CN113311093A - 防火封堵材料实验室热解及烟气收集装置与分析方法 - Google Patents

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韩子忠
张刚
辜振宁
陈治君
谢卓衡
李艳
徐爽
李婷
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Hainan Fire Rescue Corps
Hainan University
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Abstract

本发明涉及一种用于防火封堵材料实验室热解及烟气收集装置，以及对应的烟气定量分析方法，通过改变装置的热解条件用以模拟火灾中防火封堵材料烟气的生成情况，并通过冷阱和气体收集袋对烟气进行收集，然后通过液相色谱‑质谱或气相色谱‑质谱联用的方法进行定性分析，通过液相色谱或气相色谱进行定量分析。本发明在一定程度上填补了实验室分析研究防火封堵材料热解烟气的空白，设计了用于模拟火灾中防火封堵材料产生烟气及烟气定量、定性分析装置及方法，为防火封堵材料热解烟气的定性、定量分析提供了一种可行性的方法。

Description

防火封堵材料实验室热解及烟气收集装置与分析方法
技术领域
本发明属于分析测试领域，具体涉及一种防火封堵材料实验室热解烟气的收集装置以及对烟气成分的定性及定量分析方法。
背景技术
防火封堵材料主要用于建筑内各种开口、孔洞的阻塞，形成建筑内的被动防火系统，用以阻止火势的蔓延和毒尘气体的扩散，将火灾控制在一定的范围内，降低灭火难度。但防火封堵材料的成分相对复杂，目前对其受热分解产生的烟气对环境及人体影响的研究相对较少，缺少模拟防火封堵材料在火灾中热解及烟气分析的方法，因此提出一种用于模拟研究防火封堵材料热解烟气成分分析的方法具有重要意义。
发明内容
本发明正是为了适应火灾中防火封堵材料热解烟气研究的需求，设计了一种用于模拟不同火灾条件中防火封堵材料的热解及烟气收集装置，并提出了一种用于该烟气成分的定量、定性分析方法，用以弥补在防火封堵材料热解烟气研究方法上的不足。
本发明技术方案具体如下：
一方面，本发明提供了一种用于防火封堵材料实验室热解及烟气收集与定性定量分析装置，所述装置包括通过气路依次连通的气瓶、气体流量计、真空管式炉、固体颗粒过滤器、冷阱和气体收集袋；待测防火封堵材料于真空管式炉内热解产生的烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相-质谱联用仪或气相-质谱联用仪进行定性分析；所述气体收集袋中的气体利用气相-质谱联用仪进行定性分析。
基于上述方案，优选地，所述烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相色谱或气相色谱进行定量测量。
基于上述方案，优选地，所述气体收集袋中的气体通过气相色谱进行定量测量。
基于上述方案，优选地，所述装置还包括烘箱，所述烘箱用于在热解前对待测防火封堵材料进行干燥。
基于上述方案，优选地，所述真空管式炉包括样品石英管，所述待测防火封堵材料放置于样品方舟内，所述样品方舟放置于样品石英管的中部；所述气路与样品石英管相通。
基于上述方案，优选地，所述防火封堵材料为柔性有机防火泥。
另一方面，本发明提供了一种利用上述装置进行防火封堵材料实验室热解及烟气收集与分析的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)待测防火封堵材料的前处理
将待测的防火封堵材料进行干燥、粉碎、过筛后装入密封样品瓶中备用。
(2)防火封堵材料的热解
称取一定质量的处理后的防火封堵材料置于样品方舟内，将方舟放置于真空管式炉样品石英管中部，将上述装置连接好气路，打开气瓶阀门，利用气体流量计调节不同的气体流量，流量设置完成后通气一段时间进行升温程序的设定。通过改变气瓶内气体的种类和气体流量以及设定不同的升温程序来模拟不同条件下防火封堵材料的热解情况。
(3)热解烟气的收集
防火封堵材料热解时产生的烟气首先通过固体颗粒过滤器滤去烟气中的固体颗粒物，然后通过冷阱，烟气中的易冷凝气体在冷阱中冷凝并集中，根据需要使用溶剂溶解收集冷阱中冷凝的物质备用并用于检测；未被冷凝的烟气通过冷阱向外排放，根据需要用气体收集袋进行收集并用于之后的检测。
(4)防火封堵材料热解烟气成分的定性及定量分析
