CN113336893B - 一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法。其特点是将壳聚糖季铵盐形成一定浓度的水溶液，在加入适量单宁酸经搅拌后形成单宁酸/壳聚糖季铵盐前体溶液，然后再加入丙烯酸类单体，搅拌均匀后加入交联剂和引发剂，通过一锅法制备成型。本发明得到的水凝胶具有良好的生物相容性、抗菌性、黏附性、抗氧化性，同时具备良好的导电性和应变敏感性，可用于创伤修复、电子皮肤、人机交互、健康监测、可穿戴电子设备等生物医用领域。

Description

一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，属于材料领域。
背景技术
导电水凝胶作为各种生物医学应用的媒介，已经广泛应用于柔性传感器、可触摸屏、可穿戴设备、电刺激疗法等。传统的可穿戴医用生物电极通常是由电极片、背村、粘合剂、电解质水凝胶等组成。尽管生物医用电极已经商业化，但是由于电解质凝胶缺乏粘合性，因此通常需要借助粘合剂的辅助。此外，商业化电极的背衬严重影响了电极下组织的可视程度。更为致命的是，生物医用电极缺少良好的抗菌性和抗氧化性，导致其成为一次性产品，不能反复使用。因此，亟需设计一款集黏附性、抗菌性、抗氧化性、透明的导电水凝胶来替代目前使用的电极。
导电水凝胶的制备策略通常有以下几种：一是通过一步法直接将导电填料(如碳基材料、离子、导电纳米颗粒、导电聚合物单体等)与水凝胶基质单体或天然聚合物混合后交联聚合成胶；二是通过两步法制备。首先按普通水凝胶制备方法形成第一非导电水凝胶网络，并作为第二导电聚合物网络的原位聚合的支撑框架或导电填料的渗透框架，从而复合为导电水凝胶；三是通过掺杂分子交联导电聚合物形成导电水凝胶。
大多数可穿戴设备需要通过胶带或缝线等方式将其附着到人体或服装上，这通常会导致可穿戴设备具有较大尺寸，降低人们的体验感。因此强烈建议用生物相容性的粘合剂平台来紧密贴附人体来解决这个问题。近年来，受贻贝黏附蛋白启发的黏附水凝胶的研究层出不穷，为制备具有高韧性和黏附性的水凝胶提供了一种方法。其中，以聚多巴胺(PDA)为原料对水凝胶进行掺杂最为常见，在这些水凝胶中，PDA的邻苯二酚基团能够与不同材料表面形成共价键和非共价键，因此能对不同表面产生有效黏附。然而，想要获得最佳的粘合强度必须精确控制儿茶酚基团的氧化程度和pH值，在实际操作存在很大困难。此外，氧化剂(如NaIO4、H2O2、FeCl3)的使用通常会导致儿茶酚基团的快速氧化，造成黏附强度的降低。为了克服这些限制，富含邻苯二酚和邻苯三酚的植物来源的单宁酸(TA)已作为多巴胺的有效替代品，来制备粘合水凝胶。
由于导电聚合物单体及导电填料或多或少存在一定的细胞毒性及对人体皮肤的刺激性，不宜直接与人体皮肤进行接触。除导电填料和金属离子外，将带有阴离子基团的多糖(如海藻酸钠)作为电子在凝胶介质中传输的导体也有研究。然而，将多糖的阳离子衍生物作为电子传输导体的研究却鲜有报道。
作为与人体组织密切接触的材料，导电水凝胶在具备良好生物相容性的同时，还应具备良好的抗菌性来应对有细菌引起的感染问题和生物电极的使用寿命问题。据报道，在人体组织修复过程中，45％的医院感染与生物材料的使用有关。因此越来越需要研发具有抗菌性能的粘合剂。人们已经开发出了基于抗生素的抗菌粘合剂，但抗生素的过度使用已经引起了细菌耐药性。因此，使用现有的抗菌聚合物被认为是目前的最佳选择之一。壳聚糖季铵盐是天然阳离子多糖壳聚糖的季铵化衍生物，具有抗菌性能优良、毒性低等优点，将其作为抗菌聚合物已经被人们深入研究并得到了广泛认可。
综合以上考虑，我们设计了一种抗菌导电黏附水凝胶，通过在壳聚糖季铵盐溶液中加入单宁酸以形成前体溶液；随后在前体溶液中加入丙烯酸类单体，搅拌均匀后加入交联剂和引发剂，反应得到双网络体系的抗菌导电黏附水凝胶。该导电黏附水凝胶制备方法简单，制备条件温和，制得的水凝胶具有良好的孔隙结构、黏附性能、力学性能、导电性、生物相容性、抗菌性、抗氧化性、透明性及可重复使用性，可自发黏附在人体皮肤上且剥离后无残留。
发明内容
1.一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征是：
