布确认热传导模型，利用空间分辨的共聚焦拉曼光谱推导出结构弛豫参数，最终，获得的残余应力值与实验值的偏差控制在了14％以内。现有的研究表明，精确地预测熔石英CO₂激光作用残余应力涉及到复杂的非线性的塑性问题，简单的模型对残余应力预测偏差较大，复杂的模型虽然残余应力预测较为准确，但是需要CO₂激光作用的全过程的研究，过程极其复杂繁琐，不仅需要的具体激光参数，还需要材料温度依赖的具体结构参数。因此，现有的熔石英残余应力的研究方法难以快速便捷地获取残余应力具体分布。

针对目前熔石英CO₂激光作用残余应力研究遇到的瓶颈，必须进行原理性创新，开发一种评估残余应力的新方法，实现快速准确地获取熔石英CO₂激光作用后残余应力分布特征，为熔石英的CO₂激光加工处理提供理论和技术支撑。

发明内容

为解决以上的技术问题，本发明提供了一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法。

其技术方案如下：

一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其要点在于，按照以下步骤进行：

S1：构建熔石英的假想温度分布；

S2：作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线；

S3：计算各个位置假想温度状态从初始冻结温度降低到室温时的体积收缩量；

S4：选定基准假想温度状态，计算从初始冻结温度降低到室温时各个位置假想温度状态相对基准假想温度状态的相对体积收缩量，从而获得相对体积应变量的分布；

S5：将相对体积应变量的分布转换为线应变分布，并作为内应变输入应力应变方程，通过有限元数值模拟求解获得熔石英的残余应力分布。

作为优选，所述步骤S1按照以下步骤进行：

S11：对熔石英的表面进行光学抛光；

S12：利用CO₂激光辐照加热后，在熔石英表面形成假想温度变化的热影响区；

S13：采用共聚焦拉曼光谱测量热影响区表面径向和轴向深度方向的假想温度分布；

S14：基于热影响区表面径向和轴向深度方向的假想温度分布，构建熔石英的假想温度分布。

采用以上方法，能够方便地构建得到熔石英的假想温度分布。

作为优选，所述步骤S2按照以下步骤进行：

S21：设定熔石英假想温度初始冻结状态为残余应力零点，同时假想温度冻结后的降温过程是线性冷却收缩的过程，且不涉及任何非线性的高温结构弛豫过程；

S22：基于步骤S21的条件，作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线。

采用以上方法，能够方便地作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线。

作为优选：所述步骤S3中，把熔石英假想温度时的热膨胀系数和相应的从初始假想温度冻结状态降低到室温的温度差相乘得到该假想温度从残余应力零点开始的体积收缩量ΔV(T_f)：

ΔV(T_f)＝3×α(T_f)×(T_f-T₀)×V(T_f) (1)

式(1)中，α(T_f)为熔石英假想温度时的热膨胀系数，T_f为假想温度，T₀为室温，T₀设为25℃。

采用以上方法，能够准确地计算得到假想温度从残余应力零点开始的体积收缩量。

作为优选：所述步骤S4中，选熔石英在CO₂激光热处理过程中假想温度状态不变的基底的假想温度为基准，退火点为1042℃，对于精密退火认定熔石英假想温度与退火温度相等，故熔石英的基准假想温度

为1315.15K，则基准体积收缩量

为：

式(2)中，

为熔石英基准假想温度

时的热膨胀系数；

故假想温度T_f状态从初始冻结状态残余应力零点降低到室温相对基准假想温度

的体积收缩量的差值

为：

式(3)中，

为基准假想温度

从残余应力零点开始的体积收缩量；

因此，假想温度T_f状态相对体积应变量的分布

为：

采用以上方法，能够准确地计算得到相对体积应变量的分布。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

采用以上技术方案的一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，简洁准确，易于实现，克服了现有方法评估残余应力复杂繁琐的技术问题，并解决了目前玻璃假想温度状态只表征其结构状态而不能通过其分布获取残余应力的难题；本方法不仅可以获得CO₂激光作用后熔石英的残余应力分布，而且可以方便灵活地获得石英光纤的残余应力，在熔石英加工领域具有重要的应用价值。

