CN113338047A - 棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉织物表面TiO2‑BC/PDMS疏水涂层及其制备方法，属于棉织物技术领域。本发明采用溶液‑溶胶法通过无氟疏水有机硅物料与多孔纳米复合材料共混的方式制备二氧化钛负载竹炭纳米复合疏水涂层，是一种制备超疏水光催化织物的有效方法，为进一步研究减少化学品消耗、光催化降解有机污染物及减少水资源浪费提供了理论支撑和现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及棉织物技术领域，具体涉及一种棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层及其制备方法。
背景技术
棉花是一种传统的纺织原料，因其良好的舒适性和环保性，广泛应用于棉织物的织造和面料的填充等。然而，棉织物不能利用在经济和环境方面的优势，主要是由于疏水性能的限制。这是因为棉纤维聚合物中的每个葡萄糖残留物都含有三个亲水基团羟基(-OH)，它们与水分子有很强的亲和力。这也是棉织物具有很强润湿性的原因之一。
近年来，受“荷叶效应”的影响，各种新型超疏水材料应运而生并迅速发展对改性棉织物研究引起了人们的极大关注。疏水棉织物具有优异的拒水性，舒适性，同时与光催化粒子的结合成为多功能性纺织品因其在环保节能方面的有效性和经济性，也快速进入人们的视野。目前已有很多制备具有疏水表面织物的方法，采用电喷法在棉织物上涂覆含氟聚合物微球，由于表面自由能低，氟化链段是超疏水涂层的关键成分(Wang等人，2018年Wang,H.P.,Li,W.L.,Li,Z.X.,2018.Preparation of fluorinated PCL porousmicrospheresand a super-hydrophobic coating on fabrics viaelectrospraying.Nanoscale 10,18857-18868.)。J.Maity还通过氟基甲基丙烯酸酯涂层对棉织物进行了改性，并通过胶束聚合制得了高度粗糙和疏水的表面(Mondal等人，2019年Mondal,S.,Pal,S.,Maity,J.,2019.Fabrication and characterization ofhydrophobic thin polytrifluoroethyl methacrylate adhered coating on cottonsurface via amicellar polymerization.J.Adhes.Sci.Technol.33,243-252.)。N.Prorokova应用在三甲基氯硅烷中合成的四氟乙烯端粒制备了一种疏水涤纶织物。研究发现，端粒在织物表面提供了120°以上的水接触角(Prorokova等人，2020年Prorokova,N.P.,Kumeeva,T.Y.,Kiryukhin,D.P.,Kichigina,G.A.,Kushch,P.P.,2020.Coatingsbased on tetrafluoroethylene telomeres synthesized in trimethylchlorosilanefor obtaining highly hydrophobic polyester fabrics.Progress in OrganicCoatings 139,105485.)。Y.Chen和X.Liu利用氟化诱导的交联聚合制备了一种防水涤纶织物，样品被证实获得了耐用的超疏水表面，其接触角达到了160°的高度(He等人，2020年He,T.,Chen,X.,Wang,Y.,Cheng,Z.,Liu,Y.,Wang,X.,Luo,L.,Chen,Y.,Liu,X.,2020.Fabrication of durable superhydrophobic surfaces of polyester fabricsvia fluorination-induced grafting copolymerization.Applied Surface Science515,146006.)。
