CN113337134B - 一种改性沥青相容剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性沥青相容剂及其制备方法，属于沥青加工技术领域。本发明所述改性沥青相容剂，由以下原料按质量份数组成，废弃机油残留物40‑80份、芳烃油10‑30份、C9石油树脂5‑20份、以及稳定剂1‑15份。该改性沥青相容剂经预处理、预搅拌、剪切以及调节酸碱度等步骤制备而成。本发明的技术方案可以大量回收利用废弃机油残留物，降低了相容剂制备成本，实现了废弃机油残留物的二次有效利用，既减少了废弃机油残留物的处理成本，又避免了废弃机油残留物对环境的污染。

Description

一种改性沥青相容剂及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青加工技术领域，具体涉及一种改性沥青相容剂及其制备方法。
背景技术
机油在使用过程中由于添加剂的消耗、氧化、磨损产物和污染物混入以及水分吸收等导致其功能下降，进而失效报废成为废弃机油(REO)。当前，对废机油的处理工艺一般能将70-80％的废弃机油进行有效回收利用，剩余的20-30％由于混入的杂质较多无法有效回收而成为真正的废弃机油残留物(REOB)，我国每年产生的REOB大概为100万吨，其无害化处理耗费巨大，REOB的有效回收利用已成为我国亟需攻克的一大难题。
目前，SBS改性沥青在道路工程中应用广泛，在生产改性沥青过程中，由于SBS改性剂的分子质量、极性与沥青差别较大，改性剂在沥青中较难溶胀分散，影响了改性沥青的储存稳定性。相容剂作为制备SBS改性沥青的重要材料，能够缓解高温过程中SBS与沥青之间产生组分分离的现象，改善SBS在沥青中的溶胀、分散状态，提高SBS与沥青之间的互溶性。现有技术中相容剂存在的问题在于：(1)富含芳烃油的油品价格普遍较贵、产量低，经济效益较差；(2)芳烃油、催化裂化油浆等油品因来源各异而导致性质不稳定的缺点，影响作为相容剂的使用效果。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种利用废弃机油残留物制备而成的改性沥青相容剂，其成本低，性能稳定。
本发明技术方案如下：
一种改性沥青相容剂，按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物40-80份、芳烃油10-30份、C9石油树脂5-20份以及稳定剂1-15份。
上述技术方案中，优选地，所述改性沥青相容剂，按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物50-70份、芳烃油15-25份、C9石油树脂10-15份以及稳定剂5-10份。
在一个技术方案中，改性沥青相容剂按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物60份、芳烃油20份、C9石油树脂13份以及稳定剂7份。
在上述方案的基础上，废弃机油残留物是废机油经超滤、离心分离、分子蒸馏、絮凝处理和溶剂精制工艺处理后产生的残渣；按照废机油来源可将废弃机油残留物分为废液压油残留物、废冷冻机油残留物、废变压器油残留物、废润滑油残留物，以上类型的废弃机油残留物均可用于本发明使用。
废弃机油残留物中含有大量的芳香分和饱和分等轻质组分，在制备SBS改性沥青过程中，将REOB作为相容剂掺入，可以渗入SBS的聚苯乙烯微区，使其溶胀，增大各链段间的距离，促使SBS在沥青中分散更均匀，增加了SBS和沥青的相容性。
在上述方案的基础上，芳烃油为含有大量芳香分，且具有良好安全性能和抗老化性能的基础油分，主要包括苯、甲苯和二甲苯、乙苯等；优选地，芳烃油为输送带专用芳烃油、再生胶专用芳烃油、防水卷材专用芳烃油中的一种。
C9石油树脂是由石油产品中的C9组分，经过前处理、聚合、蒸馏等工艺流程而生产的一种聚合物。
在上述方案的基础上，稳定剂是含氮、氧、硫等杂原子的化学交联剂，具有较活泼的化学反应性能，能增加改性沥青的稳定性，优选的，稳定剂为硫粉、纳米蒙脱土、纳米氧化锌中的一种。
上述改性沥青相容剂的制备方法，步骤如下：
(1)预处理
将废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，转速3500-6000r/min，离心1h后静置，除去底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4000～5000r/min，剪切过程中加入C9石油树脂和稳定剂，两者分别分4～6次缓慢地倒入废弃机油残留物处理油中，待C9石油树脂和稳定剂全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值，加入酸碱调和剂，调节改性沥青相容剂的酸值为0.10～4.00mL·mol/(L·g)。
上述制备方法中，C9石油树脂和稳定剂的掺加顺序为，先掺入C9石油树脂，后掺入稳定剂。C9石油树脂首先与REOB、芳烃油充分混合，调节粘性，形成混溶结构；后加入稳定剂，使各组分形成稳态，保证各组分的作用，提高储存稳定性。
上述制备方法中，酸碱调和剂为氢氧化镁、聚磷酸铵中的一种或两种。
常见道路石油沥青酸值范围为0.10～4.00mL·mol/(L·g)，如克拉玛依沥青酸值为3.89mL·mol/(L·g)，辽河沥青酸值为1.22mL·mol/(L·g)，茂名沥青酸值为0.15mL·mol/(L·g)。
上述沥青相容剂可较好地应用于沥青加工过程中，提高SBS与沥青的互溶能力。
本法明的有益效果为：
(1)本发明可以大量回收利用废弃机油残留物，降低了相容剂制备成本，实现了废弃机油残留物的二次有效利用，既减少了废弃机油残留物的处理成本，又避免了废弃机油残留物对环境的污染。
