CN113336500A - 一种粘结砂浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粘结砂浆及其制备方法和应用，所述粘结砂浆包括A组分和B组分的组合；所述A组分以重量份计包括如下组分：水泥35～50份，纤维素醚0.2～0.5份，石英砂45～70份；所述B组分以重量份计包括如下组分：改性丙烯酸乳液30～60份，亲水基团改性石墨烯分散液3～5份，助剂5～10份；所述改性丙烯酸乳液的Tg＜0℃；所述亲水基团改性石墨烯中亲水基团的质量百分含量为12～40％。所述粘结砂浆具有优异的抗冻性和低温成膜性，可以满足‑15～5℃低温环境下的正常施工要求，而且在低温和常温下均具有高粘结强度、优异的抗开裂性和柔韧性，符合绿色产品的评价标准，能够全面满足外墙保温系统安全性的要求。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种粘结砂浆及其制备方法和应用。
背景技术
粘结砂浆是外墙保温系统的重要组成部分，它的主要作用是为保温层提供优异的粘结力和良好的抗开裂性，将保温层牢牢地附着在基层墙体上，是外墙保温系统安全性的重要承担者。普通的粘结砂浆的主要成份包括普通硅酸盐水泥、砂石、可再分散性乳胶粉和纤维素醚，其中，普通硅酸盐水泥通过持续的水化作用为系统提供持久的粘结力，可再分散性乳胶粉通过均匀分散和自身的成膜效果为系统提供优异的抗开裂性。
然而，普通硅酸盐水泥的充分水化作用在5℃以上的温度条件下进行，可再分散性乳胶粉的玻璃化转变温度(Tg)通常也在5℃以上；因此，在冬季施工周期或低温条件下，容易存在施工后粘结砂浆的干燥时间长、强度增长慢的问题，甚至粘结砂浆层因冬季低温而结冰、待来年温度回升后材料结构的提前破坏，从而出现体系丧失粘结强度、容易开裂的现象，严重制约冬季施工和外墙保温系统安全性。
向粘结砂浆中引入防冻助剂是目前解决低温施工的主要方法，例如CN105481315A公开了一种快干粘结砂浆及制备方法，所述快干粘结砂浆包括如下组分：42.5级硅酸盐水泥30～40份、石英砂40～50份、重质碳酸钙10份、甲基纤维素醚0.1～0.25份、萘系减水剂0.1份、聚合物胶粘剂5～20份、调凝剂0.1～1份和防冻剂0.1～0.8份；所述防冻剂包括强电解质无机盐类、水溶性有机化合物类、有机化合物与无机盐复合类中的任意一种。CN105036667A公开了一种防冻干混砂浆的制备方法，包括以下重量的组分：水泥15～20份、尾矿骨料50～70份、天然砂10～15份、硫酸锌5～10份、减水剂1～2份、有机膨润土增稠流变助剂1～1.5份、膨胀剂1～1.5份、纤维素醚1～2份、乳胶粉1～2份、防冻剂1.05～1.4份；所述防冻剂为亚硝酸钠、碳酸盐、氯化钙、亚硝酸钙、乙二醇的一种或几种的混合物。CN107619224A公开了一种抗裂保温的再生骨料砂浆及其制备方法，该砂浆的组分为：水泥15～22份、粉煤灰2～3份、橡胶粉8～10份、竹纤维3～5份、重质碳酸钙8～16份、再生细骨料30～50份、可再分散性乳胶粉2～3份、有机硅树脂溶液0.01～0.04份、保水剂0.1～0.2份、防冻剂0.1～0.5份、颜料0.1～5份；所述防冻剂为亚硝酸钠和硝酸钠的混合物，二者质量比为4:1。上述砂浆中，防冻剂的使用能在一定程度上解决砂浆在低温下的使用和施工问题，改善其抗冻性。
目前应用于砂浆中的防冻剂主要包括无机盐类和小分子有机物类；其中，无机盐类包括氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、氯化钙、亚硝酸钙等；小分子有机物类以乙二醇、丙二醇为主。上述防冻剂的理论作用是通过降低水的凝结温度来适当延长水泥与液态水的作用时间；但在实际操作过程中，氯化钠等无机盐类无法解决添加剂与原材料体系的相容性问题，而且对粘结强度具有负面增长的影响；乙二醇、丙二醇等小分子有机物为防冻剂的砂浆体系普遍存在高VOC的环保问题，对施工人群和居住人群具有健康隐患。更为重要的是，现有的防冻剂以及砂浆无法解决可再分散性乳胶低温成膜差、水泥材料难以充分水化的问题，砂浆层依然面临着很大的开裂和脱落风险。
因此，开发一种兼具良好的抗冻性、抗开裂性和粘结性的砂浆，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粘结砂浆及其制备方法和应用，所述粘结砂浆为双组分体系，通过组分之间的复配、尤其是改性丙烯酸乳液和亲水基团改性石墨烯与其他组分的相互协同，显著提升了粘结砂浆的抗冻性和抗开裂性，同时具有优异的粘结强度，充分满足了粘结砂浆在低温环境下的高性能要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种粘结砂浆，所述粘结砂浆包括A组分和B组分的组合；所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 35～50份
纤维素醚 0.2～0.5份
石英砂 45～70份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
改性丙烯酸乳液 30～60份
亲水基团改性石墨烯分散液 3～5份
助剂 5～10份；
