CN113336311A - 一种高效脱氮除磷多孔填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效脱氮除磷多孔填料及其制备方法，属于污水处理辅助材料技术领域。本发明提供的多孔填料以聚乙烯醇为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体包括以下步骤：步骤a、除磷吸附剂经镁、铝化合物溶液浸渍烘干处理后，粉碎成吸附剂颗粒；步骤b、将聚乙烯醇加入到水中升温搅拌制备聚乙烯醇溶液；步骤c、在聚乙烯醇溶液中依次加入除磷吸附剂颗粒、催化剂、表面活性剂、交联剂和发泡剂，搅拌发泡后倒入模具中保温固化定型；步骤d、脱模、清洗、干燥，根据需要切分成相应大小的块状。本发明的制备方法工艺简单，对氮磷具有理想的去除效果。

Description

一种高效脱氮除磷多孔填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效脱氮除磷多孔填料及制备方法，具体涉及一种通过高效吸附水体中氮磷元素的悬浮填料及其制备方法，属于污水处理辅助材料技术领域。
背景技术
随着社会的快速发展，人们工作和生活质量不断提高，水体污染状况却日益堪忧，已对社会的可持续发展产生了严重威胁。城镇污水、工业废水和农业用水大量进入自然水域，导致氮磷等元素富集，引发藻类的迅速繁殖，从而使得水体的透明度下降，溶解氧下降，严重时更是引发水华和赤藻等现象，造成水生生物的大量死亡，生态系统失衡，甚至于彻底崩溃。
目前国内外采用的污水脱氮除磷方法很多，其中固体吸附法仍是一种非常重要的方法。固体吸附剂由于具有巨大的比表面积和表面能，因而能够有效地吸附和脱除废水中的氮磷。常用的吸附剂有活性炭、一些天然矿物以及一些工业废弃物等，虽然固体吸附法具有占地面积少，工艺简单，操作方便，处理费用低等优势，但其饱和吸附量低，存在溶解损失以及抗干扰性差等缺陷依然是影响固体吸附法大量应用的主要原因。
发明内容
本发明以聚乙烯醇缩合物为主要成分制备发泡多孔填料，聚乙烯醇缩合物将除磷吸附剂包裹于填料内部，有效避免吸附剂的溶解损失，包裹的保护同样可明显提高吸附剂的抗干扰性，同时，填料的多孔结构有利于氮磷等物质的传输，填料表面可为聚磷菌等微生物附着生长提供条件，填料的高孔隙率、大比表面积可以带来较大的微生物附着量，填料通过固体吸附法和微生物法联合处理，污染物去除能力强，效果显著。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高效脱氮除磷多孔填料，其制备方法包括以下步骤：
步骤a、除磷吸附剂经镁、铝化合物溶液浸渍烘干处理后，粉碎成吸附剂颗粒；
步骤b、将聚乙烯醇加入到水中升温搅拌制备聚乙烯醇溶液；
步骤c、在聚乙烯醇溶液中依次加入除磷吸附剂颗粒、催化剂、表面活性剂、交联剂和发泡剂，搅拌发泡后倒入模具中保温固化定型；
步骤d、脱模、清洗，根据需要切分成相应大小的块状。
进一步的，步骤a中，所述除磷吸附剂为活性炭、沸石、膨润土、硅藻土、高岭土、海泡石、凹凸棒土、粉煤灰、炉渣的一种或多种。
进一步的，步骤a中，所述的镁、铝化合物溶液为氯化镁和氯化铝的混合溶液，其中氯化镁、氯化铝的浓度均为50wt％；浸渍时间为24h；粉碎后的颗粒粒径为20-200目。
作为优选的方案，步骤b中，以重量份计，聚乙烯醇为100份，水为400-900份，升温温度为90-99℃。
作为优选的方案，步骤b中，所述的聚乙烯醇平均聚合度在1700～2600之间，醇解度在80％～99.9％。
作为优选的方案，步骤c中，以重量份计，聚乙烯醇水溶液为100份，除磷吸附剂颗粒为80-200份，催化剂为9-25份，表面活性剂为5-15份，交联剂为10-20份、碳酸氢钠为1-3份。
进一步的，步骤c中，所述催化剂为盐酸或硫酸；所述的交联剂为甲醛；所述的发泡剂为碳酸氢钠。
进一步的，步骤c中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10的一种或多种。
作为优选的方案，步骤c中，发泡搅拌速度为500-800rpm，固化定型时间为9-24h。
本发明还保护一种高效脱氮除磷多孔填料，由上述所述高效脱氮除磷多孔填料制备方法制备得到。
本发明提供了一种高效脱氮除磷多孔填料及制备方法，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，将除磷吸附剂包裹于填料内部，具有高孔隙率、大比表面积的多孔填料，填料结合固体吸附法和微生物法，对水体中氮磷去除效果显著，具体地的有益效果如下：
1、聚乙烯醇缩合物将除磷吸附剂包裹于填料内部，有效避免吸附剂的溶解损失；
2、除磷吸附剂被聚乙烯醇缩合物包裹保护，可明显提高吸附剂的抗干扰性；
3、填料主要成分为聚乙烯醇缩合物，其具有极其优异的亲水性和生物相容性，更有利于挂膜，挂膜时间短；
4、填料通过发泡交联固化工艺制成，具有高孔隙率和大比表面积，可以获得较大的微生物附着量，处理效果更佳优异；
5、填料通过固体吸附法和微生物法联合处理，应用范围更广，有效地减少水质的波动对污染物去除效果的影响；6、制备方法条件温和、工艺简单、生产效率高、生产周期短。
具体实施方式
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将沸石浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇1788加入400份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入100份除磷吸附剂颗粒、9份硫酸、10份十二烷基苯磺酸钠、16份甲醛和2份碳酸氢钠，800rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温9h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，0.5小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，4小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例2
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将活性炭浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇1799加入600份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入120份除磷吸附剂颗粒、12份硫酸、10份AEO20、12份甲醛和2份碳酸氢钠，800rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温18h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，0.5小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，1小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例3
