CN113337734A - 从含铷矿石中超声强化提取铷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法。该方法包括将含铷矿石置于磨矿机中进行磨矿，得到的矿粉作为实验原料；将氯化钙和矿粉充分混合后的物料置于氧化铝坩埚中在700～900℃温度下进行焙烧，保温时间为15～35min，反应结束后冷却至室温，将反应后的物料用磨矿机磨成粉状作为浸出的原料，取焙烧后的物料置于水中，在浸出温度30～50℃下采用低温超声波强化浸出15～35min，得到浸出液及浸出渣。本发明在低温体系下，能够实现高的浸出率和浸出速度，具备节能、快速、高效的优点，显著缩短了铷提取工艺的提取时间，并且改善简化了工艺条件，实现在低温或者常温的节能条件下高效提取铷元素，浸出效果能够达到98％以上。

Description

从含铷矿石中超声强化提取铷的方法
技术领域
本发明涉及矿物提取技术领域，尤其涉及一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法。
背景技术
铷是一种十分重要的稀有金属，在国民经济中占有重要地位，由于其具有独特的性能，因此在很多领域都得到了广泛的应用，特别是在高端技术领域尤为突出。在传统领域中，铷多用于电子器件、生物材料和催化剂等，近些年逐渐发现在能源、磁流体发电以及铷原子钟等高端领域也具有巨大的发展潜力。由此可以看出，随着科技不断的发展，铷的需求量将逐步上升。
目前，铷在地壳中的含量为0.028％，其主要存在于锂母云、光卤石等矿石以及盐湖卤水之中。在我国铷资源55％都存在于锂母云中，江西、河南、湖北以及青海、西藏高原等地的盐湖卤水都是铷资源的富集地。可是，由于它是一种典型的分散元素，在地壳中没有单一的矿物，又因为他的化学性质十分的活泼，所以大大增加了铷的提取难度，使得铷资源不能够充分的被利用。目前的提取工艺大多存在成本高，工艺流程长，对环境有污染等不足的问题。
公开号为CN103820633A的发明专利提供了一种含铷矿石的处理方法。该方法包括以下步骤：原矿经颚式破碎机破碎为小块，进入磨矿机进行磨矿，通过筛网，得到筛下物作为原料；根据原料中SiO2含量配入NaOH，使其与原料充分混匀；将混匀的物料装入石墨坩埚在800～900℃温度下进行熔炼，时间为0.5h，反应结束后，待炉内温度降至100～200℃时，将坩埚取出；将取出的熔炼产物放入聚四氟容器内，用热水浸出，浸出结束后进行过滤，将浸出液与浸出渣分离用萃取剂对浸出液进行萃取、反萃，得到含铷溶液。但是，该方法存在能耗大、浸出工艺时间长、浸出率低下的技术缺陷。
有鉴于此，有必要设计一种改进的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，包括如下步骤：
S1，将含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；
S2，将氯化钙与所述含铷矿粉按(0.5～2)：1的质量比例为进行充分混合，得到焙烧混合物料；
S3，将所述焙烧混合物料在700～900℃温度下进行焙烧处理，反应结束后冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S4，按预定比例，将所述浸出原料与水混合，然后在30～50℃的浸出温度下，进行超声波强化浸出处理15～35min，接着，过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
S5，将所述浸出渣洗涤烘干称重并采用化学分析法测定浸出渣中铷的含量；然后根据公式计算出铷的浸出率。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述超声波强化浸出处理中，超声波功率为100～300W。
作为本发明的进一步改进，所述超声波功率为100～200W。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，浸出温度为30～40℃。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，超声波强化浸出处理的浸出时间为15～25min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，浸出原料与水的固液比例为(1～6)mL：1g。
作为本发明的进一步改进，在步骤S5中，计算公式为
Figure BDA0003036670290000031
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，焙烧处理的保温时间为15～35min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，焙烧处理的过程为：将所述焙烧混合物料装入氧化铝坩埚并置于箱式马弗炉中在700～900℃温度下进行焙烧处理。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，采用氯化焙烧-低温短时超声强化浸出的两步联合工艺，能够在低温状态下协同提高铷的浸出率和浸出速率，有效避免了常规浸出工艺存在的浸出时间长、浸出所需温度高以及浸出效率低等技术缺陷。该协同的机理在于：首先采用对铷具有较好选择性的氯化钙进行焙烧，在高温条件下提供氯化环境，直接与目标金属反应形成氯化铷，氯化铷在水中具有很好的溶解性，这为后续的低温短时快速浸出工艺提供了良好的基础和超声条件，能够显著提高铷的提取效率；然后，在低温下进行短时快速超声强化浸出工艺，第一，超声波使溶解在浸出体系中的气体形成空化现象，这些微小的气泡在破裂时能够产生瞬间的高温高压，显著提高了低温浸出体系中的动力学条件，鉴于氯化铷的水溶特性，对低温条件下的浸出反应能够起到明显的加速作用，因而能够大大的提高铷的浸出率；第二，超声波能够改变浸出原料物质的晶体结构(超声波可以破坏矿石的晶体结构，使得浸出过程中矿石内部孔隙和微裂隙得到进一步发展，矿石颗粒固膜层不断被破坏，未反应的矿物颗粒表面不断地显露出来，使矿物与液体接触的更充分，因而提高浸出率)，促进低温体系下矿物铷的浸出；第三，超声波还能够促使浸出体系中的液体产生湍流的水利特性，在浸出体系中产生强烈的机械搅拌效应，进一步对低温条件下的浸出反应起到物理加速的作用，有利于提高铷的浸出率。
2、本发明提供的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，在低温体系下，能够实现高的浸出率和浸出速度，具备节能、快速、高效的优点，显著缩短了铷提取工艺的提取时间，并且改善简化了工艺条件，实现在低温或者常温的节能条件下高效提取铷元素，浸出效果能够达到98％以上，有效避免了现有技术中存在的低温浸出体系中铷的提取效率低下、浸出速度极慢且浸出耗时长的技术缺陷。