所述改性丙烯酸乳液的玻璃化转变温度(Tg)＜0℃，例如Tg为-2℃、-5℃、-8℃、-10℃、-12℃、-15℃、-18℃、-20℃、-22℃、-25℃、-28℃、-30℃、-32℃或-35℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述亲水基团改性石墨烯中亲水基团的质量百分含量为12～40％，例如可以为13％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％或38％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明提供的粘结砂浆为双组分体系，其中，所述B组分中的改性丙烯酸乳液Tg低，具有低的最低成膜温度(MFFT)，使低温成膜更容易，而且能够增加体系的韧性，提升粘结砂浆在低温环境下的抗开裂能力；所述亲水基团改性石墨烯作为新型的抗冻助剂，其中含有较多的亲水基团，可以提高与水分子的结合率，使液态水以结合水的形式存在，并与水分子之间形成氢键，稳定了结合水的形式，使水在≤0℃的低温环境下不会全部由液态转化为固态，并有助于水泥在低温下的凝固；而且，所述亲水基团改性石墨烯可以同步改善干膜的强度，使粘结砂浆在低温和常温条件下的粘结强度都得到有效提升。本发明通过组分之间的协同复配，解决了普通粘结砂浆在低温下(≤5℃)因不耐冻、水泥原材料难以水化、乳胶粉无法成膜等因素导致的粘结强度低、易开裂、易脱落的问题，使粘结砂浆具有优异的抗冻性，可以满足砂浆在低温环境下(-15～5℃)正常施工的要求，而且在低温和常温下均具有高粘结强度、优异的抗开裂性和柔韧性，满足绿色产品评价标准，全面保障外墙保温系统的安全性。
本发明中，所述亲水基团改性石墨烯中亲水基团的质量百分含量为12～40％，其与其他组分相互协同，赋予粘结砂浆优异的低温性能；如果亲水基团的含量过低，则粘结砂浆的抗冻性、成膜性、强度等无法满足低温环境中的使用要求；如果亲水基团的含量过高，则会使体系中的结合水过多，游离水含量低，影响粘结砂浆的初始强度和粘结性能。
所述A组分中，水泥为35～50份，例如可以为36份、38份、40份、41份、43份、45份、47份或49份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述纤维素醚为0.2～0.5份，例如可以为0.22份、0.25份、0.28份、0.3份、0.32份、0.35份、0.38份、0.4份、0.42份、0.45份或0.48份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述石英砂为45～70份，例如46份、47份、48份、49份、50份、51份、53份、55份、57份、59份、60份、61份、63份、65份、67份或69份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述B组分中，改性丙烯酸乳液为30～60份，例如可以为32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份或58份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述亲水基团改性石墨烯分散液为3～5份，例如可以为3.1份、3.3份、3.5份、3.7份、3.9份、4份、4.1份、4.3份、4.5份、4.7份或4.9份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述助剂为5～10份，例如可以为5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或9.5份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述A组分与B组分的质量比为1:(2～3)，例如可以为1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8或1:2.9等。
优选地，所述石英砂的粒径为20～120目，例如可以为30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目、100目或120目，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述石英砂为级配的石英砂，按照质量百分含量包括如下组分：20～40目石英砂0～10％(例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等)，40～60目石英砂40～60％(例如41％、43％、45％、47％、49％、50％、51％、53％、55％、57％或59％等)，60～80目石英砂15～35％(例如16％、18％、20％、21％、23％、25％、28％、30％、32％或34％等)，80～120目石英砂5～15％(例如6％、8％、10％、12％或14％等)。
优选地，所述纤维素醚包括羟丙基甲基纤维素醚、甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚或羧甲基纤维素醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述A组分以重量份计还包括0.1～10份第二助剂，例如第二助剂可以为0.3份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或9.5份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述第二助剂包括减水剂、早强剂或触变剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述改性丙烯酸乳液的玻璃化转变温度为-30～-5℃。