附图说明

图1为熔石英CO₂激光辐照热影响区轴向深度假想温度分布曲线图；

图2为熔石英CO₂激光辐照热影响区表面径向假想温度分布曲线图；

图3为熔石英CO₂激光辐照热影响区径向和深度假想温度分布等温线图；

图4为熔石英假想温度初始冻结曲线以及典型的假想温度状态从初始冻结假想温度状态冷却到室温时的体积变化曲线图；

图5为径向应力和环向应力随半径的等值线分布图；

图6为径向应力和环向应力随深度的等值线分布图；

图7为光沿z轴方向通过本发明方法给出的残余应力区后光程差沿半径方向分布曲线与光弹法实验测量值的比较图；

图8为2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点轴上深度方向假想温度分布和2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点轴上深度方向假想温度分布图；

图9为2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点径向深度方向假想温度分布等温线图；

图10为2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点径向深度方向假想温度分布等温线图；

图11为2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点径向深度方向环形应力分布等值线图；

图12为2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点径向深度方向环向应力分布等值线图；

图13为石英光纤不同GeO₂掺杂量的假想温度初始冻结曲线以及典型的不同GeO₂掺杂量的石英从初始冻结假想温度状态冷却到室温时的体积变化曲线图；

图14为单模光纤纤芯GeO₂掺杂量的分布图；

图15为本发明方法评估的单模光纤z轴方向应力沿半径分布与Wang等人的报导数据的对比图。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，按照以下步骤进行：

S1：构建熔石英的假想温度分布；

S2：设定熔石英假想温度初始冻结状态为残余应力零点，假想温度冻结后的降温过程是线性冷却收缩的过程，不涉及任何非线性的高温结构弛豫过程，作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线；

S3：计算各个位置假想温度状态从初始冻结温度降低到室温时的体积收缩量；

S4：选定基准假想温度状态，计算从初始冻结温度降低到室温时各个位置假想温度状态相对基准假想温度状态的相对体积收缩量，从而获得相对体积应变量的分布；

S5：将相对体积应变量的分布转换为线应变分布，并作为内应变输入应力应变方程，通过有限元数值模拟求解获得熔石英的残余应力分布。

实施例1

利用从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法评估熔石英CO₂激光辐照区残余应力：

S1：选用尺寸为40mm(长)×40mm(宽)×4mm(厚)的Corning 7980熔石英。首先，对熔石英光学抛光，抛光完成后，再对熔石英分别采用去离子水和无水乙醇清洗并晾干，能够简单高效地彻底清洁熔石英。然后，采用射频激励CO₂激光器通过光路系统把1/e²处直径为4.2mm的高斯光斑辐照在熔石英上，激光功率首先为13.7瓦辐照30秒进行预热，然后，激光功率提高到25.3瓦辐照4秒，之后关闭激光器，CO₂激光辐照加热后在熔石英样品表面形成假想温度变化的热影响区。

采用共聚焦拉曼光谱测量热影响区表面径向和轴向深度方向的假想温度分布。假想温度是表征玻璃结构的经验参数，通常定义为：处于高温熔融亚平衡态结构的玻璃在快速降温的条件下其相应的亚平衡态结构被冻结，并维持到室温，称相应的玻璃结构冻结的高温温度为冷却后玻璃结构的假想温度。利用拉曼光谱获取熔石英假想温度的方法采用Shimodaira等人(J.Appl.Phys.2002,91:3522)提出的利用表征熔石英三元环的D₂拉曼峰强度表征假想温度的方法。测量的熔石英CO₂激光辐照热影响区表面径向假想温度分布和轴向深度假想温度分布如图1和图2所示，以CO₂激光辐照热影响区表面中心点为原点建立柱坐标系，径向为r方向，深度为z方向。由于热影响区为球冠状分布，通过表面径向分布和轴向深度分布表征即可以构建热影响区假想温度的分布，如图3所示。

