CN113321805A - 一种高分子重金属捕捉剂树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高分子重金属捕捉剂树脂及其制备方法，所述高分子重金属捕捉剂树脂是利用聚乙烯亚胺在碱性条件下与二硫化碳进行反应制备得到；所述制备方法具体包括：将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；然后以滴加的方式加入二硫化碳持续保温反应；二硫化碳滴加完成后，升高反应温度继续保温反应；温反应结束后，降温、减压蒸馏，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂；本发明制备的高分子重金属捕捉剂树脂通过形成难溶且化学性质稳定的二硫代氨基盐沉淀将富含络合剂电镀废水中重金属离子进行捕捉，有效解决了电镀行业因富含络合物导致重金属离子难以去除的行业难题，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地涉及一种高分子重金属捕捉剂树脂及其制备方法。
背景技术
电镀方法因其工艺简单、操作简便等优点在提高材料耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等方面应用广泛。然而，电镀方法蓬勃发展的同时也随之产生系列环境问题。特别是以电镀过程中产生富含络合剂的重金属废水表现更为突出。这些废水由于富含络合剂使其能重金属离子配位，进而大大提升重金属离子在废水中的溶解度，同时也限制了传统聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝等絮凝剂对其去除效果，因此如何高效处理富含络合剂的重金属废水是电镀废水可持续发展的关键。
近年来，高分子重捕剂因其既可以去除浊度及悬浮有机物，又还可以去除水中溶解的络合态重金属在电镀废水处理领域颇受关注。然而，现有市售重捕剂虽然可以捕捉沉淀大部分重金属离子，但由于其分子量小，其在废水中仍然具有一定的溶解度，使得直接使用常规重捕剂难以满足日趋严格的排放标准。因此，急需开发一种新型高效高分子重捕剂以满足富含络合剂电镀废水处理需求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在缺陷，提供一种高分子重金属捕捉剂树脂及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种高分子重金属捕捉剂树脂，其特征在于，利用聚乙烯亚胺在碱性条件下与二硫化碳进行反应制备得到含有大量带有二硫代氨基基团的高分子重金属捕捉剂树脂；
具体反应方程式为：
进一步地，所述聚乙烯亚胺具体采用数均分子量为10000的聚乙烯亚胺；该分子量下，聚乙烯亚胺本身就有絮凝作用，可以将悬浮物进行絮凝沉淀，聚乙烯亚胺PEI本身是一种重金属离子捕捉剂，分子链上拥有大量的氨基，对部分重金属离子具有较强的螯合能力，而通过氨基、酰胺基，与二硫化碳反应。
进一步地，一种高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：按照质量比3:2～3的比例将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；
步骤二：然后以滴加的方式加入与聚乙烯亚胺质量比为1:2.78～3.33的二硫化碳，在温度条件为42-45℃、反应液pH≥10的条件下持续保温反应；
步骤三：二硫化碳滴加完成后，升高反应温度到55-60℃，继续保温反应；
步骤四：温反应结束后，降温到40-42℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
进一步地，步骤二中所述滴加时间1-2h。
进一步地，步骤二所述持续保温反应过程中每隔10-30min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10；若反应液pH＜10，向其中补加碱溶液直至反应液pH≥10。
进一步地，步骤三中继续保温反应时间为1.5-2h。
进一步地，一种高分子重金属捕捉剂树脂在重金属电镀废水中的应用。
进一步地，一种处理化学镍废水的方法，采用所述高分子重金属捕捉剂树脂进行处理；具体处理工艺包括：调节废水样pH，加入重金属捕捉剂树脂，搅拌30-45min，调pH，加PAC，搅拌2-3min，加PAM，搅拌2-3min，絮凝沉淀。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明设计合理，采用聚乙烯亚胺作为基础制备高分子重金属捕捉剂树脂，具备以下优势：
1、PEI分子中含有大量的仲铵基-NH-和季铵基，可以吸附H+使其带正电荷，进而能够依靠高分子的电中和作用使水中的胶体态的颗粒发生凝胶，此外PEI为具有枝化的链状高分子，可以在胶体和悬浮物之间架桥，同时PEI与金属离子络合成不溶性絮状沉淀物，可发挥网捕的作用；
2、由于S与二价重金属离子具有更强的配位能力，因而可对络合态重金属离子破洛，形成稳定的难溶性金属硫化物沉淀，进而实现重金属的有效去除；
3、本发明使用的PEI分子量大，因而含有大量的伯胺或仲胺基，在碱性环境中非常容易与二硫化碳反应合成，其合成过程简单，合成条件温和；
4、PEI与CS2反应生产的二硫代氨基中硫原子的半径比较大、带负电，易极化变形而产生负电场，能够捕捉二价金属阳离子并趋向成键，生成难溶性二硫代氨基盐沉淀而使重金属离子去除，且形成的沉淀物化学性质稳定，无二次污染，具体机理为：
具体实施方式
实施例1：一种高分子重金属捕捉剂树脂，其特征在于，利用聚乙烯亚胺在碱性条件下与二硫化碳进行反应制备得到含有大量带有二硫代氨基基团的高分子重金属捕捉剂树脂；所述聚乙烯亚胺具体采用数均分子量为10000的聚乙烯亚胺；
具体反应方程式为：