(1)壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液的制备：将50～200重量份的壳聚糖季铵盐溶于10000重量份的蒸馏水中搅拌4～24h形成壳聚糖季铵盐溶液，加入1～100重量份的单宁酸搅拌形成壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液。
(2)水凝胶的制备：在水凝胶前体溶液中加入1500～5000重量份的丙烯酸类单体，搅拌均匀后加入2～10重量份的交联剂，50～300重量份的引发剂，在0～10℃下搅拌均匀后，倒入事先准备的模具中，在20～50℃的条件下，密闭1～3d后，获得抗菌导电黏附水凝胶。
2.根据上述抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述壳聚糖季铵盐的季铵化度为50％～100％。
3.根据上述抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述丙烯酸类单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯等。
4.根据上述抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯。
5.根据上述抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈。
6.根据上述抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述导电黏附水凝胶可以应用在创伤修复、电子皮肤、人机交互、健康监测、可穿戴电子设备等生物医用领域。
7.由上述方法制备得到的抗菌导电黏附水凝胶，其关键性能指标符合以下要求：
(1)外观：浅黄色或黄色透明凝胶状物质，质地柔软，无肉眼可见杂质；
(2)细胞毒性：细胞毒性不大于1级；
(3)抑菌率：对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≥90％；
(4)黏附性：对新鲜猪皮的黏附强度≥30kPa；
(5)导电性：导电率≥5s/m；
(6)含水量：含水量≥50％。
本发明具有以下优点：
(1)生物相容性好：本发明制备得到的导电水凝胶相对于常规导电水凝胶而言，采用的是壳聚糖的季铵化产物作为电子传输介质，继承了壳聚糖基生物材料的特性，具有良好的生物相容性。经检测细胞毒性为1级，不仅可用做与人体直接接触的材料，还可用于生物医用领域。
(2)优异的力学性能：由于单宁酸丰富的儿茶酚基团，单宁酸可与壳聚糖季铵盐及聚合物网络产生多重氢键作用，从而形成双网络体系。具有比单一网络水凝胶更优异的力学性能。
(3)抗菌性能优良：壳聚糖季铵盐中阳离子基团的引入赋予了水凝胶良好的抗菌抑菌性，同时单宁酸的酚羟基也对细菌具有一定的抑制作用，二者协同作用赋予水凝胶良好的抗菌性。
(4)抗氧化性：水凝胶中的单宁酸能够捕获液体介质中的自由基，从而防止聚合物和生物分子的氧化降解。单宁酸的抗氧化能力体现在两个方面，一方面可通过还原反应来降低环境中的氧含量，另一方面单宁酸的酚羟基可作为氢供体释放出氢与环境中的自由基结合终止自由基引发的链式反应，从而阻止氧化过程的继续传递和进行。
(5)优异的传感性能与良好的导电性能：由于壳聚糖季铵盐是阳离子盐，含有大量导电离子，因此水凝胶具备良好的导电性能。同时水凝胶的弹性模量低，因而能够迅速对环境改变(如压力、振动、电荷等)作出响应。实验表明，水凝胶可自发黏附在人体皮肤上，实现对手指、手腕、手肘等大形变运动的检测，它甚至可以粘附在手腕处作为人体脉搏监测的传感器。
(6)黏附性能：本发明制备的抗菌导电黏附水凝胶由于具备大量未被氧化的游离儿茶酚基团，相对于大多数基于聚多巴胺的黏附水凝胶而言，具备良好且可重复的黏附能力，可以粘附在包括有机和无机表面在内的各类底物上，应用范围十分广泛。
(7)透明性：本发明制备得到的抗菌导电黏附水凝胶为黄色透明凝胶状物质，具有良好的透明度，这有利于改善生物电极背衬对组织的掩盖。
(8)本发明制备的抗菌导电黏附水凝胶制备条件温和，原料来源广泛，成本低廉，易于实现产业化。
具体实施方式
下面通过具体实施例来对本发明做具体的描述，有必要在此指出的是，本实施例只是对本发明的进一步补充说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以依据上述发明内容做一些非本质的调整。
实施例1