S2：设定熔石英假想温度初始冻结状态为残余应力零点，即：熔石英CO₂激光辐照加热结束后降温时温度与假想温度相等时残余应力为零，在接着的温度从与假想温度相等的值降低到室温过程中，熔石英只进行线性的冷却收缩过程，而结构冻结后的假想温度分布不再变化。根据Shelby等人(J.Non-Cryst.Solids 2004，349：331)给出的III型熔石英的密度与假想温度的关系，以及Kühn等人(J.Non-Cryst.Solids 2009，355：323)给出的热膨胀系数与假想温度的关系，作假想温度T_f初始冻结状态曲线，并作典型的假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线，如图4所示。

S3：求解从初始冻结温度降低到室温时假想温度T_f状态体积收缩量，具体地说：把熔石英假想温度时的热膨胀系数和相应的从初始假想温度冻结状态降低到室温的温度差相乘得到该假想温度从残余应力零点开始的体积收缩量ΔV(T_f)：

ΔV(T_f)＝3×α(T_f)×(T_f-T₀)×V(T_f) (1)

式(1)中，α(T_f)为熔石英假想温度时的热膨胀系数(J.Non-Cryst.Solids 2009，355：323)，T_f为假想温度，T₀为室温，T₀设为25℃。

S4：求解相对体积收缩量，具体地说：选熔石英在CO₂激光热处理过程中假想温度状态不变的基底的假想温度为基准，Corning 7980的退火点为1042℃，对于精密退火可认为熔石英假想温度与退火温度相等，故采用的Coming 7980熔石英样品基准假想温度

为1315.15K，则基准体积收缩量

为：

式(2)中，

为熔石英基准假想温度

时的热膨胀系数；

故假想温度T_f状态从初始冻结状态残余应力零点降低到室温相对基准假想温度

的体积收缩量的差值

为：

式(3)中，

为基准假想温度

从残余应力零点开始的体积收缩量；

因此，假想温度T_f状态相对体积应变量的分布

为：

S5：求解相对体积应变导致的熔石英残余应力，具体地说：把步骤S4获得的假想温度T_f状态相对基底的体积应变量分布数据转变为线应变分布并作为内应变输入应力应变方程，通过有限元法数值模拟获得熔石英内部的残余应力分布，由于熔石英CO₂激光辐照区假想温度分布具有方位角向对称性，应力方向平行或垂直于半径，即：径向应力和环向应力，其数值模拟分析值如图5和图6所示。

根据获得的径向和环向应力分布求应力光程差径向分布：应力双折射导致的光程差R依赖于径向应力σ₁和环向应力σ₂的差值，在某一半径处光沿z轴方向通过后的应力光程差可表示为R＝∫K(σ₁-σ₂)dz，其中K为光弹系数，对于熔石英其值为35nm/cm/MPa，根据获得的径向应力和环向应力在径向和深度方向上的分布，计算得到的光程差沿半径分布，如图7所示，图中曲线为本发明的方法预测的光程差沿半径分布，点状数据是光弹法实验测量获得的数据，从图中可以看出，本发明的方法预测的光程差沿半径分布结果与光弹法实验测量结果具有完全相似的分布特征，本发明的方法预测的光程差最大值为37.8nm，而采用光弹法实验测量的最大光程差为(34±1)nm，本发明的方法预测的最大光程差与实验测量最大值偏差只有11％，因此，光弹法实验测量结果证明了本发明的方法准确地给出了CO₂激光辐照的熔石英残余应力的分布。

实施例2

采用本发明的方法评估Matthews等人(Proc.SPIE 2009，7504：750410)报导的CO₂激光辐照点轴向深度假想温度分布引起的残余应力：

本实施例中，步骤S2、S3和S4与实施例1相同，其区别在于步骤S1和S5：

S1：Matthews等人(Proc.SPIE 2009，7504：750410)报导的采用共聚焦拉曼光谱测量获得的熔石英CO₂激光辐照点轴向深度假想温度分布如图8所示，分别为2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点和2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点。根据CO₂激光辐照点假想温度分布区球冠状分布的特征，构建得到CO₂激光辐照点假想温度的分布，如图9和图10所示。

