CN113338041A - 一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明提供一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，通过给出的详细制备过程制备出耐高温的乳化剂，同时制备过程中的电极剪切系统进一步激活高温活性，过滤出符合条件的高温乳化剂，集耐高温性及高温稳定活性于一体的工艺解决了现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂制备的技术领域，尤其涉及一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法。
背景技术
纺丝油剂是化学纤维或合成纤维在纺丝成纤维前，向纺丝液中加入的液体物质。在化纤生产和后加工过程中，为了有较好的可纺性，必须消除原丝的静电，调整摩擦系数，赋予纤维平滑与柔软性，使纤维顺利通过纺丝、牵伸、卷绕、加捻、络筒、织造等工序，因此必须加入适当的纺丝油剂。
由于聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性，特别是其纤维的强度超过钢纤维，甚至可凌驾碳纤维之上，故此PBO纤维的研发一直不断。而在PBO纤维的开发中需要配套专用的油剂，需要油剂浓度在15wt％～20wt％的纺丝原液，然后在90℃～200℃的温度下进行干喷湿纺，需要油剂具备很好的耐热性，不能在加热过程中分解失效，也不能由于受热而发生颜色改变导致纤维发黄变色。故此，在具体的耐高温油剂的生产过程中也需要相应配备高温下稳定反应的乳化剂，现有生产的乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有PBO油剂生产用的乳化剂存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明解决的技术问题是：解决现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分：15～20份的油相、25～35 份的水相、10～15份的阴离子表面活性剂、5～7份的改性聚醚胺、1～2份复合稳定剂、1～5份的螯合剂、10～15份的聚醚改性硅油、7～10份的聚乙烯亚胺、1～3苯甲醛、5～10份的海藻酸钠、5～8份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至100～120℃的高温环境下搅拌1.5～2h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至80～ 100℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份所述初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min 的速率剧烈搅拌形成乳浊液，而后将所述乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入所述FeCl2水溶液的同时以120℃高温2000～5000rpm剪切，所述 FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h即得耐高温乳化剂。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：制备第一聚合物时搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为70mm2/s 以下，制备第二聚合物时搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为500～ 800mm2/s。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：还包括将所述初步耐高温乳化剂加入至纯水中剧烈搅拌后，超声形成所述乳浊液，超声声强条件为每平方厘米300～600瓦。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，所述水相采用cl 离子浓度为0.1mol/L的水。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为 1:1.2混合的混合物。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.4或1:1.6或1:1.7的混合物。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～120℃下的粘度为100～150mm2/s。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述聚乙烯亚胺的分子量为9000。
作为本发明所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法的一种优选方案，其中：所述复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
本发明的有益效果：本发明提供一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，通过给出的详细制备过程制备出耐高温的乳化剂，同时制备过程中的电极剪切系统进一步激活高温活性，过滤出符合条件的高温乳化剂，集耐高温性及高温稳定活性于一体的工艺解决了现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
现有生产的乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性。故此，如下述实施例给出了具体的多项实施例方式。
实施例：
实施例1
一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分： 15份的油相、25份的水相、10份的阴离子表面活性剂、5份的改性聚醚胺、1 份复合稳定剂、1份的螯合剂、10份的聚醚改性硅油、7份的聚乙烯亚胺、1 苯甲醛、5份的海藻酸钠、5份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至100℃的高温环境下以搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为70mm2/s搅拌1.5h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下以搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为 500mm2/s搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至80℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌后以超声声强条件为每平方厘米300瓦超声形成乳浊液，而后将乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入FeCl2水溶液的同时以120℃高温2000rpm剪切，FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
其中，油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
进一步的，阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
进一步的，螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.4的混合物。
具体的，聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
更进一步的，聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～ 120℃下的粘度为100～150mm2/s。
额外的，聚乙烯亚胺的分子量为9000；复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
实施例2
一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分：20份的油相、35份的水相、15份的阴离子表面活性剂、7份的改性聚醚胺、2 份复合稳定剂、5份的螯合剂、15份的聚醚改性硅油、10份的聚乙烯亚胺、3 苯甲醛、10份的海藻酸钠、8份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至120℃的高温环境下以搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为60mm2/s搅拌2h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下以搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为 800mm2/s搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至100℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌后以超声声强条件为每平方厘米600瓦超声形成乳浊液，而后将乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入FeCl2水溶液的同时以120℃高温5000rpm剪切，FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
其中，油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
进一步的，阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
进一步的，螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.6的混合物。
具体的，聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
