CN113293639A - 一种高温适用的改性交联聚酰胺多胺粘缸剂及其制备方法 - Google Patents

一种高温适用的改性交联聚酰胺多胺粘缸剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，由二乙烯三胺与二聚酸经过缩聚得到的聚酰胺多胺预聚物，与交联剂环氧氯丙烷进行交联改性，并与助剂复配而成。本发明粘缸剂，喷涂在卫生纸机的扬克烘缸上形成一层涂层以达到卫生纸起皱获得好的手感的目的，在高温下仍能保持柔软特性，从而能保护杨克烘缸表面以及延长起皱刮刀使用寿命。

Description

一种高温适用的改性交联聚酰胺多胺粘缸剂及其制备方法
技术领域
本发明属于造纸用粘缸剂技术领域，尤其涉及聚酰胺多胺粘缸剂的改性技术。
背景技术
目前卫生纸获得较好的手感的方法之一就是采用起皱的技术，湿纸幅经过碾压辊传送到扬克烘缸上在热的作用下湿纸幅蒸发水分，烘缸另一侧安装的起皱刮刀在一定作用力下将烘干的纸幅从烘缸上刮除的同时纸幅产生一定皱纹以及获得一定的松厚度。能将湿纸幅粘附到扬克烘缸上的方法是将粘缸剂、剥离剂、改良剂的混合液喷涂到扬克烘缸表面，在高温作用下去除溶剂的同时发生热交联，在烘缸的表面形成一层涂层，该涂层具有一定粘附性将湿纸幅粘贴到烘缸表面，该涂层可以保护杨克烘缸表面以及起皱刮刀不受损害。其中粘缸剂的性能对起皱工艺至关重要。良好的涂层应具有粘附力高、良好的耐水性以及高温下不变硬特性。
目前常用的的粘缸剂为PAE类粘缸剂，该类粘缸剂的特性为在高温下长期烘烤的作用下，涂层会变的很硬，涂层变硬以后起皱刮刀在扬克烘缸上震动，损害杨克烘缸以及起皱刮刀，同时涂层过硬容易发生断纸、撕纸影响生产效率。长期残余的涂层会在纸幅边缘形成不溶不融的胶黏物产生“黄边”现象，影响产品质量。
PAE类粘缸剂为乙二酸、己二酸等与乙二胺、二乙烯三胺等缩聚后再用环氧氯丙烷交联得到。乙二酸、己二酸分子量比较小，与胺缩聚后形成的聚酰胺多胺预聚物的分子链刚性较强，因此制备的PAE类粘缸剂形成的涂层比较硬。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的就是提供了一种高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂及其制备方法，本发明是一种骨架柔软的粘缸剂，喷涂在卫生纸机的扬克烘缸上形成一层涂层以达到卫生纸起皱获得好的手感的目的，在高温下仍能保持柔软特性，从而能保护杨克烘缸表面以及延长起皱刮刀使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，由二乙烯三胺与二聚酸经过缩聚得到的聚酰胺多胺预聚物，与交联剂环氧氯丙烷进行交联改性，并与助剂复配而成。
作为优选方案，所述聚酰胺多胺预聚物缩聚时，二乙烯三胺与二聚酸的摩尔比为0.98～1.06：1。
作为优选方案，所述助剂包括增塑剂和/或pH调节剂。
作为优选方案，所述二聚酸为十八碳二烯酸二聚体。
作为优选方案，各组分的重量分数为：
Figure BDA0003060553980000021
本发明还提供了一种上述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，在反应容器中加入二聚酸，开启搅拌，然后缓慢加入二乙烯三胺，加药完毕后，升温至130～195℃进行蒸馏反应3～7h，直至不再出水并终止反应，加水调节得到固含量在5～45％范围的聚酰胺多胺预聚体；
步骤S2，在聚酰胺多胺预聚体中，加入交联剂环氧氯丙烷保温反应1～5h，直到反应体系粘度不继续增加；
步骤S3，最后加入去离子水调节固含量，并用pH调节剂调节反应产物pH值在9～10.5终止反应。
进一步的，所述pH调节剂为磷酸、盐酸、硫酸、磷酸二氢盐、焦磷酸二氢盐和硫酸氢盐中的任意一种或几种组合，
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明制备的粘缸剂在高温下建立的涂层不变硬。(2)本发明制备的粘缸剂具有较高的粘结力水平。(3)本发明制备的粘缸剂建立的涂层具有良好的耐水性。
说明书附图
图1为本发明所述聚酰胺多胺预聚物的合成路线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明旨在制备一种能在杨克烘缸表面上建立粘结力水平较高、高温下保持一定柔软性不发硬，且具有良好耐水性的涂层，以达到卫生纸起皱易剥离的目的，同时能保护保护杨克烘缸表面以及延长起皱刮刀使用寿命。以下通过实施例具体介绍本发明交联聚酰胺多胺粘缸剂的制备方法和性能比较。
实施例1
向四口烧瓶中加入525.57g二聚酸，搅拌状态下将100.5g二乙烯三胺通过滴液漏斗加入四口瓶中，n(二乙烯三胺)：n(二聚酸)＝1.04：1，控制二乙烯三胺在30min内加完，加完二乙烯三胺控制油浴阶段升温观察并记录瓶内温度情况，搭建蒸馏装置，控制温度在185℃，并观察瓶内情况，看是否出水，记录出水时间，出水后计时保温5h，接收体系蒸出的水分并称重记录；反应结束后，称量锥形瓶重量并记录，降温并加600g去离子水终止反应，最后加入去离子水调节聚酰胺多胺预聚物固含为25％，将其命名为PP001出料后储存备用。
实施例2
向四口烧瓶中加入480.57g二聚酸，搅拌状态下将100.5g二乙烯三胺通过滴液漏斗加入四口瓶中，n(二乙烯三胺)：n(二聚酸)＝1.14：1，控制二乙烯三胺在30min内加完，控制二乙烯三胺在30min内加完，加完二乙烯三胺控制油浴阶段升温观察并记录瓶内温度情况，搭建蒸馏装置，控制温度在185℃，并观察瓶内情况，看是否出水，记录出水时间，出水后计时保温5h，接收体系蒸出的水分并称重记录；反应结束后，称量锥形瓶重量并记录，加600g去离子水终止反应，最后加入去离子水调节聚酰胺多胺预聚物固含为25％，将其命名为PP002出料后储存备用。
实施例3
向四口烧瓶中加入525.57g二聚酸，搅拌状态下将145.5g二乙烯三胺通过滴液漏斗加入四口瓶中，n(二乙烯三胺)：n(二聚酸)＝1.5：1，控制二乙烯三胺在30min内加完，控制二乙烯三胺在30min内加完，加完二乙烯三胺控制油浴阶段升温观察并记录瓶内温度情况，搭建蒸馏装置，控制温度在185℃，并观察瓶内情况，看是否出水，记录出水时间，出水后计时保温5h，接收体系蒸出的水分并称重记录；反应结束后，称量锥形瓶重量并记录，降温并加600g去离子水终止反应，最后加入去离子水调节聚酰胺多胺预聚物固含为25％，将其命名为PP003出料后储存备用。