然而，包括聚四氟乙烯类在内的含氟聚合物，其生物蓄积性，生物降解性差，在生产和应用过程中都会对健康和环境造成负面影响，因此，减少含氟化学药品的使用很有必要。TiO2具有活性高、价格低、安全、稳定性高等优点，是目前最适合的光催化剂之一。但TiO2在直接使用时存在吸附性能差、易于团聚、分离困难，回收再利用困难等缺陷，大大限制了其在工业上的应用。因此现有的研究大多将其负载到多孔材料载体上，将TiO2负载到SiO2、磁性分子筛、氧化石墨烯等载体上的研究已有报道。但这些载体大多存在着成本较高，制备复杂，二次利用率低等缺陷，同时，单单只是疏水类物料不能同时优化超疏水与光催化性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层及其制备方法，以解决上述问题。
一方面，本发明提供了一种棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：将无水乙醇与钛酸四丁酯混合搅拌后，逐滴滴入稀盐酸至PH值小于3，均匀搅拌后逐滴滴入蒸馏水进行反应；
S2：随着反应的完成，聚合物逐渐生成透明的胶体，搅拌中加入竹炭粉末，静置得到TiO2-BC溶胶；
S3：将S2得到的TiO2-BC溶胶烘干后经马费炉阶段性升温至600-800℃，自然冷却后，研磨制成TiO2-BC复合材料颗粒；
S4：取S3制备的TiO2-BC复合材料与异丙醇、乙烯基三甲氧基硅氧烷、PDMS共混，即得TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
优选地，步骤S1中，无水乙醇、钛酸四丁酯与蒸馏水的体积比为40:40:7-9。
优选地，步骤S1中，搅拌时长为25-35min。
优选地，步骤S2中，竹炭粉末添加量为0.5±0.02g。
优选地，步骤S3中，阶段性升温是自室温起每29-31min阶段性升温至500±5℃，保持118-122min后持续升温至600-800℃。
优选地，步骤S4中，TiO2-BC复合材料、异丙醇、乙烯基三甲氧基硅氧烷以及PDMS的质量比为1:31:4:16。
另一方面，本发明还提供了一种通过上述方法制备得到的棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用溶液-溶胶法通过无氟疏水有机硅物料与多孔纳米复合材料共混的方式制备二氧化钛负载竹炭纳米复合疏水涂层，优化了棉织物的生产工艺，并对其性能进行了表征和分析。通过对比实验，得出TiO2-BC复合粒子能显著提高疏水整理效果。疏水性研究表明，经TiO2-BC/PDMS处理后样品接触角达154.8°，表明在表面改性后的棉织物成功实现了超疏水表面；更重要的是，相对于简单的TiO2处理，负载BC后至少可减少87.5％的质量损耗，就能达到相似甚至更好的效果。经扫描电子显微镜(SEM)观察表明，改性纤维表面的粗糙度增加，提供了棉织物的疏水表面；X射线光电子能谱(XPS)测试表明纤维粗糙度的增加对棉织物提供超疏水表面起着重要作用，XPS的去卷积进一步证明了C-C/C-H组分增加了39％，而C-O键显著减少了88％；傅里叶红外光谱测试仪(FT-IR)表明PDMS中的甲基、Si-O-Si疏水基团为织物疏水提供了保证；热重分析测试仪(TG)表明处理后织物的热稳定性得到改善，热质量残余从12％提高至16％；此外，TiO2-BC/PDMS处理后棉织物的对罗丹明(Rhb)的降解吸附率达到85.12％且具有吸附后接触角仍有150°左右疏水的优异环境耐久性。以上证明，PDMS与多孔纳米TiO2-BC复合材料的共混是制备超疏水光催化织物的有效途径。
附图说明
图1是聚二甲基硅氧烷(PDMS)的分子式。
图2是聚二甲基硅氧烷(PDMS)的结构式。
图3是TiO2-BC/PDMS复合溶液制备过程示意图。
图4是不同PDMS含量下棉织物的接触角测量值。
图5是不同处理条件下的棉织物表面的接触角，其中(a)为未处理、(b)为PDMS处理、(c)为TiO2/PDMS处理、(d)为TiO2-BC/PDMS处理。
图6是棉织物的液滴形态，其中(a)为未处理、(b)为TiO2-BC/PDMS处理。
图7是不同质量的TiO2、TiO2-BC粒子对棉织物接触角的影响测试曲线。
图8是不同处理条件下的棉织物的SEM照片，其中(a)为未处理、(b)为PDMS处理、(c)为TiO2/PDMS处理、(d)为TiO2-BC/PDMS处理。
图9是不同处理条件下的棉织物的XPS曲线。