(1)壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液的制备：将1g的壳聚糖季铵盐溶于100ml重量份的蒸馏水中磁力搅拌4小时形成壳聚糖季铵盐溶液，加入0.1g的单宁酸磁力搅拌形成壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液。
(2)水凝胶的制备：在水凝胶前体溶液中加入20g的丙烯酰胺单体、10g的丙烯酸单体，搅拌均匀后加入40mg的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，2g的过硫酸钾，10℃搅拌均匀后，倒入事先准备的模具中，在30℃的条件下，密闭24h后，获得抗菌导电黏附水凝胶。
实施例2
(1)壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液的制备：将0.15kg的壳聚糖季铵盐溶于10kg重量份的蒸馏水中机械搅拌24小时形成壳聚糖季铵盐溶液，加入0.05kg的单宁酸搅拌形成壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液。
(2)水凝胶的制备：在水凝胶前体溶液中加入2kg的丙烯酰胺单体、1kg的丙烯酸单体，搅拌均匀后加入0.04kg的聚乙二醇二丙烯酸酯，0.2kg的偶氮二异丁腈，0℃搅拌均匀后，倒入事先准备的模具中，在50℃的条件下，密闭4h后，获得抗菌导电黏附水凝胶。
实施例3
(1)壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液的制备：将30g的壳聚糖季铵盐溶于2000g重量份的蒸馏水中机械搅拌14小时形成壳聚糖季铵盐溶液，加入2g的单宁酸搅拌形成壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液。
(2)水凝胶的制备：在水凝胶前体溶液中加入500g的丙烯酰胺单体、100g的丙烯酸乙酯单体，搅拌均匀后加入2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，50g的过硫酸铵，4℃搅拌均匀后，倒入事先准备的模具中，在40℃的条件下，密闭12h后，获得抗菌导电黏附水凝胶。

Claims (7)

1.一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征是：
(1)壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液的制备：将50～200重量份的壳聚糖季铵盐溶于10000重量份的蒸馏水中搅拌4～24h形成壳聚糖季铵盐溶液，加入1～100重量份的单宁酸搅拌形成壳聚糖季铵盐/单宁酸前体溶液；
(2)水凝胶的制备：在水凝胶前体溶液中加入1500～5000重量份的丙烯酸类单体，搅拌均匀后加入2～10重量份的交联剂，50～300重量份的引发剂，在0～10℃下搅拌均匀后，倒入事先准备的模具中，在20～50℃的条件下，密闭1～3d后，获得抗菌导电黏附水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述壳聚糖季铵盐的季铵化度为50％～100％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述丙烯酸类单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌导电黏附水凝胶的制备方法，其特征在于所述导电黏附水凝胶的应用领域为创伤修复、电子皮肤、人机交互、健康监测、可穿戴电子设备。
7.由权利要求1-6任一项所属所述的抗菌导电黏附水凝胶的制备方法制备得到的抗菌导电黏附水凝胶，其关键性能指标符合以下要求：
(1)外观：浅黄色或黄色透明凝胶状物质，质地柔软，无肉眼可见杂质；
(2)细胞毒性：细胞毒性不大于1级；
(3)抑菌率：对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≥90％；
(4)黏附性：对新鲜猪皮的黏附强度≥30kPa；
(5)导电性：导电率≥5s/m；
(6)含水量：含水量≥50％。
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