(2)废弃机油残留物含有大量的芳香分等轻质组分，提高了SBS与沥青的互溶能力，保障了SBS改性沥青的高温和低温性能，改善了SBS改性沥青的抗老化能力。
(3)在相容剂中添加稳定剂，不仅使REOB、芳烃油以及C9石油树脂各成分稳定共混，形成稳态，而且将制备的相容剂用于生产SBS改性沥青时，也会提高改性沥青的储存稳定性，有利于SBS改性沥青的溶胀和发育。
(4)根据相容剂的酸碱度，有针对性的加入酸碱调和剂，可以保证REOB中金属的稳定性，防止对周边农田、水源造成污染，同时提高了相容剂的闪点和燃点，保障了施工安全。
附图说明
图1是本发明所述改性沥青相容剂的工艺流程示意图。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
制备改性沥青相溶剂，步骤如下：
(1)预处理
将5.0kg废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，所用废弃机油残留物是经离心分离和分子蒸馏工艺处理后的废润滑油残留物，转速4000r/min，离心1h后静置，除去底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与2.5kg芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶，所用芳烃油是再生胶专用芳烃油；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4500r/min，剪切过程中，先分6次掺入1.5kg C9石油树脂，然后分4次掺入1.0kg硫粉，待C9石油树脂和硫粉全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值为5.5mL·mol/(L·g)，以3.5mL·mol/(L·g)作为目标酸值，加入废弃机油残留物质量的1.5％即75g的氢氧化镁，调节改性沥青相容剂的酸值与70号道路石油沥青一致。
改性沥青相容剂的工艺流程如图1所示。
实施例2
制备改性沥青相溶剂，步骤如下：
(1)预处理
将7.0kg废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，所用废弃机油残留物是经离心分离和分子蒸馏工艺处理后的废润滑油残留物，转速为4000r/min，离心1h后静置，分离出底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与1.5kg芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶，所用芳烃油是再生胶专用芳烃油；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4500r/min，剪切过程中，先分6次掺入1.0kg C9石油树脂，然后分4次掺入0.5kg硫粉，待C9石油树脂和硫粉全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值为5.1mL·mol/(L·g)，以3.5mL·mol/(L·g)作为目标酸值，加入废弃机油残留物质量的1.5％即105g的氢氧化镁，调节改性沥青相容剂的酸值与70号道路石油沥青一致。
实施例3
制备改性沥青相溶剂，步骤如下：
(1)预处理
将6.0kg废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，所用废弃机油残留物是经离心分离和分子蒸馏工艺处理后的废润滑油残留物，转速为4000r/min，离心1h后静置，分离出底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与2.0kg芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶，所用芳烃油是再生胶专用芳烃油；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4500r/min，剪切过程中，先分6次掺入1.3kg C9石油树脂，然后分4次掺入0.7kg硫粉，待C9石油树脂和硫粉全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值为5.0mL·mol/(L·g)，以3.5mL·mol/(L·g)作为目标酸值，加入废弃机油残留物质量的1.5％即90g的氢氧化镁，调节改性沥青相容剂的酸值与70号道路石油沥青一致。
对比例1
制备改性沥青相溶剂，步骤如下：
(1)剪切
将2kg再生胶专用芳烃油送入机器高速剪切，转速为4500r/min，剪切过程中，先分6次掺入1.3kg C9石油树脂，然后分4次掺入0.7kg硫粉，待C9石油树脂和硫粉全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(2)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值为5.9mL·mol/(L·g)，以3.5mL·mol/(L·g)作为目标酸值，加入40g的氢氧化镁，调节改性沥青相容剂的酸值与70号道路石油沥青一致。
对比例2
制备改性沥青相溶剂，步骤如下：
(1)预处理
