CN113299885A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述制备方法包括，提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+k1*D1/D2，k1为调整系数；制浆，然后涂覆在正极集流体上，干燥，热压；将热压后的正极与对电极锂片置于电解液槽中，进行预化成，预化成结束后，取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。由本发明的锂离子正极制备得到的锂离子电池，具有较高的充放电效率以及极好的循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极的性能是影响锂离子电池性能的主要因素，正极工作电压平台，倍率性能，循环性能以及稳定性能直接决定了电池的性能，因此对正极制备工艺的研究也是本领域目前研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述制备方法包括，提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+k1*D1/D2，k1为调整系数；制浆，然后涂覆在正极集流体上，干燥，热压；将热压后的正极与对电极锂片置于电解液槽中，进行预化成，预化成结束后，取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。由本发明的锂离子正极制备得到的锂离子电池，具有较高的充放电效率以及极好的循环寿命。
具体的方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，所述制备方法包括：
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+k1*D1/D2，k1为调整系数；
2)在溶剂中依次加入粘结剂，导电剂混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液槽中的电解液含有3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)恒流充电至预定电压，在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
进一步的，所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2；所述D1＝1.8-2.0微米；所述第二活性材料为LiCoO2，所述D2＝2.2-2.4微米，k1＝0.85。
进一步的，所述步骤2中，质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)，k2＝0.22。
进一步的，所述电解液含有以锂离子浓度计算2-4mol/L的锂盐作为电解质盐；以及12-14体积％的3,5-二氟苯甲醚和15-18体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂。
进一步的，所述预定电压＝3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度，其中k3＝0.64。
进一步的，一种锂离子电池正极，所述正极由上述方法制备得到。
进一步的，一种锂离子电池，所述电池包括所述的正极。
本发明具有如下有益效果：
1)、针对第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2；第二活性材料为LiCoO2，设定特定的粒径范围，能够使两种材料均发挥很好的性能，同时通过研究发现，当两种材料的质量比满足特定关系式时，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+k1*D1/D2，得到的正极活性层结构稳定性高；
2)、发明人发现，在制浆过程中，当粘结剂和活性材料的比例满足以下关系式时，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)，得到的浆料稳定姓高，涂覆性能好，能够提高正极的稳定性和循环容量保持率；
3)、发明人进一步发现，对正极进行预化成，能够提高电池的首次充放电效率，并且能够降低在化成期间的锂损失。
4)、并且在预化成中加入3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂，两种添加剂协同作用，能够提高该正极的循环寿命，并且由于预化成时的电解液并不会在电池中，因此，不需要考虑添加剂的量影响电池性能，为了电池正极表面形成稳定的SEI膜，可以增大锂盐以及添加剂的添加量；
5)、发明人进一步发现，乙烯基亚硫酸乙烯酯对于成膜电压较为敏感，当预定电压＝3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度时，能够更好的提高电池的性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中使用的锂离子电池的所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2；所述第二活性材料为LiCoO2。电解液槽中电解液的有机溶剂为体积比0.5:1.5:2的碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯和碳酸亚乙酯混合而成，电解质盐为六氟磷酸锂。
实施例1
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+0.85*D1/D2＝1.415:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)＝3.311；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及12体积％的3,5-二氟苯甲醚和15体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度＝3.356V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
实施例2
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+0.85*D1/D2＝1.428:1；所述D1＝2.0微米；所述D2＝2.4微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)＝3.314；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有4mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及14体积％的3,5-二氟苯甲醚和18体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度＝3.375V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
实施例3
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+0.85*D1/D2＝1.422:1；所述D1＝1.9微米；所述D2＝2.3微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)＝3.313；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有3mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及13体积％的3,5-二氟苯甲醚和16体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度＝3.362V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
对比例1
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝1.6:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3.311；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及12体积％的3,5-二氟苯甲醚和15体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.356V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
对比例2
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝1.3:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝4；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及12体积％的3,5-二氟苯甲醚和15体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.356V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
对比例3
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝1.415:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3.311；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到锂离子电池正极。
对比例4
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝1.415:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3.311；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及12体积％的3,5-二氟苯甲醚和15体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.30V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
对比例5
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝1.415:1；所述D1＝1.8微米；所述D2＝2.2微米；
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF，导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；其中质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3.311；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上，涂覆厚度单面60微米，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐；以及12体积％的3,5-二氟苯甲醚和15体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)0.1C恒流充电至预定电压，所述预定电压(V)＝3.40V；在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-5的正极与石墨负极组成试验电池，注液，电解液溶剂为体积比0.5:1.5:2的碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯和碳酸亚乙酯混合而成，电解质盐为1mol/L六氟磷酸锂。在0.5C倍率充放电200次，测量电池的首次充放电效率和容量保持率，结果见表1。
表1
首次效率(％) 容量保持率(％)
实施例1 99.2 99.0
实施例2 99.1 98.7
实施例3 99.3 99.1
对比例1 99.0 96.8
对比例2 98.9 96.4
对比例3 96.8 95.9
对比例4 98.6 97.6
对比例5 98.3 97.8
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极的制备方法，所述制备方法包括：
1)提供第一活性材料，第二活性材料，其中第一活性材料的平均粒径D50为D1；第二活性材料的平均粒径D50为D2，将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合，其中质量比，第一活性材料/第二活性材料＝0.72+k1*D1/D2，k1为调整系数；
2)在溶剂中依次加入粘结剂，导电剂混合均匀得到导电胶液；然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中，抽真空搅拌混合均匀，得到正极浆料；
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体上，干燥，热压，得到正极片；
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中，所述电解液槽中的电解液含有3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂；
5)恒流充电至预定电压，在预定电压下恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
6)取出所述正极干燥，得到所述锂离子电池正极。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2；所述D1＝1.8-2.0微米；所述第二活性材料为LiCoO2，所述D2＝2.2-2.4微米，k1＝0.85。
3.如上述权利要求所述的方法，所述步骤2中，质量比，活性材料总量：粘结剂：导电剂＝100：m：3-5，其中m＝3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)，k2＝0.22。
4.如上述权利要求所述的方法，所述电解液含有以锂离子浓度计算2-4mol/L的锂盐作为电解质盐；以及12-14体积％的3,5-二氟苯甲醚和15-18体积％的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂。
5.如上述权利要求所述的方法，所述预定电压(V)＝3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度，其中k3＝0.64。
6.一种锂离子电池正极，所述正极由上述方法制备得到。
7.一种锂离子电池，所述电池包括权利要求6所述的正极。
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