作为本发明的优选技术方案，所述改性丙烯酸乳液的Tg为-30～-5℃，其与其他组分进行复配，赋予粘结砂浆优异的抗冻性、抗开裂性、粘结性和机械强度。如果Tg＞-5℃，会使粘结砂浆的抗冻性能降低；如果Tg＜-30℃，则会影响粘结砂浆的整体物理性能。
本发明中，所述改性丙烯酸乳液可以通过市场途径购买得到，示例性地包括但不限于：有机硅改性丙烯酸乳液、羟基改性丙烯酸酸乳液或多功能烷烃改性丙烯酸乳液等。
优选地，所述改性丙烯酸乳液包括异辛酯改性丙烯酸乳液。
优选地，所述改性丙烯酸乳液的固含量为45～55％，例如可以为46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％或54％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述亲水基团改性石墨烯中的亲水基团包括羟基和羧基的组合。
优选地，所述亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为10～30％，例如可以为11％、13％、15％、17％、19％、20％、21％、23％、25％、27％或29％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述亲水基团改性石墨烯中羧基的质量百分含量为3～10％，例如可以为3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或9.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明的优选技术方案，所述亲水基团改性石墨烯为多羟基和多羧基改性的石墨烯，其作为新型的抗冻助剂，与水分子的结合率高，将液态游离水转化为结合水，同时能够与水分子形成氢键，稳定了结合水的形式，使体系在温度降低到0℃以下甚至更低时，水不会由液态转化成固态；同时也可以帮助水泥在低温下凝固(水泥的凝固主要是水泥与水的结合)。
本发明中，所述亲水基团改性石墨烯中羟基和羧基的含量可通过beohm滴定法测试得到，具体如下：
(1)NaHCO3只与碳材料表面的羧基发生反应，生成CO2和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠；取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的改性石墨烯，在磁力搅拌下反应20h，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度；根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡改性石墨烯的NaHCO3溶液的体积，获得与石墨烯表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出石墨烯表面羧基绝对质量百分含量；
(2)NaOH溶液与改性石墨烯表面的羧基以及羟基发生反应，按照(1)中的方法获得改性石墨烯表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除(1)中所得羧基的摩尔数，就可获得石墨烯表面的羟基摩尔数，进而计算出羟基质量百分含量。
优选地，所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为4～8％，例如可以为4.2％、4.5％、4.8％、5％、5.2％、5.5％、5.8％、6％、6.2％、6.5％、6.8％、7％、7.2％、7.5％或7.8％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明中，所述亲水基团改性石墨烯分散液可通过市场途径购买得到。
优选地，所述助剂包括成膜助剂、分散剂、消泡剂、杀菌剂、消泡剂或润湿剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述B组分以重量份计还包括25～60份水，例如水可以为28份、30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份或58份，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述粘结砂浆包括质量比为1:(2～3)的A组分和B组分；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 35～50份
纤维素醚 0.2～0.5份
石英砂 45～70份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
所述亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为10～30％，羧基的质量百分含量为3～10％；所述助剂包括成膜助剂和抗菌剂。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的粘结砂浆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将水泥、纤维素醚和石英砂混合，得到A组分；将改性丙烯酸乳液、亲水基团改性石墨烯分散液、助剂和任选地水混合、分散，得到B组分；