将6.0kg废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，所用废弃机油残留物是经离心分离和分子蒸馏工艺处理后的废润滑油残留物，转速为4000r/min，离心1h后静置，分离出底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与2.0kg再生胶专用芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4500r/min，剪切过程中，分6次掺入1.3kg C9石油树脂，待C9石油树脂全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值为5.3mL·mol/(L·g)，以3.5mL·mol/(L·g)作为目标酸值，加入95g的氢氧化镁，调节改性沥青相容剂的酸值与70号道路石油沥青一致。
对比例3
购置普通市售相容剂，其类型为催化裂化油浆(FCC)，属于石油基油品。
检测实施例1-3制备的改性沥青相溶剂、对比例1-3的改性沥青相容剂，各项性能如表1所示。
表1改性沥青相容剂性能检测表
Figure BDA0003083592120000061
利用实施例1-3制备的改性沥青相容剂以及对比例1-3的改性沥青相容剂分别制备SBS改性沥青，检测SBS改性沥青的相关指标。
SBS改性沥青相关指标检测试验
(1)测试仪器
针入度仪(济南交专运达设备公司)，延度仪(无锡市石油仪器设备有限公司)，软化点试验仪(北京中科建仪电子科技有限公司)，旋转粘度仪(无锡市石油仪器设备有限公司)，薄膜加热烘箱(山东路达公路仪器公司)，克利夫兰开口杯式闪点仪(上海昌吉地质仪器有限公司)，烘箱(山东路达公路仪器公司)。
(2)检测方法
按交通部《公路工程沥青与沥青混合料试验规程》JTG E20-2011进行检测。
(3)检测结果
SBS改性沥青常规指标检测结果如表2所示。
表2SBS改性沥青常规指标检测结果表
Figure BDA0003083592120000071
由表2可知，按照实施例1-3制备的SBS改性沥青各项技术指标均满足部颁标准(JTG F40-2004)，且实施例3制备的相容剂各项技术指标最佳；由实施例3和对比例1可知，相容剂中掺加废弃机油残留物有利于改善相容剂的性能，使得制备的SBS各项指标满足要求；由实施例3和对比例2可知，掺加稳定剂的相容剂使得制备的SBS改性沥青储存稳定性更好；由实施例1-3和对比例3可知，本发明的改性沥青相容剂及制备方法优于市售相容剂产品，制备的SBS改性沥青性能更佳。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性沥青相容剂，其特征在于，按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物40-80份、芳烃油10-30份、C9石油树脂5-20份以及稳定剂1-15份；
所述改性沥青相容剂的制备方法，步骤如下：
(1)预处理
将废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，转速3500-6000r/min，离心1h后静置，除去底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4000～5000r/min，剪切过程中加入C9石油树脂和稳定剂，两者分别分4～6次缓慢地倒入废弃机油残留物处理油中，待C9石油树脂和稳定剂全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值，加入酸碱调和剂，调节改性沥青相容剂的酸值为0.10～4.00mL·mol/(L·g)。
2.根据权利要求1所述的改性沥青相容剂，其特征在于，按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物50-70份、芳烃油15-25份、C9石油树脂10-15份以及稳定剂5-10份。
3.根据权利要求1所述的改性沥青相容剂，其特征在于，按质量份数包括以下原料：废弃机油残留物60份、芳烃油20份、C9石油树脂13份以及稳定剂7份。
4.根据权利要求1所述的改性沥青相容剂，其特征在于，所述废弃机油残留物为废液压油残留物、废冷冻机油残留物、废变压器油残留物、废润滑油残留物中的一种。
5.根据权利要求1所述的改性沥青相容剂，其特征在于，所述芳烃油为输送带专用芳烃油、再生胶专用芳烃油、防水卷材专用芳烃油中的一种。
6.根据权利要求1所述的改性沥青相容剂，其特征在于，所述稳定剂为硫粉、纳米蒙脱土、纳米氧化锌中的一种。
7.权利要求1-6任一项所述改性沥青相容剂的制备方法，步骤如下：
(1)预处理
将废弃机油残留物加热至160℃后进行离心处理，转速3500-6000r/min，离心1h后静置，除去底层固体杂质，然后经孔径为1.18mm的筛网过滤，得到纯净的废弃机油残留物处理油；
(2)预搅拌
将废弃机油残留物处理油与芳烃油输送至高速剪切预拌系统进行预拌，使两者充分混溶；
(3)剪切
预搅拌后，将步骤(2)中的混溶物送入机器高速剪切，转速为4000～5000r/min，剪切过程中加入C9石油树脂和稳定剂，两者分别分4～6次缓慢地倒入废弃机油残留物处理油中，待C9石油树脂和稳定剂全部掺入后，再剪切20min，得到改性沥青相容剂；
(4)调节酸碱度
检测改性沥青相容剂的酸值，加入酸碱调和剂，调节改性沥青相容剂的酸值为0.10～4.00mL·mol/(L·g)。
8.根据权利要求7所述改性沥青相容剂的制备方法，其特征在于，C9石油树脂和稳定剂的掺加顺序为，先掺入C9石油树脂，后掺入稳定剂。
9.根据权利要求7所述改性沥青相容剂的制备方法，其特征在于，酸碱调和剂为氢氧化镁、聚磷酸铵中的一种或两种。
10.权利要求7所述方法制备的沥青相容剂在沥青加工中的应用。
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