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将膨润土浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇2088加入700份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入80份除磷吸附剂颗粒、15份硫酸、15份十二烷基磺酸钠、20份甲醛和1份碳酸氢钠，800rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温12h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，2小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，6小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例4
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将硅藻土浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇2099加入400份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入150份除磷吸附剂颗粒、25份盐酸、5份OP-10、10份甲醛和3份碳酸氢钠，600rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温12h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，3小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，24小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例5
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将高岭土浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇2488加入900份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入120份除磷吸附剂颗粒、22份盐酸、10份十二烷基硫酸钠、14份甲醛和2份碳酸氢钠，500rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温24h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，2小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，12小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例6
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海泡石浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇117加入900份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入200份除磷吸附剂颗粒、18份盐酸、5份AEO20、15份甲醛和3份碳酸氢钠，800rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温18h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，1小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，2小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
实施例7
本实施制备污水处理用高效脱氮除磷多孔填料，以聚乙烯醇缩合物为主要成分，加入活化预处理后的除磷吸附剂，经发泡交联固化而成，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、将粉煤灰浸渍于氯化镁(50wt％)及氯化铝(50wt％)混合溶液中24h后，烘干粉碎成粒径为20-200目的除磷吸附剂颗粒。
步骤二、将100份的聚乙烯醇124加入900份水中，升温至90-99℃搅拌溶解，形成稳定溶液。
步骤三、在100份聚乙烯醇水溶液中加入80份除磷吸附剂颗粒、25份盐酸、15份OP-10、10份甲醛和3份碳酸氢钠，800rpm搅拌发泡2min后倒入模具，65℃下保温9h固化定型。
步骤四、脱模、清洗、干燥，根据应用需要切割成立方体块，制得脱氮除磷多孔填料。在容器中注入10L初始磷浓度为5mg/L的模拟废水，投加体积比30％的多孔填料，填料悬浮于废水之中，1小时后，废水磷浓度降低至1mg/L，5小时后，降低至0.5mg/L以下，除磷效果显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
步骤a、除磷吸附剂经镁、铝化合物溶液浸渍烘干处理后，粉碎成吸附剂颗粒；
步骤b、将聚乙烯醇加入到水中升温搅拌制备聚乙烯醇溶液；
步骤c、在聚乙烯醇溶液中依次加入除磷吸附剂颗粒、催化剂、表面活性剂、交联剂和发泡剂，搅拌发泡后倒入模具中保温固化定型；
步骤d、脱模、清洗，根据需要切分成相应大小的块状。
2.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤a中，所述除磷吸附剂为活性炭、沸石、膨润土、硅藻土、高岭土、海泡石、凹凸棒土、粉煤灰、炉渣中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤a中，所述的镁、铝化合物溶液为氯化镁和氯化铝的混合溶液，其中氯化镁、氯化铝的浓度均为50wt％；浸渍时间为24h；粉碎后的颗粒粒径为20-200目。
4.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤b中，以重量份计，聚乙烯醇为100份，水为400-900份，升温温度为90-99℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤b中，所述的聚乙烯醇平均聚合度在1700～2600之间，醇解度在80％～99.9％。
6.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料制备方法，其特征在于：步骤c中，以重量份计，聚乙烯醇水溶液为100份，除磷吸附剂颗粒为80-200份，催化剂为9-25份，表面活性剂为5-15份，交联剂为10-20份、碳酸氢钠为1-3份。
7.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤c中，所述催化剂为盐酸或硫酸；所述的交联剂为甲醛；所述的发泡剂为碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤c中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高效脱氮除磷多孔填料，其特征在于：步骤c中，发泡搅拌速度为500-800rpm，固化定型时间为9-24h。
10.权利要求1到9任一项所述方法制备的高效脱氮除磷多孔填料。
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