图10是C1s分峰拟合峰值图，其中(a)为未处理、(b)为PDMS处理、(c)为TiO2/PDMS处理、(d)为TiO2-BC/PDMS处理。
图11是不同处理条件下的棉织物的红外光谱图。
图12是不同处理条件下的棉织物的热失重曲线。
图13是Rhb分子的去除效果随时间变化率。
图14是不同光照时间处理下棉织物的接触角值变化曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例的TiO2-BC/PDMS疏水涂层的制备方法包括以下步骤(如图3所示)：
S1：将10ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯混合磁力搅拌30min后，逐滴滴入稀盐酸至PH值小于3，均匀搅拌后逐滴滴入2ml二次蒸馏水。
钛酸四丁酯水解，溶液体系慢慢变得略有粘性，这是由于TBTO水解过程中水解反应速度较快，缩聚反应速度也随之加快，水解缩聚物的聚合度和交联度均增大，当达到平衡时，溶液会形成具有网络空间结构的聚合物，随着反应的完成，聚合物逐渐生成透明的胶体。
S2：搅拌中加入0.5g竹炭粉末，静置得到TiO2-BC溶胶。
S3：TiO2-BC溶胶于烘箱烘干后经马费炉自室温起每30min阶段性升温至500℃，保持2h后持续升温至700℃，自然冷却，研磨制成略带光泽的TiO2-BC复合材料颗粒。
高温活化能去除竹炭中尚未炭化的生物质，并打开导管及维管束细胞壁上的微孔，这些微孔是竹炭比表面积提高的主要原因。
S4：取制备完成的TiO2-BC复合材料0.5g、异丙醇20ml、2g乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMO)、疏水性聚合物PDMS，以简单共混的形式，对TiO2-BC颗粒进行物理包覆疏水改性，即得TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
其中，本发明的基布采用100％机织纯棉织物(厚度0.09mm，表观密度50g/m2，广州鑫天基纺织有限公司)；双组份A聚二甲基硅氧烷(PDMS)和B固化剂，中国道康宁(张家港)公司SYLGARD184双组份硅橡胶，分子式和结构式分别如图1和图2所示，可见，提供产品主要疏水性能的基团是-CH3和Si-O-Si结构，为疏水类有机硅物料。异丙醇、无水乙醇、盐酸(37％)、钛酸四丁酯，国药集团化学试剂有限公司；乙烯基三氧甲基硅氧烷(VTMO)，上海麦克林生化科技有限公司；纳米竹炭粉8000目；所有的化学试剂无需进一步提纯，研究中使用的水是去离子水。
(1)不同PDMS含量处理后的棉织物的接触角实验
在梯度试验中，异丙醇溶液中使用的PDMS(自变量)为5、6、7、8、9、10mL，相应的固化剂用量为PDMS的十分之一，用于处理5cm×3cm的棉织物。如图4所示，PDMS和固化剂的最佳用量分别为8mL和0.8mL，此时接触角接近155°。在此基础上，在后续实验中将使用上述组成比例。值得一提的是，当PDMS的量超过8ml时，纤维间隙中残留的PDMS组分的积累会降低织物的表面粗糙度，从而降低接触角。
(2)棉织物的疏水性
利用OCA25-视频光学接触角测量仪(德国dataphysics有限公司)测定了功能整理前后棉织物的静态接触角，考察了功能整理前后棉织物的疏水性能。分别捕获滴入(a)未处理、(b)PDMS处理、(c)TiO2/PDMS处理、(d)TiO2-BC/PDMS处理的棉织物样品后第30秒的液滴形貌。如图5和图6(a)所示，由于棉花具有良好的亲水性，液滴极易扩散到织物表面。通过比较，改性样品表现出不同程度的疏水性，如图5(b)、图5(c)、图5(d)和图6(b)所示。即使在30秒的润湿时间后，这些液滴仍然能够保持130°以上的接触角；而从图5(c)、图5(d)还可看出，同等条件下，经TiO2-BC/PDMS处理后的样品，其表面接触角达到154.8°，即TiO2-BC/PDMS对棉织物疏水性能的改善比TiO2/PDMS处理的强，拒水效果得到了更明显的改善。因此可以认为TiO2-BC增强了PDMS的疏水整理效果，在疏水整理中起主要作用。一方面，PDMS中的非极性甲基降低了链间硅氧烷的分子吸引力，使甲基硅氧烷分子呈现螺旋或卷曲的结构，从而使整理后的织物的比表面积更大。另一方面，由于PDMS薄膜丰富的表面微阵列结构导致空气层的存在，水滴只能与微结构的顶部接触，这大大减小了固体和液体之间的接触面积。