附图说明
图1为本发明提供的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示，本发明提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，包括如下步骤：
S1，将含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；
S2，将氯化钙与所述含铷矿粉按(0.5～2)：1的质量比例为进行充分混合，得到焙烧混合物料；
S3，将所述焙烧混合物料在700～900℃温度下进行焙烧处理，反应结束后冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S4，按预定比例，将所述浸出原料与水混合，然后在30～50℃的浸出温度下，进行超声波强化浸出处理15～35min，接着，过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
S5，将所述浸出渣洗涤烘干称重并采用化学分析法测定浸出渣中铷的含量；然后根据公式计算出铷的浸出率。
优选的，在步骤S4中，所述超声波强化浸出处理中，超声波功率为100～300W。
优选的，所述超声波功率为100～200W。
优选的，在步骤S4中，浸出温度为30～40℃。
优选的，在步骤S4中，超声波强化浸出处理的浸出时间为15～25min。
优选的，在步骤S4中，浸出原料与水的固液比例为(1～6)mL：1g。
优选的，在步骤S5中，计算公式为
Figure BDA0003036670290000051
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
优选的，ω0为0.091％。
优选的，在步骤S3中，焙烧处理的保温时间为15～35min。
优选的，在步骤S3中，焙烧处理的过程为：将所述焙烧混合物料装入氧化铝坩埚并置于箱式马弗炉中在700～900℃温度下进行焙烧处理。
下面就具体实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1
本发明实施例1提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，包括如下步骤：
步骤一：将含铷矿石置于磨矿机中，经过磨矿得到含铷矿粉，作为实验的焙烧原料；(含铷矿石中，铷的含量为0.091％)
步骤二：将氯化钙和含铷矿粉按质量比1：1进行充分混合，得到焙烧混合物料；
步骤三：将焙烧混合物料装入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中在800℃温度下进行焙烧，保温时间为25min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料用磨矿机磨成粉状，作为浸出原料；
步骤四：取15g浸出原料置于烧杯中，按液固比(mL：g)4：1加入去离子水，在40℃温度下利用100W超声波强化浸出25min，然后过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
步骤五：将浸出渣经过去离子水洗涤3次后烘干称重并采用化学分析法测定渣中铷的含量；
计算公式为
Figure BDA0003036670290000061
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
实验得出数据m1＝6.28g，ω1＝0.0026％，根据计算公式得出此时的浸出率为98.8％。
实施例2
本发明实施例2提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，包括如下步骤：
步骤一：将含铷矿石置于磨矿机中，经过磨矿得到含铷矿粉，作为实验的焙烧原料；(含铷矿石中，铷的含量为0.091％)
步骤二：将氯化钙和含铷矿粉按质量比1：1进行充分混合，得到焙烧混合物料；
步骤三：将焙烧混合物料装入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中在800℃温度下进行焙烧，保温时间为25min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料用磨矿机磨成粉状，作为浸出原料；
步骤四：取15g浸出原料置于烧杯中，按液固比(mL：g)4：1加入去离子水，在50℃温度下利用100W超声波强化浸出25min，然后过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
步骤五：将浸出渣经过去离子水洗涤3次后烘干称重并采用化学分析法测定渣中铷的含量；
计算公式为
Figure BDA0003036670290000071
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
实验得出数据m1＝6.31g，ω1＝0.0063％，根据计算公式得出此时的浸出率为97.1％。
实施例3
本发明实施例3提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，包括如下步骤：
步骤一：将含铷矿石置于磨矿机中，经过磨矿得到含铷矿粉，作为实验的焙烧原料；(含铷矿石中，铷的含量为0.091％)
步骤二：将氯化钙和含铷矿粉按质量比1：1进行充分混合，得到焙烧混合物料；
步骤三：将焙烧混合物料装入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中在800℃温度下进行焙烧，保温时间为25min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料用磨矿机磨成粉状，作为浸出原料；
步骤四：取15g浸出原料置于烧杯中，按液固比(mL：g)4：1加入去离子水，在30℃温度下利用100W超声波强化浸出35min，然后过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
步骤五：将浸出渣经过去离子水洗涤3次后烘干称重并采用化学分析法测定渣中铷的含量；
计算公式为
Figure BDA0003036670290000081
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
