CN113322446A - 一种化学气相沉积设备及沉积方法 - Google Patents

一种化学气相沉积设备及沉积方法 Download PDF

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Abstract

一种化学气相沉积设备,包括安置在设备内部的气氛反应室及基体沉积室,气氛反应室与基体沉积室之间设有一分气组件,在气氛反应室内混合、反应完成后的沉积气氛经分气组件进行分气后均匀分散到基体沉积室,基体沉积室的上端连通有多个真空管,真空管的外端连通至真空泵,各真空管上分别设有阀门,各阀门设有控制阀门开闭的执行器,各执行器连接至控制器。本发明可使得基体表面均匀沉积,提高基体的表面沉积质量,降低生产成本。

Description

一种化学气相沉积设备及沉积方法
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域,更具体的说涉及一种化学气相沉积设备及沉积方法。
背景技术
化学气相沉积技术(Chemical vapor deposition,简称CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上反应生成固态沉积物的技术。化学气相沉积技术是应用气态物质在固体上产生化学反应和传输反应等并产生固态沉积物的一种工艺,它大致包含三步:
(1)形成挥发性物质 ;
(2)把上述物质转移至基体沉积区域 ;
(3)在基体上产生化学反应并产生固态物质 。
最基本的化学气相沉积反应包括热分解反应、化学合成反应以及化学传输反应等。在CVD的设备中,尤其是大型的CVD设备来说,气氛的均匀性和气氛流动的方向性直接决定了工艺可行性、沉积效率以及能否进行复杂构面的基体沉积。
现有设备在调节气氛的均匀性和气氛流动的方向性方面有着以下的不足:
1、气氛通入装备后,没有专门的反应室,使得反应前气氛扩散,各处反应不均匀,甚至造成了大量的副反应、逆反应,不但浪费原材料,还极易污染设备和基体;
2、有的CVD设备具有单独反应室,但其反应室在炉外,在输送过程中需要管道连接,对于部分强腐蚀气体,需要考虑管道的温度、防腐、气密性等因素,增加了设计的复杂性及设备制造成本;
3、气体流动性过于单一,造成基体沉积不均匀,致使成本提高,效率下降。
4、部分设备为了解决气体流动性过于单一的问题,加装了旋转装置,使得设备成本升高,在有腐蚀性气氛的条件下,降低了设备的安全性、可靠性等。
如图1所示的一种现有的化学气相沉积设备,其包括反应室1’及沉积室4’,基体8’放置于沉积室4’内,沉积室4’配合有加热系统5’,沉积室4’外连接有真空管道6’及真空泵7’。由于反应室1’与沉积室4’分离,反应气a及反应物b在反应室1’内反应完成后,为了将反应气氛ab输送至沉积室4’,必须要有输送管道2’,而为了避免进入空气、气氛冷凝等因素,输送管道2’必须有加热系统3’、严格密封。若是反应气a,或沉积气氛ab具有腐蚀性,则输送管道2’的设计、制造难度和成本将大大提高。
另外,现有设备中,如图1所示,由于只有一个抽气管道的气氛导向系统,真空泵开启后,所有沉积气氛ab只能向沉积室开口A处聚集并排出,气氛只有一种流向,沉积气氛的气流通道单一,在沉积时,当基体8’有较为复杂的内、外表面时,会有许多点和面接触不到沉积气氛,如图1中基体8’的上表面(图1中S面),需要二次沉积或多次沉积,提高了成本,甚至会造成基体报废。再者,沉积气氛ab进入沉积室4’后,沉积气氛ab由中间向四周扩散的过程中,浓度下降沉积速率同时下降,会造成在基体上沉积不均匀。
有鉴于此,本发明人针对上述化学气相沉积设备的结构设计上未臻完善所导致的诸多缺失及不便,而深入构思,且积极研究改良试做而开发设计出本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学气相沉积设备,其可使得基体表面均匀沉积,提高基体的表面沉积质量,降低生产成本。
为了达成上述目的,本发明的解决方案是:
一种化学气相沉积设备,包括安置在设备内部的气氛反应室及基体沉积室,气氛反应室与基体沉积室之间设有一分气组件,在气氛反应室内混合、反应完成后的沉积气氛经分气组件进行分气后均匀分散到基体沉积室,基体沉积室的上端连通有多个真空管,真空管的外端连通至真空泵,各真空管上分别设有阀门,各阀门设有控制阀门开闭的执行器,各执行器连接至控制器。