为了确定TiO2-BC对拒水效果的影响，在PDMS含量相同的情况下，对比了不同质量的TiO2和TiO2-BC处理后织物的静态接触角。根据图7的曲线特征，接触角随复合材料的增加而增大，直至达到155°时稳定。结果表明，棉织物的疏水性能明显提高，在棉织物上获得了超疏水表面。值得关注的是，对仅TiO2处理后的样品，要达到相似的效果，其在溶液中的质量至少需要4g，相比之下0.5g的TiO2-BC复合材料也能达到相同的效果甚至更好。由于TiO2颗粒的用量降低了87.5％，因此负载多孔粗BC的TiO2能更有效地改善织物的疏水性。这是因为BC具有不规则的块状结构，以大孔为主，孔径约为200nm，有利于TiO2的负载。负载BC的TiO2颗粒团聚程度降低，比表面积增大，疏水性增强。
(3)表面形貌分析
众所周知，微/纳米结构是影响材料疏水性和亲水性的主要因素。为了研究棉织物的表面形貌，用扫描电镜观察了不同工艺条件下的原布和样品的表面形貌。如图8(a)所示，没有任何聚合物粘合的未经处理的纤维表面相对光滑。然而，如图8(b)所示，经PDMS处理的棉花表面覆盖着一层类似的膜，膜上充满乳突排列和反向凹陷排列。这是由于PDMS在纤维表面自发形成有序结构，而微纳米结构为织物表面的疏水性提供了合适的粗糙度。
此外，图8(c)和(d)所示的棉织物的粒径更加均匀，尤其是经TiO2-BC/PDMS改性的样品。竹子热解后，BC的比表面积因多孔结构而增加，管束和薄壁细胞变薄，细胞腔变大，这一现象可能是TiO2-BC/PDMS处理后织物接触角增大的主要原因之一。
(4)表面元素分析
利用X射线光电子能谱(XPS)研究了加工工艺对棉织物表面化学性质的影响，结果如图9所示。由纤维素制成的棉织物主要含有碳、氧和氢元素。与此形成对比的是，处理样品的曲线分别出现了明显的Si2p和Si2s特征峰，可归因于硅氧烷单元，表明PDMS已成功地涂覆在织物表面。表1定量描述了棉织物化学成分的变化：结果表明，经PDMS、TiO2/PDMS和TiO2-BC/PDMS处理后，碳的相对含量显著降低，且TiO2/PDMS和TiO2-BC/PDMS处理的棉织物在457.18eV处也有一个小的Ti2p特征峰。这是由于棉织物的经纬密度小，纱线内部附着着大量的复合颗粒，TiO2-BC颗粒表面的TiO2几乎被PDMS覆盖，同时由于光电子束的扫描深度为5-10nm，从而导致Ti2p峰相对较弱。
表1各元素成分
为了进一步确定棉织物表面官能团的变化，对C1S光谱进行了差峰拟合，结果如图10所示。最初，图10(a)中在结合能284.8、286.5、288.0和289.2eV处出现了四个峰，分别归因于C-C/C-H、C-O、C＝O/O-C-O和O-C＝O键。经PDMS、TiO2/PDMS和TiO2-BC/PDMS处理后，C-C键的相对量明显增加，而含氧基团的含量有不同程度的下降；C-Si峰的出现也很显著，如图10(b)、图10(c)和图10(d)所示。
表2详细描述了棉织物表面官能团的变化：C-C/C-H基团的含量增加了39％以上，而C-O键却减少了88％。这是因为亲水性基团的急剧减少以及C-C基团的增加在疏水性的提高中起着重要作用，在此过程中，非极性烷基向外定向，以防止水进入内部。
表2棉织物C1s峰的去卷积结果
(5)红外光谱分析
图11显示了原始、仅PDMS处理、TiO2/PDMS处理和TiO2-BC/PDMS处理的棉织物的FTIR光谱。2963cm-1的吸收峰归因于-CH3中C-H的烷烃伸缩振动；792cm-1和1262cm-1处的峰属于Si-CH3官能团中的-CH3振动和Si-C伸展；1023cm-1和1086cm-1的吸收峰分别对应于Si-O-Si的反对称和对称收缩振动峰，与PDMS结构中的官能团基本一致；Ti-O-Si键在940cm-1处的峰非常弱，这是因为TiO2纳米颗粒表面连接了少量的VTMO分子；在1434和1336cm-1处有两个小的伸缩振动吸收峰，反映了TiO2中Ti-O-Ti键的伸缩振动；3340cm-1处的特征峰为水分子中-OH基团的伸缩振动吸收峰；Ti-OH弯曲振动的吸收峰位于1628cm-1；2924和1450cm-1处的弱峰可归因于原始BC中-CH2基团的伸缩振动和弯曲吸收带；TiO2-BC/PDMS改性后，与TiO2表面C-O峰相同的3340cm-1处的-OH峰减弱，表明PDMS在缩合和接枝过程中与复合粒子发生反应，复合粒子通过Si-O-Si键形成网络结构。