实验得出数据m1＝6.34g，ω1＝0.0047％，根据计算公式得出此时的浸出率为98.2％。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，采用常规水浸工艺，即，不采用超声强化浸出工艺，步骤如下：
步骤一：将含铷矿石置于磨矿机中，经过磨矿得到含铷矿粉，作为实验的焙烧原料；(含铷矿石中，铷的含量为0.091％)
步骤二：将氯化钙和含铷矿粉按质量比1：1进行充分混合，得到焙烧混合物料；
步骤三：将焙烧混合物料装入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中在800℃温度下进行焙烧，保温时间为25min，反应结束后取出坩埚并冷却至室温，将焙烧后的物料用磨矿机磨成粉状，作为浸出原料；
步骤四：取15g浸出原料置于烧杯中，按液固比(mL：g)4：1加入去离子水，在70℃温度下浸出120min，然后过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
步骤五：将浸出渣经过去离子水洗涤3次后烘干称重并采用化学分析法测定渣中铷的含量；
计算公式为
Figure BDA0003036670290000082
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
实验得出数据m1＝7g，ω1＝0.0226％，根据计算公式得出此时的浸出率为88.4％。
实施例4至13
与实施例1的不同之处在于：工艺参数的设置不同，请参见表1所示
表1为实施例1至13及对比例1的工艺参数及性能参数
Figure BDA0003036670290000091
结合表1对实施例1至13及对比例1进行分析，从表1中可以看出，氯化焙烧过程中，氯化钙的比例对浸出率的影响是：
由实施例7、8、9可以看出随着氯化钙与矿粉的比值增大，浸出率是先增加后减小，当比例为1：1时浸出效果最好。
低温超声强化浸出过程中，超声功率和超声时间对浸出率的影响是：
由实施例5、6、8可以看出，随着超声功率的增加，浸出率是先增加后减小，功率在100W和200W时的浸出率差别不大。由实施例3、4、8可以看出，随着浸出时间的增加，浸出率在逐渐的增加，但是浸出时间为25和35min时，浸出率也相差不大。因此，出于对节能的考虑，可认为100W和25min为超声浸出时的最佳功率和最佳浸出时间。
浸出温度对浸出率的影响是：
由实施例1、2、4可以看出，随着温度的增加，浸出率是先增加后减少，可认为40℃为最佳浸出温度。
需要注意的是，本领域技术人员应当理解，根据含铷矿石种类、产地等因素的不同，铷的含量根据实际情况能够进行变化，使用本发明提供的方法均能够得到较好的浸出效果。
综上所述，本发明提供了一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法。该方法采用氯化焙烧-低温短时超声强化浸出的两步联合工艺，能够在低温状态下协同提高铷的浸出率和浸出速率，有效避免了常规浸出工艺存在的浸出时间长、浸出所需温度高以及浸出效率低等技术缺陷。本发明在低温体系下，能够实现高的浸出率和浸出速度，具备节能、快速、高效的优点，显著缩短了铷提取工艺的提取时间，并且改善简化了工艺条件，实现在低温或者常温的节能条件下高效提取铷元素，浸出效果能够达到98％以上，有效避免了现有技术中存在的低温浸出体系中铷的提取效率低下、浸出速度极慢且浸出耗时长的技术缺陷。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；
S2，将氯化钙与所述含铷矿粉按(0.5～2)：1的质量比例为进行充分混合，得到焙烧混合物料；
S3，将所述焙烧混合物料在700～900℃温度下进行焙烧处理，反应结束后冷却至室温，将焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S4，按预定比例，将所述浸出原料与水混合，然后在30～50℃的浸出温度下，进行超声波强化浸出处理15～35min，接着，过滤得到含铷浸出液和浸出渣；
S5，将所述浸出渣洗涤烘干称重并采用化学分析法测定浸出渣中铷的含量；然后根据公式计算出铷的浸出率。
2.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S4中，所述超声波强化浸出处理中，超声波功率为100～300W。
3.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S4中，浸出温度为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S4中，超声波强化浸出处理的浸出时间为15～25min。
5.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S4中，浸出原料与水的固液比例为(1～6)mL：1g。
6.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S5中，计算公式为
Figure FDA0003036670280000011
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g；m1表示浸出后得到的浸出渣的质量，单位为g；ω1表示浸出后得到的浸出渣中铷的含量，单位为％；ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％。
7.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，焙烧处理的保温时间为15～35min。
8.根据权利要求2所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：所述超声波功率为100～200W。
9.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，焙烧处理的过程为：将所述焙烧混合物料装入氧化铝坩埚并置于箱式马弗炉中在700～900℃温度下进行焙烧处理。
10.根据权利要求1所述的从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，其特征在于：所述从含铷矿石中超声强化提取铷的方法，采用氯化焙烧和低温短时超声强化浸出的两步联合工艺，使得浸出效果达到98％及以上。
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