(4.1)冷阱冷凝烟气成分的定性及定量分析
烟气经冷阱冷凝下来的液体根据需求来使用液相-质谱联用(LC-MS)或气相-质谱联用(GC-MS)的方法进行分析，通过改变色谱的色谱柱种类、载液或载气以及梯度洗脱程序或柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以使用气相色谱或液相色谱进行定量测量。
(4.2)气体收集袋收集的烟气成分定性及定量分析
气体收集袋中的气体利用系统气相及气相-质谱联用(GC-MS)的方法进行分析，通过改变气相色谱的色谱柱种类、载气以及柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以利用气相色谱进行定量测量。
基于上述方案，优选地，步骤(1)中，待测的防火封堵材料在烘箱中进行干燥，，以去除其中的水分，同时不导致其他变化。
基于上述方案，优选地，步骤(4)中，液相色谱或气相色谱使用对应的标准物质利用外标法进行定量测量。
有益效果
本发明在一定程度上填补了实验室分析研究防火封堵材料热解烟气的空白，设计了用于模拟火灾中防火封堵材料产生烟气及烟气定量、定性分析装置及方法，通过冷阱将易冷凝气体成分分离，分离后的样品通过液相色谱-质谱(LC-MS)或气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性分析，通过液相色谱或气相色谱进行定量分析，为防火封堵材料热解烟气的定性、定量分析提供了一种可行性的方法。
附图说明
图1为冷阱中物质各组分的质谱图和标准谱图对比及推断的结构；
图2为气体收集袋中物质各组分的质谱图和标准谱图对比及推断的结构；
图3为气体收集袋中物质各组分的质谱图和标准谱图对比及推断的结构；
图4为防火封堵材料实验室热解及烟气收集装置；
图中，1-气瓶；2-气体流量计；3-真空管式炉；4-固体颗粒过滤器；5-冷阱；6-气体收集袋。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限定本发明。
实施例1
本发明所用的装置如图4所示，包括通过气路依次连通的气瓶1、气体流量计2、真空管式炉3、固体颗粒过滤器4、冷阱5和气体收集袋6；待测防火封堵材料于真空管式炉3内热解产生的烟气经冷阱5冷凝下来的液体通过液相-质谱联用仪或气相-质谱联用仪进行定性分析；气体收集袋6中的气体利用气相-质谱联用仪进行定性分析。烟气经冷阱5冷凝下来的液体通过液相或气相进行定量测量；气体收集袋6中的气体通过气相进行定量测量。所述装置还包括烘箱，所述烘箱用于在热解前对待测防火封堵材料进行干燥。真空管式炉3包括样品石英管，待测防火封堵材料放置于样品方舟内，样品方舟放置于样品石英管的中部；所述气路与样品石英管相通。
使用上述装置进行测试的方法如下：
将柔性有机防火泥样品放在105℃恒温烘箱中充分干燥后过20目筛，再装入样品瓶中备用。
称取6g上述样品，放入方舟中在管式炉中进行热解。在20mL/min的空气气流下，以10℃/min的升温速率，从室温25℃升至700℃，然后开始利用冷阱和气体收集袋进行气体收集，其中冷阱温度设置为0℃，集气时间为40min。冷阱中冷凝成的液体用甲醇(分析级别)溶解并装入试剂瓶中冷藏备用。样品在700℃时有氧热解产生或挥发出的易冷凝气体经冷凝后被收集在冷阱中，样品在700℃时的有氧热解产生或挥发出的难冷凝气体被收集在气体收集袋中，用以模拟该防火泥在火灾中受热放出的烟气。
液体成分采用气质联用(GC-MS)进行分析，以甲醇作为溶剂将样品稀释至5ppm，液体进样，色谱柱为Hp-5ms(安捷伦)，色谱条件为不分流进，程序升温：初始温度为60℃，保持3min，以6℃/min升温至300℃，载气为氦气(99.99％)，压力为56.75kPa，总流量为34mL/min，柱流量为1.00mL/min,吹扫流量1.2mL/min。最终得到样品各组分的质谱图，通过与谱图库中的标准谱图进行对比确定成分与结构，具体成分与结构详见图1。
气袋中的气体采用气质联用(GC-MS)进行分析，气体进样，色谱柱为Hp-5ms(安捷伦)，色谱条件为不分流进，程序升温：初始温度为60℃，保持3min，以6℃/min升温至300℃，载气为氦气(99.99％)，压力为56.75kPa，总流量为34mL/min，柱流量为1.00mL/min,吹扫流量1.2mL/min。最终得到样品各组分的质谱图，通过与谱图库中的标准谱图进行对比确定成分与结构，具体成分与结构详见图2和图3。

