CN113299885A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法,所述制备方法包括,提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+k1*D1/D2,k1为调整系数;制浆,然后涂覆在正极集流体上,干燥,热压;将热压后的正极与对电极锂片置于电解液槽中,进行预化成,预化成结束后,取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。由本发明的锂离子正极制备得到的锂离子电池,具有较高的充放电效率以及极好的循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池正极的性能是影响锂离子电池性能的主要因素,正极工作电压平台,倍率性能,循环性能以及稳定性能直接决定了电池的性能,因此对正极制备工艺的研究也是本领域目前研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法,所述制备方法包括,提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+k1*D1/D2,k1为调整系数;制浆,然后涂覆在正极集流体上,干燥,热压;将热压后的正极与对电极锂片置于电解液槽中,进行预化成,预化成结束后,取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。由本发明的锂离子正极制备得到的锂离子电池,具有较高的充放电效率以及极好的循环寿命。
具体的方案如下:
一种锂离子电池正极的制备方法,所述制备方法包括:
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+k1*D1/D2,k1为调整系数;
2)在溶剂中依次加入粘结剂,导电剂混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体上,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液槽中的电解液含有3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)恒流充电至预定电压,在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
进一步的,所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2;所述D1=1.8-2.0微米;所述第二活性材料为LiCoO2,所述D2=2.2-2.4微米,k1=0.85。
进一步的,所述步骤2中,质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量),k2=0.22。
进一步的,所述电解液含有以锂离子浓度计算2-4mol/L的锂盐作为电解质盐;以及12-14体积%的3,5-二氟苯甲醚和15-18体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂。
进一步的,所述预定电压=3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度,其中k3=0.64。
进一步的,一种锂离子电池正极,所述正极由上述方法制备得到。
进一步的,一种锂离子电池,所述电池包括所述的正极。
本发明具有如下有益效果:
1)、针对第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2;第二活性材料为LiCoO2,设定特定的粒径范围,能够使两种材料均发挥很好的性能,同时通过研究发现,当两种材料的质量比满足特定关系式时,第一活性材料/第二活性材料=0.72+k1*D1/D2,得到的正极活性层结构稳定性高;
2)、发明人发现,在制浆过程中,当粘结剂和活性材料的比例满足以下关系式时,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量),得到的浆料稳定姓高,涂覆性能好,能够提高正极的稳定性和循环容量保持率;
3)、发明人进一步发现,对正极进行预化成,能够提高电池的首次充放电效率,并且能够降低在化成期间的锂损失。
4)、并且在预化成中加入3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂,两种添加剂协同作用,能够提高该正极的循环寿命,并且由于预化成时的电解液并不会在电池中,因此,不需要考虑添加剂的量影响电池性能,为了电池正极表面形成稳定的SEI膜,可以增大锂盐以及添加剂的添加量;
5)、发明人进一步发现,乙烯基亚硫酸乙烯酯对于成膜电压较为敏感,当预定电压=3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度时,能够更好的提高电池的性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中使用的锂离子电池的所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2;所述第二活性材料为LiCoO2。电解液槽中电解液的有机溶剂为体积比0.5:1.5:2的碳酸二甲酯,碳酸甲乙酯和碳酸亚乙酯混合而成,电解质盐为六氟磷酸锂。
实施例1
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+0.85*D1/D2=1.415:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)=3.311;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及12体积%的3,5-二氟苯甲醚和15体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度=3.356V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
实施例2
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+0.85*D1/D2=1.428:1;所述D1=2.0微米;所述D2=2.4微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)=3.314;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有4mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及14体积%的3,5-二氟苯甲醚和18体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度=3.375V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
实施例3
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+0.85*D1/D2=1.422:1;所述D1=1.9微米;所述D2=2.3微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+0.22*(第一活性材料质量/第二活性材料质量)=3.313;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有3mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及13体积%的3,5-二氟苯甲醚和16体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.26+0.64*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度=3.362V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
对比例1
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=1.6:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3.311;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及12体积%的3,5-二氟苯甲醚和15体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.356V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
对比例2
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=1.3:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=4;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及12体积%的3,5-二氟苯甲醚和15体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.356V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
对比例3
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=1.415:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3.311;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到锂离子电池正极。
对比例4
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=1.415:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3.311;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及12体积%的3,5-二氟苯甲醚和15体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.30V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
对比例5
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=1.415:1;所述D1=1.8微米;所述D2=2.2微米;
2)在NMP中依次加入粘结剂PVDF,导电剂(导电碳黑)混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;其中质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3.311;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体两面上,涂覆厚度单面60微米,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液含有2mol/L的六氟磷酸锂作为电解质盐;以及12体积%的3,5-二氟苯甲醚和15体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)0.1C恒流充电至预定电压,所述预定电压(V)=3.40V;在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流0.01C;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-5的正极与石墨负极组成试验电池,注液,电解液溶剂为体积比0.5:1.5:2的碳酸二甲酯,碳酸甲乙酯和碳酸亚乙酯混合而成,电解质盐为1mol/L六氟磷酸锂。在0.5C倍率充放电200次,测量电池的首次充放电效率和容量保持率,结果见表1。
表1
首次效率(%) 容量保持率(%)
实施例1 99.2 99.0
实施例2 99.1 98.7
实施例3 99.3 99.1
对比例1 99.0 96.8
对比例2 98.9 96.4
对比例3 96.8 95.9
对比例4 98.6 97.6
对比例5 98.3 97.8
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极的制备方法,所述制备方法包括:
1)提供第一活性材料,第二活性材料,其中第一活性材料的平均粒径D50为D1;第二活性材料的平均粒径D50为D2,将第一活性材料和第二活性材料按照预定质量比混合,其中质量比,第一活性材料/第二活性材料=0.72+k1*D1/D2,k1为调整系数;
2)在溶剂中依次加入粘结剂,导电剂混合均匀得到导电胶液;然后将步骤1得到的混合物加入到导电胶液中,抽真空搅拌混合均匀,得到正极浆料;
3)将所述正极浆料涂覆在正极集流体上,干燥,热压,得到正极片;
4)将正极片与对电极锂片置于电解液槽中,所述电解液槽中的电解液含有3,5-二氟苯甲醚和乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂;
5)恒流充电至预定电压,在预定电压下恒压充电,直至充电电流低于充电截止电流;
6)取出所述正极干燥,得到所述锂离子电池正极。
2.如上述权利要求所述的方法,所述第一活性材料为LiNi0.2Mn0.75Al0.05O2;所述D1=1.8-2.0微米;所述第二活性材料为LiCoO2,所述D2=2.2-2.4微米,k1=0.85。
3.如上述权利要求所述的方法,所述步骤2中,质量比,活性材料总量:粘结剂:导电剂=100:m:3-5,其中m=3+k2*(第一活性材料质量/第二活性材料质量),k2=0.22。
4.如上述权利要求所述的方法,所述电解液含有以锂离子浓度计算2-4mol/L的锂盐作为电解质盐;以及12-14体积%的3,5-二氟苯甲醚和15-18体积%的乙烯基亚硫酸乙烯酯作为添加剂。
5.如上述权利要求所述的方法,所述预定电压(V)=3.26+k3*乙烯基亚硫酸乙烯酯的体积浓度,其中k3=0.64。
6.一种锂离子电池正极,所述正极由上述方法制备得到。
7.一种锂离子电池,所述电池包括权利要求6所述的正极。
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