更进一步的，聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～ 120℃下的粘度为100～150mm2/s。
额外的，聚乙烯亚胺的分子量为9000；复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
实施例3
一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分： 18份的油相、30份的水相、13份的阴离子表面活性剂、6份的改性聚醚胺、1 份复合稳定剂、3份的螯合剂、13份的聚醚改性硅油、9份的聚乙烯亚胺、2 苯甲醛、8份的海藻酸钠、6份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至110℃的高温环境下以搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为50mm2/s搅拌1.8h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下以搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为 600mm2/s搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至90℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌后以超声声强条件为每平方厘米500瓦超声形成乳浊液，而后将乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入FeCl2水溶液的同时以120℃高温3000rpm剪切，FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
其中，油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
进一步的，阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
进一步的，螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.7的混合物。
具体的，聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
更进一步的，聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～ 120℃下的粘度为100～150mm2/s。
额外的，聚乙烯亚胺的分子量为9000；复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
实施例4
一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分： 16份的油相、32份的水相、12份的阴离子表面活性剂、7份的改性聚醚胺、2 份复合稳定剂、2份的螯合剂、12份的聚醚改性硅油、6份的聚乙烯亚胺、3 苯甲醛、6份的海藻酸钠、7份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至116℃的高温环境下以搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为60mm2/s搅拌1.6h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下以搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为 700mm2/s搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至95℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌后以超声声强条件为每平方厘米600瓦超声形成乳浊液，而后将乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入FeCl2水溶液的同时以120℃高温4000rpm剪切，FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
其中，油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
进一步的，阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
进一步的，螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.6的混合物。
具体的，聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
更进一步的，聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～ 120℃下的粘度为100～150mm2/s。
额外的，聚乙烯亚胺的分子量为9000；复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
实施例5
一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分： 17份的油相、27份的水相、14份的阴离子表面活性剂、6份的改性聚醚胺、1 份复合稳定剂、2份的螯合剂、14份的聚醚改性硅油、9份的聚乙烯亚胺、2 苯甲醛、9份的海藻酸钠、8份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至120℃的高温环境下以搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为60mm2/s搅拌2h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下以搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为 700mm2/s搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至88℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌后以超声声强条件为每平方厘米500瓦超声形成乳浊液，而后将乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入FeCl2水溶液的同时以120℃高温5000rpm剪切，FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
其中，油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
进一步的，阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
进一步的，螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.6的混合物。
具体的，聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
更进一步的，聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～ 120℃下的粘度为100～150mm2/s。
额外的，聚乙烯亚胺的分子量为9000；复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
对比例
取市场上的常见乳化剂作为对比样，分别测量在80℃、90℃、100℃、110℃、 120℃、130℃下不同乳化剂3min内的乳化性，对比结果如下表1：
表1：不同温度下3min以内的乳化活性对比
| 80℃ | 90℃ | 100℃ | 110℃ | 120℃ | 130℃ | |
| 实施例1 | 94.64％ | 94.21％ | 91.25％ | 91.62％ | 89.05％ | 84.25％ |
| 实施例2 | 93.67％ | 94.53％ | 93.61％ | 93.54％ | 89.64％ | 86.34％ |
| 实施例3 | 96.05％ | 96.82％ | 90.09％ | 91.23％ | 88.99％ | 88.79％ |
| 实施例4 | 92.99％ | 92.29％ | 90.22％ | 88.64％ | 90.78％ | 89.61％ |
| 实施例5 | 93.61％ | 91.97％ | 90.67％ | 91.04％ | 91.06％ | 90.76％ |
| 对比样 | 94.88％ | 92.14％ | 91.26％ | 89.96％ | 81.01％ | 74.43％ |
由上表1可看出，在120℃及以上时，本发明乳化剂活性明显高于市场对比样。
取市场上的常见乳化剂作为对比样，分别测量在5min、10min、15min、30min、1h、2h下不同乳化剂118℃下的乳化性，对比结果如下表2：
表2：不同时间118℃下的乳化活性对比
| 5min | 10min | 15min | 30min | 1h | 2h | |
| 实施例1 | 90.85％ | 90.11％ | 84.21％ | 86.85％ | 78.24％ | 79.68％ |
| 实施例2 | 92.14％ | 87.56％ | 81.44％ | 83.89％ | 70.91％ | 79.94％ |
| 实施例3 | 89.96％ | 88.20％ | 90.21％ | 87.63％ | 76.63％ | 78.41％ |
| 实施例4 | 93.12％ | 86.75％ | 88.13％ | 79.48％ | 75.58％ | 79.93％ |
| 实施例5 | 90.15％ | 88.25％ | 84.19％ | 76.12％ | 77.46％ | 72.09％ |
| 对比样 | 79.22％ | 71.30％ | 69.45％ | 69.67％ | 55.86％ | 33.36％ |
由上表2可看出，本发明乳化剂的活性在118℃的高温下经历2h的反应还具备较强的活性，相对比市场乳化剂，可以比较好的满足PBO的制备。