进一步,设备包括炉体,气氛反应室及基体沉积室位于炉体内,炉体的上、下端设有法兰,各真空管穿过法兰后通向至设备外。
进一步,分气组件为一分气盘,分气盘中部穿透设有多个分气管道,分气管道的两端分别连通气氛反应室和基体沉积室。
进一步,气氛反应室外端连接有至少一可通入气体的进气管。
进一步,气氛反应室和基体沉积室外侧分别设有加热装置,加热装置位于设备外侧。
进一步,基体沉积室内放置有基体。
进一步,气氛反应室为中空的方形体或圆柱体,基体沉积室为中空的方形体或圆柱体,分气盘位于基体沉积室底部且覆盖在气氛反应室上端。
进一步,基体沉积室、气氛反应室均采用高温石英、Al2O3、等静压石墨、或C/C复合材料中的至少一种材料制成。
进一步,基体沉积室顶面的中心开有一个位于中部的通气口,该位于中部的通气口的外侧环向开设有多个通气口,各通气口上设有真空管通向设备外。
进一步,位于中部的通气口的外侧环向开设有6-8个通气口,各通气口连通有真空管。
一种化学气相沉积方法,采用上述化学气相沉积设备,该方法包括以下步骤:
1)、将基体放入基体沉积室中;
2)、打开真空泵与阀门,对设备进行抽真空;
3)、关闭真空泵及阀门,检查设备密封性;
4)、通过加热装置对气氛反应室与基体沉积室进行加热;
5)、通过进气管向气氛反应室内通入原料气体;
6)、气氛反应室内反应或者裂解后的原料气体通过分气组件均匀分散到基体沉积室;
7)、通过控制器控制各阀门的执行器,依次打开\关闭各阀门,每一时刻确保有至少一个阀门打开,控制分气组件中流出的沉积气氛有序的改变流向,使沉积气氛均匀地在基体表面沉积。
采用上述结构后,本发明可有效并充分的使沉积气氛反应,将反应后气氛均匀的分配到基体的表面,提高沉积效率,提高产品一致性。而且能够精确控制反应后气体的流向和流速,能够更加快速均匀的进行沉积,提高沉积效率。本发明还降低了装置设计难度及制造成本。
附图说明
图1为现有的一种化学气相沉积设备的结构示意图;
图2为本发明的结构示意图;
图3为本发明中真空管道与真空泵之间的结构示意图;
图4为本发明的结构简图(显示剖面);
图5为本发明中沉积室及反应室的立体结构示意图;
图6为图5的纵切面的示意图;
图7为本发明工作时的气氛流向示意图(仅开启位于中部真空管);
图8为本发明工作时的气氛流向示意图(开启位于环侧的真空管)。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案,下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
结合图1至图6所示,本发明揭示了一种化学气相沉积设备,其包括安置在设备1内部的气氛反应室2及基体沉积室3,气氛反应室与基体沉积室之间设有一分气组件4,令在气氛反应室内混合、反应完成后的沉积气氛经分气组件4进行分气后均匀分散到基体沉积室。其中,设备1可包括可耐高温的炉体11,气氛反应室2及基体沉积室3位于炉体内11,炉体11的上、下端设有法兰12,通过可折卸密封的法兰12安装在炉体11的两端。气氛反应室2和基体沉积室3外侧分别设有加热装置51、52,加热装置51、52可设置在炉体外侧,分别对气氛反应室2及基体沉积室3进行加热。
气氛反应室2中,气氛反应室2外端连接有至少一可通入气体的进气管21,如通入原料气和/或反应气。进气管21的数量可视原料气氛数量决定。本实施例中的气氛反应室设有两个进气管21,结合图2、图5,可通过两个进气管21向气氛反应室1内通入反应气a。气氛反应室2中,反应物可以是气体,也可以是固体或液体。如果是固体,可直接放置在气氛反应室内,液体可盛放于适当容器中(例如:玻璃器皿等),然后直接放在气氛反应室内。通过进气管21,将反应气体或原料气体通入其中,反应气和/或反应物在气氛反应室2内混合、反应完成后形成沉积气氛,避免气体反应或者裂解不充分。其中,气氛反应室2可为中空的方形体或圆柱体,其可采用高温石英、Al2O3、等静压石墨或C/C复合材料中的至少一种材料制成。