(2)将步骤(1)得到的A组分和B组分混合，得到所述粘结砂浆。
优选地，步骤(1)所述混合、分散均在搅拌条件下进行。
优选地，所述搅拌的转速各自独立地为500～600r/min，例如可以为510r/min、520r/min、530r/min、540r/min、550r/min、560r/min、570r/min、580r/min或590r/min等。
优选地，所述搅拌的时间各自独立地为1～5min，例如可以为1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min或4.5min等。
优选地，步骤(2)所述混合在搅拌条件下进行。
优选地，所述搅拌的转速为200～350r/min，例如可以为210r/min、220r/min、230r/min、240r/min、250r/min、260r/min、270r/min、280r/min、290r/min、300r/min、310r/min、320r/min或330r/min等。
优选地，所述搅拌的时间为1～5min，例如可以为1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min或4.5min等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的粘结砂浆的应用，所述粘结砂浆应用于建筑材料。
优选地，所述粘结砂浆应用于外墙保温材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的粘结砂浆为双组分体系，通过组分的复配，尤其是低Tg的改性丙烯酸乳液、亲水基团改性石墨烯分散液与其他组分的相互协同，使粘结砂浆具有优异的抗冻性和低温成膜性，可以满足-15～5℃的低温环境下的正常施工要求。所述粘结砂浆在低温和常温下均具有高粘结强度、优异的抗开裂性和柔韧性，标准环境下在70～90mm无裂纹，-15℃下可达到100mm无裂纹的柔韧性水平；标准环境下与水泥砂浆的粘结强度为0.8～1.0MPa、聚合物保温板的破板面积达到85～100％，-15℃低温下与水泥砂浆的粘结强度为0.7～0.8MPa、聚合物保温板的破板面积为60～84％，有效解决了粘结砂浆在低温下开裂和脱落的问题，而且VOC含量符合绿色产品的评价标准，能够全面满足外墙保温系统安全性的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明以下实施例中所涉及的材料包括：
(1)水泥：42.5级普通硅酸盐水泥；
(2)纤维素醚：羟丙基甲基纤维素醚，粘度30000mPa·s，购自北方天普；
(3)石英砂：20～120目的级配石英砂，具体配比(质量百分含量)为：20～40目石英砂5％，40～60目石英砂50％，60～80目石英砂30％，80～120目石英砂15％；
(4)改性丙烯酸乳液：异辛酯改性丙烯酸乳液，巴德富RD-726-1，固含量为53％，Tg为-15℃；
(5)亲水基团改性石墨烯分散液：羧基和羟基改性石墨烯分散液，均购自南京吉仓纳米科技有限公司，固含量为5％；羧基和羟基的含量如具体实施例所示；
(6)助剂：成膜助剂，醇酯十二，购自伊斯曼化工；抗菌剂，陶氏化学CI-1。
实施例1
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为20％，羧基的质量百分含量为7％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法如下：
(1)将水泥、纤维素醚和石英砂混合，以500r/min的转速搅拌分散5min，得到A组分；
(2)将改性丙烯酸乳液、亲水基团改性石墨烯分散液、助剂和水混合，以600r/min的转速搅拌分散5min，得到B组分；
(3)将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合，以300r/min的转速搅拌分散4min，得到所述粘结砂浆。
实施例2
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 50份
纤维素醚 0.3份
石英砂 49.7份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为10％，羧基的质量百分含量为4％；所述助剂包括6份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:3；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 35份
纤维素醚 0.2份
石英砂 64.8份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为25％，羧基的质量百分含量为10％；所述助剂包括5.5份醇酯十二和1.5份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为11％，羧基的质量百分含量为4％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为8％，羧基的质量百分含量为7％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