Claims (9)

1.一种用于防火封堵材料实验室热解及烟气收集与定性定量分析装置，其特征在于，所述装置包括通过气路依次连通的气瓶、气体流量计、真空管式炉、固体颗粒过滤器、冷阱和气体收集袋；待测防火封堵材料于真空管式炉内热解产生的烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相-质谱联用仪或气相-质谱联用仪进行定性分析；所述气体收集袋中的气体通过气相-质谱联用仪进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相色谱或气相色谱进行定量测量。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体收集袋中的气体通过气相色谱进行定量测量。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括烘箱，所述烘箱用于在热解前对待测防火封堵材料进行干燥。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空管式炉包括样品石英管，所述待测防火封堵材料放置于样品方舟内，所述样品方舟放置于样品石英管的中部；所述气路与样品石英管相通。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述防火封堵材料为柔性有机防火泥。
7.一种利用权利要求1所述的装置进行防火封堵材料实验室热解及烟气收集与定性定量分析的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)待测防火封堵材料的前处理
将待测的防火封堵材料进行干燥、粉碎、过筛后装入密封样品瓶中备用；
(2)防火封堵材料的热解
称取处理后的防火封堵材料置于样品方舟内，将方舟放置于真空管式炉样品石英管中部，将所述装置连接好气路，打开气瓶阀门，通过改变气瓶内气体的种类和气体流量以及设定不同的升温程序来模拟不同条件下防火封堵材料的热解情况；
(3)热解烟气的收集
防火封堵材料热解时产生的烟气首先通过固体颗粒过滤器滤去烟气中的固体颗粒物，然后通过冷阱，烟气中的易冷凝气体在冷阱中冷凝并集中，根据需要使用溶剂溶解收集冷阱中冷凝的物质备用并用于检测；未被冷凝的烟气通过冷阱向外排放，根据需要用气体收集袋进行收集并用于之后的检测；
(4)防火封堵材料热解烟气成分的定性及定量分析
(4.1)冷阱冷凝烟气成分的定性及定量分析
烟气经冷阱冷凝下来的液体根据需求来使用液相-质谱联用或气相-质谱联用的方法进行分析，通过改变色谱的色谱柱种类、载液或载气以及梯度洗脱程序或柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以利用液相色谱或气相色谱进行定量测量；
(4.2)气体收集袋收集的烟气成分定性及定量分析
气体收集袋中的气体利用气相-质谱联用的方法进行分析，通过改变气相色谱的色谱柱种类、载气以及柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以使用对应的标准物质利用气相色谱进行定量测量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，待测的防火封堵材料在烘箱中进行干燥，以去除其中的水分，同时不导致其他变化。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，液相色谱或气相色谱使用对应的标准物质利用外标法进行定量测量。
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