(6)热性能分析
本发明研究了织物的热稳定性，以确定织物质量随温度的变化，结果如图12所示。可以看出，原棉纤维的热解发生在300-380℃之间，质量急剧下降近80％。分解产物是气-液-固三相物质，如二氧化碳、碳和水。随着温度的不断升高，织物最终烧成了灰烬。相比之下，无论是PDMS、TiO2/PDMS还是TiO2-BC/PDMS整理后的织物都在420℃附近出现一个较强的吸热峰，当热解温度高于420℃时，吸热效应减弱，放热效应增强，开始发生缩合重排反应，失重率相应减慢。当温度大于600℃时，热质量下降缓慢。这不仅是因为织物中存在耐高温的TiO2-BC溶胶，还因为PDMS中含有一些耐高温的有机硅基。最终，PDMS、TiO2/PDMS和TiO2-BC/PDMS的热质量分别保持在12.1％、13.2％和16.6％。这表明，在织物表面进行TiO2-BC复合处理可以有效提高PDMS的热稳定性。
(7)光催化与环境耐久性分析
为了验证织物中颗粒的光催化活性，本发明测试了TiO2-BC/PDMS处理的超疏水织物对罗丹明b(RhB)分子的吸附能力。从图13可以看出，处理后的棉织物在光照30min时对罗丹明B的降解率达到70.12％，在1h时又有10％的降解率。不难看出，降解率在前1.5h内迅速增加，之后缓慢增加，从4h开始逐渐趋于稳定在85.12％。结果表明，整理后的棉织物的光催化性能随着光照时间的延长而提高，经过一段时间后趋于平缓。证实了BC-TiO2具有明显的有利协同优势，具有较好的吸附性能。主要原因是纳米TiO2提供的支撑结构使BC-TiO2复合材料的表面活性吸附位置分布更加均匀。BC的多孔结构和较大的比表面积使有机污染物吸附或富集在其表面，从而提高了TiO2的催化活性。因此，整理后的棉织物具有良好的光催化效果，能够有效地降解织物表面的有机污染物。作为一种低成本材料，BC在提高TiO2去除污染物效果方面显示出巨大的工业应用潜力。
(8)日光照射后棉织物表面疏水性能分析
为探讨棉织物在模拟太阳光下降解和吸附RhB后疏水性的变化，采用科研氙灯冷光源对TiO2-BC/PDMS复合改性棉织物进行辐照，并定期测试接触角，变化曲线如图14所示。正如预测的那样，接触角随着辐照时间的增加而减小，但即使在照射7h后，接触角仍然不小于150°。这表明经TiO2-BC/PDMS复合整理的棉织物具有良好的耐光性和超疏水耐久性，经日光照射较长时间后仍可保持超疏水性。这是因为BC和TiO2本身具有耐光性，而PDMS中含有键能较大的Si-O-Si，因此断裂PDMS链所需的能量较高。同时，破坏PDMS分子链所需的能量也较高，导致PDMS能抵抗阳光分解，使整理后的棉织物表面保持超疏水性。
实施例2
本实施例的TiO2-BC/PDMS疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
S1：将10ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯混合磁力搅拌25min后，逐滴滴入稀盐酸至PH值小于3，均匀搅拌后逐滴滴入1.75ml二次蒸馏水；
S2：搅拌中加入0.48g竹炭粉末，静置得到TiO2-BC溶胶；
S3：TiO2-BC溶胶于烘箱烘干后经马费炉自室温起每29min阶段性升温至495℃，保持118min后持续升温至600℃，自然冷却，研磨制成略带光泽的TiO2-BC复合材料颗粒；
S4：取制备完成的TiO2-BC复合材料0.5g、异丙醇20ml、2g乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMO)、疏水性聚合物PDMS，以简单共混的形式，对TiO2-BC颗粒进行物理包覆疏水改性，即得TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
实施例3
本实施例的TiO2-BC/PDMS疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
S1：将10ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯混合磁力搅拌35min后，逐滴滴入稀盐酸至PH值小于3，均匀搅拌后逐滴滴入2.25ml二次蒸馏水；