实施例4
称取320g PP001置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加3.7g环氧氯丙烷(0.04mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例5
称取320g PP001置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加7.4g环氧氯丙烷(0.08mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例6
称取320g PP001置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加11.1g环氧氯丙烷(0.12mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例7
称取320g PP002置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加3.7g环氧氯丙烷(0.04mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例8
称取320g PP002置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加7.4g环氧氯丙烷(0.08mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例9
称取320g PP002置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加11.1g环氧氯丙烷(0.12mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例10
称取320g PP003置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加3.7g环氧氯丙烷(0.04mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例11
称取320g PP003置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加7.4g环氧氯丙烷(0.08mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
实施例12
称取320g PP003置于四口瓶中，开动机械搅拌，设置转速为180r/min，设置反应温度为60℃，当体系温度达到设定温度滴加11.1g环氧氯丙烷(0.12mol)，在该温度下保温3h，直至体系粘度稳定不继续增加，加入85％磷酸调节pH＝9.5终止反应并加入470g去离子水搅拌均一储存备用。
性能测试：
根据实际应用对粘缸剂的要求，实验室从三个维度评价粘缸剂的性能，分别为粘结力、耐水性、涂层软硬。本发明采用90°剥离力仪测试涂层的粘附力，涂层具有一定的粘附力才能使湿纸幅顺利粘贴到杨克烘缸上，因此好的粘缸剂具备较高的粘结力水平。本发明通过测试涂层的水不溶率间接体现其耐水性。涂层太硬无法很好的保护烘缸表面和起皱刮刀，并且会导致断纸撕纸现象，本发明通过铅笔硬度法测试粘缸剂硬度。
粘结力：粘结力测试环境为恒温恒湿环境，控制环境温度为21±2℃、湿度为50±5％。粘结力测试过程采用的仪器是90°剥离力仪。所采用的的方法是将沾有待测粘缸剂的测试棉条贴到测试钢板上，利用仪器在110℃下交联10min，再将其90°剥离，记录所需要的力，每个待测样测三次取平均值，剥离所需要的力为粘结力，粘结力体现粘缸剂粘附力的整体水平。
水不溶率：本发明通过测试涂层的水不溶率间接体现其耐水性，因此水不溶率要维持一定水平但并不是越高越好，水不溶率太低耐水性差无法建立良好的涂层，水不溶率太高，可再湿的能力差，形成的水不溶聚合物长期在烘缸上聚集会导致很多纸病，因此水不溶率应该维持某种平衡。110℃热交联形成的涂层再用去离子水浸泡，60℃下摇床震荡60min后抽滤，剩余的不溶于水胶黏物，将不溶于水的胶黏物在烘箱过夜烘干，则残余的干胶黏剂与总的热交联干燥后胶黏剂重量的比值为不溶性百分率。
涂层软硬：涂层较软的情况下对烘缸和纸刀起保护作用采用铅笔硬度法，评测涂层软硬。
涂层硬度评估采用铅笔硬度法：测试装置、测试方法以及样品制备分别参照《GB/T6739-96》涂膜硬度铅笔测定法、《ASTM D3363-00》铅笔试验法测定涂膜硬度的标准试验方法、《GB/T 1727-92》漆膜一般制备方法。测得的硬度划分等级为13个等级，6H-5H-4H-3H-2H-H-HB-B-2B-3B-4B-5B-6B表明涂层越来越软。表1为上述实施例得到的粘缸剂与部分市售粘缸剂的性能对比。
表1实施例与市售PAE粘缸剂性能对比
实施例 粘结力，gf 水不溶率，％ 铅笔硬度等级
市售PAE 6373A 163.21 38.52 H
市售PAE6373B 184.27 42.31 2H
实施例4 280.04 41.11 3B
实施例5 486.29 46.29 2B
实施例6 497.09 48.13 B
实施例7 211.87 39.24 2B
实施例8 350.63 44.04 B
实施例9 371.09 46.91 HB
实施例10 165.85 33.27 B
实施例11 233.26 39.59 HB
实施例12 261.92 43.47 H
实施例1～3通过调节二乙烯三胺与二聚酸的摩尔比分别制备了三种预聚物，然后分别优化最佳的交联剂用量，得到具有不同性能的粘缸剂。根据表1测试性能对比结果显示实施例中的粘缸剂的粘结力与市售PAE6373A和市售PAE6373B比具有较高水平；并且通过铅笔硬度测试表明实施例中的粘缸剂中二聚酸占比高环氧氯丙烷占比少的涂层铅笔硬度低。三种预聚物与交联剂用量优化后都能制备出性能较优的粘缸剂。例如实施例5与实施例6粘结力水平很高更适合在竹浆纸生产工艺中使用，竹浆纸起皱需要更高的粘结力，如果在木浆纸起皱中使用粘结力太高容易刮破纸张；实施例8粘结力水平较好，涂层较软，比较适合木浆纸起皱工艺。