实施例6
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为14％，羧基的质量百分含量为1％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
改性丙烯酸乳液 45份
助剂 9份
水 46份；
B组分中所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂；
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
所述B组分以重量份计包括如下组分：
乙二醇 10份
助剂 9份
水 81份；
B组分中所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂；
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述丙烯酸乳液为巴德富的RS-309，固含量为48％，Tg为20℃；所述亲水基团改性石墨烯分散液的种类与实施例1相同；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂；
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为40％，羧基的质量百分含量为7％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂；
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例5
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述石墨烯分散液的固含量为5％，为未经亲水基团改性的石墨烯分散液；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例6
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述石墨烯分散液的固含量为5％，为未经亲水基团改性的石墨烯分散液；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
对比例7
一种粘结砂浆，包括A组分和B组分，二者的质量比为1:2.5；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 40份
纤维素醚 0.4份
石英砂 59.6份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
B组分中所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为5％，亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为7％，羧基的质量百分含量为2％；所述助剂包括7份醇酯十二和2份抗菌剂。
所述粘结砂浆的制备方法与实施例1相同。
性能测试：
(1)柔韧性：分别测试了标准环境(23℃)和低温(-15℃)下粘结砂浆的柔韧性，具体方法为：参考行业标准JG/T 157-2009中指标“腻子膜柔韧性”的测试方法的基础上，自行制作了直径为60mm、70mm、80mm、90mm、100mm的拱模，进行柔韧性等级划分；
(2)VOC含量：按照国标GB/T 35602-2017表3中的“挥发性有机化合物(VOC)含量”中“腻子”一项记载的方法进行测试：
(3)与水泥的粘结强度：按照国标GB/T 29906-2013中5.2表3“拉伸粘结强度(与水泥砂浆)”原强度测试方法，养护环境分别设置“标准环境(23℃)”和“低温环境(-15℃)”两个进行；
(4)与聚合物保温板的粘结强度：测试施工24h后破板状态，分别在标准环境下(23℃)和低温环境下(-15℃)进行保温板的上墙测试，保温板尺寸规格为300mm×300mm×40mm，保温板类别为表观密度为35kg/m3的热固性改性聚苯板；按照标准施工工艺，将保温板粘贴在处于不同环境温度条件下的实验墙上，待24h后将保温板从实验墙上手动扒掉，观察背面砂浆的状态及与保温板之间的附着情况进行评分，评分方法如表1所示：
表1
| 破板状态 | 评分范围 |
| 破板面积0～9％ | 0～1.0 |
| 破板面积10～29％ | 1.1～2.0 |
| 破板面积30～59％ | 2.1～3.0 |
| 破板面积60～84％ | 3.1～4.0 |
| 破板面积85～100％ | 4.1～5.0 |
根据表1的破板面积进行评分，评分越高，破板面积越大，代表待测的粘结砂浆与保温板的粘结性能越好。
采用上述方法对实施例1～6、对比例1～6提供的粘结砂浆进行性能测试，测试数据如表2所示：
表2