本发明提供一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，通过给出的详细制备过程制备出耐高温的乳化剂，同时制备过程中的电极剪切系统进一步激活高温活性，过滤出符合条件的高温乳化剂，集耐高温性及高温稳定活性于一体的工艺解决了现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：包括按照质量份计的以下组分：15～20份的油相、25～35份的水相、10～15份的阴离子表面活性剂、5～7份的改性聚醚胺、1～2份复合稳定剂、1～5份的螯合剂、10～15份的聚醚改性硅油、7～10份的聚乙烯亚胺、1～3苯甲醛、5～10份的海藻酸钠、5～8份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，其制备方法包括以下步骤：
S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min的速率缓慢升至100～120℃的高温环境下搅拌1.5～2h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；
S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min的速率缓慢升至50℃环境下搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；
S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；
S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至80～100℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；
S5：取100份所述初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min的速率剧烈搅拌形成乳浊液，而后将所述乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl2水溶液，加入所述FeCl2水溶液的同时以120℃高温2000～5000rpm剪切，所述FeCl2水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h过滤即得耐高温乳化剂。
2.根据权利要求1所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：制备第一聚合物时搅拌速度为100r/min缓慢搅拌，控制粘度为70mm2/s以下，制备第二聚合物时搅拌速度为1200r/min剧烈搅拌，控制粘度为500～800mm2/s。
3.根据权利要求1或2所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：还包括将所述初步耐高温乳化剂加入至纯水中剧烈搅拌后，超声形成所述乳浊液，超声声强条件为每平方厘米300～600瓦。
4.根据权利要求3所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述油相采用甘油、石蜡油以质量比为1:2混合而成，所述水相采用cl离子浓度为0.1mol/L的水。
5.根据权利要求4所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐与直链烷基苯磺酸盐以质量比为1:1.2混合的混合物。
6.根据权利要求5所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述螯合剂为山梨糖醇与硫代酸钠以质量比为1:1.4或1:1.6或1:1.7的混合物。
7.根据权利要求6所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述聚醚改性硅油的化学结构式为：
R(CH3)2SiO[(CH3)RSiO]mSiR(CH3)2，其中，R为聚醚链段。
8.根据权利要求7所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述聚醚改性硅油在50℃下的粘度为200～500mm2/s，在100～120℃下的粘度为100～150mm2/s。
9.根据权利要求8所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的分子量为9000。
10.根据权利要求9所述的新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，其特征在于：所述复合稳定剂为浓度为0.5mol/l的聚乙烯醇。
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|---|---|
| CN (1) | CN113338041A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115584148A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-01-10 | 宜兴市国强炉业有限公司 | 一种循环流化床锅炉灵活性改造用的高导热高强复合材料及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252364A (ja) * | 1994-03-14 | 1995-10-03 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 重合体ラテックスの凝固方法 |
| CN101876096A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-11-03 | 中复神鹰碳纤维有限责任公司 | 碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法 |
| CN102500139A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 用于粘胶短纤维生产的有机硅消泡剂 |
| JP2017036504A (ja) * | 2015-08-14 | 2017-02-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉の製造方法および製造装置 |
| CN108998979A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 南通凯大纺织有限公司 | 一种涤纶纺丝油剂的制备方法 |
| CN112176722A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 天津工业大学 | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝油剂及其制备方法 |
| CN112675779A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-20 | 南通恒润新材料科技有限公司 | 一种耐高温易分散的乳化剂及其制备方法 |
| CN112778995A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-11 | 中原工学院 | 一种乳化稠油的动态共价型乳化降粘剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-29 CN CN202110726182.0A patent/CN113338041A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252364A (ja) * | 1994-03-14 | 1995-10-03 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 重合体ラテックスの凝固方法 |
| CN101876096A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-11-03 | 中复神鹰碳纤维有限责任公司 | 碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法 |
| CN102500139A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 用于粘胶短纤维生产的有机硅消泡剂 |
| JP2017036504A (ja) * | 2015-08-14 | 2017-02-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉の製造方法および製造装置 |
| CN108998979A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 南通凯大纺织有限公司 | 一种涤纶纺丝油剂的制备方法 |
| CN112176722A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-01-05 | 天津工业大学 | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝油剂及其制备方法 |
| CN112675779A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-20 | 南通恒润新材料科技有限公司 | 一种耐高温易分散的乳化剂及其制备方法 |
| CN112778995A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-11 | 中原工学院 | 一种乳化稠油的动态共价型乳化降粘剂及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115584148A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-01-10 | 宜兴市国强炉业有限公司 | 一种循环流化床锅炉灵活性改造用的高导热高强复合材料及其制备方法 |
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