S5：通过本发明的方法利用假想温度分布通过有限元法数值模拟获得的环向应力分布如图11和图12所示。对于2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点其最大环向应力为28.2MPa，对于2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点其最大环向应力为18.1MPa，与Matthews等人(Proc.SPIE 2009,7504:750410)报导的模拟结果和实验结果对比如表1所示。

表1本发明的方法预测的环向应力和Matthews报导的环形应力实验值和模拟值对比数据表

由表1可知，对于2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点，Matthews给出的实验值是(29±3.1)MPa，其采用的把残余应力认为是加热时低于软化温度的热应力印在材料中的模拟结果给出的最大环向应力为30.6MPa，Matthews给出的模拟值与实验值偏差为5.5％，本发明的方法给出的最大环向应力与实验值的偏差为2.8％，因此，对于2300K峰值温度处理并淬火的熔石英CO₂激光辐照点，Matthews给出模拟方法和本发明的方法都可以准确地评估残余应力。

对于2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的熔石英CO₂激光辐照点，Matthews给出的实验值是(19±1.3)MPa，其采用的把残余应力认为是加热时低于软化温度的热应力印在材料中的模拟结果给出的最大环向应力为26.8MPa，Matthews给出的模拟值与实验值偏差为41.1％，本发明的方法给出的最大环向应力与实验值的偏差为4.7％，因此，对于2300K峰值温度处理后峰值温度从2300K斜线降低到300K的这样的复杂处理的熔石英CO₂激光辐照点，本发明的方法给出的残余应力准确度远高于Matthews给出的模拟方法。

实施例3

本发明的方法评估石英光纤残余应力：

S1：直径125μm的包层为纯石英的单模光纤，在1373K退火66小时，然后在干燥空气中淬火，获得1373K假想温度均匀分布的光纤(J.Appl.Phys.2008，103：083506)，并设定掺GeO₂的纤芯具有相同的假想温度。

S2：设定石英光纤1373K假想温度初始冻结状态为残余应力零点，在接着的温度从与假想温度相等的值1373K降低到室温过程中，石英光纤只进行线性的冷却收缩过程，而1373K的假想温度分布不再变化。根据Huang等人(J.Non-Cryst.Solids 1978，127：29-37)给出的密度和热膨胀系数与GeO₂掺杂量之间的关系，作从冻结温度降低到室温时不同掺杂量的石英比容变化，如图13所示。

S3：单模光纤纤芯的GeO₂掺杂量分布由Wang等人(Appl.Opt.2016，55：2451)给出的纤芯折射率分布，并结合Huang等人(J.Non-Cryst.Solids 1978，127：29-37)给出的折射率与GeO₂掺杂量之间的关系，进行评估，如图14所示。把与GeO₂掺杂量相关的热膨胀系数和相应的从1373K初始假想温度冻结状态降低到室温的温度差相乘得到该假想温度条件下GeO₂掺杂量为x的熔石英从残余应力零点开始的体积收缩量ΔV(x，T_f＝1373K)：为：

ΔV(x，T_f＝1373K)＝3×α(x，T_f＝1373K)×(T_f＝1373K-T₀)×V(x，T_f＝1373K) (5)

式(5)中，α(x，T_f＝1373K)为假想温度为1375K时掺杂量摩尔比为x的熔石英的线热膨胀系数，T_f＝1373K为假想温度为1375K，T₀为室温，设为25℃。

S4：选单模光纤GeO₂掺杂量为0的包层为基准，则基准体积收缩量ΔV(0，T_f＝1373K)为：

ΔV(0，T_f＝1373K)＝3×α(0，T_f＝1373K)×(T_f＝1373K-T₀)×V(0，T_f＝1373K) (6)