Claims (7)

1.一种高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，其特征在于：由二乙烯三胺与二聚酸经过缩聚得到的聚酰胺多胺预聚物，与交联剂环氧氯丙烷进行交联改性，并与助剂复配而成。
2.根据权利要求1所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，其特征在于：所述聚酰胺多胺预聚物缩聚时，二乙烯三胺与二聚酸的摩尔比为0.98~1.06：1。
3.根据权利要求1所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，其特征在于：所述助剂包括增塑剂和/或pH调节剂。
4.根据权利要求1所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，其特征在于：所述二聚酸为十八碳二烯酸二聚体。
5.根据权利要求1所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂，其特征在于各组分的重量分数为：
聚酰胺多胺预聚物 100份
环氧氯丙烷 1~10份
水 50~90份
pH调节剂 0.2~2份。
6.一种权利要求1~5任一所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1，在反应容器中加入二聚酸，开启搅拌，然后缓慢加入二乙烯三胺，加药完毕后，升温至130~195℃进行蒸馏反应3~7h，直至不再出水并终止反应，加水调节得到固含量在5~45%范围的聚酰胺多胺预聚体；
步骤S2，在聚酰胺多胺预聚体中，加入交联剂环氧氯丙烷保温反应1~5h，直到反应体系粘度不继续增加；
步骤S3，最后加入去离子水调节固含量，并用pH调节剂调节反应产物pH值在9~10.5终止反应。
7.根据权利要求1所述高温适用的改性聚酰胺多胺粘缸剂的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为磷酸、盐酸、硫酸、磷酸二氢盐、焦磷酸二氢盐和硫酸氢盐中的任意一种或几种组合。
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