本实施例高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：按照质量比3:2的比例将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；
步骤二：然后以滴加的方式加入与聚乙烯亚胺质量比为1:2.78的二硫化碳，在温度条件为42℃、反应液pH≥10的条件下持续保温反应；滴加时间为1h；其中，持续保温反应过程中每隔10min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10；若反应液pH＜10，向其中补加碱溶液直至反应液pH≥10；
步骤三：二硫化碳滴加完成后，升高反应温度到55℃，继续保温反应1.5h；
步骤四：温反应结束后，降温到40℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
实施例2：与实施例1不同的是：本实施例高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：按照质量比3:2.5的比例将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；
步骤二：然后以滴加的方式加入与聚乙烯亚胺质量比为1:3的二硫化碳，在温度条件为43℃、反应液pH≥10的条件下持续保温反应；滴加时间为1.5h；其中，持续保温反应过程中每隔20min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10；若反应液pH＜10，向其中补加碱溶液直至反应液pH≥10；
步骤三：二硫化碳滴加完成后，升高反应温度到58℃，继续保温反应1.8h；
步骤四：温反应结束后，降温到40℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
实施例3：与实施例1不同的是：本实施例高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：按照质量比3:3的比例将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；
步骤二：然后以滴加的方式加入与聚乙烯亚胺质量比为1:3.33的二硫化碳，在温度条件为45℃、反应液pH≥10的条件下持续保温反应；滴加时间为2h；其中，持续保温反应过程中每隔30min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10；若反应液pH＜10，向其中补加碱溶液直至反应液pH≥10；
步骤三：二硫化碳滴加完成后，升高反应温度到60℃，继续保温反应2h；
步骤四：温反应结束后，降温到42℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
实施例4：与实施例1不同的是：本实施例高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：向带有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗、温度计的四口烧瓶加入103g蒸馏水，加入150gPEI溶液，开始搅拌升温到42℃；其中，PEI溶液数均分子量3000，浓度为25％；
步骤二：向四口烧瓶逐滴滴加45.07g的含量为99％的CS2，控制反应温度42℃，滴加时间2h，保温反应；每隔30min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10，如果反应液pH＜10，向其中补加35％的NaOH溶液；
步骤三：CS2滴加完成后，升高反应温度到55℃，继续保温反应1.5h。
步骤四：保温反应结束后，降温到42℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
上述制备工艺具体反应方程式为：
实施例5：与实施例1不同的是：本实施例高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，具体包括：
步骤一：向带有搅拌器、冷凝管、恒压漏斗、温度计的四口烧瓶加入150g蒸馏水，加入150gPEI溶液，开始搅拌升温到42℃；其中，PEI溶液数均分子量10000，浓度为30％；
步骤二：向四口烧瓶逐滴滴加53.87g的含量为99％的CS2，控制反应温度42℃，滴加时间2h，保温反应；每隔30min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10，如果反应液pH＜10，向其中补加35％的NaOH溶液；
步骤三：CS2滴加完成后，升高反应温度到55℃，继续保温反应1.5h；
步骤四：保温反应结束后，降温到42℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
实验例：一种高分子重金属捕捉剂树脂在重金属电镀废水中的应用；具体处理化学镍废水的方法，采用所述高分子重金属捕捉剂树脂进行处理；具体处理工艺包括：调节废水样pH，加入重金属捕捉剂树脂，搅拌30min，调pH，加PAC，搅拌2min，加PAM，搅拌2min，絮凝沉淀；
实验一、利用实施例4、实施例5所制备的高分子重金属捕捉剂树脂对某电镀企业碱性化学镍含有大量络合剂的废水进行处理，并利用某重金属捕捉剂生产企业产品M300同时处理该废水作为对照组。其中，实验一废水检测结果如表1，实验一处理结果如表2。
表1：实验一废水检测结果
| 名称 | 结果 |
| CODcr(mg/L) | 7860.0 |
| TDS(mg/L) | 28918.0 |
| Zn<sup>2+</sup>(mg/L) | 269.0 |
| Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | 57.8 |
| PH | 13 |
表2：实验一处理结果
结论：
1、实施例4、实施例5所制备的高分子重金属捕捉剂树脂在处理碱性化学镍废水优势明显，在一定添加量下可以使Ni2+达标排放，效果优于市售M300；
2、实施例4、实施例5所制备的高分子重金属捕捉剂树脂在处理碱性化学镍废水优势明显，在一定添加量下可以使Zn2+达标排放，效果等同与市售M300。
实验二、利用实施例4所制备的高分子重金属捕捉剂树脂对柠檬酸钠-Ni废水进行处理，并利用M300同时处理该废水作为对照组。其中，实验二废水检测结果如表3，实验二处理结果如表4。
表3：实验二废水检测结果
| 名称 | 结果 |
| Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | 4.7185 |
| 柠檬酸钠(mg/L) | 207.48 |
| Mol比n<sub>柠檬酸钠</sub>:n<sub>Ni</sub><sup>2+</sup> | 10:1 |
| PH | 10.45 |
| 颜色 | 无色透明淡蓝色液体 |
表4：实验二处理结果
结论：
1、实施例4所制备的高分子重金属捕捉剂树脂在合适添加量下处理柠檬酸钠-Ni废水与市售M300均可以达到相同效果，均可以使废水达标排放。
2、从Ni2+去除率数据看本产品优于市售M300。
Claims (8)
1.一种高分子重金属捕捉剂树脂，其特征在于，利用聚乙烯亚胺在碱性条件下与二硫化碳进行反应制备得到含有大量带有二硫代氨基基团的高分子重金属捕捉剂树脂；
具体反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂，其特征在于：所述聚乙烯亚胺具体采用数均分子量为10000的聚乙烯亚胺。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，其特征在于，具体包括：
步骤一：按照质量比3:2～3的比例将聚乙烯亚胺与蒸馏水混合；
步骤二：然后以滴加的方式加入与聚乙烯亚胺质量比为1:2.78～3.33的二硫化碳，在温度条件为42-45℃、反应液pH≥10的条件下持续保温反应；
步骤三：二硫化碳滴加完成后，升高反应温度到55-60℃，继续保温反应；
步骤四：温反应结束后，降温到40-42℃减压蒸馏，控制固含量30-35％，即可得到高分子重金属捕捉剂树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述滴加时间1-2h。
5.根据权利要求3所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，其特征在于，步骤二所述持续保温反应过程中每隔10-30min取样检测反应液pH，控制反应液pH≥10；若反应液pH＜10，向其中补加碱溶液直至反应液pH≥10。
6.据权利要求3所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂的制备方法，其特征在于，步骤三中继续保温反应时间为1.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种高分子重金属捕捉剂树脂在富含络合剂的电镀废水中的应用。
8.一种处理化学镍废水的方法，其特征在于，采用所述高分子重金属捕捉剂树脂进行处理；具体处理工艺包括：调节废水样pH，加入重金属捕捉剂树脂，搅拌30-45min，调pH，加PAC，搅拌2-3min，加PAM，搅拌2-3min，絮凝沉淀。
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| CN202110636951.8A CN113321805A (zh) | 2021-06-08 | 2021-06-08 | 一种高分子重金属捕捉剂树脂及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117362635A (zh) * | 2023-10-10 | 2024-01-09 | 欣巴环保科技(安徽)有限公司 | 一种稳定型三维超支化聚合物复合重金属捕集剂及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5820224A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-05 | Unitika Ltd | ガス中の水銀の除去方法 |
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| CN102964014A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-03-13 | 新疆德安环保科技有限公司 | 一种酸性重金属废水的处理方法 |
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| CN105199100A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-30 | 青岛中科荣达新材料有限公司 | 一种可用于清除废水中多种重金属离子的高分子螯合剂的生产方法 |
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2021
- 2021-06-08 CN CN202110636951.8A patent/CN113321805A/zh active Pending
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