从初始冻结状态残余应力零点降低到室温GeO₂掺杂量为x的熔石英相对基准的体积收缩量的差值ΔV(x，0)为：

ΔV(x，0)＝ΔV(x，T_f＝1373K)-ΔV(0，T_f＝1373K) (7)

最终GeO₂掺杂量为x的熔石英相对基底的体积应变量

为：

S5：把获得的单模光纤径向分布的从初始冻结状态残余应力零点降低到室温相对基准的体积应变量分布转变为线应变分布输入应力应变方程，通过有限元法数值模拟获得熔石英内部的残余应力分布，获得的z轴方向应力沿光纤半径分布与Wang等人(Appl.0pt.2016，55：2451)的报导数据对比，如图15所示，Wang等人报导的数据为光纤在22毫安电弧放电0.1秒退火处理下趋于饱和的残余应力数据，从图15中可以看出，本发明的方法评估的光纤z轴方向的残余应力分布与Wang等人报导的数据具有完全相似的分布特征，相对包层的纤芯最大残余应力值，本发明的方法评估值与Wang等人报导值的偏差可以控制在37％，因此，本发明的方法具备从假想温度分布预测光纤残余应力分布的能力。

最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

S1：构建熔石英的假想温度分布；

S2：作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线；

S3：计算各个位置假想温度状态从初始冻结温度降低到室温时的体积收缩量；

S4：选定基准假想温度状态，计算从初始冻结温度降低到室温时各个位置假想温度状态相对基准假想温度状态的相对体积收缩量，从而获得相对体积应变量的分布；

S5：将相对体积应变量的分布转换为线应变分布，并作为内应变输入应力应变方程，通过有限元数值模拟求解获得熔石英的残余应力分布。

2.根据权利要求1所述的一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其特征在于，所述步骤S1按照以下步骤进行：

S11：对熔石英的表面进行光学抛光；

S12：利用CO₂激光辐照加热后，在熔石英表面形成假想温度变化的热影响区；

S13：采用共聚焦拉曼光谱测量热影响区表面径向和轴向深度方向的假想温度分布；

S14：基于热影响区表面径向和轴向深度方向的假想温度分布，构建熔石英的假想温度分布。

3.根据权利要求1所述的一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其特征在于，所述步骤S2按照以下步骤进行：

S21：设定熔石英假想温度初始冻结状态为残余应力零点，同时假想温度冻结后的降温过程是线性冷却收缩的过程，且不涉及任何非线性的高温结构弛豫过程；

S22：基于步骤S21的条件，作出假想温度的初始冻结状态曲线以及假想温度状态从冻结温度降低到室温时体积变化曲线。

4.根据权利要求1所述的一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其特征在于：所述步骤S3中，把熔石英假想温度时的热膨胀系数和相应的从初始假想温度冻结状态降低到室温的温度差相乘得到该假想温度从残余应力零点开始的体积收缩量ΔV(T_f)：

ΔV(T_f)＝3×α(T_f)×(T_f-T₀)×V(T_f) (1)

式(1)中，α(T_f)为熔石英假想温度时的热膨胀系数，T_f为假想温度，T₀为室温，T₀设为25℃。

5.根据权利要求1所述的一种从熔石英假想温度分布获取残余应力分布的方法，其特征在于：所述步骤S4中，选熔石英在CO₂激光热处理过程中假想温度状态不变的基底的假想温度为基准，退火点为1042℃，对于精密退火认定熔石英假想温度与退火温度相等，故熔石英的基准假想温度

为1315.15K，则基准体积收缩量

为：

式(2)中，

为熔石英基准假想温度

时的热膨胀系数；

故假想温度T_f状态从初始冻结状态残余应力零点降低到室温相对基准假想温度

的体积收缩量的差值

为：

式(3)中，

为基准假想温度

从残余应力零点开始的体积收缩量；

因此，假想温度T_f状态相对体积应变量的分布

为：

。

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