S2：搅拌中加入0.52g竹炭粉末，静置得到TiO2-BC溶胶；
S3：TiO2-BC溶胶于烘箱烘干后经马费炉自室温起每31min阶段性升温至505℃，保持122min后持续升温至800℃，自然冷却，研磨制成略带光泽的TiO2-BC复合材料颗粒；
S4：取制备完成的TiO2-BC复合材料0.5g、异丙醇20ml、2g乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMO)、疏水性聚合物PDMS，以简单共混的形式，对TiO2-BC颗粒进行物理包覆疏水改性，即得TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将无水乙醇与钛酸四丁酯混合搅拌后，逐滴滴入稀盐酸至PH值小于3，均匀搅拌后逐滴滴入蒸馏水进行反应；
S2：随着反应的完成，聚合物逐渐生成透明的胶体，搅拌中加入竹炭粉末，静置得到TiO2-BC溶胶；
S3：将S2得到的TiO2-BC溶胶烘干后经马费炉阶段性升温至600-800℃，自然冷却后，研磨制成TiO2-BC复合材料颗粒；
S4：取S3制备的TiO2-BC复合材料与异丙醇、乙烯基三甲氧基硅氧烷、PDMS共混，即得TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，无水乙醇、钛酸四丁酯与蒸馏水的体积比为40:40:7-9。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌时长为25-35min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，竹炭粉末添加量为0.5±0.02g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，阶段性升温是自室温起每29-31min阶段性升温至500±5℃，保持118-122min后持续升温至600-800℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，TiO2-BC复合材料、异丙醇、乙烯基三甲氧基硅氧烷以及PDMS的质量比为1:31:4:16。
7.通过权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的棉织物表面TiO2-BC/PDMS疏水涂层。
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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| CN101962514A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-02-02 | 复旦大学 | 一种长耐久性的超疏水自清洁涂层材料及其制备方法 |
| CN109811586A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种激光打印制备超疏水涂层的方法 |
| CN111299104A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-06-19 | 陕西科技大学 | 一种超疏水复合涂层及其制备方法 |
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2021
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| CN117898509A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-04-19 | 佛山市睿牛制衣有限公司 | 一种可降温的冲锋衣布料及其制备方法 |
| CN117898509B (zh) * | 2024-01-19 | 2024-06-07 | 佛山市睿牛制衣有限公司 | 一种可降温的冲锋衣布料及其制备方法 |
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