根据表2的性能测试数据可知，本发明实施例1～4提供的粘结砂浆通过组分的复配，具有优异的抗冻性和低温成膜性，可以满足-15～5℃的低温环境下的正常施工要求，23℃标准环境下70～90mm无裂纹，-15℃下可达到100mm无裂纹的柔韧性水平；标准环境下与水泥砂浆的粘结强度为0.8～1.0MPa，破板状态评分为4.6～5.0，聚合物保温板的破板面积达到85～100％；-15℃低温下与水泥砂浆的粘结强度为0.7～0.8MPa，破板状态评分为3.5～3.8，聚合物保温板的破板面积为60～84％，而且未检出VOC含量，兼具优异的抗冻性、抗开裂性和柔韧性。本发明中，所述亲水基团改性石墨烯作为新型的抗冻助剂，赋予粘结砂浆良好的低温成膜性、耐冻性、粘结性和柔韧性，通过调节其表面羧基和羟基的相对含量，可以实现粘结砂浆综合性能的进一步优化；比较实施例4、5、6可知，如果亲水基团改性石墨烯中羧基或羟基任意一种的含量降低，都会影响粘结砂浆的低温性能。
本发明提供的粘结砂浆中，B组分的改性丙烯酸乳液和亲水基团改性石墨烯与其他组分进行复配，使所述粘结砂浆相对于常规砂浆产品(对比例2，以乳胶粉为成膜物质，乙二醇为抗冻助剂)，在低温成膜性、抗冻性，以及低温和常温下的粘结性能、柔韧性都有了显著的提升。如果砂浆中不含有亲水基团改性石墨烯(对比例1)或不含有低Tg的改性丙烯酸乳液(对比例3)，会导致粘结砂浆在低温下的粘结强度、柔韧性下降；如果石墨烯不经亲水改性(对比例5)或亲水改性的程度低(对比例7)，都无法获得具有抗冻性的粘结砂浆；如果改性石墨烯中亲水基团的含量过高(对比例4)，会导致体系中游离水的含量减小，导致砂浆的初始强度低，无法达到性能要求。此外，如果粘结砂浆中使用未经改性的石墨烯与防冻剂乙二醇的组合(对比例6)，则无法真正满足低温使用效果，且乙二醇的引入致使体系VOC上升，无法满足绿色环保产品的性能要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种粘结砂浆及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种粘结砂浆，其特征在于，所述粘结砂浆包括A组分和B组分的组合；所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 35～50份
纤维素醚 0.2～0.5份
石英砂 45～70份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
改性丙烯酸乳液 30～60份
亲水基团改性石墨烯分散液 3～5份
助剂 5～10份；
所述改性丙烯酸乳液的玻璃化转变温度＜0℃；
所述亲水基团改性石墨烯中亲水基团的质量百分含量为12～40％。
2.根据权利要求1所述的粘结砂浆，其特征在于，所述A组分与B组分的质量比为1:(2～3)。
3.根据权利要求1或2所述的粘结砂浆，其特征在于，所述石英砂的粒径为20～120目；
优选地，所述纤维素醚包括羟丙基甲基纤维素醚、甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚或羧甲基纤维素醚中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1～3任一项所述的粘结砂浆，其特征在于，所述A组分以重量份计还包括0.1～10份第二助剂；
优选地，所述第二助剂包括减水剂、早强剂或触变剂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1～4任一项所述的粘结砂浆，其特征在于，所述改性丙烯酸乳液的玻璃化转变温度为-30～-5℃；
优选地，所述改性丙烯酸乳液包括异辛酯改性丙烯酸乳液；
优选地，所述改性丙烯酸乳液的固含量为45～55％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的粘结砂浆，其特征在于，所述亲水基团改性石墨烯中的亲水基团包括羟基和羧基的组合；
优选地，所述亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为10～30％；
优选地，所述亲水基团改性石墨烯中羧基的质量百分含量为3～10％；
优选地，所述亲水基团改性石墨烯分散液的固含量为4～8％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的粘结砂浆，其特征在于，所述助剂包括成膜助剂、分散剂、消泡剂、杀菌剂、消泡剂或润湿剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述B组分以重量份计还包括25～60份水。
8.根据权利要求1～7任一项所述的粘结砂浆，其特征在于，所述粘结砂浆包括质量比为1:(2～3)的A组分和B组分；
所述A组分以重量份计包括如下组分：
水泥 35～50份
纤维素醚 0.2～0.5份
石英砂 45～70份；
所述B组分以重量份计包括如下组分：
所述亲水基团改性石墨烯中羟基的质量百分含量为10～30％，羧基的质量百分含量为3～10％；所述助剂包括成膜助剂和抗菌剂。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将水泥、纤维素醚和石英砂混合，得到A组分；将改性丙烯酸乳液、亲水基团改性石墨烯分散液、助剂和任选地水混合、分散，得到B组分；
(2)将步骤(1)得到的A组分和B组分混合，得到所述粘结砂浆。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的粘结砂浆的应用，其特征在于，所述粘结砂浆应用于建筑材料；
优选地，所述粘结砂浆应用于外墙保温材料。
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