结合图5、图6所示,分气组件4可为一分气盘,分气盘位于基体沉积室3的底部,分气盘中部穿透设有多个分气管道41,分气管道的两端分别连通气氛反应室2和基体沉积室3。通过分气组件4,可将气氛反应室2内反应气氛或者裂解气氛输送至基体沉积室3,避免了因输送管道的温度、防腐、气密性等因素,而造成设计复杂及设备制造成本增加。其中,分气组件4中,分气管道41的管径大小可根据进气量的大小进行设置,也可以形成多管道分支分气等,分气管道的排列方式也可以不同,例如中间小管径、四周大管径的布局(对于四周沉积厚度要求厚,中间沉积厚度要求薄的产品是合适的)。对于分气组件4的材质,如对于密封度要求不高的气氛可以是石墨、碳碳复合材料、陶瓷等材料,对于密封度要求高的气氛可以采用高温石英。
基体沉积室3可为中空的方形体、圆柱体或其他形状,分气盘位于基体沉积室3底部且覆盖在气氛反应室2上端。基体沉积室3内放置有基体31(基体31可直接放置、悬挂或放于单独工装上)。基体沉积室3可采用高温石英、Al2O3、等静压石墨、或C/C复合材料中的至少一种材料制成,可多种材料共同制成,也可以单独成型。
进一步,结合图2至图6所示,基体沉积室3的上端连通有多个真空管6,各真空管6的外端连通至真空泵7,各真空管6上分别设有阀门61,各阀门61设有可控制阀门开闭的执行器(图中未示出),各执行器分别连接至控制器(图中未示出),从而通过控制器控制各阀门61的开闭,从而控制各真空管6的抽气。执行器还可控制阀门打开程度,控制管径以达到流速调节。在基体沉积室3的顶面中心开有一个位于中部的通气口301,该位于中部的通气口301的外侧环向开设有多个通气口302,各通气口301、302上设有真空管6通向设备外。其中,位于中部的通气口301的外侧环向开设有6-8个通气口302为最佳,也可以依据实际情况开口,通气口301、302外侧连通配合有真空管6。各真空管6及进气管21依次穿过法兰通至设备外,阀门61以及真空泵7位于设备外。
本实施例中设有9个真空管6,各真空管6上设有阀门61,通过其执行器控制进行开/闭动作,改变基体沉积室3上9个通气口的抽气顺序。对比图7、图8所示,工作时,如图7,可先开启位于中心处真空管6,其余管道关闭,则气氛流向与现有系统一样,基体上表面无法有效沉积。在一定时间后,通过控制器的控制作用,打开位于中部真空管外侧的其中一真空管6,其余管道关闭,则气氛流向如图8所示,此时基体上表面会有沉积气氛通过,从而可一次沉积成型。针对更复杂的基体,仅需要通过控制器调整阀门开\闭就能控制气氛流向,使得气氛依序流向基体不同表面,达到最佳沉积效果,各管道分时的闭\合能够使反应后的气氛均匀的在基体表面沉积,既提高了基体的表面质量,也降低了生产成本。
本发明还揭示了一种化学气相沉积方法,采用上述的化学气相沉积设备,该方法包括以下步骤:
1)、将基体31放入基体沉积室3中的平台上;
2)、打开真空泵7与阀门61,对设备进行抽真空;
3)、关闭真空泵7及阀门61,检查设备密封性;
4)、通过加热装置51、52对气氛反应室2与基体沉积室3进行加热;
5)、通过进气管21向气氛反应室2内通入原料气体;
6)、气氛反应室2内反应或者裂解后的原料气体通过分气组件4均匀分散到基体沉积室3;
7)、通过控制器控制各阀门61的执行器,依次打开\关闭各阀门61,每一时刻确保有至少一个阀门61打开,控制分气组件4中流出的沉积气氛有序的改变流向,使沉积气氛均匀地在基体31表面沉积。
以下通过一应用实施例对本发明进行说明,本发明在使用时,可通过以下步骤:
1、真空管6接入阀门61及执行器,接入真空泵7;
2、将真空泵7打开,阀门打开,对炉内抽真空,真空度为1-1000Pa;
3、关闭真空泵及阀门,1小时压升率≤5Pa,表明真空密封良好;
4、通过加热装置51、52进行加热,使基体沉积室3温度为800-1200℃,气氛反应室2温度为400-1200℃;
5、通过进气管21,向气氛反应室2内通入原料气;
6、原料气体在气氛反应室2内反应或者裂解后通过分气组件4均匀分散到基体沉积室3;
7、通过控制器控制阀门的执行器,可依次打开\关闭各阀门,且每一时刻确保有至少一个阀门打开,打开时间为10秒-60秒,此时,分气组件4中流出的沉积气氛会按照阀门61的开关,有序的改变流向,使气氛均匀的在基体表面沉积。
采用上述方案后,本发明相对于现有技术,可具有以下优点:
1、设备内具有专门的内部气氛反应室,其能够让原料气体充分反应、裂解,气氛反应室置于装置内部,单独放置、单独控制,避免了因输送管道的温度、防腐、气密性等因素,而造成设计复杂及设备制造成本增加,避免了外界连接的设计复杂性,而且通过分气组件在设备内部将气流导向分气,还能防止原料气体外泄,避免污染其他零部件;
2、沉积室具有多路真空通道,通过对真空控制而形成全方位的气流通道,通过对各通道的开闭控制,能够使基体各表面均能够充分的与沉积气氛接触,与以前的单真空通道装置相比,能够增加沉积效率,减少沉积时间,从而降低产品成本;
3、解决了气体流动性过于单一的问题,与电机旋转的设备相比,降低了设备复杂程度,增加了设备的安全性和可靠性等;由于气氛反应充分,气流在基体各面均匀流过,提高了可沉积基体的复杂程度,提高沉积效率,降低沉积成本。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样,任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰,皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种化学气相沉积设备,其特征在于:包括安置在设备内部的气氛反应室及基体沉积室,气氛反应室与基体沉积室之间设有一分气组件,在气氛反应室内混合、反应完成后的沉积气氛经分气组件进行分气后均匀分散到基体沉积室,基体沉积室的上端连通有多个真空管,真空管的外端连通至真空泵,各真空管上分别设有阀门,各阀门设有控制阀门开闭的执行器,各执行器连接至控制器。
2.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:设备包括炉体,气氛反应室及基体沉积室位于炉体内,炉体的上、下端设有法兰,各真空管穿过法兰后通向至设备外。
3.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:分气组件为一分气盘,分气盘中部穿透设有多个分气管道,分气管道的两端分别连通气氛反应室和基体沉积室。
4.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:气氛反应室外端连接有至少一可通入气体的进气管。
5.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:气氛反应室为中空的方形体或圆柱体,基体沉积室为中空的方形体或圆柱体,分气盘位于基体沉积室底部且覆盖在气氛反应室上端。
6.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:基体沉积室、气氛反应室均采用高温石英、Al2O3、等静压石墨、或C/C复合材料中的至少一种材料制成。
7.如权利要求1所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:基体沉积室顶面的中心开有一个位于中部的通气口,该位于中部的通气口的外侧环向开设有多个通气口,各通气口上设有真空管通向设备外。
8.如权利要求7所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:位于中部的通气口的外侧环向开设有6-8个通气口,各通气口连通有真空管。
9.如权利要求1至8中任一项所述的一种化学气相沉积设备,其特征在于:气氛反应室和基体沉积室外侧分别设有加热装置,加热装置位于设备外侧。
10.一种化学气相沉积方法,采用如权利要求9所述的化学气相沉积设备,该方法包括以下步骤:
1)、将基体放入基体沉积室中;
2)、打开真空泵与阀门,对设备进行抽真空;
3)、关闭真空泵及阀门,检查设备密封性;
4)、通过加热装置对气氛反应室与基体沉积室进行加热;
5)、通过进气管向气氛反应室内通入原料气体;
6)、气氛反应室内反应或者裂解后的原料气体通过分气组件均匀分散到基体沉积室;
7)、通过控制器控制各阀门的执行器,依次打开\关闭各阀门,每一时刻确保有至少一个阀门打开,控制分气组件中流出的沉积气氛有序的改变流向,使沉积气氛均匀地在基体表面沉积。
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